CN102153156B - 一种电子级高纯溴化镍溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电子级高纯溴化镍溶液的制备方法，该方法是通过在镍粉和氢溴酸的反应体系中滴加双氧水，并通过控制反应体系终点的pH值在较强的酸性范围内来大幅度提高镍粉的活性，从而大大缩短反应时间和提高最终产品的镍含量。本发明的制备方法，较传统的合成方法，具有工艺简单、反应速度快、制备过程没有杂质引入、杂质含量少、不需要进一步分离及提纯、后处理简单和生产成本低的优点，本发明方法制得的产品纯度高，质量达到国际同类产品的水平，符合电子行业的使用标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍盐的制备方法，尤其涉及一种溴化镍的制备方法，更具体是涉及一种适合于电子行业使用的高纯度溴化镍溶液的制备方法。
背景技术
镍盐包括硫酸镍、氢氧化镍、碳酸镍、甲基磺酸镍、氯化镍和溴化镍等，在化学工业上有着广泛的用途，主要用于镀镍、制镍粉、制镍催化剂、制碱性电池、制金属着色剂以及制气体吸附剂等。硫酸镍通常是采用金属镍与硫酸和硝酸反应制得，而其它镍盐一般是用氢氧化镍或碳酸镍与相应的酸反应制得。溴化镍作为众多镍盐中的一种，其传统的合成方法是通过氢溴酸与相应的碱发生中和反应制得，但由该方法获得的产品纯度较低，不适合电子行业使用的要求；如果单纯以金属镍和氢溴酸反应制备溴化镍，则存在反应时间过长，且产品镍含量低于电子行业使用指标要求的情况，对于质量浓度为18％的溴化镍溶液，镍含量应为4.85～5.50％才符合电子行业使用的指标要求。相对于其它镍盐，目前对如何制备高纯度溴化镍溶液方面的研究甚少，而现有生产工艺比较落后，如能对现有生产工艺中的一些关键单元进行改造或发展，也不失为一种行之有效的解决办法。
发明内容
针对以上存在的问题，本发明的目的是提供一种以金属镍和氢溴酸为原料制备溴化镍的新方法，该制备方法的反应时间短、工艺参数容易控制，且由该方法获得的溴化镍溶液纯度高，金属杂质含量低，适合于电子行业使用。
为实现上述目的，本发明的电子级高纯溴化镍溶液制备方法，依次包括如下步骤：
(1)称取一定量的金属镍粉和10-15倍于镍粉重量的纯水，加入到反应容器中，搅拌并加热到70～80℃；
(2)量取略少于2倍于镍粉当量的氢溴酸，加入到上述反应容器中，保持反应温度在70～80℃，缓慢往反应容器中滴加双氧水，双氧水的滴加量为镍粉的等当量，待溶液的颜色由浅绿色变为棕色后再逐渐变为深绿色、且溶液的pH值为2～4时停止反应，将溶液过滤，即得到溴化镍溶液。
为了防止金属镍粉沉积于反应器底部，上述制备方法中，步骤(1)的搅拌速率在200～220r/min之间。
为了更好缩短反应时间和保证好的产率，上述制备方法中，步骤(2)的反应温度优选75-80℃。
上述制备方法中，步骤(1)的镍粉优选高纯度的镍粉，步骤(2)的氢溴酸优选质量浓度为40％的分析纯氢溴酸，双氧水优选质量浓度为50％的分析纯双氧水。
为了获得质量浓度为18％的溴化镍溶液，上述制备方法中，步骤(2)的滤液用纯水调节其比重为1.185～1.220。
为了更好控制反应温度，上述制备方法中，步骤(1)的反应容器是带有冷凝回流装置的三口烧瓶。
本发明的电子级高纯溴化镍溶液制备方法，采用镍粉和溴化氢反应，通过在反应体系中滴加双氧水，利用双氧水在酸性条件下具有较强的氧化性，有助于单质镍迅速氧化为二价镍，从而大幅度提高单质镍的活性，这样一方面大大缩短反应的时间，另一方面也提高最终产品的镍含量；而原料采用杂质含量低的镍粉和氢溴酸，且制备过程没有其他杂质的引入，反应后不需要进一步分离及提纯，后处理特别简单，生产成本也得以降低。本发明的制备方法，工艺简单，反应速度快，所得产品纯度高，质量达到国际同类产品的水平，符合电子行业的使用标准。
具体实施方式
下面是本发明的具体实施例，这些实施例只是对本发明电子级高纯溴化镍溶液制备方法的具体说明，并非用以限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)称取14.7g高纯金属镍粉与200ml纯水，加入到带有冷凝回流装置的三口烧瓶中，搅拌加热到75℃；
(2)量取质量浓度为40％的氢溴酸100g，加入到上述烧瓶中，保持反应温度为75℃，溶液颜色由浅绿色逐渐变深，待溶液的pH值达到3时，停止反应，反应时间为8h，将反应液过滤，滤液的比重为1.202，得到镍质量浓度为4.62％的溴化镍溶液。
实施例2
(1)称取14.7g高纯金属镍粉与200ml纯水加入到带有冷凝回流装置的三口烧瓶中，搅拌加热到75℃；
(2)量取质量浓度为40％的氢溴酸100g加入到上述烧瓶中，保持反应温度为75℃，缓慢滴加质量浓度为50％的双氧水17g，观察到溶液的颜色先由浅绿色变为棕色后又逐渐变为深绿色，待溶液的pH值达到3时，停止反应，反应时间为2.5h，将反应液过滤调节滤液的比重为1.205，得到质量浓度为18％、镍含量为5.04％的溴化镍溶液。
实施例3
(1)称取29.4g高纯金属镍粉与400ml纯水加入到带有冷凝回流装置的三口烧瓶中，搅拌加热到80℃；
(2)量取质量浓度为40％的氢溴酸200g加入到上述烧瓶中，保持反应温度为80℃，缓慢滴加质量浓度为50％的双氧水34g，观察到溶液的颜色先由浅绿色变为棕色后又逐渐变为深绿色，待溶液的pH值达到3.5时，停止反应，反应时间为3.0h，将反应液过滤调节滤液的比重为1.209，得到质量浓度为18％、镍含量为5.10％的溴化镍溶液。
上述实施例的镍粉采用高纯度的镍粉，其各项杂质指标如下：
从上述实施例1和2可以看出，在各项工艺参数相同的情况下，通过在反应体系中滴加双氧水，反应时间从8小时减少到2.5小时，反应速率得以大大提高，产品镍含量也从4.62％提高到5.04％。通过实施例2和3制得的溴化镍溶液，质量达到国际同类产品的水平，完全适用于电子行业应用。
本发明产品与美国Univertical产品相对比结果如下：
美国Univertical 18％溴化镍溶液各项指标：
实施例2和3制得18％溴化镍溶液各项指标：
Claims (6)
1.一种电子级高纯溴化镍溶液制备方法，依次包括如下步骤：
(1)称取一定量的金属镍粉和10-15倍于镍粉重量的纯水，加入到反应容器中，搅拌并加热到70～80℃；
(2)量取略少于2倍镍粉当量的氢溴酸，加入到上述反应容器中，保持反应温度在70～80℃，缓慢往反应容器中滴加双氧水，双氧水的滴加量与镍粉等当量，待溶液的颜色由浅绿色变为棕色后再逐渐变为深绿色、且溶液的pH值为2～4时停止反应，将溶液过滤，即得到溴化镍溶液。
2.根据权利要求1所述的电子级高纯溴化镍溶液制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤(1)的搅拌速率在200～220r/min之间。
3.根据权利要求1或2所述的电子级高纯溴化镍溶液制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤(2)的反应温度为75-80℃。
4.根据权利要求3所述的电子级高纯溴化镍溶液制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤(1)的镍粉为高纯度的镍粉，步骤(2)的氢溴酸为质量浓度为40％的分析纯氢溴酸，双氧水为质量浓度为50％的分析纯双氧水。
5.根据权利要求1或2所述的电子级高纯溴化镍溶液制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤(2)的滤液用纯水调节其比重为1.185～1.220。
6.根据权利要求1或2所述的电子级高纯溴化镍溶液制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤(1)的反应容器是带有冷凝回流装置的三口烧瓶。
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| GB1409169A (en) * | 1972-11-13 | 1975-10-08 | Nickel Le | Method for producing high-purity nickel from nickel matte |
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Non-Patent Citations (1)
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| 张敬畅等.溴化镍制备方法的改进.《北京化工大学学报》.1998,第25卷(第2期),64-68. * |
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