CN111592151A - 一种利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法 - Google Patents

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Abstract

一种利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法,包括以下步骤:(1)调节待处理的化学镀镍废液的pH为10‑11;(2)向超声分散后的待处理的化学镀镍废液中加入处理制剂;(3)将所述反应液静置分层;(4)在步骤(3)所得的溶液中加入卤粉;(5)将步骤(4)过滤后的溶液置于电解槽的阴极室中进行电解;(6)在电解后所得的溶液中加入氯化钙溶液。本发明的方法利用了化学镍自催化反应的机理,一次回收多种元素,成本低、流程短、效率高,且操作简便,利于实现镍资源的回收和循环再利用。

Description

一种利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法
技术领域
本发明涉及化学废液的综合回收利用的技术领域,特别地,涉及一种利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法。
背景技术
化学镀镍是以镍盐和次磷酸盐等作用而生成Ni-P非晶镀层有效提高工件耐腐蚀性和耐磨性的表面处理技术,化学镀镍磷以其不需外电源、镀层均匀、硬度高、耐磨性能好、镀覆部件不受尺寸形状限制等优点,已经广泛应用于各个领域。但是化学镀镍溶液因其自身的还原反应性质导致镀液不稳定、使用寿命短,要定期报废,报废产生的废液中的缓释剂、络合剂等化学药剂的影响,在处理此类废水时,镍离子很难从废液中分离出来;因此,研究化学镀镍废液的处理越来越受到关注。
目前,处理化学镀镍废液的方法主要有三类:第一类是废液中重金属离子通过发生化学反应除去的方法,包括化学沉淀法、化学还原法和电化学还原法等。第二类是使废液中的重金属在不改变其化学形态的条件下进行吸附、浓缩、分离的方法,包括吸附、溶剂萃取、蒸发和凝固法、离子交换和膜分离等。第三类是借助微生物或植物的絮凝、吸收、积累、富集等作用去除废液中重金属的方法,其中包括生物絮凝、生物化学法和植物生态修复等。
在这些方法中,化学沉淀法是目前处理化学镀镍废液使用最广泛的方法,通过向废液中投加沉淀剂,使镍离子以碳酸盐、氢氧化物、氧化物或硫化物的形式沉淀,从废液中分离,实现废液净化,此方法需要大量药品,会产生大量废渣,容易产生二次污染,且具有成本高,能耗高,工艺操作复杂等缺陷。此挖,现有技术的方法都不能有效地去除废液中的镍金属,同时也不能最大限度的降低出水的镍浓度,更不能满足达标排放的要求。
发明内容
为解决现有技术中存在的上述问题,本发明提供了一种利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法。本发明的方法利用了化学镍自催化反应的机理,一次回收多种元素,成本低、流程短、效率高,且操作简便,利于实现镍资源的回收和循环再利用。
为实现上述目的,本发明提供了一种利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法,包括以下步骤:
(1)向化学镀镍废液中加入火碱粉末,调节待处理的化学镀镍废液的pH为10-11,然后进行超声分散30min-40min;
(2)向超声分散后的待处理的化学镀镍废液中加入处理制剂,充分反应40min-45min后得到反应液;所述处理制剂为包括支撑本体以及沉积在所述支撑本体上的反应层,所述支撑本体的粒径为0.6mm-0.7mm,所述反应层为氯化镍,所述反应层占所述处理制剂的质量百分数为1%-2%,所述支撑本体的材料选自钛白粉或刚玉;所述处理制剂的加入量为5g/L-10g/L;
(3)将所述反应液静置分层,得到沉淀和溶液,并将沉淀过滤;
(4)在步骤(3)所得的溶液中加入卤粉,所述卤粉的加入量满足其中的镁离子与溶液中的氮和磷离子的摩尔比为15-18:2:2-3,生成鸟粪石,沉淀2.5-3h后进行过滤处理;
(5)将步骤(4)过滤后的溶液置于电解槽的阴极室中进行电解,使得溶液中剩余的镍在阴极上析出;电解所用的阳极位于阳极室内,电解所用的阴极位于阴极室内,阳极室由无机陶瓷膜制成,其中盛放有质量分数为8-10%的稀硫酸溶液,使阳极室内的液面高度与阴极室内的液面高度相等;电解时的电解槽电压为3-3.5V,电流密度为200-300A/m2;电解过程中在阳极室内滴加苛性钠溶液用于中和电解产生的酸,苛性钠溶液的质量分数为45-55%;
(6)在电解后所得的溶液中加入体积分数为25-30%的氯化钙溶液,氯化钙溶液与所述溶液的体积比为1:3-5,静止沉淀后过滤沉淀物。
优选的,所述处理制剂通过以下方法制备:
A.提供粒径为0.6mm-0.7mm的支撑本体,并对支撑本体进行预处理;采用粒径为2mm-4mm的球形支撑本体前体,研磨后过滤得到粒径为0.6mm-0.7mm的支撑本体,得到的支撑本体经过去离子水多次漂洗后烘干备用;
B.配置氯化镍溶液,调节氯化镍溶液的pH为4.5-5.5,氯化镍溶液中氯化镍的浓度为5-8g/L;
C.将得到的支撑本体浸渍在氯化镍溶液中,反应完成后过滤并保留沉淀物;
D.将步骤C得到的沉淀物干燥后进行焙烧,焙烧完成后得到最终的处理制剂。
在上述任一方案中优选的是,在所述步骤A中,对所述支撑本体进行酸洗的预处理,将支撑本体与质量浓度为10%-15%的盐酸溶液混合,70-80℃下回流处理1.5h-2h。
在上述任一方案中优选的是,在所述步骤C中,支撑本体浸渍的时间为3.5-5h;
在上述任一方案中优选的是,在所述步骤D中,焙烧的温度为400-500℃,焙烧的时间为7-7.5h。
在上述任一方案中优选的是,在所述步骤B中,配置氯化镍溶液的步骤为:
a.将纯六水氯化镍100g加入质量浓度95%以上的酒精和丙原醇的混合溶液250-260ml中,溶于乙醇和正丁醇的混合溶液,控制酒精和丙原醇的质量比为1∶1-3,升温至85℃-90℃,搅拌至纯六水氯化镍完全溶解;
b.将六水氯化镍溶液放入带有真空搅拌的密闭容器中,真空度为7-8kPa,蒸馏时间为1-2h,水浴温度控制在85℃-90℃,进行减压蒸馏得到粉体;
c.将所得粉体放到-30~-25℃的冷冻室,冷冻30~60min;取出放到真空室中,真空度为2-3kPa,保持1-2h,得到高纯无水氯化镍晶体,最后溶于适量的水中得到最终的氯化镍溶液。
本发明使用处理制剂能够高效催化反应,可以用于化学镀镍废水处理,经试验测定,可以使镍离子脱稳,形成游离态的镍,游离态镍与化学镀镍废水中残存的次亚磷酸盐等进行反应,化学镀镍废水中发生激烈的均向自催化反应,与催化剂及磷等形成复杂不溶性合金沉淀物。
废液能够发生自分解,形成细小的Ni-P合金固体颗粒,具有极高的表面能和很强的诱导催化作用,在其自催化作用下,废液迅速分解,镍转化为镍磷合金沉淀析出。通过以上自加热、自诱导催化、自身分解以Ni-P合金形式回收镍磷资源,96%以上氮转化为氨水,磷、剩余氮及大部分有机酸转化为镁盐、钙盐复合肥。自分解反应生成的热量,进一步加热废液,进一步保证了自分解反应的进行。
然后利用氯化钙溶液使剩余的磷、有机酸及硫酸盐共沉淀为亚磷酸钙、有机酸钙和硫酸钙,与鸟粪石共同作为复合肥利用。经过上述综合回收处理后,废液中镍、氮达到国家一级排放标准,磷和COD达到国家三级排放标准,可以作为清洗水回用于生产,实现了水的闭路循环。
本发明是根据多年的实际应用实践和经验所得,采用最佳的技术手段和措施来进行组合优化,获得了最优的技术效果,并非是技术特征的简单叠加和拼凑,因此本发明具有显著的意义。
本发明的有益效果为:
1.本发明的方法利用了化学镍自催化反应的机理,一次回收多种元素,成本低、流程短、效率高,且操作简便,利于实现镍资源的回收和循环再利用。
2.本发明提供的方法,处理流程短、成本低,处理效果很好,完全可以实现水和资源的循环利用,同时避免了加热产生的能耗。
3.本发明还可利用电解提纯化学镀镍废液中剩余的镍,能够使产品镍沉积表面平整结构紧密,金属光泽好,质量达到标准阴极镍。本发明工艺流程简单化,设备稳定经济可行,且易于操作;脱镍产品可直接达到标准产品要求,且脱除效果好;降低生产运行成本经济效益显著提高,生产过程无二次环境污染。
4.本发明使废液快速自发分解,回收绝大部分镍和氮;使磷、有机物、硫酸盐及余下的氮共沉淀为含氮、磷、有机物的复合肥,实现了综合回收利用化学镀镍废液中的镍、氮、磷、有机物等有效成分。
具体实施方式
下面将结合本申请的具体实施方式,对本申请的技术方案进行详细的说明,但如下实施例仅是用以理解本发明,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合,本申请可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法,包括以下步骤:
(1)向化学镀镍废液中加入火碱粉末,调节待处理的化学镀镍废液的pH为10,然后进行超声分散40min;
(2)向超声分散后的待处理的化学镀镍废液中加入处理制剂,充分反应40min后得到反应液;所述处理制剂为包括支撑本体以及沉积在所述支撑本体上的反应层,所述支撑本体的粒径为0.7mm,所述反应层为氯化镍,所述反应层占所述处理制剂的质量百分数为1%,所述支撑本体的材料选自钛白粉或刚玉;所述处理制剂的加入量为10g/L;
(3)将所述反应液静置分层,得到沉淀和溶液,并将沉淀过滤;
(4)在步骤(3)所得的溶液中加入卤粉,所述卤粉的加入量满足其中的镁离子与溶液中的氮和磷离子的摩尔比为15:2:3,生成鸟粪石,沉淀2.5h后进行过滤处理;
(5)将步骤(4)过滤后的溶液置于电解槽的阴极室中进行电解,使得溶液中剩余的镍在阴极上析出;电解所用的阳极位于阳极室内,电解所用的阴极位于阴极室内,阳极室由无机陶瓷膜制成,其中盛放有质量分数为10%的稀硫酸溶液,使阳极室内的液面高度与阴极室内的液面高度相等;电解时的电解槽电压为3.5V,电流密度为200A/m2;电解过程中在阳极室内滴加苛性钠溶液用于中和电解产生的酸,苛性钠溶液的质量分数为55%;
(6)在电解后所得的溶液中加入体积分数为25%的氯化钙溶液,氯化钙溶液与所述溶液的体积比为1:5,静止沉淀后过滤沉淀物。
所述处理制剂通过以下方法制备:
A.提供粒径为0.7mm的支撑本体,并对支撑本体进行预处理;采用粒径为2mm的球形支撑本体前体,研磨后过滤得到粒径为0.7mm的支撑本体,得到的支撑本体经过去离子水多次漂洗后烘干备用;
B.配置氯化镍溶液,调节氯化镍溶液的pH为4.5,氯化镍溶液中氯化镍的浓度为8g/L;
C.将得到的支撑本体浸渍在氯化镍溶液中,反应完成后过滤并保留沉淀物;
D.将步骤C得到的沉淀物干燥后进行焙烧,焙烧完成后得到最终的处理制剂。
在所述步骤A中,对所述支撑本体进行酸洗的预处理,将支撑本体与质量浓度为10%的盐酸溶液混合,80℃下回流处理1.5h。
在所述步骤C中,支撑本体浸渍的时间为5h;
在所述步骤D中,焙烧的温度为400℃,焙烧的时间为7.5h。
在所述步骤B中,配置氯化镍溶液的步骤为:
a.将纯六水氯化镍100g加入质量浓度95%以上的酒精和丙原醇的混合溶液250ml中,溶于乙醇和正丁醇的混合溶液,控制酒精和丙原醇的质量比为1∶3,升温至85℃,搅拌至纯六水氯化镍完全溶解;
b.将六水氯化镍溶液放入带有真空搅拌的密闭容器中,真空度为8kPa,蒸馏时间为1h,水浴温度控制在90℃,进行减压蒸馏得到粉体;
c.将所得粉体放到-30℃的冷冻室,冷冻60min;取出放到真空室中,真空度为2kPa,保持2h,得到高纯无水氯化镍晶体,最后溶于适量的水中得到最终的氯化镍溶液。
实施例2
一种利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法,包括以下步骤:
(1)向化学镀镍废液中加入火碱粉末,调节待处理的化学镀镍废液的pH为11,然后进行超声分散30min;
(2)向超声分散后的待处理的化学镀镍废液中加入处理制剂,充分反应45min后得到反应液;所述处理制剂为包括支撑本体以及沉积在所述支撑本体上的反应层,所述支撑本体的粒径为0.6mm,所述反应层为氯化镍,所述反应层占所述处理制剂的质量百分数为2%,所述支撑本体的材料选自钛白粉或刚玉;所述处理制剂的加入量为5g/L;
(3)将所述反应液静置分层,得到沉淀和溶液,并将沉淀过滤;
(4)在步骤(3)所得的溶液中加入卤粉,所述卤粉的加入量满足其中的镁离子与溶液中的氮和磷离子的摩尔比为18:2:2,生成鸟粪石,沉淀3h后进行过滤处理;
(5)将步骤(4)过滤后的溶液置于电解槽的阴极室中进行电解,使得溶液中剩余的镍在阴极上析出;电解所用的阳极位于阳极室内,电解所用的阴极位于阴极室内,阳极室由无机陶瓷膜制成,其中盛放有质量分数为8%的稀硫酸溶液,使阳极室内的液面高度与阴极室内的液面高度相等;电解时的电解槽电压为3V,电流密度为300A/m2;电解过程中在阳极室内滴加苛性钠溶液用于中和电解产生的酸,苛性钠溶液的质量分数为45-%;
(6)在电解后所得的溶液中加入体积分数为30%的氯化钙溶液,氯化钙溶液与所述溶液的体积比为1:3,静止沉淀后过滤沉淀物。
所述处理制剂通过以下方法制备:
A.提供粒径为0.6mm的支撑本体,并对支撑本体进行预处理;采用粒径为4mm的球形支撑本体前体,研磨后过滤得到粒径为0.6mm的支撑本体,得到的支撑本体经过去离子水多次漂洗后烘干备用;
B.配置氯化镍溶液,调节氯化镍溶液的pH为5.5,氯化镍溶液中氯化镍的浓度为5g/L;
C.将得到的支撑本体浸渍在氯化镍溶液中,反应完成后过滤并保留沉淀物;
D.将步骤C得到的沉淀物干燥后进行焙烧,焙烧完成后得到最终的处理制剂。
在所述步骤A中,对所述支撑本体进行酸洗的预处理,将支撑本体与质量浓度为15%的盐酸溶液混合,70℃下回流处理2h。
在所述步骤C中,支撑本体浸渍的时间为3.5h;
在所述步骤D中,焙烧的温度为500℃,焙烧的时间为7h。
在所述步骤B中,配置氯化镍溶液的步骤为:
a.将纯六水氯化镍100g加入质量浓度95%以上的酒精和丙原醇的混合溶液260ml中,溶于乙醇和正丁醇的混合溶液,控制酒精和丙原醇的质量比为1∶1,升温至90℃,搅拌至纯六水氯化镍完全溶解;
b.将六水氯化镍溶液放入带有真空搅拌的密闭容器中,真空度为7kPa,蒸馏时间为2h,水浴温度控制在85℃,进行减压蒸馏得到粉体;
c.将所得粉体放到-25℃的冷冻室,冷冻30min;取出放到真空室中,真空度为3kPa,保持1h,得到高纯无水氯化镍晶体,最后溶于适量的水中得到最终的氯化镍溶液。
实施例3
一种利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法,包括以下步骤:
(1)向化学镀镍废液中加入火碱粉末,调节待处理的化学镀镍废液的pH为10-11,然后进行超声分散30min-40min;
(2)向超声分散后的待处理的化学镀镍废液中加入处理制剂,充分反应40min-45min后得到反应液;所述处理制剂为包括支撑本体以及沉积在所述支撑本体上的反应层,所述支撑本体的粒径为0.6mm-0.7mm,所述反应层为氯化镍,所述反应层占所述处理制剂的质量百分数为1%-2%,所述支撑本体的材料选自钛白粉或刚玉;所述处理制剂的加入量为5g/L-10g/L;
(3)将所述反应液静置分层,得到沉淀和溶液,并将沉淀过滤;
(4)在步骤(3)所得的溶液中加入卤粉,所述卤粉的加入量满足其中的镁离子与溶液中的氮和磷离子的摩尔比为15-18:2:2-3,生成鸟粪石,沉淀2.5-3h后进行过滤处理;
(5)将步骤(4)过滤后的溶液置于电解槽的阴极室中进行电解,使得溶液中剩余的镍在阴极上析出;电解所用的阳极位于阳极室内,电解所用的阴极位于阴极室内,阳极室由无机陶瓷膜制成,其中盛放有质量分数为8-10%的稀硫酸溶液,使阳极室内的液面高度与阴极室内的液面高度相等;电解时的电解槽电压为3-3.5V,电流密度为200-300A/m2;电解过程中在阳极室内滴加苛性钠溶液用于中和电解产生的酸,苛性钠溶液的质量分数为45-55%;
(6)在电解后所得的溶液中加入体积分数为25-30%的氯化钙溶液,氯化钙溶液与所述溶液的体积比为1:3-5,静止沉淀后过滤沉淀物。
所述处理制剂通过以下方法制备:
A.提供粒径为0.6mm-0.7mm的支撑本体,并对支撑本体进行预处理;采用粒径为2mm-4mm的球形支撑本体前体,研磨后过滤得到粒径为0.6mm-0.7mm的支撑本体,得到的支撑本体经过去离子水多次漂洗后烘干备用;
B.配置氯化镍溶液,调节氯化镍溶液的pH为4.5-5.5,氯化镍溶液中氯化镍的浓度为5-8g/L;
C.将得到的支撑本体浸渍在氯化镍溶液中,反应完成后过滤并保留沉淀物;
D.将步骤C得到的沉淀物干燥后进行焙烧,焙烧完成后得到最终的处理制剂。
在所述步骤A中,对所述支撑本体进行酸洗的预处理,将支撑本体与质量浓度为10%-15%的盐酸溶液混合,70-80℃下回流处理1.5h-2h。
在所述步骤C中,支撑本体浸渍的时间为3.5-5h;
在所述步骤D中,焙烧的温度为400-500℃,焙烧的时间为7-7.5h。
在所述步骤B中,配置氯化镍溶液的步骤为:
a.将纯六水氯化镍100g加入质量浓度95%以上的酒精和丙原醇的混合溶液250-260ml中,溶于乙醇和正丁醇的混合溶液,控制酒精和丙原醇的质量比为1∶1-3,升温至85℃-90℃,搅拌至纯六水氯化镍完全溶解;
b.将六水氯化镍溶液放入带有真空搅拌的密闭容器中,真空度为7-8kPa,蒸馏时间为1-2h,水浴温度控制在85℃-90℃,进行减压蒸馏得到粉体;
c.将所得粉体放到-30~-25℃的冷冻室,冷冻30~60min;取出放到真空室中,真空度为2-3kPa,保持1-2h,得到高纯无水氯化镍晶体,最后溶于适量的水中得到最终的氯化镍溶液。
进一步的,所述卤粉的制备方法为:
S1、获取卤粉熔体,将卤粉放入加热容器中,加热为熔体,加热温度为130-140℃;
S2、制取卤粉熔体液滴,将S1中获取的卤粉熔体在压力作用下通过保温管道输送至喷雾塔,从压力喷头中喷出并分散为细小的液滴,控制压力在2.5-3.5MPa;
S3、卤粉液滴冷却成型,将S2中获取的卤粉液滴进入喷雾塔底部的卤粉饱和水溶液中冷却成型,成为均匀的卤粉颗粒;
S4、卤粉颗粒固液分离将S3中获得的含有卤粉颗粒的卤粉饱和水溶液经过离心机固液分离,得到卤粉颗粒成品。
本发明的卤粉制备方法工艺设计先进,工艺过程简单,易于实现工业化生产;降低了卤粉的生产能耗,提高了生产效率;制备的卤粉产品粒径均一,在使用过程中溶解迅速,产品质量高,具有极好的应用前景。
检测
取南方某城市工厂中的化学镀镍废液进行检测,其中水质情况参见表1:
表1
Figure BDA0002459691790000121
经过本发明的方法处理后,检测水质情况参见表2:
表2
Figure BDA0002459691790000122
由此可见,经过本发明的方法处理后,废液中各元素均达到国家一级排放标准。
此外,为实现更优的技术效果,还可将上述实施例中的技术方案任意组合,以满足各种实际应用的需求。
由上述实施例可知,本发明的方法利用了化学镍自催化反应的机理,一次回收多种元素,成本低、流程短、效率高,且操作简便,利于实现镍资源的回收和循环再利用。
本发明提供的方法,处理流程短、成本低,处理效果很好,完全可以实现水和资源的循环利用,同时避免了加热产生的能耗。
本发明还可利用电解提纯化学镀镍废液中剩余的镍,能够使产品镍沉积表面平整结构紧密,金属光泽好,质量达到标准阴极镍。本发明工艺流程简单化,设备稳定经济可行,且易于操作;脱镍产品可直接达到标准产品要求,且脱除效果好;降低生产运行成本经济效益显著提高,生产过程无二次环境污染。
本发明使废液快速自发分解,回收绝大部分镍和氮;使磷、有机物、硫酸盐及余下的氮共沉淀为含氮、磷、有机物的复合肥,实现了综合回收利用化学镀镍废液中的镍、氮、磷、有机物等有效成分。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)向化学镀镍废液中加入火碱粉末,调节待处理的化学镀镍废液的pH为10-11,然后进行超声分散30min-40min;
(2)向超声分散后的待处理的化学镀镍废液中加入处理制剂,充分反应40min-45min后得到反应液;所述处理制剂为包括支撑本体以及沉积在所述支撑本体上的反应层,所述支撑本体的粒径为0.6mm-0.7mm,所述反应层为氯化镍,所述反应层占所述处理制剂的质量百分数为1%-2%,所述支撑本体的材料选自钛白粉或刚玉;所述处理制剂的加入量为5g/L-10g/L;
(3)将所述反应液静置分层,得到沉淀和溶液,并将沉淀过滤;
(4)在步骤(3)所得的溶液中加入卤粉,所述卤粉的加入量满足其中的镁离子与溶液中的氮和磷离子的摩尔比为15-18:2:2-3,生成鸟粪石,沉淀2.5-3h后进行过滤处理;
(5)将步骤(4)过滤后的溶液置于电解槽的阴极室中进行电解,使得溶液中剩余的镍在阴极上析出;电解所用的阳极位于阳极室内,电解所用的阴极位于阴极室内,阳极室由无机陶瓷膜制成,其中盛放有质量分数为8-10%的稀硫酸溶液,使阳极室内的液面高度与阴极室内的液面高度相等;电解时的电解槽电压为3-3.5V,电流密度为200-300A/m2;电解过程中在阳极室内滴加苛性钠溶液用于中和电解产生的酸,苛性钠溶液的质量分数为45-55%;
(6)在电解后所得的溶液中加入体积分数为25-30%的氯化钙溶液,氯化钙溶液与所述溶液的体积比为1:3-5,静止沉淀后过滤沉淀物。
2.根据权利要求1所述的利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法,其特征在于,所述处理制剂通过以下方法制备:
A.提供粒径为0.6mm-0.7mm的支撑本体,并对支撑本体进行预处理;采用粒径为2mm-4mm的球形支撑本体前体,研磨后过滤得到粒径为0.6mm-0.7mm的支撑本体,得到的支撑本体经过去离子水多次漂洗后烘干备用;
B.配置氯化镍溶液,调节氯化镍溶液的pH为4.5-5.5,氯化镍溶液中氯化镍的浓度为5-8g/L;
C.将得到的支撑本体浸渍在氯化镍溶液中,反应完成后过滤并保留沉淀物;
D.将步骤C得到的沉淀物干燥后进行焙烧,焙烧完成后得到最终的处理制剂。
3.根据权利要求1-2所述的利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法,其特征在于,在所述步骤A中,对所述支撑本体进行酸洗的预处理,将支撑本体与质量浓度为10%-15%的盐酸溶液混合,70-80℃下回流处理1.5h-2h。
4.根据权利要求1-3所述的利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法,其特征在于,在所述步骤C中,支撑本体浸渍的时间为3.5-5h。
5.根据权利要求4所述的利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法,其特征在于,在所述步骤D中,焙烧的温度为400-500℃,焙烧的时间为7-7.5h。
6.根据权利要求1-5所述的利用自催化反应处理化学镀镍废液的方法,其特征在于,在所述步骤B中,配置氯化镍溶液的步骤为:
a.将纯六水氯化镍100g加入质量浓度95%以上的酒精和丙原醇的混合溶液250-260ml中,溶于乙醇和正丁醇的混合溶液,控制酒精和丙原醇的质量比为1∶1-3,升温至85℃-90℃,搅拌至纯六水氯化镍完全溶解;
b.将六水氯化镍溶液放入带有真空搅拌的密闭容器中,真空度为7-8kPa,蒸馏时间为1-2h,水浴温度控制在85℃-90℃,进行减压蒸馏得到粉体;
c.将所得粉体放到-30~-25℃的冷冻室,冷冻30~60min;取出放到真空室中,真空度为2-3kPa,保持1-2h,得到高纯无水氯化镍晶体,最后溶于适量的水中得到最终的氯化镍溶液。
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