CN106800283B - 粉状消防级磷酸一铵的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新的粉状消防级磷酸一铵的生产方法，包括如下步骤：a、将湿法磷酸脱氟后进行冷却、陈化；b、将步骤a陈化后的上清液通入氨气中和，然后进行喷雾干燥，得到磷酸一铵半成品；c、将磷酸一铵半成品进行烘干；d、将烘干物料冷却、筛分，得成品粉状消防级磷酸一铵。本发明方法生产成本低廉，成品指标高于目前市场上销售的粉状磷酸一铵产品，水溶P2O5含量大于56.2％，折合水溶NH4H2PO4含量大于91％，水溶率大于98％，吸湿率低于3％，水分含量低于1％，具有很好的市场竞争优势，值得推广应用。

Description

粉状消防级磷酸一铵的生产方法
技术领域
本发明属于磷化工技术领域，具体涉及到一种粉状消防级磷酸一铵的生产方法。
背景技术
随着哈龙灭火剂的淘汰，磷酸铵盐类灭火剂作为哈龙灭火剂的替代品逐渐被人类认可，虽然磷酸铵盐类灭火剂价格偏高，但其灭火效能非常理想，A、B、C类火灾都能实用，这是近年来磷酸铵盐灭火剂发展迅速主要主导因素。
作为灭火剂用的磷酸铵盐主要是磷酸一铵，对磷酸铵盐的质量要求比较高，目前绝大多数厂家均采用热法磷酸或净化磷酸生产，成本固然比较高；一些厂家将湿法磷酸加氨中和，料浆过滤或沉降，将清液浓缩干燥生产磷酸一铵，或浓缩结晶生产工业级磷酸一铵，虽然该方法能得到纯度较高的磷酸一铵，但所产生的滤渣难以利用或用于肥料一铵生产，P2O5利用率低，在浓缩过程消耗大量能量，成本高。
发明内容
本发明是要克服现有技术的不足，提供一种新的粉状消防级磷酸一铵的生产方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：粉状消防级磷酸一铵的生产方法，包括如下步骤：
a、将湿法磷酸脱氟后进行冷却、陈化；
b、将步骤a陈化后的上清液通入氨气中和至pH为4.0～4.3，然后进行喷雾干燥，得到磷酸一铵半成品；
c、将磷酸一铵半成品进行烘干；
d、将步骤c烘干物料冷却、筛分，得成品粉状消防级磷酸一铵。
其中，本领域技术人员可以理解的是，本发明的步骤a中的脱氟工序是向湿法磷酸中加入脱氟剂，然后过滤掉固体物质。通常脱氟剂为钠盐,氟以氟硅酸钠的形式结晶沉淀并进一步分离。
其中，上述方法步骤a中，湿法磷酸为半水物法湿法磷酸，P2O5质量含量为35～42％。
其中，上述方法步骤a中，冷却至温度0～20℃，陈化的时间大于24小时。
其中，上述方法步骤b中，喷雾干燥的温度为95～110℃。
其中，上述方法中，磷酸一铵半成品的水分质量含量为3～8％。
其中，上述方法步骤c中，烘干的温度为75～95℃。
其中，上述方法中，成品粉状消防级磷酸一铵的水分质量含量为0.3～1％，水溶P2O5质量含量大于56.2％。
其中，上述方法中，成品粉状消防级磷酸一铵的粒度小于1.4mm。
本发明的有益效果是：本发明采用原料半水物法湿法磷酸，其与二水物法湿法磷酸相比，具有P2O5浓度高、杂质低的特点，自身生产成本低，节约浓缩工序的能耗，具有很好的成本优势。另外，采用高浓度湿法磷酸，磷酸一铵中和料浆比重高，不需要浓缩而直接可用于雾化烘干，相对于现有技术极大的节约生产成本。本发明能够得到更好指标的粉状消防级磷酸一铵，除杂是一关键因素；本发明中半水湿法磷酸除杂包括两个部分：一是进行脱氟预处理，可以将酸中的部分氟硅酸根以氟硅酸钠的形式沉淀形成脱氟渣而被除去，同时半水湿法磷酸中的一些黑色悬浮物微粒、颗粒在过滤脱氟渣的过程中被分离出去，使得脱氟酸清澈；二是脱氟酸冷却、陈化，湿法磷酸中的杂质如镁、铁、铝在低温的条件下形成复合物以结晶的形式析出形成沉淀，使得脱氟磷酸在一定程度上实现净化除杂的目的。由此，结合本发明采用杂质含量少的半水物法湿法磷酸，使得本发明还有一特点，即除杂后的湿法磷酸加氨中和过程产生的沉淀，不需要进行过滤分离，而可直接用于雾化烘干。本发明通过工艺的设计和参数的控制，得到了一种新的优良的粉状消防级磷酸一铵的生产方法，该方法生产成本低廉，成品指标高于目前市场上销售的粉状磷酸一铵产品(水溶P2O5含量大于56.2％，折合水溶NH4H2PO4含量大于91％，水溶率大于98％，吸湿率低于3％，水分含量低于1％)，具有很好的市场竞争优势，值得推广应用。
具体实施方式
本发明具体可以按照以下方式实施：
粉状消防级磷酸一铵的生产方法，包括如下步骤：
a、将半水物法湿法磷酸脱氟后，冷却至温度0～20℃，然后陈化24小时以上；半水物法湿法磷酸的P2O5质量含量为35～42％；
b、将步骤a陈化后的上清液通入氨气中和至pH为4.0～4.3，然后进行喷雾干燥，喷雾干燥的温度为95～110℃，得到水分质量含量为3～8％的磷酸一铵半成品；
c、将磷酸一铵半成品进行烘干；烘干的温度为75～95℃；
d、将步骤c烘干物料冷却、筛分，得成品粉状消防级磷酸一铵；成品粉状消防级磷酸一铵的水分质量含量为0.3～1％，水溶P2O5质量含量大于56.2％，粒度小于1.4mm。
下面通过实施例对本发明技术方案进行进一步的说明。
实施例一
1)将P2O5为35.5％的半水湿法磷酸脱氟，过滤分离，得到脱氟湿法磷酸；将脱氟湿法磷酸进行冷却，出口酸温为8℃，将冷却后的脱氟湿法磷酸陈化50小时；
2)将陈化后的脱氟湿法磷酸放入中和槽，通入氨气中和，中和料浆喷雾干燥，控制温度为102℃，得到粉状消防级磷酸一铵半成品；
3)将粉状消防级磷酸一铵半成品进行二次烘干，控制温度85℃；
4)将二次烘干物料冷却，筛分，计量包装，最终得到粉状消防级磷酸一铵成品。产品指标如表1所示：
表1实施例一产品指标
实施例二
1)将P2O5为38.7％的半水湿法磷酸脱氟，过滤分离，得到脱氟湿法磷酸；将脱氟湿法磷酸进行冷却，出口酸温为12℃，将冷却后的脱氟湿法磷酸陈化28小时；
2)将陈化后的脱氟湿法磷酸放入中和槽，通入氨气中和，中和料浆喷雾干燥，控制温度为97℃，得到粉状消防级磷酸一铵半成品；
3)将粉状消防级磷酸一铵半成品进行二次烘干，控制温度为81℃；
4)将二次烘干物料冷却，筛分，计量包装，最终得到粉状消防级磷酸一铵成品。其产品指标如表2所示：
表2实施例二产品指标
实施例三
1)将P2O5为41.2％的半水湿法磷酸脱氟，分离，得到脱氟湿法磷酸；将脱氟湿法磷酸进行冷却，出口酸温为17℃，将冷却后的脱氟湿法磷酸陈化40小时；
2)将陈化后的脱氟湿法磷酸放入中和槽，通入氨气中和，中和料喷雾干燥，控制温度为100℃，得到粉状消防级磷酸一铵半成品；
3)将粉状消防级磷酸一铵半成品进行二次烘干，控制温度为79℃；
4)将二次烘干物料冷却，筛分，计量包装，最终得到粉状消防级磷酸一铵成品。其产品指标如表3所示。
表3实施例三产品指标

Claims (8)

1.粉状消防级磷酸一铵的生产方法，其特征在于包括如下步骤：
a、将湿法磷酸脱氟后进行冷却、陈化；所述湿法磷酸为半水物法湿法磷酸，P2O5质量含量为35～42％；所述的冷却至温度0～20℃，陈化的时间大于24小时；
b、将步骤a陈化后的上清液通入氨气中和至pH为4.0～4.3，然后进行喷雾干燥，得到磷酸一铵半成品；
c、将磷酸一铵半成品进行烘干；
d、将步骤c烘干物料冷却、筛分，得成品粉状消防级磷酸一铵；
其中，所述成品粉状消防级磷酸一铵的水溶P2O5质量含量大于56.2％。
2.根据权利要求1所述的粉状消防级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：步骤b中，喷雾干燥的温度为95～110℃。
3.根据权利要求2所述的粉状消防级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：磷酸一铵半成品的水分质量含量为3～8％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的粉状消防级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：步骤c中，烘干的温度为75～95℃。
5.根据权利要求1所述的粉状消防级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：成品粉状消防级磷酸一铵的水分质量含量为0.3～1％。
6.根据权利要求1至3任一项所述的粉状消防级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：成品粉状消防级磷酸一铵的粒度小于1.4mm。
7.根据权利要求4所述的粉状消防级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：成品粉状消防级磷酸一铵的粒度小于1.4mm。
8.根据权利要求5所述的粉状消防级磷酸一铵的生产方法，其特征在于：成品粉状消防级磷酸一铵的粒度小于1.4mm。
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