CN103318863A - 一种料浆法中低品位磷矿石生产磷铵的节酸新工艺 - Google Patents
一种料浆法中低品位磷矿石生产磷铵的节酸新工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种料浆法中低品位磷矿石生产磷铵的节酸新工艺，以中低品位磷矿石为原料，和过量的硫酸在萃取槽中反应，制取湿法磷酸，在磷酸贮槽中二次加入磷矿浆回收磷酸中过量的硫酸，磷酸再和氨气反应制取磷铵产品，反应后的淤渣返回萃取槽回收利用。本发明工艺可以使55%P2O5磷铵生产用磷矿石品位由28.5%P2O5降至27.5%P2O5，解决了用中低品位磷矿石生产料浆法磷铵，产品质量符合国家标准。降低了硫酸消耗，降低了生产成本，提高了经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及化肥工业生产领域，具体涉及一种料浆法中低品位磷矿石生产磷铵的节酸新工艺。
背景技术
料浆法磷铵生产装置是利用P2O5含量为27.5%的磷矿石与98%浓硫酸反应生成中间产品磷酸和石膏渣CaSO4.·2H2O，中间产品磷酸与氨气进一步反应，经浓缩、干燥制得磷酸一铵或磷酸二铵产品。
为了保证磷矿石能被硫酸充分分解，其反应槽中的H2SO4含量一般过量5%左右，因此在反应料浆过滤分离时产生的中间产品磷酸中仍含有5%左右H2SO4，如能在中间产品中再加入适量的磷矿浆，使之发生反应并形成CaSO4·2H2O沉淀，则磷酸中过量的硫酸将被充分利用，同时磷酸中的P2O5含量会进一步提高，中和料浆中硫铵含量大大降低，从而使磷铵产品的P2O5含量也随之提高。为此我们对工艺过程进行了改造，最终成功研制出本发明工艺。
发明内容
本发明提供了一种料浆法中低品位磷矿石生产磷铵的节酸新工艺 ，本工艺通过技术改进成功实现了将料浆法磷铵生产过程中的磷酸中过量的硫酸被充分利用，提高磷酸中的P2O5含量，提高了磷铵产品的有效成分，降低磷铵的酸耗。
用硫酸分解磷矿制得磷酸的技术称为湿法磷酸，其反应方程式如下：
Ca5F(PO4)3+7H3PO4 = 5Ca(H2PO4)2+HF
5Ca(H2PO4)2+5H2SO4+5nH2O = 5CaSO4·nH2O+10H3PO4
湿法磷酸通过与氨气发生中和反应并通过浓缩和干燥即制成磷酸一铵或磷酸二铵
H3PO4+NH3 = NH4H2PO4
H3PO4+2NH3 = (NH4)2HPO4
H2SO4+2NH3= (NH4)2 SO4
本发明采用的技术方案如下：
一种料浆法中低品位磷矿石生产磷铵的节酸新工艺，以中低品位磷矿石为原料，和过量的硫酸在萃取槽中反应，制取湿法磷酸，在磷酸贮槽中二次加入P2O5含量为28%的磷矿浆回收磷酸中过量的硫酸，磷酸再和氨气反应制取磷酸铵产品，反应后的淤渣返回萃取槽回收利用。
所述的中低品位磷矿石中P2O5含量为27.5%，所述的硫酸为98%的浓硫酸 ，氨气浓度为99% ，磷酸一铵总养分为55%。
具体包括以下步骤：
（1）配矿：将矿场内来自不同矿的磷矿石，按要求比例进行配比，由铲车按比例配矿，送至粗矿仓，经板式输送机送至锷式破碎机进行粗破，再由胶带输送机送至二次破碎，破碎成＜25mm的粒度后，再通过胶带输送机送入碎矿贮斗，
进入圆盘给料机，通过调速控制经胶带输送机入球磨机，工艺水经计量后也进入球磨机，经过研磨，得到磷矿浆，经过滚筒筛筛去粗粒后流入矿浆池，粗粒用人工返回球磨机，磷矿浆由泵送至萃取槽，要求，配好后的碎矿颗粒中：五氧化二磷含量 P2O5≥27%、氧化钙CaO/P2O5≤1.50、倍半氧化物 R2O3/P2O5≤20%、氧化镁MgO/P2O5≤10%；
（2）经计量的98%硫酸和27.5% P2O5磷矿浆进入萃取槽反应，生成磷酸和二水硫酸钙结晶，逸出尾气，萃取料浆由泵送去过滤机过滤，滤渣即磷石膏，堆置存放或外售，过滤得到的滤液，一部分送去反应槽，另一部分配制淡磷酸返回萃取槽，萃取槽的尾气经三级文丘里塔洗涤后达标排空，洗涤液送至氟硅酸钠装置制取氟硅酸钠；
（3）自磨矿工序的28% P2O5矿浆和磷酸按比例在反应槽混合后，溢流至磷酸沉降槽，沉降后磷酸送入磷铵中和工序，淤渣经渣浆输送系统返回磷酸萃取槽工序；
（4）磷铵的生产：
粉状磷铵生产：磷酸与氨气在中和槽内反应生成磷酸一铵料浆，经双效浓缩蒸发水分后，由高压柱塞泵送入喷雾干燥塔干燥，制得出粉状磷铵产品，干燥热源为热风炉岗位间接换热的热空气，干燥尾气经处理后达标排空，
粒状磷铵生产：磷酸与气氨在中和槽内反应生成磷酸一铵料浆，经双效浓缩蒸发水分后，进入二次中和槽与氨气进行二次中和，二次中和料浆由喷浆泵送至造粒机内进行涂布造粒，干燥热源为来自热风炉的热风，干燥后的物料进行两级筛分，粒径合格的经冷却涂膜后包装磷酸二铵成品，筛分后的大颗粒经破碎后和小颗粒返料造粒机重新造粒，尾气经旋风除尘及洗涤后达标排空。
磷矿石配比的选择依据：
磷矿石的主要化学成份是氟磷酸钙，其化学式通常写作Ca5F(PO4)3，实际是正磷酸钙和一个分子的氟化钙生成的氟盐。“料浆法”磷铵工艺对磷矿石的适应性较强，是相对“传统法”而言的，并不是什么样的磷矿石都有可以生产，它对磷矿石质量的一般要求是：五氧化二磷含量 P2O5≥27%、氧化钙CaO/P2O5≤1.50、倍半氧化物(Fe2O3+AL2O3)、R2O3/P2O5≤20%、氧化镁MgO/P2O5≤10%。磷矿石中P2O5是构成磷铵产品的主要成分，其含量越高，相对产品的质量越高，同时可降低原材料消耗，降低成本，Fe2O3、AL2O3、MgO等杂质不仅消耗硫酸、且对生产过程造成影响Fe3+、AL3+浓度增加导致磷酸和中和料浆粘度增加，特别是Fe3+影响更为显著，大量铁、铝化合物的存在，使萃取料浆粘度和密度增加，造成过滤困难，因此，磷矿石在满足最低质量指标的前提下，P2O5含量应尽可能高，杂质含量尽可能低。
因此，选择合适的磷矿石配比，是相当关键的。
（2）工艺流程
通过研究二水湿法磷酸生产磷矿石配比和磷酸中添加二次矿浆的品种、品位、最佳投料比以及添加二次矿浆对湿法磷酸生产操作和工艺控制的影响，将研究结果应用于16万吨/年磷铵生产装置。
（3）生产控制
①生产控制中需保持磷酸与矿石按比例均衡加入反应槽，并及时取样分析；
②沉淀池滤渣需连续均衡操作，否则因反应不彻底易造成堵塞。
③在保证萃取率的情况下，萃取槽SO3含量应适度降低。
④反应槽控制一定的液位，保证足够反应时间。
本发明的有益效果：
1、中低品位磷矿石生产料浆法磷铵节酸新工艺的开发应用，可以使生产55 %P2O5磷铵的原料由磷矿石品位28.5% P2O5高品位磷矿石降至磷矿石为27.5%P2O5中低品位矿石，解决了用中低品位矿石生产料浆法磷铵的问题，且产品质量符合国家标准，降低了生产成本。
2、生产过程中通过添加二次矿浆回收磷酸中的硫酸，降低了硫酸消耗，节约了原材料成本，提高了经济效益。
附图说明
图1为本专利的工艺流程方框图。
具体实施方式：
一种中低品位磷矿石生产浆料法磷铵节酸新工艺 ，具体步骤如下：
1、磷矿浆和硫酸在萃取反应槽中反应，制得湿法磷酸贮存在磷酸贮槽中，在磷酸贮槽中二次加入P2O5含量为28%的磷矿浆回收磷酸中过量的硫酸；
2、成品湿法磷酸与来自磨矿工序的矿浆按比例在反应槽混合后溢流至磷酸沉降槽，沉降槽爬式搅拌器，沉降后磷酸去磷铵中和工序，制得磷铵，淤渣经渣浆输送系统返回磷酸萃取槽工；
3、磷铵生产：
粉状磷铵生产：磷酸与氨气在中和槽内反应生成磷酸一铵料浆，经双效浓缩蒸发水分后，由高压柱塞泵送入喷雾干燥塔干燥，制得出粉状磷铵产品，干燥热源为热风炉岗位间接换热的热空气，干燥尾气经处理后达标排空，
粒状磷铵生产：磷酸与气氨在中和槽内反应生成磷酸一铵料浆，经双效浓缩蒸发水分后，进入二次中和槽与氨气进行二次中和，二次中和料浆由喷浆泵送至造粒机内进行涂布造粒，干燥热源为来自热风炉的热风，干燥后的物料进行两级筛分，粒径合格的经冷却涂膜后包装磷酸二铵成品，筛分后的大颗粒经破碎后和小颗粒返料造粒机重新造粒，尾气经旋风除尘及洗涤后达标排空。
试验数据：
本实施例生产的磷铵符合国家标准，试验数据如下：
| 序号 | 指标名称 | 单位 | 指标内容 |
| 1 | 萃取槽磷矿品位 | % | 27.5 |
| 2 | 萃取槽磷矿浆细度（100目） | % | ≥85 |
| 3 | 反应槽磷矿品位 | % | 28 |
| 4 | 反应槽磷矿浆细度（-100目） | % | ≥90 |
| 5 | 萃取槽液相SO3浓度 | g/ml | 0.045～0.050 |
| 6 | 沉降槽液相SO3浓度 | g/ml | 0.010～0.015 |
| 7 | 磷铵的硫酸（100%H2SO4）消耗 | t/t | 1.270 |
| 8 | 磷铵产品年产量 | t | 160000 |
| 9 | 磷铵产品质量（磷酸一铵总养分） | % | 55 |
Claims (4)
1.一种料浆法中低品位磷矿石生产磷铵的节酸新工艺 ，其特征在于：以中低品位磷矿石为原料，和过量的硫酸在萃取槽中反应，制取湿法磷酸，在磷酸贮槽中二次加入磷矿浆回收磷酸中过量的硫酸，磷酸再和氨气反应制取磷酸铵产品，反应后的淤渣返回萃取槽回收利用。
2.根据权利要求1所述一种料浆法中低品位磷矿石生产磷铵的节酸新工艺 ，其特征在于：所述的中低品位磷矿石中P2O5含量为27.5%，硫酸为98%的浓硫酸 ，氨气浓度为99% 。
3.根据权利要求1所述的一种料浆法中低品位磷矿石生产磷铵的节酸新工艺，其特征在于：所述的二次加入的磷矿浆中P2O5含量为28%。
4.根据权利要求1所述一种料浆法中低品位磷矿石生产磷铵的节酸新工艺，其特征在于： 具体包括以下步骤：
（1）配矿：将矿场内来自不同矿的磷矿石，按要求比例进行配比，由铲车按比例配矿，送至粗矿仓，经板式输送机送至锷式破碎机进行粗破，再由胶带输送机送至二次破碎，破碎成＜25mm的粒度后，再通过胶带输送机送入碎矿贮斗，
进入圆盘给料机，通过调速控制经胶带输送机入球磨机，工艺水经计量后也进入球磨机，经过研磨，得到磷矿浆，经过滚筒筛筛去粗粒后流入矿浆池，粗粒用人工返回球磨机，磷矿浆由泵送至萃取槽，要求，配好后的碎矿颗粒中：五氧化二磷含量 P2O5≥27%、氧化钙CaO/P2O5≤1.50、倍半氧化物 R2O3/P2O5≤20%、氧化镁MgO/P2O5≤10%；
（2）经计量的98%硫酸和27.5% P2O5磷矿浆进入萃取槽反应，生成磷酸和二水硫酸钙结晶，逸出尾气，萃取料浆由泵送去过滤机过滤，滤渣即磷石膏，堆置存放或外售，过滤得到的滤液，一部分送去反应槽，另一部分配制淡磷酸返回萃取槽，萃取槽的尾气经三级文丘里塔洗涤后达标排空，洗涤液送至氟硅酸钠装置制取氟硅酸钠；
（3）自磨矿工序的28% P2O5矿浆和磷酸按比例在反应槽混合后，溢流至磷酸沉降槽，沉降后磷酸送入磷铵中和工序，淤渣经渣浆输送系统返回磷酸萃取槽工序；
（4）磷铵的生产：
粉状磷铵生产：磷酸与氨气在中和槽内反应生成磷酸一铵料浆，经双效浓缩蒸发水分后，由高压柱塞泵送入喷雾干燥塔干燥，制得出粉状磷铵产品，干燥热源为热风炉岗位间接换热的热空气，干燥尾气经处理后达标排空，
粒状磷铵生产：磷酸与气氨在中和槽内反应生成磷酸一铵料浆，经双效浓缩蒸发水分后，进入二次中和槽与氨气进行二次中和，二次中和料浆由喷浆泵送至造粒机内进行涂布造粒，干燥热源为来自热风炉的热风，干燥后的物料进行两级筛分，粒径合格的经冷却涂膜后包装磷酸二铵成品，筛分后的大颗粒经破碎后和小颗粒返料造粒机重新造粒，尾气经旋风除尘及洗涤后达标排空。
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Date of cancellation: 20171114 Granted publication date: 20160224 Pledgee: The Bank of Hangzhou Changfeng branch of Limited by Share Ltd Pledgor: Hefei Sifang Phosphor Compound Fertilizer Co., Ltd. Registration number: 2016340000138 |
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