CN102296189A - 一种高纯锡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯锡的制备方法，其步骤为：(1)制备四氯化锡，将粒状金属锡500g，与经蒸馏水洗瓶和浓硫酸洗瓶的氯气反应，生成四氯化锡；(2)分馏提纯四氯化锡，(3)合成氢氧化锡，(4)还原得到高纯锡，将步骤(3)得到氢氧化锡，移至石英舟，将石英舟放入石英管中，用氢气还原，制得高纯锡。本发明包括锡粒与氯气反应，经过加锡(1-2％)和草酸铵分馏提纯后与氨水作用生成氢氧化物，然后用氢气还原，得到高纯锡。本发明工艺技术先进，生成效率高，制得的高纯锡纯度高，杂质含量低，满足电子行业需要，并得到广泛应用。
Description
技术领域；
本发明涉及无机化合物制备方法领域，尤其是一种高纯锡的制备方法。
背景技术；
高纯锡被广泛在电子行业中，用于扩散掺杂工艺和镀锡，目前锡的制备方法为氯化亚锡，慢慢加入到氢氧化钠溶液及氰化锌(剧毒)的混合液中，将锌片加入上述溶液，析出海绵状锡，该方法制备得到的锡纯度低，杂质含量高，且原料氰化锌为剧毒产品，危险性高，只用于磷酸盐锡盐的测定、有机合成、用作还原剂，不能满足电子工业飞速发展的需要，在市场没有竞争力。
发明内容；
本发明的目的是克服现有技术的不足之处，提供一种纯度高、杂质含量低的高纯锡的制备方法。
本发明采取的技术方案是：
一种高纯锡的制备方法，其特征在于：其步骤为：
(1)制备四氯化锡
将粒状金属锡与经蒸馏水洗瓶和浓硫酸洗瓶的氯气反应，生成四氯化锡；
(2)分馏提纯四氯化锡
将步骤(1)得到的四氯化锡加入1-2％重量的锡，过滤，取上层清夜，在油浴上进行分馏，截取沸点温度稳定部分(114℃)馏液，加入馏液重量的4-5％分析纯草酸铵过夜；
(3)合成氢氧化锡
将步骤(2)得到馏液通入氨气，得到氢氧化锡沉淀，用蒸馏水洗涤2-3次，清液倒出，得到沉淀氢氧化锡，烘干；
(4)还原得到高纯锡
将步骤(3)得到氢氧化锡，移至石英舟，将石英舟放入石英管中，用氢气还原，温度缓缓加热100-120℃，时间30-40分钟，加热150-170℃，恒温，时间1-1.5小时，加热400-450℃，恒温，时间1-1.2小时，加热570-600℃，加热时间2-3小时，停止加热，冷却，取出得到高纯锡。
本发明的有点及有益效果是：
本发明包括锡粒与氯气反应，经过加锡(1-2％)和草酸铵分馏提纯后与氨水作用生成氢氧化物，然后用氢气还原，得到高纯锡。本发明工艺技术先进，生成效率高，制得的高纯锡纯度高，杂质含量低，满足电子行业需要，并得到广泛应用。
具体实施方式；
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
一种高纯锡的制备方法，其步骤为：
(1)制备四氯化锡
将粒状金属锡500g，与经蒸馏水洗瓶和浓硫酸洗瓶氯气反应，生成四氯化锡，得到溶液A；
(2)分馏提纯四氯化锡
将步骤(1)得到的四氯化锡加入1％的锡，过滤取上层清夜，在油浴上进行分馏，截取沸点温度稳定部分(114℃)馏液，加入4％分析纯草酸铵过夜，取出馏液得到B；
(3)合成氢氧化锡
将步骤(2)得到馏液通入氨气、得到氢氧化锡沉淀，用蒸馏水洗涤2次，清液倒出，得到沉淀氢氧化锡，烘干得到氢氧化锡C；
(4)还原得到高纯锡
将步骤(3)得到氢氧化锡C，移至石英舟，将石英舟放入石英管中，用氢气还原，温度缓缓加热100℃，时间30分钟，加热150℃，恒温，时间1.5小时，加热400℃，恒温，时间1.2小时，加热600℃恒温时间2小时，停止加热，冷却，取出得到高纯锡。
实施例2
一种高纯锡的制备方法，其步骤为：
(1)制备四氯化锡
将粒状金属锡500g，与经蒸馏水洗瓶和浓硫酸洗瓶氯气反应，生成四氯化锡，得到溶液A；
(2)分馏提纯四氯化锡
将步骤(1)得到的四氯化锡加入1％的锡，过滤取上层清夜，在油浴上进行分馏，截取沸点温度稳定部分(114℃)馏液，加入4％分析纯草酸铵过夜，取出馏液得到B；
(3)合成氢氧化锡
将步骤(2)得到馏液通入氨气、得到氢氧化锡沉淀，用蒸馏水洗涤2次，清液倒出，得到沉淀氢氧化锡，烘干得到氢氧化锡C；
(4)还原得到高纯锡
将步骤(3)得到氢氧化锡C，移至石英舟，将石英舟放入石英管中，用氢气还原，温度缓缓加热100℃，时间30分钟，加热150℃，恒温，时间1.5小时，加热400℃，恒温，时间1.2小时，加热570℃恒温时间3小时，停止加热，冷却，取出得到高纯锡。
Claims (1)
1.一种高纯锡的制备方法，其特征在于：其步骤为：
(1)制备四氯化锡
将粒状金属锡与经蒸馏水洗瓶和浓硫酸洗瓶的氯气反应，生成四氯化锡；
(2)分馏提纯四氯化锡
将步骤(1)得到的四氯化锡加入1-2％重量的锡，过滤，取上层清夜，在油浴上进行分馏，截取沸点温度稳定部分114℃馏液，加入馏液重量的4-5％分析纯草酸铵过夜；
(3)合成氢氧化锡
将步骤(2)得到馏液通入氨气，得到氢氧化锡沉淀，用蒸馏水洗涤2-3次，清液倒出，得到沉淀氢氧化锡，烘干；
(4)还原得到高纯锡
将步骤(3)得到氢氧化锡，移至石英舟，将石英舟放入石英管中，用氢气还原，温度缓缓加热100-120℃，时间30-40分钟，加热150-170℃，恒温，时间1-1.5小时，加热400-450℃，恒温，时间1-1.2小时，加热570-600℃，加热时间2-3小时，停止加热，冷却，取出得到高纯锡。
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| CN2011102386309A CN102296189A (zh) | 2011-08-19 | 2011-08-19 | 一种高纯锡的制备方法 |
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| CN2011102386309A CN102296189A (zh) | 2011-08-19 | 2011-08-19 | 一种高纯锡的制备方法 |
Publications (1)
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|---|---|
| CN102296189A true CN102296189A (zh) | 2011-12-28 |
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Family Applications (1)
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| CN2011102386309A Pending CN102296189A (zh) | 2011-08-19 | 2011-08-19 | 一种高纯锡的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102296189A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108149072A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-06-12 | 南通鑫祥锌业有限公司 | 一种锌箔材料及制备工艺 |
| CN108220668A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-06-29 | 浙江灿根智能科技有限公司 | 一种高性能薄壁石墨铜合金轴套 |
| CN113927042A (zh) * | 2021-10-19 | 2022-01-14 | 广东斯特纳新材料有限公司 | 一种高强度锡粉的加工工艺 |
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2011
- 2011-08-19 CN CN2011102386309A patent/CN102296189A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108220668A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-06-29 | 浙江灿根智能科技有限公司 | 一种高性能薄壁石墨铜合金轴套 |
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| CN113927042A (zh) * | 2021-10-19 | 2022-01-14 | 广东斯特纳新材料有限公司 | 一种高强度锡粉的加工工艺 |
| CN113927042B (zh) * | 2021-10-19 | 2022-09-02 | 广东斯特纳新材料有限公司 | 一种高强度锡粉的加工工艺 |
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111228 |