CN102060336A - 高纯无水氯化镍的制备方法 - Google Patents

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高纯无水氯化镍的制备方法，为了解决目前制备方法存在实验条件要求较苛刻，使用试剂较昂贵、且所用设备体积大，能耗高、不易操作，粉体易团聚等技术问题而设计的，该方法以分析纯的六水氯化镍为原料，以有机溶剂乙醇、正丁醇为脱水剂，采用水浴加热升温，经减压蒸馏、真空冷冻干燥，最终制得金黄色的纯度达99％～99.9％的高纯无水氯化镍。本发明的有益效果：产率高、污染少、产品质量好，很好解决了粉体团聚的问题。所选用的有机脱水剂使得原料溶解度较大；溶剂能有效地分离出水且易回收；溶剂对NiCl2·6H2O有较好的化学稳定性，没有化学反应，溶剂与产物易于分离，该溶剂毒性小、无污染且价格便宜。

Description

高纯无水氯化镍的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种精细无机化学试剂的制备方法，尤其涉及一种高纯无水氯化镍的制备方法。属于精细无机化学试剂制备技术领域。
背景技术：
高纯无水氯化镍为金黄色粉末，极易吸潮，溶于水、乙醇和氢氧化铵。在化学工业用于制造各种镍化合物，防腐剂和化学反应的催化剂，还用于制造隐显墨水，电镀工业用于镀镍，分析化学中用作分析试剂等。另外，其也用作防毒面具的氧吸收剂。目前国内高纯无水氯化镍都必须进口，价格昂贵。虽然制备无水氯化镍的方法不少，如金属镍直接氯化法、氧化物分解氯化法和水合物加热脱水法、有机溶剂法等。这些制备方法各有优缺点，一些方法是对原料试剂纯度要求较高，对温度控制较为严格，设备复杂，产量较低，一些方法是后处理较难以及环境污染严重等。虽然国外已有文献报道利用氯化亚砜等有机溶剂来脱去结晶氯化物中的结晶水以制备无水氯化物，但也由于这些反应涉及的过程比较复杂，反应时间较长，实验条件要求较苛刻，试剂较昂贵、存在有机试剂污染且比较危险、设备体积大，能耗高、不易操作，粉体易团聚等困难。
发明内容：
本发明为了解决目前国内制备高纯无水氯化镍的制备方法存在实验条件要求较苛刻，使用试剂较昂贵、而且存在有机试剂造成污染的危险，以及所用设备体积大，能耗高、不易操作，粉体易团聚等技术问题，提供了一种高纯无水氯化镍及制备方法。高纯无水氯化镍的制备方法，该方法以分析纯的六水氯化镍为原料，以有机溶剂乙醇、正丁醇为脱水剂，采用水浴加热升温，经减压蒸馏、真空冷冻干燥，最终制得金黄色的纯度达99％～99.9％的高纯无水氯化镍；
其具体实现步骤为：
(1)将原料分析纯六水氯化镍(NiCl2·6H2O)100g，加入质量浓度95％以上的乙醇和正丁醇的混合溶液240ml的配比，溶于乙醇和正丁醇的混合溶液，控制乙醇与正丁醇的质量比为1∶1～3，升温至80℃～95℃，搅拌至分析纯六水氯化镍完全溶解；
(2)将六水氯化镍溶液放入带有真空搅拌的密闭容器中，真空度为6～10kPa，蒸馏时间为1～2h，水浴温度控制在80℃～95℃，进行减压蒸馏得到黄色粉体；
(3)将所得黄色粉体放到零下-40～-20℃冷冻室，冷冻30～60min；取出放到真空室中，真空度为1～5kPa，保持1～2h，得到金黄色高纯无水氯化镍晶体产品。
本发明的优点及有益效果：
(1)采用乙醇和正丁醇混合溶剂作为脱水剂，经减压蒸馏、真空冷冻干燥制备的高纯无水氯化镍，产率高、污染少、产品质量好。克服了常规方法中高温制备氯化镍过程复杂，耗电高、时间长、成本高等缺点。解决了有机溶剂无法重复使用问题和高温产品分解的问题，也很好解决了粉体团聚的问题。
(2)所选用的有机脱水剂使得原料NiCl2·6H2O在其中的溶解度较大；溶剂能有效地分离出水且易回收；溶剂对NiCl2·6H2O有较好的化学稳定性，没有化学反应，溶剂与产物易于分离，该溶剂毒性小、无污染且价格便宜。
具体实施方式：
高纯无水氯化镍的制备方法，该方法以分析纯的六水氯化镍为原料，以有机溶剂乙醇、正丁醇为脱水剂，采用水浴加热升温，经减压蒸馏、真空冷冻干燥，最终制得金黄色的纯度达99％～99.9％的高纯无水氯化镍；
其具体实现步骤为：
(1)将原料分析纯六水氯化镍(NiCl2·6H2O)100g，加入质量浓度95％以上的乙醇和正丁醇的混合溶液240ml的配比，溶于乙醇和正丁醇的混合溶液，控制乙醇与正丁醇的质量比为1∶1～3，升温至80℃～95℃，搅拌至分析纯六水氯化镍完全溶解；
(2)将六水氯化镍溶液放入带有真空搅拌的密闭容器中，真空度为6～10kPa，蒸馏时间为1～2h，水浴温度控制在80℃～95℃，进行减压蒸馏得到黄色粉体；
(3)将所得黄色粉体放到零下-40～-20℃冷冻室，冷冻30～60min；取出放到真空室中，真空度为1～5kPa，保持1～2h，得到金黄色高纯无水氯化镍晶体产品。
实施例1：
取分析纯六水氯化镍100g，加入质量浓度95％的乙醇和正丁醇的混合溶液240ml，乙醇与正丁醇的质量比为1∶2，温度升至80℃，持续搅拌至六水氯化镍完全溶解；将六水氯化镍溶液放入带有真空搅拌的密闭容器中，真空度为8kPa，蒸馏时间为80min，水浴温度控制在85℃，进行减压蒸馏脱水得到黄色无水氯化镍粉体。再将所得黄色粉体放到-40℃冷冻室中冷冻60min，取出后放到真空室中，真空度为5kPa，保持80min，得到金黄色高纯无水氯化镍晶体产品。其纯度为99.5％，产率为90％。
实施例2：
取分析纯六水氯化镍100g，加入质量浓度98％的乙醇和正丁醇的混合溶液240ml，乙醇与正丁醇的质量比为1∶3，温度升至80℃，持续搅拌至六水氯化镍完全溶解；将六水氯化镍溶液放入带有真空搅拌的密闭容器中，真空度为6kPa，蒸馏时间为120min，水浴温度控制在95℃，进行减压蒸馏脱水得到黄色无水氯化镍粉体。再将所得黄色粉体放到-30℃冷冻室中冷冻60min，取出后放到真空室中，真空度为5kPa，保持60min，得到金黄色高纯无水氯化镍晶体产品。其纯度为99.9％，产率为89％
实施例3：
取分析纯六水氯化镍100g，加入质量浓度97％的乙醇和正丁醇的混合溶液240ml，乙醇与正丁醇的质量比为1∶1，温度升至80℃，持续搅拌至六水氯化镍完全溶解；将六水氯化镍溶液放入带有真空搅拌的密闭容器中，真空度为7kPa，蒸馏时间为60min，水浴温度控制在80℃，进行减压蒸馏脱水得到黄色无水氯化镍粉体。再将所得黄色粉体放到-20℃冷冻室中冷冻30min，取出后放到真空室中，真空度为5kPa，保持100min，得到金黄色高纯无水氯化镍晶体产品。其纯度为99.3％，产率为92％。

Claims (4)

1.高纯无水氯化镍的制备方法，该方法以分析纯的六水氯化镍为原料，以有机溶剂乙醇、正丁醇为脱水剂，采用水浴加热升温，经减压蒸馏、真空冷冻干燥，最终制得金黄色的纯度达99％～99.9％的高纯无水氯化镍；
其具体实现步骤为：
(1)将原料分析纯六水氯化镍100g，加入质量浓度95％以上的乙醇和正丁醇的混合溶液240ml的配比，溶于乙醇和正丁醇的混合溶液，控制乙醇与正丁醇的质量比为1∶1～3，升温至80℃～95℃，搅拌至分析纯六水氯化镍完全溶解；
(2)将六水氯化镍溶液放入带有真空搅拌的密闭容器中，真空度为6～10kPa，蒸馏时间为1～2h，水浴温度控制在80℃～95℃，进行减压蒸馏得到黄色粉体；
(3)将所得黄色粉体放到零下-40～-20℃冷冻室，冷冻30～60min；取出放到真空室中，真空度为1～5kPa，保持1～2h，得到金黄色高纯无水氯化镍晶体产品。
2.根据权利要求1所述的高纯无水氯化镍的制备方法，其特征在于：该制备方法实现步骤为：
(1)将原料分析纯六水氯化镍100g，加入质量浓度95％以上的乙醇和正丁醇的混合溶液240ml的配比，溶于乙醇和正丁醇的混合溶液，控制乙醇与正丁醇的质量比为1∶2，升温至80℃，搅拌至分析纯六水氯化镍完全溶解；
(2)将六水氯化镍溶液放入带有真空搅拌的密闭容器中，真空度为8kPa，蒸馏时间为80min，水浴温度控制在85℃，进行减压蒸馏得到黄色粉体；
(3)将所得黄色粉体放到零下-40℃冷冻室，冷冻60min；取出放到真空室中，真空度为5kPa，保持80min，得到金黄色高纯无水氯化镍晶体产品。
3.根据权利要求1所述的高纯无水氯化镍的制备方法，其特征在于：该制备方法实现步骤为：
(1)将原料分析纯六水氯化镍100g，加入质量浓度95％以上的乙醇和正丁醇的混合溶液240ml的配比，溶于乙醇和正丁醇的混合溶液，控制乙醇与正丁醇的质量比为1∶3，升温至80℃，搅拌至分析纯六水氯化镍完全溶解；
(2)将六水氯化镍溶液放入带有真空搅拌的密闭容器中，真空度为6kPa，蒸馏时间为120min，水浴温度控制在95℃，进行减压蒸馏得到黄色粉体；
(3)将所得黄色粉体放到零下-30℃冷冻室，冷冻60min；取出放到真空室中，真空度为5kPa，保持60min，得到金黄色高纯无水氯化镍晶体产品。
4.根据权利要求1所述的高纯无水氯化镍的制备方法，其特征在于：该制备方法实现步骤为：
(1)将原料分析纯六水氯化镍100g，加入质量浓度95％以上的乙醇和正丁醇的混合溶液240ml的配比，溶于乙醇和正丁醇的混合溶液，控制乙醇与正丁醇的质量比为1∶1，升温至80℃，搅拌至分析纯六水氯化镍完全溶解；
(2)将六水氯化镍溶液放入带有真空搅拌的密闭容器中，真空度为7kPa，蒸馏时间为60min，水浴温度控制在80℃，进行减压蒸馏得到黄色粉体；
(3)将所得黄色粉体放到零下-20℃冷冻室，冷冻30min；取出放到真空室中，真空度为5kPa，保持100min，得到金黄色高纯无水氯化镍晶体产品。
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Assignor: Shenyang Xinjin Powder Engineering Co., Ltd.

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Denomination of invention: Method for preparing high-purity anhydrous nickel chloride

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