CN111453780A

CN111453780A - 一种无水溴化镍的制备方法

Info

Publication number: CN111453780A
Application number: CN202010393706.4A
Authority: CN
Inventors: 姜冉; 吴晓进; 潘鸿
Original assignee: Suzhou Yujia Biomedical Technology Co ltd
Current assignee: Suzhou Yujia Biomedical Technology Co ltd
Priority date: 2020-05-11
Filing date: 2020-05-11
Publication date: 2020-07-28

Abstract

本发明公开了一种无水溴化镍的制备方法，包括以下步骤：(1)将含结晶水的溴化镍放置于容器中，加入溶剂溶解，得到溴化镍溶液；接着在所述容器上安装分水装置，加热所述容器进行回流分水，直至体系中不再有水分分出；(2)采用真空减压浓缩的方式去除溴化镍溶液中的溶剂，得到无水溴化镍。本发明的无水溴化镍的制备方法，解决了现有技术中制备无水溴化镍工艺繁琐、干燥温度高、时间长、脱水不干净等问题。

Description

一种无水溴化镍的制备方法

技术领域

本发明涉及化工催化剂制备工艺技术领域，具体涉及一种无水溴化镍的制备方法。

背景技术

溴化镍，英文名称为Nickel(II)bromide，中文别名为无水溴化镍(II)，为黄色粉末或黄棕色颗粒，需常温密闭，阴凉通风干燥。无机物溴化镍，可以作为石油产品的添加剂，更为广泛的应用是做一些化学反应的催化剂。因此对于无水溴化镍的制备工艺的研究，具有重大的意义。

目前，无水溴化镍的制备工艺为：首先将溴化镍加热真空干燥，干燥时间一般为数小时，估计可以脱去溴化镍中98％的水，通过干燥前后的重量差，基本可以估计干燥效果；接着将干燥后的溴化镍放在装有五氧化二磷的真空干燥器中，室温下抽真空10小时或更长；最后在真空条件下继续放置干燥数天。但是这种制备工艺存在诸多缺点：制备工艺繁琐，干燥温度高，需要加热到200-300℃，加热时间长，溴化镍内部脱水不干净等。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种无水溴化镍的制备方法，以解决现有技术中制备无水溴化镍工艺繁琐、干燥温度高、时间长、脱水不干净等问题。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

本发明提供一种无水溴化镍的制备方法，包括以下步骤：

(1)将含结晶水的溴化镍放置于容器中，加入溶剂溶解，得到溴化镍溶液；接着在所述容器上安装分水装置，加热所述容器进行回流分水，直至体系中不再有水分分出；

(2)采用真空减压浓缩的方式去除溴化镍溶液中的溶剂，得到无水溴化镍。

进一步地，所述溶剂选自甲苯、正己烷、环己烷中的任意一种。

进一步地，步骤(1)中，所述溶剂与含结晶水的溴化镍的比例为1～10L/kg。

进一步地，步骤(1)中，所述溶剂与含结晶水的溴化镍的比例为2.5～3L/kg。

进一步地，步骤(1)中，回流分水的时间为5～10h。

进一步地，步骤(2)中，去除溶剂后，剩余物还要经过滤和真空干燥处理。

进一步地，步骤(2)中，所述真空干燥的时间为5～8h。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

1.本发明的无水溴化镍的制备方法，通过将含结晶水的溴化镍溶解于非水溶剂中，然后采用回流分水的方式使溴化镍中的水充分地脱除，再通过真空减压去除溶剂。与现有的工艺相比，该无水溴化镍的制备工艺简单，加热的温度仅为100多度，远低于现有工艺中200～300℃的干燥温度，降低了能耗；同时缩短了干燥的时间，且回流分水工艺能够彻底脱除溴化镍内部的结晶水，避免样品内部脱水不干净。

2.本发明的无水溴化镍的制备方法，可操作性强，可以大批量制备无水溴化镍，降低了无水溴化镍的生产成本，可以工业化生产。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

如背景技术所述，现有的无水溴化镍制备工艺存在制备工艺繁琐，干燥温度高，加热时间长，溴化镍内部脱水不干净等诸多问题，影响了无水溴化镍的生产成本和质量。

为了解决这一技术问题，本发明提供一种无水溴化镍的制备方法，包括以下步骤：

含结晶水的溴化镍通过加热干燥脱除结晶水时，一般需要加热到200～300℃，这种方式不仅干燥效率低，而且溴化镍结晶内部的水分无法脱除完全。本发明中，先使含结晶水的溴化镍溶解于非水溶剂中，从而使得溴化镍中的结晶态水转变成分子形态，然后采用回流分水的方式，使得水分完全脱除。该工艺能够彻底脱除溴化镍内部的结晶水，避免样品内部脱水不干净。

本发明步骤(1)中，所述溶剂为可以溶解溴化镍的非水有机溶剂，优选为沸点较低的溶剂，从而可以在较低温度下进行回流分水，降低能耗。更优选地，所述溶剂选自甲苯、正己烷、环己烷中的任意一种。

本发明步骤(1)中，所述溶剂与含结晶水的溴化镍的比例优选为1～10L/kg，从而在回流分水时能够充分脱除水分，进一步地优选为2.5～3L/kg。

本发明步骤(1)中，回流分水的时间以体系中不再有水分分出为准，优选为5～10h。采用回流分水的一个优点是十分直观，通过肉眼可直接观察何时停止回流分水，而采用加热干燥的方法，需要通过对干燥前后样品进行称重，更加麻烦。

本发明步骤(2)中，采用真空减压的方式去除溶剂，无需耗能，而且去除的溶剂可回收起来重复利用，既降低了成本，又避免产生污染。

本发明中，当制备小批量样品时，真空减压浓缩后可直接得到无水溴化镍；当制备大批量样品时，在减压去除溶剂后，剩余物优选地还要经过滤，滤饼再经过真空干燥处理，确保溶剂脱除干净。优选地，所述真空干燥的时间为5～8h。

实施例1

将3.2kg六水合溴化镍置于20L三口瓶中，加入8L甲苯，使得六水合溴化镍充分溶解；接着在三口瓶上安装回流分水装置，加热三口瓶，回流分水10小时。减压浓缩甲苯，剩余物过滤，滤饼真空干燥8小时，得到2.04kg无水溴化镍。

实施例2

将300g六水合溴化镍置于2L三口瓶中，加入900mL正己烷，使得六水合溴化镍充分溶解；接着在三口瓶上安装回流分水装置，加热三口瓶，回流分水5小时。减压浓缩正己烷，剩余物过滤，滤饼真空干燥5小时，得到180g无水溴化镍。

实施例3

将1.2kg六水合溴化镍置于5L三口瓶中，加入3.5L甲苯，使得六水合溴化镍充分溶解；接着在三口瓶上安装回流分水装置，加热三口瓶，回流分水8小时。减压浓缩甲苯，剩余物过滤，滤饼真空干燥8小时，得到760g无水溴化镍。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims

1.一种无水溴化镍的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种无水溴化镍的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂选自甲苯、正己烷、环己烷中的任意一种。

3.如权利要求1所述的一种无水溴化镍的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂与含结晶水的溴化镍的比例为1～10L/kg。

4.如权利要求3所述的一种无水溴化镍的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述溶剂与含结晶水的溴化镍的比例为2.5～3L/kg。

5.如权利要求1所述的一种无水溴化镍的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，回流分水的时间为5～10h。

6.如权利要求1所述的一种无水溴化镍的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，去除溶剂后，剩余物还要经过滤和真空干燥处理。

7.如权利要求6所述的一种无水溴化镍的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述真空干燥的时间为5～8h。