CN102296189A - 一种高纯锡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯锡的制备方法,其步骤为:(1)制备四氯化锡,将粒状金属锡500g,与经蒸馏水洗瓶和浓硫酸洗瓶的氯气反应,生成四氯化锡;(2)分馏提纯四氯化锡,(3)合成氢氧化锡,(4)还原得到高纯锡,将步骤(3)得到氢氧化锡,移至石英舟,将石英舟放入石英管中,用氢气还原,制得高纯锡。本发明包括锡粒与氯气反应,经过加锡(1-2%)和草酸铵分馏提纯后与氨水作用生成氢氧化物,然后用氢气还原,得到高纯锡。本发明工艺技术先进,生成效率高,制得的高纯锡纯度高,杂质含量低,满足电子行业需要,并得到广泛应用。
Description
技术领域;
本发明涉及无机化合物制备方法领域,尤其是一种高纯锡的制备方法。
背景技术;
高纯锡被广泛在电子行业中,用于扩散掺杂工艺和镀锡,目前锡的制备方法为氯化亚锡,慢慢加入到氢氧化钠溶液及氰化锌(剧毒)的混合液中,将锌片加入上述溶液,析出海绵状锡,该方法制备得到的锡纯度低,杂质含量高,且原料氰化锌为剧毒产品,危险性高,只用于磷酸盐锡盐的测定、有机合成、用作还原剂,不能满足电子工业飞速发展的需要,在市场没有竞争力。
发明内容;
本发明的目的是克服现有技术的不足之处,提供一种纯度高、杂质含量低的高纯锡的制备方法。
本发明采取的技术方案是:
一种高纯锡的制备方法,其特征在于:其步骤为:
(1)制备四氯化锡
将粒状金属锡与经蒸馏水洗瓶和浓硫酸洗瓶的氯气反应,生成四氯化锡;
(2)分馏提纯四氯化锡
将步骤(1)得到的四氯化锡加入1-2%重量的锡,过滤,取上层清夜,在油浴上进行分馏,截取沸点温度稳定部分(114℃)馏液,加入馏液重量的4-5%分析纯草酸铵过夜;
(3)合成氢氧化锡
将步骤(2)得到馏液通入氨气,得到氢氧化锡沉淀,用蒸馏水洗涤2-3次,清液倒出,得到沉淀氢氧化锡,烘干;
(4)还原得到高纯锡
将步骤(3)得到氢氧化锡,移至石英舟,将石英舟放入石英管中,用氢气还原,温度缓缓加热100-120℃,时间30-40分钟,加热150-170℃,恒温,时间1-1.5小时,加热400-450℃,恒温,时间1-1.2小时,加热570-600℃,加热时间2-3小时,停止加热,冷却,取出得到高纯锡。
本发明的有点及有益效果是:
本发明包括锡粒与氯气反应,经过加锡(1-2%)和草酸铵分馏提纯后与氨水作用生成氢氧化物,然后用氢气还原,得到高纯锡。本发明工艺技术先进,生成效率高,制得的高纯锡纯度高,杂质含量低,满足电子行业需要,并得到广泛应用。
具体实施方式;
下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
实施例1
一种高纯锡的制备方法,其步骤为:
(1)制备四氯化锡
将粒状金属锡500g,与经蒸馏水洗瓶和浓硫酸洗瓶氯气反应,生成四氯化锡,得到溶液A;
(2)分馏提纯四氯化锡
将步骤(1)得到的四氯化锡加入1%的锡,过滤取上层清夜,在油浴上进行分馏,截取沸点温度稳定部分(114℃)馏液,加入4%分析纯草酸铵过夜,取出馏液得到B;
(3)合成氢氧化锡
将步骤(2)得到馏液通入氨气、得到氢氧化锡沉淀,用蒸馏水洗涤2次,清液倒出,得到沉淀氢氧化锡,烘干得到氢氧化锡C;
(4)还原得到高纯锡
将步骤(3)得到氢氧化锡C,移至石英舟,将石英舟放入石英管中,用氢气还原,温度缓缓加热100℃,时间30分钟,加热150℃,恒温,时间1.5小时,加热400℃,恒温,时间1.2小时,加热600℃恒温时间2小时,停止加热,冷却,取出得到高纯锡。
实施例2
一种高纯锡的制备方法,其步骤为:
(1)制备四氯化锡
将粒状金属锡500g,与经蒸馏水洗瓶和浓硫酸洗瓶氯气反应,生成四氯化锡,得到溶液A;
(2)分馏提纯四氯化锡
将步骤(1)得到的四氯化锡加入1%的锡,过滤取上层清夜,在油浴上进行分馏,截取沸点温度稳定部分(114℃)馏液,加入4%分析纯草酸铵过夜,取出馏液得到B;
(3)合成氢氧化锡
将步骤(2)得到馏液通入氨气、得到氢氧化锡沉淀,用蒸馏水洗涤2次,清液倒出,得到沉淀氢氧化锡,烘干得到氢氧化锡C;
(4)还原得到高纯锡
将步骤(3)得到氢氧化锡C,移至石英舟,将石英舟放入石英管中,用氢气还原,温度缓缓加热100℃,时间30分钟,加热150℃,恒温,时间1.5小时,加热400℃,恒温,时间1.2小时,加热570℃恒温时间3小时,停止加热,冷却,取出得到高纯锡。
Claims (1)
1.一种高纯锡的制备方法,其特征在于:其步骤为:
(1)制备四氯化锡
将粒状金属锡与经蒸馏水洗瓶和浓硫酸洗瓶的氯气反应,生成四氯化锡;
(2)分馏提纯四氯化锡
将步骤(1)得到的四氯化锡加入1-2%重量的锡,过滤,取上层清夜,在油浴上进行分馏,截取沸点温度稳定部分114℃馏液,加入馏液重量的4-5%分析纯草酸铵过夜;
(3)合成氢氧化锡
将步骤(2)得到馏液通入氨气,得到氢氧化锡沉淀,用蒸馏水洗涤2-3次,清液倒出,得到沉淀氢氧化锡,烘干;
(4)还原得到高纯锡
将步骤(3)得到氢氧化锡,移至石英舟,将石英舟放入石英管中,用氢气还原,温度缓缓加热100-120℃,时间30-40分钟,加热150-170℃,恒温,时间1-1.5小时,加热400-450℃,恒温,时间1-1.2小时,加热570-600℃,加热时间2-3小时,停止加热,冷却,取出得到高纯锡。
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CN2011102386309A Pending CN102296189A (zh) | 2011-08-19 | 2011-08-19 | 一种高纯锡的制备方法 |
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CN (1) | CN102296189A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108149072A (zh) * | 2018-02-05 | 2018-06-12 | 南通鑫祥锌业有限公司 | 一种锌箔材料及制备工艺 |
CN108220668A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-06-29 | 浙江灿根智能科技有限公司 | 一种高性能薄壁石墨铜合金轴套 |
CN113927042A (zh) * | 2021-10-19 | 2022-01-14 | 广东斯特纳新材料有限公司 | 一种高强度锡粉的加工工艺 |
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2011
- 2011-08-19 CN CN2011102386309A patent/CN102296189A/zh active Pending
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CN113927042B (zh) * | 2021-10-19 | 2022-09-02 | 广东斯特纳新材料有限公司 | 一种高强度锡粉的加工工艺 |
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PB01 | Publication | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
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Application publication date: 20111228 |