CN101486632B - 一种乙酰丙酮铝的制备方法 - Google Patents

一种乙酰丙酮铝的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属精细化工领域，特别是涉及一种乙酰丙酮铝的制备方法。该制备方法采用铝粉和乙酰丙酮合成，其特征是以水为溶剂，以质子酸为催化剂，用质子碱调节酸度；所用质子酸为盐酸、硫酸、磷酸中的一种，所用质子碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氨水中的一种。与现有技术相比，本发明的副产物为氢气和少量可溶性盐，工艺简单，无有机溶剂污染，纯化方便，产品纯度高，产率大于95％；铝与乙酰丙酮的摩尔比为1.0∶3.0～1.0∶3.8，乙酰丙酮的用量低，从而降低了成本。

Description

一种乙酰丙酮铝的制备方法
技术领域
本发明属精细化工领域，特别是涉及一种乙酰丙酮铝的制备方法。
背景技术
乙酰丙酮铝除作催化剂用外，还可用作树脂交联剂、树脂硬化促进剂、橡胶添加剂、超传导薄膜、热线反射玻璃膜、透明导电膜的形成剂等。另外，它还可用作汽油、润滑油的添加剂，油漆、涂料和印花油墨干燥剂，胶粘剂的添加剂，醋酸纤维溶剂等。现有乙酰丙酮铝的生产方法主要以苯类物质为溶剂，采用三氯化铝和乙酰丙酮合成，缺点是生产存在严重污染。中国专利(200610041298.6)以异丙醇和丙酮为溶剂，采用铝粉和乙酰丙酮铝合成，缺点是有机溶剂消耗大、反应缓慢、铝粉与乙酰丙酮质量比不合理(理论值为1∶12)，造成大量铝粉没有反应，无法实施。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种反应条件温和、工艺简单、生产效率高的乙酰丙酮铝制备方法。
本发明是通过以下方式实现的：
一种乙酰丙酮铝的制备方法，采用铝粉和乙酰丙酮合成，其特征是以水为溶剂，以质子酸为催化剂，用质子碱调节酸度，包括以下步骤：
1.向反应釜中加入100～200千克水作溶剂；
2.在搅拌条件下加入5～10千克铝粉，使铝粉均匀分散于水中；
3.在搅拌条件下加热至60～90℃，在恒温条件下滴加56～140千克乙酰丙酮；
4.在反应过程中，滴加质子酸使溶液的pH为1.0～4.0，pH太低，铝粉反应快不易控制，pH太高，容易出现氢氧化铝沉淀，不利于反应进行；
5.滴加完乙酰丙酮后，在60～90℃和搅拌条件下反应1～3小时；
6.用质子碱调节pH为6.0～8.0，pH太高，乙酰丙酮铝转化为氢氧化铝，pH太低，乙酰丙酮铝无法析出；
7.在60～90℃和搅拌条件下，继续反应1～2小时；
8.反应结束后，冷却至室温，过滤分离乙酰丙酮铝，并用水反复洗涤至洗涤液为无色，干燥后得到纯乙酰丙酮铝；
9.用甲醇或苯等有机溶剂进行重结晶，得到结晶性高纯乙酰丙酮铝。
上述乙酰丙酮铝的制备方法，其特征是所用质子酸为盐酸、硫酸、磷酸中的一种，所用质子碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种。
与现有技术相比，本发明的副产物为氢气和少量可溶性盐，工艺简单，无有机溶剂污染，无需特殊纯化即可得到产品，产品纯度高，产率大于95％；铝与乙酰丙酮的摩尔比为1.0∶3.0～1.0∶3.8(理论值为1.0∶3.0)，降低了乙酰丙酮的用量，从而降低了成本；其主要反应为两步
2Al+6H+→2Al3++3H2
Al3++3CH3COCH2COCH3→Al(CH3COCHCOCH3)3+3H+
总反应为
2Al+6CH3COCH2COCH3→2Al(CH3COCHCOCH3)3+3H2
具体实施方式
下面给出本发明的三个最佳实施例：
实施例1
向反应釜中加入100千克水，在搅拌条件下加入5千克铝粉，使铝粉均匀分散于水中；在搅拌条件下加热至75℃，在恒温和搅拌条件下滴加60千克乙酰丙酮，用盐酸调节溶液的pH为1.5，滴加完乙酰丙酮后，在75℃和搅拌条件下反应2.0小时；用氨水调节pH为8.0，在75℃和搅拌条件下，继续反应1.5小时；反应结束后，冷却至室温，分离乙酰丙酮铝，并用水反复洗涤至洗涤液无色，干燥后得到54.6千克乙酰丙酮铝；产品纯度为98.0％，产率为96.3％。
实施例2
向反应釜中加入200千克水，在搅拌条件下加入10千克铝粉，使铝粉均匀分散于水中；在搅拌条件下加热至65℃，在恒温和搅拌条件下滴加125千克乙酰丙酮，用硫酸调节溶液的pH为3.0，滴加完乙酰丙酮后，在65℃和搅拌条件下反应2.5小时；用氢氧化钠调节pH为7.0，在65℃和搅拌条件下，继续反应2.0小时；反应结束后，冷却至室温，分离乙酰丙酮铝，并用水反复洗涤至洗涤液无色，干燥后得到107.7千克乙酰丙酮铝；产品纯度为98.1％，产率为95.1％。
实施例3
向反应釜中加入150千克水，在搅拌条件下加入7.5千克铝粉，使铝粉均匀分散于水中；在搅拌条件下加热至85℃，在恒温和搅拌条件下滴加100千克乙酰丙酮，用磷酸调节溶液的pH为2.5，滴加完乙酰丙酮后，在85℃和搅拌条件下反应2.0小时；用氢氧化钾调节pH为6.0，在85℃和搅拌条件下，继续反应1.5小时；反应结束后，冷却至室温，分离乙酰丙酮铝，并用水反复洗涤至洗涤液无色，干燥后得到85.0千克乙酰丙酮铝；产品纯度为96.5％，产率为98.4％。

Claims (1)

1.一种乙酰丙酮铝的制备方法，采用铝粉和乙酰丙酮合成，其特征是以水为溶剂，以质子酸为催化剂，用质子碱调节酸度；包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入100～200千克水作溶剂；
(2)在搅拌条件下加入5～10千克铝粉，使铝粉均匀分散于水中；
(3)在搅拌条件下加热至60～90℃，在恒温条件下滴加56～140千克乙酰丙酮；
(4)在反应过程中，滴加质子酸使溶液的pH为1.0～4.0；
(5)滴加完乙酰丙酮后，在60～90℃和搅拌条件下反应1～3小时；
(6)用质子碱调节pH为6.0～8.0；
(7)在60～90℃和搅拌条件下，继续反应1～2小时；
(8)反应结束后，冷却至室温，过滤分离乙酰丙酮铝，并用水反复洗涤至洗涤液为无色，干燥后得到纯乙酰丙酮铝；
所述质子酸为盐酸、硫酸、磷酸中的一种，所述质子碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种。
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