CN110723750A - 碱性含钒浸出液直接制备高纯v2o5的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，属于五氧化二钒制备技术领域，包括以下步骤：取碱性含钒浸出液，蒸发至浸出液中全钒离子浓度＞2.68mol/L；将浓缩后的含钒浸出液的温度调至50℃～60℃后，调节浸出液pH为7～8，加入高纯偏钒酸钠晶体，搅拌，冷却析出偏钒酸钠晶体；再将偏钒酸钠晶体制成钒离子浓度＞30g/L的溶液，调节溶液pH为8～9，加入硫酸铵晶体和高纯偏钒酸铵晶体反应，得到白色沉淀，过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到五氧化二钒。本发明主要工艺步骤涉及两次同相结晶，和传统工艺相比，省略了浸出除杂工序，工艺简单易用、设备要求低、操作方便，非常适用于工业化生产。

Description

碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法
技术领域
本发明属于五氧化二钒制备技术领域，具体涉及一种碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法。
背景技术
高纯五氧化二钒(V2O5)在航空航天工业、核工业、太阳能、风力发电储能及设备、涂料、催化剂、发光材料系列等领域中用途广泛。特别是新能源产业的储能领域-钒电池行业的发展迅速，高纯五氧化二钒的生产在我国具有广阔的前景、高纯五氧化二钒的生产技术开发具有重大的应用价值和社会意义。
目前工业级五氧化二钒的纯度在95～98％，其制备方法通常是由钒渣或石煤矿制得含钒溶液，再由含钒溶液制备偏钒酸铵或多钒酸铵，最后煅烧得到五氧化二钒。高纯的偏钒酸铵的制备方法虽然种类繁多，方法各异，但大同小异，基本可以概括为两个类。一类是针对含钒浸出液浓度较高的情况(通常是钒钛磁铁矿冶炼工序所得)，首先是通过除杂得到杂质含量较低的含钒溶液，再利用钒离子在酸性和碱性中性质的差异进行反复的沉钒-返溶-再结晶的工序得到高纯的偏钒酸铵(例如，CN107285381A公开了一种偏钒酸铵及其制备方法；CN101709377A公开了一种含钒浸出液净化除杂方法；CN101748297A公开了一种从提钒浸出液制取偏钒酸铵的方法)，最后煅烧制得五氧化二钒。另一类是含钒溶液钒离子浓度较低的情况(通常为石煤提钒工序所得)，主要通过萃取-反萃、离子交换等方法进行除杂，再对钒溶液进行浓缩处理，最后制得高纯的含钒产品(例如，CN107298461A公开了一种偏钒酸铵的提纯方法和高纯偏钒酸铵)。以上工序都存在流程复杂、周期过长、成本过高以及产品纯度较低等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，包括以下步骤：
(1)取碱性含钒浸出液，蒸发至浸出液中全钒离子浓度大于2.68mol/L；
(2)将步骤(1)所得浓缩含钒浸出液的温度调至50℃～60℃后，调节浸出液pH为7～8，加入高纯偏钒酸钠晶体，搅拌，冷却析出偏钒酸钠晶体；
(3)将步骤(2)所得偏钒酸钠晶体制成钒离子浓度＞30g/L的溶液，调节溶液pH为8～9，加入硫酸铵晶体和高纯偏钒酸铵晶体反应，得到白色沉淀，过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到五氧化二钒。
其中，上述碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，步骤(1)中，蒸发后浸出液中全钒离子浓度为3～4mol/L。
其中，上述碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，步骤(2)中，浸出液的pH由酸性物质调节；优选的，所述酸性物质为硫酸溶液；更优选的，所述硫酸溶液的质量分数为40～60％。
其中，上述碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，步骤(2)中，加入的高纯偏钒酸钠晶体与浓缩含钒浸出液的液固比为10～20ml：1g。
其中，上述碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，步骤(3)中，溶液的pH由碱性物质调节；优选的，所述碱性物质为氢氧化钠。
其中，上述碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，步骤(3)中，硫酸铵晶体按照加铵系数n(NH+)/n(V)＝1.8～2.5加入。
其中，上述碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，步骤(3)中，加入的高纯偏钒酸钠晶体与浸出液的液固比为10～20ml：1g。
其中，上述碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，步骤(3)中，反应的温度为25～60℃，反应时间为0.5～12h。
其中，上述碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，步骤(3)中，煅烧的温度为500～550℃，煅烧的时间为2～4h。
本发明的有益效果是：
本发明主要工艺步骤涉及两次同相结晶，和传统工艺相比，省略了浸出除杂工序，工艺简单易用、设备要求低、操作方便，非常适用于工业化生产。本发明实现了由浸出液直接制备五氧化二钒，纯度＞99.8％，大大降低了高纯五氧化二钒的制备成本，具有良好的经济和社会效益。
附图说明
图1为本发明所得高纯V2O5的X射线衍射图谱。
具体实施方式
本发明通过采用两步同相结晶，第一步通过调节浸出液pH，使浸出液中钒离子的赋存形态转变为偏钒酸钠，加热浓缩后加入高纯偏钒酸钠晶种，结晶得到偏钒酸钠晶体；第二步将偏钒酸钠晶体溶解，再次控制浸出液pH在弱碱性铵盐沉钒pH范围内，加入高纯偏钒酸铵晶种，制备得到大量偏钒酸铵，过程中杂质元素硅和金属阳离子杂质基本留着溶液中，得到的高纯偏钒酸铵经煅烧制成高纯五氧化二钒。
本发明方法中，晶种主要在结晶过程中起诱导结晶的作用，一般为高纯物质，价格昂贵，故不易过多加入，能保证结晶反应顺利进行即可。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
取10L含钒浸出液备用(1#)，经检测全钒浓度为53.77g/L，杂质元素含量为K-0.294g/L、Na-50.48g/L、Si-1.39g/L、Cr-1.76g/L。
实施例1
量取2L 1#浸出液，置于电阻炉上加热煮沸1h，测得溶液中全钒离子浓度为3.08mol/L，将浸出液自然降温至50℃，滴加质量分数为50％的硫酸溶液调节浸出液pH为7.5，并加入45.7gAR级的偏钒酸钠，边搅拌边冷却至室温，过滤得到无色透明晶体。将该晶体溶于水中测得钒离子浓度为37.44g/L，体积为2.15L，用200g/L的NaOH溶液调节溶液pH为8.5，加入208.6g硫酸铵和140gAR级偏钒酸铵，于40℃温度下搅拌1h，过滤洗涤得到白色沉淀物，取出烘干后在540℃的马弗炉中煅烧3h，得到高纯五氧化二钒267.5g，经检测五氧化二钒中杂质元素含量为K-0.0039％、Na<0.002％、Si-0.0054％、Cr＜0.002％。综合钒收率为64.87％。
实施例2
量取2L 1#浸出液，置于电阻炉上加热煮沸1h，测得溶液中全钒离子浓度为2.96mol/L，将浸出液自然降温至50℃，滴加质量分数为50％的硫酸溶液调节浸出液pH为7，并加入70.9gAR级的偏钒酸钠，边搅拌边冷却至室温，过滤得到无色透明晶体。将该晶体溶于水中测得钒离子浓度为36.19g/L，体积为2.4L，用200g/L的NaOH溶液调节溶液pH为8.0，加入281.3g硫酸铵和240gAR级偏钒酸铵，于25℃温度下搅拌12h，过滤洗涤得到白色沉淀物，取出烘干后在540℃的马弗炉中煅烧4h，得到高纯五氧化二钒376.7g，经检测五氧化二钒中杂质元素含量为K＜0.0045％、Na-0.0035％、Si-0.0071％、Cr＜0.002％。综合钒收率为71.25％。
实施例3
量取2L 1#浸出液，置于电阻炉上加热煮沸1h，测得溶液中全钒离子浓度为3.11mol/L，将浸出液自然降温至50℃，滴加质量分数为50％的硫酸溶液调节浸出液pH为8，并加入34gAR级的偏钒酸钠，边搅拌边冷却至室温，过滤得到无色透明晶体。将该晶体溶于水中测得钒离子浓度为36.73g/L，体积为2.05L，用200g/L的NaOH溶液调节溶液pH为9.0，加入175.6g硫酸铵和103gAR级偏钒酸铵，于60℃温度下搅拌6h，过滤洗涤得到白色沉淀物，取出烘干后在500℃的马弗炉中煅烧2h，得到高纯五氧化二钒220.7g，经检测五氧化二钒中杂质元素含量为K＜0.002％、Na<0.002％、Si-0.0034％、Cr＜0.002％。综合钒收率为59.94％。

Claims (9)

1.碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取碱性含钒浸出液，蒸发至浸出液中全钒离子浓度大于2.68mol/L；
(2)将步骤(1)所得浓缩含钒浸出液的温度调至50℃～60℃后，调节pH为7～8，加入高纯偏钒酸钠晶体，搅拌，冷却析出偏钒酸钠晶体；
(3)将步骤(2)所得偏钒酸钠晶体制成钒离子浓度＞30g/L的溶液，调节溶液pH为8～9，加入硫酸铵晶体和高纯偏钒酸铵晶体反应，得到白色沉淀，过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，其特征在于：步骤(1)中，蒸发后浸出液中全钒离子浓度为3～4mol/L。
3.根据权利要求1所述碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，其特征在于：步骤(2)中，浸出液的pH由酸性物质调节；优选的，所述酸性物质为硫酸溶液；更优选的，所述硫酸溶液的质量分数为40～60％。
4.根据权利要求1所述碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，其特征在于：步骤(2)中，加入的高纯偏钒酸钠晶体与浓缩含钒浸出液的液固比为10～20ml：1g。
5.根据权利要求1所述碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，其特征在于：步骤(3)中，溶液的pH由碱性物质调节；优选的，所述碱性物质为氢氧化钠。
6.根据权利要求1所述碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，其特征在于：步骤(3)中，硫酸铵晶体按照加铵系数n(NH+)/n(V)＝1.8～2.5加入。
7.根据权利要求1所述碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，其特征在于：步骤(3)中，加入的高纯偏钒酸钠晶体与浸出液的液固比为10～20ml：1g。
8.根据权利要求1所述碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，其特征在于：步骤(3)中，反应的温度为25～60℃，反应时间为0.5～12h。
9.根据权利要求1所述碱性含钒浸出液直接制备高纯V2O5的方法，其特征在于：步骤(3)中，煅烧的温度为500～550℃，煅烧的时间为2～4h。
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