CN111115596B - 消防用磷酸一铵和abc干粉灭火剂的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种消防用磷酸一铵的生产方法，包括以下步骤：步骤a，将湿法磷酸与含硫化合物混合；步骤b，向步骤a得到的混合物中加入液氨进行中和，得到料浆；步骤c：取步骤b得到的料浆，进行雾化、烘干，得到消防用磷酸一铵。本发明还提供一种ABC干粉灭火剂的生产方法。本发明的方法具有对生产设备和工艺技术及辅料要求不高等优点，根据本发明的方法制备的消防用磷酸一铵和ABC干粉灭火剂具有流动性好、松密度高、吸湿率低的特点。

Description

消防用磷酸一铵和ABC干粉灭火剂的生产方法
技术领域
本发明属于消防工业领域，涉及一种消防用磷酸一铵的生产方法，和在生产消防用磷酸一铵的基础上进一步生产ABC干粉灭火剂的方法。
背景技术
干粉灭火剂的新国家标准GB 4066-2017在2018年7月1日正式实施，新标准的实施对ABC干粉灭火剂的内在指标提出了更高的要求：(1)要求磷酸一铵的主含量由原来的50％提高到75％以上，灭火主成分含量之和不低于90％；(2)底盘比例由原来的50％提高到55％以上，底盘中的磷酸一铵含量大于等于75％；(3)吸湿率由原来的低于3％降低到低于2％；(4)松密度由原来的0.80g/ml以上提高到0.82g/ml以上。
各干粉生产厂家对换标后的ABC干粉灭火剂生产技术掌握较少，许多干粉厂家仍旧停留在旧标准时期的生产技术。沿用老技术生产新标准干粉灭火剂，在生产过程中面临生产指标波动大等问题，导致产品灌装受到影响，无法持续稳定进行生产，甚至根本无法产出合格的ABC干粉灭火剂产品。
目前一些干粉厂家使用工业级磷酸一铵来生产ABC干粉灭火剂，其缺点是：工业级磷酸一铵硬度较高，破碎能耗较大，设备磨损快，破碎效率低，生产成本较高。工业级磷酸一铵破碎出现“过细”现象，使得ABC干粉灭火剂出现松密度过低、斥水性差等质量问题。
此前也有一些关于消防级磷酸一铵制备工艺的报道，但此前公开的工艺普遍存在生产效率低，能耗高，制出的产品灭火有效成分含量低、颗粒结构不佳等诸多问题，同样不能适应新国标干粉灭火剂的生产需求。
参考文献
1.霍云飞，陈俊；二水物法、半水物法、半水和二水物再结晶法湿法磷酸工艺的应用比较；磷肥与复肥，2013年7月，第28卷第4期，32-36页。
2.王佳才，李进，李子军；川恒化工半水湿法磷酸装置生产技术概要；硫磷设计与粉体工程，2015年第2期，38-42页。
发明内容
发明要解决的问题
现有的消防用磷酸一铵及ABC干粉灭火剂的生产方法存在生产指标波动大、能耗高、设备耗损严重、质量控制不稳定等问题。本发明通过对消防用磷酸一铵及ABC干粉灭火剂的生产方法的改进，解决现有技术中一方面或多方面的问题。
用于解决问题的方案
基于背景技术述及的技术问题，本发明提出了一种消防用磷酸一铵的生产方法，以及在生产消防用磷酸一铵的基础上进一步生产ABC干粉灭火剂的方法。
本发明提供一种消防用磷酸一铵的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a：将湿法磷酸与含硫化合物混合；
步骤b：向步骤a得到的混合物中加入液氨进行中和，得到料浆；
步骤c：取步骤b得到的料浆，进行雾化、烘干，得到消防用磷酸一铵。
在本发明进一步的实施方式提供的消防用磷酸一铵的生产方法中，所述湿法磷酸为半水湿法磷酸。
在本发明进一步的实施方式提供的消防用磷酸一铵的生产方法中，所述湿法磷酸的浓度为26％～40％。
在本发明进一步的实施方式提供的消防用磷酸一铵的生产方法中，所述含硫化合物为硫酸、硫酸铵中的一种或两种，所述含硫化合物以SO3计的质量与所述湿法磷酸以P2O5计的质量之比为1:100～1:5。
在本发明进一步的实施方式提供的消防用磷酸一铵的生产方法中，所述消防用磷酸一铵的粒度控制为：通过0.040mm标准筛的比例为60％以上。
在本发明进一步的实施方式提供的消防用磷酸一铵的生产方法中，在所述步骤c中，取所述步骤b得到的所述料浆，不经过过滤浓缩即直接进行雾化、烘干。
本发明还提供一种ABC干粉灭火剂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a：将湿法磷酸与含硫化合物混合；
步骤b：向步骤a得到的混合物中加入液氨进行中和，得到料浆；
步骤c：取步骤b得到的料浆，进行雾化、烘干，得到消防用磷酸一铵；
步骤d：取步骤c得到的消防用磷酸一铵，加入辅料，进行硅化、筛分，得到ABC干粉灭火剂。
在本发明进一步的实施方式提供的ABC干粉灭火剂的生产方法中，所述湿法磷酸为半水湿法磷酸。
在本发明进一步的实施方式提供的ABC干粉灭火剂的生产方法中，所述湿法磷酸的浓度为26％～40％。
在本发明进一步的实施方式提供的ABC干粉灭火剂的生产方法中，所述含硫化合物为硫酸、硫酸铵中的一种或两种，所述含硫化合物以SO3计的质量与所述湿法磷酸以P2O5计的质量之比为1:100～1:5。
在本发明进一步的实施方式提供的ABC干粉灭火剂的生产方法中，在所述步骤c中，取所述步骤b得到的所述料浆，不经过过滤浓缩即直接进行雾化、烘干。
在本发明进一步的实施方式提供的ABC干粉灭火剂的生产方法中，所述辅料的加入量为：以ABC干粉灭火剂成品总重为100％基准计，加入硫酸铵0％～15％、白炭黑1％～2％、石英砂1％～3％、染料0.01％～0.02％、云母粉0.5％～2％、白土0.5％～2％、硅油0.4％～1.0％。
发明的效果
本发明实现了以下一方面或多方面的有利技术效果：
(1)本发明采用湿法磷酸和含硫化合物混合、中和、雾化，得到的磷酸一铵产品具有流动性好、松密度高、吸湿率低等优点，并且后续用于制备ABC干粉灭火剂时，对生产设备、工艺技术及辅料要求不高。
(2)本发明采用超微雾化干燥技术控制磷酸一铵产品粒度，使制得的消防用磷酸一铵的粒度分布适应新国标干粉灭火剂的生产需求；利用本发明的消防用磷酸一铵生产ABC干粉灭火剂时，无需另行对磷酸一铵进行破碎，节约ABC干粉灭火剂的生产能耗和成本，降低破碎过程粉尘对环境的污染，提高生产效率；生产出来的ABC干粉灭火剂松密度高、流动性好、斥水性好，便于灌装。
(3)本发明生产的消防用磷酸一铵在成分上适应ABC干粉灭火剂的生产，消防用磷酸一铵产品本身含有硫酸铵，在生产ABC干粉时只需添加少部分硫酸铵，甚至无需另行添加硫酸铵。由此，可节约ABC干粉生产时硫酸铵的破碎能耗，节约生产成本，提高生产效率。
具体实施方式
以下将详细说明本发明的各种示例性实施例、特征和方面。在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
另外，为了更好地说明本发明，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。在一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、试剂和设备未作详细描述，但本领域技术人员可以根据本领域的一般知识实现本发明的技术方案。
以下对本发明的消防用磷酸一铵的生产方法及ABC干粉灭火剂的生产方法作详细描述。
步骤a：混合
在本步骤中，取湿法磷酸，与含硫化合物进行混合。
湿法磷酸通常是指用硫酸分解磷矿得到磷酸和硫酸钙，然后将硫酸钙固体与磷酸溶液分离而制得的磷酸，根据硫酸钙水合晶型的不同，湿法磷酸的制备主要有无水法、二水法、半水法等技术路线。本步骤优选使用半水湿法磷酸，更优选浓度(质量百分数，以P2O5计)为26％～40％的半水湿法磷酸。
本步骤将湿法磷酸与含硫化合物混合，所述含硫化合物为硫酸、硫酸铵中的一种或两种。可以根据后续干粉灭火剂生产的需要来确定含硫化合物的加入量，优选含硫化合物的质量(以SO3计)与湿法磷酸的质量(以P2O5计)之比为1:100～1:5。适当地加入含硫化合物，可以使制得的消防用磷酸一铵中含有适量的硫酸铵，在后续生产ABC干粉灭火剂时只需加入少量硫酸铵，或无需再加入硫酸铵。
步骤b：中和
在本步骤中，向步骤a得到的混合物加入液氨进行中和，中和度控制在1.00-1.05(即中和至料浆pH约为4.2-4.5)，得到中和后的料浆。
步骤c：雾化
在本步骤中，取步骤b得到的料浆，进行雾化和烘干，得消防用磷酸一铵固体。可选择将雾化产物的粒径控制为：通过0.04mm标准筛(即粒度达到360目)的比例不低于60％，优选60-65％。得到的消防用磷酸一铵可以作为产品储存或出售，或者也可以立即送至下一步硅化步骤，用于制备干粉灭火剂。
本步骤得到的消防用磷酸一铵具有粒径分布合理的特点，特别是通过0.040mm标准筛的粉末比例为60％以上，发挥有效灭火性能的微粒占比很高。如果后续将本步骤得到的消防用磷酸一铵用于生产ABC干粉灭火剂，则无需再另外进行破碎即可直接用于生产，显著降低后续生产干粉灭火剂时的能耗和成本，简便易行地得到符合新国标要求的干粉灭火剂。
此外，本步骤是将含有磷酸一铵和硫酸铵的料浆直接进行雾化而得到消防用磷酸一铵产品，与通过破碎获得的产品相比，通过雾化得到的产品粒度细，形状规则，流动性能好，有助于后续制得松密度高、流动性好的ABC干粉灭火剂。
如果步骤a使用了优选的半水湿法磷酸，则在本步骤中，取步骤b得到的料浆，可以不经过滤，不经浓缩，直接进行雾化和烘干，进一步发挥本发明的优势。一方面，半水湿法磷酸加氨中和后的料浆中，磷酸一铵含量高，杂质含量低，即使不经过过滤就进行雾化，也能顺利制得灭火主成分含量达90％以上的消防用磷酸一铵产品，符合后续生产新国标GB4066-2017的ABC干粉灭火剂的要求，同时也避免了处理过滤滤渣的复杂工艺，有效地简化了生产流程。另一方面，半水湿法磷酸浓度高，加氨中和后的料浆流动性好，含固量高，无需浓缩即可进行喷雾干燥；该料浆的良好特性有助于料浆雾化干燥过程平稳进行，不易发生物料粘附雾化设备等不良现象，料浆喷雾干燥得到的固体颗粒微细，微观结构好，粉体流动性好，松密度符合要求，后续生产干粉灭火剂时无需再破碎，同时还可以避免浓缩过程的高能耗，避免浓缩过程对相关设备材质的高要求。
步骤d：硅化
若需要利用步骤c制得的消防用磷酸一铵继续制备ABC干粉灭火剂，则取步骤c制得的消防用磷酸一铵，加入辅料，进行硅化、筛分，得到ABC干粉灭火剂。
其中，辅料的配方没有特别限制，本领域技术人员可根据ABC干粉灭火剂通常制备工艺所需的配料进行选择。一种优选的辅料配方为：以ABC干粉灭火剂成品总重为100％基准计，硫酸铵0％～15％、白炭黑1％～2％、石英砂1％～3％、染料0.01％～0.02％、云母粉0.5％～2％、白土0.5％～2％、硅油0.4％～1.0％。
适当的辅料有助于保证干粉灭火剂粉体的运动性能，并改善干粉松密度、含水率、吸湿率、流动性、针入度等性能指标，达到高效灭火的目的。特别地，如果步骤a中适当选取加入含硫化合物的量，使得步骤c制得的消防用磷酸一铵中含有适当比例的硫酸铵，则本步骤中添加辅料时无需加入硫酸铵。
可以先向消防用磷酸一铵中加入除硅油以外的辅料，混合均匀，再加入硅油，然后进行硅化。硅化的条件没有特别限制，基于通常的ABC干粉灭火剂生产工艺进行硅化即可。优选地，硅化温度为95～115℃，硅化时间为1～3h。
以下通过具体的对比例和实施例，对本发明作进一步的示例性说明。
对比例1：
取磷矿石，将磷矿石磨细后加入硫酸萃取，洗涤，过滤除去二水硫酸钙，将过滤所得的粗磷酸浓缩至浓度约24％，然后加入液氨，中和至料浆为pH 4.3。取料浆进行浓缩。在浓缩过程中发现物料变得过分粘稠，难以进行后续的喷雾干燥。
对比例2：
取批次A的磷矿石，将磷矿石磨细后加入硫酸萃取，洗涤，过滤除去二水硫酸钙，将过滤所得的粗磷酸浓缩至浓度为23％，然后加入液氨，中和至料浆为pH 4.3。取料浆进行喷雾干燥，得消防用磷酸一铵产品。
经检验，所得消防用磷酸一铵产品通过0.04mm标准筛的比例为7.1％，颗粒粗，需后续另行破碎；所得消防用磷酸一铵产品中磷酸一铵含量为70.6％，硫酸铵含量为7.7％，磷酸一铵和硫酸铵含量之和不足90％，若后续制备干粉灭火剂时添加辅料，则干粉中磷酸一铵和硫酸铵的比例将进一步降低。
对比例3：
取批次B的磷矿石，将磷矿石磨细后加入硫酸萃取，洗涤，过滤除去二水硫酸钙，将过滤所得的粗磷酸浓缩至浓度为23％，然后加入液氨，中和至料浆为pH 4.3。取料浆进行喷雾干燥，得消防用磷酸一铵产品。
经检验，所得消防用磷酸一铵产品通过0.04mm标准筛的比例为6.5％，颗粒粗，需后续另行破碎；所得消防用磷酸一铵产品中磷酸一铵含量为72.4％，硫酸铵含量为7.1％，磷酸一铵和硫酸铵含量之和不足90％，若后续制备干粉灭火剂时添加辅料，则干粉中磷酸一铵和硫酸铵的比例将进一步降低。
对比例4：
取批次C的磷矿石，将磷矿石磨细后加入硫酸萃取，洗涤，过滤除去二水硫酸钙，将过滤所得的粗磷酸浓缩至浓度为24％，然后加入液氨，中和至料浆为pH 4.3。取料浆直接进行喷雾干燥，得消防用磷酸一铵产品。
经检验，所得消防用磷酸一铵产品通过0.04mm标准筛的比例为6.4％，颗粒粗，需后续另行破碎；所得消防用磷酸一铵产品中磷酸一铵含量为75.7％，硫酸铵含量为6.5％，磷酸一铵和硫酸铵含量之和不足90％，若后续制备干粉灭火剂时添加辅料，则干粉中磷酸一铵和硫酸铵的比例将进一步降低。
对比例5：
取批次D的磷矿石，将磷矿石磨细后加入硫酸萃取，洗涤，过滤除去二水硫酸钙，将过滤所得的粗磷酸浓缩至浓度为24％，然后加入液氨，中和至料浆为pH 4.3。取料浆直接进行喷雾干燥，得消防用磷酸一铵产品。
经检验，所得消防用磷酸一铵产品通过0.04mm标准筛的比例为5.8％，颗粒粗，需后续另行破碎；所得消防用磷酸一铵产品中磷酸一铵含量为77.3％，硫酸铵含量为6.2％，磷酸一铵和硫酸铵含量之和不足90％，若后续制备干粉灭火剂时添加辅料，则干粉中磷酸一铵和硫酸铵的比例将进一步降低。
对比例6：
取批次E的磷矿石，将磷矿石磨细后加入硫酸萃取，洗涤，过滤除去二水硫酸钙，将过滤所得的粗磷酸浓缩至浓度为24％，然后加入液氨，中和至料浆为pH 4.3。取料浆直接进行喷雾干燥，得消防用磷酸一铵产品。
经检验，所得消防用磷酸一铵产品通过0.04mm标准筛的比例为8.4％，颗粒粗，需后续另行破碎；所得消防用磷酸一铵产品中磷酸一铵含量为80.3％，硫酸铵含量为5.8％。
向上述步骤得到的消防用磷酸一铵中加入硫酸铵，使混合物中磷酸铵与硫酸铵质量之比为5:1，并按干粉总重的百分比取其他辅料：白炭黑1.5％～2％，石英砂2％，染料(铁黄)0.01％，云母粉1.5％，白土1％，硅油0.8％。将除硅油外的物料混合后进行磨碎，然后送至硅化机中，加入硅油；硅化反应物料的温度为100℃，硅化时间为2h。将硅化反应完成的物料冷却到60℃以下，筛分得到ABC干粉灭火剂产品。
实施例1：
将浓度(以P2O5计)为26％的半水湿法磷酸与硫酸混合，控制混合酸液SO3/P2O5＝19.5％；
向得到的混合酸中加入液氨，中和至pH为4.4，取中和后的料浆，直接进行雾化、烘干，得到消防用磷酸一铵，经分析，产品中磷酸一铵的含量为81.45％，硫酸铵含量为16.08％，通过0.04mm标准筛比例为60.4％；
将上述步骤得到的消防用磷酸一铵与其他辅料进行配料，配方如下所示：
消防用磷酸一铵 硫酸铵 白炭黑 石英砂 云母 白土 硅油 铁黄
930kg 5kg 20kg 25kg 10kg 10kg 8kg 0.02kg
将除硅油外的所有原料按照配方表计量，加入硅化机中混合均匀，然后加入硅油；硅化反应物料的温度为100～110℃，硅化时间为2h。将硅化反应好的物料冷却到60℃以下，筛分、包装得到ABC干粉灭火剂产品。
经过硅化加工后得到的ABC干粉灭火剂产品指标如下表：
Figure BDA0002330172930000091
实施例2：
将浓度(以P2O5计)为38％的半水湿法磷酸与硫酸混合，控制混合酸液SO3/P2O5＝1.7％；
向得到的混合酸中加入液氨，中和至pH为4.4，取中和后的料浆，直接进行雾化、烘干，得到消防用磷酸一铵；经分析，产品中磷酸一铵的含量为91.85％，硫酸铵含量为1.55％，通过0.04mm标准筛比例为63.6％；
将上述步骤得到的消防用磷酸一铵与其他辅料进行配料，配方如下所示：
消防用磷酸一铵 硫酸铵 白炭黑 石英砂 云母 白土 硅油 铁黄
820kg 140kg 20kg 10kg 5kg 5kg 7kg 0.02kg
将除硅油外的所有原料按照配方表计量，加入硅化机中混合均匀，然后加入硅油；硅化反应物料的温度为100～110℃，硅化时间为3h。将硅化反应好的物料冷却到60℃以下，筛分、包装得到ABC干粉灭火剂产品。
经过硅化加工后得到的ABC干粉灭火剂产品指标如下表：
Figure BDA0002330172930000101
实施例3：
将浓度(以P2O5计)为30％的半水湿法磷酸与硫酸铵(纯度为99％)混合，硫酸铵的量以SO3计，控制混合比例SO3/P2O5＝10.8％；
向得到的混合物中加入液氨，中和至pH为4.3，取中和后的料浆，直接进行雾化、烘干，得到消防用磷酸一铵；经分析，产品中磷酸一铵的含量为88.79％，硫酸铵含量为9.59％，过0.04mm标准筛比例为61.2％；
将上述步骤得到的消防用磷酸一铵与其他辅料进行配料，配方如下所示。
消防用磷酸一铵 硫酸铵 白炭黑 石英砂 云母 白土 硅油 铁黄
860kg 75kg 20kg 35kg 5kg 5kg 7kg 0.02kg
将除硅油外的所有原料按照配方表计量，加入硅化机中混合均匀，然后加入硅油；硅化反应物料的温度为100～110℃，硅化时间为2.5h。将硅化反应好的物料冷却到60℃以下，筛分、包装得到ABC干粉灭火剂产品。
经过硅化加工后得到的ABC干粉灭火剂产品指标如下表：
Figure BDA0002330172930000111
实施例4：灭A类火性能试验
按照A类火灭火性能试验要求，准备3kg干粉灭火器、木材湿度计、秒表、燃料等，构建试验模型，包含一个由木条搭成的木垛，其边长等于木条的长度，试验模型用木条为马尾松，适当处理后符合试验要求，在符合试验条件要求的情况下，用上述实施例、对比例中生产的ABC干粉灭火剂，按照标准试验步骤进行试验，其结果如下：
Figure BDA0002330172930000121
实施例5：灭B、C类火性能试验
按照B、C类火性能试验要求，准备3kg专用干粉灭火装置、钢制油盘、秒表、风速仪、标定量杯、燃料，对3kg专用干粉装置进行试验，加入对比例、实施例制备的干粉灭火剂，在符合试验要求的条件下，按照标准试验步骤进行试验，其结果如下：
Figure BDA0002330172930000122
由此可见，本发明的方法工艺流程简便易行，制备出的消防级磷酸一铵产品中磷酸一铵的主含量高于75％，含有合理比例的硫酸铵，灭火主成分含量之和高于90％，粒径微细均匀；进一步利用该消防级磷酸一铵产品制备ABC干粉灭火剂时，无需进一步破碎，制备出的产品各项指标完全符合新国标要求，并在灭火试验中显示出良好的效果。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。

Claims (6)

1.一种消防用磷酸一铵的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a：将湿法磷酸与含硫化合物混合，其中所述湿法磷酸为浓度为26％～40％的半水湿法磷酸，所述含硫化合物为硫酸、硫酸铵中的一种或两种，所述含硫化合物以SO3计的质量与所述湿法磷酸以P2O5计的质量之比为1:100～1:5；
步骤b：向步骤a得到的混合物中加入液氨进行中和，得到料浆；
步骤c：取步骤b得到的料浆，进行雾化、烘干，得到消防用磷酸一铵。
2.根据权利要求1所述的消防用磷酸一铵的生产方法，其特征在于，所述消防用磷酸一铵的粒度控制为：通过0.040mm标准筛的比例为60％以上。
3.根据权利要求1或2所述的消防用磷酸一铵的生产方法，其特征在于，在所述步骤c中，取所述步骤b得到的所述料浆，不经过过滤浓缩即直接进行雾化、烘干。
4.一种ABC干粉灭火剂的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a：将湿法磷酸与含硫化合物混合，其中所述湿法磷酸为浓度为26％～40％的半水湿法磷酸，所述含硫化合物为硫酸、硫酸铵中的一种或两种，所述含硫化合物以SO3计的质量与所述湿法磷酸以P2O5计的质量之比为1:100～1:5；
步骤b：向步骤a得到的混合物中加入液氨进行中和，得到料浆；
步骤c：取步骤b得到的料浆，进行雾化、烘干，得到消防用磷酸一铵；
步骤d：取步骤c得到的消防用磷酸一铵，加入辅料，进行硅化、筛分，得到ABC干粉灭火剂。
5.根据权利要求4所述的ABC干粉灭火剂的生产方法，其特征在于，在所述步骤c中，取所述步骤b得到的所述料浆，不经过过滤浓缩即直接进行雾化、烘干。
6.根据权利要求4或5所述的ABC干粉灭火剂的生产方法，其特征在于，所述辅料的加入量为：以ABC干粉灭火剂成品总重为100％基准计，加入硫酸铵0％～15％、白炭黑1％～2％、石英砂1％～3％、染料0.01％～0.02％、云母粉0.5％～2％、白土0.5％～2％、硅油0.4％～1.0％。
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