CN113927042B - 一种高强度锡粉的加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锡粉加工技术领域，具体为一种高强度锡粉的加工工艺，第一步：气化提纯，准备适量四氟化锡原料，将四氟化锡置于容器内并加热至705℃，并加热适量时间，待四氟化锡完全汽化；第二步：冷凝收集，将汽化的四氟化锡收集在容器内，并对汽化的四氟化锡进行冷却至液态或者固态。本发明在制作锡单质的过程中，通过二次提纯，可以有效的将水化步骤产生的氯化铵进行分解为氨气和氯化氢气体，并通过抽真空作用将氨气和氯化氢气体抽离，防止氨气和氯化氢气体在后期制作工艺中参与反应，生成除锡以外的其它物质，从而降低锡粉的纯度，影响锡粉的强度。
Description
技术领域
本发明涉及锡粉加工技术领域，具体为一种高强度锡粉的加工工艺。
背景技术
锡粉为灰绿色粉末，熔点231.88℃。沸点2270℃。相对密度7.28。溶于浓盐酸、硫酸、王水、浓硝酸、热苛性碱溶液，缓慢溶于冷稀盐酸、稀硝酸和热稀硫酸，冷苛性碱溶液，在乙酸中溶解更慢。在空气中稳定，但锡粉较易氧化，特别在潮湿空气中更易氧化。电子工业用材料，用作高纯试剂，现有制取锡粉的工艺通常为：以四氯化锡为原料，经蒸馏提纯后，水解成氢氧化锡，然后通人氢气进行还原，制得高纯锡成品，再通过高压水枪加工为锡粉；
但是由于制锡过程中，氯化铵粉末并没有得到剔除，这就导致在后期制的锡单质时，氯化铵受热分解为氨气和氯化氢，而在还原氢氧化锡时需要加热，氨气和氯化氢在加热状态下，为可逆反应，于是又形成氯化铵结晶，由于容器内通入氢气，于是制的锡单质的场所同时存在锡单质与氯化铵，这就会导致后期在制作锡粉时，容易将氯化铵混合在内，从而影响锡粉的强度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度锡粉的加工工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高强度锡粉的加工工艺，所述加工工艺步骤如下：
第一步：气化提纯，准备适量四氟化锡原料，将四氟化锡置于容器内并加热至705℃，并加热适量时间，待四氟化锡完全汽化；
第二步：冷凝收集，将汽化的四氟化锡收集在容器内，并对汽化的四氟化锡进行冷却至液态或者固态；
第三步：水化，将已提纯的四氟化锡再次加热至705℃，待四氟化锡完全汽化后，向四氟化锡气体中充入氨气和水蒸气，并获取氢氧化锡粉末和氟化铵粉末；
第四步：二次提纯，将获取的氢氧化锡粉末与氟化铵粉末进行加热，加热至122℃；
第五步：收集氢氧化锡液体，待加热完全反应后，收集熔融状态下的氢氧化锡液体；
第六步：还原得出高纯度锡，获取熔融状态下的氢氧化锡液体后，将氢氧化锡液体保持在118℃-122℃，并向氢氧化锡液体内注入氢气，同时进行搅拌使其充分反应；
第七步：干燥，获取单质锡后，持续加热至122℃，待水分完全干燥后，获取单质锡；
第八步：粉末化处理，将获取的单质锡使用水枪进行冷却处理，最后形成锡粉。
优选的，在第一步中，四氟化锡在汽化前，需要对四氟化锡粉末进行分级，分级依据为四氟化锡颗粒直径大小，直径相同的的四氟化锡颗粒为同一等级。
优选的，第二步中，在收集汽化的四氟化锡气体时，需要保持705℃，防止在收集四氟化锡气体时，四氟化锡气体液化。
优选的，第三步中，四氟化锡、氨气和水蒸气的比例为：1：4：4。
优选的，第四步中，在加热完全后，将装有氢氧化锡的容器抽真空，并向容器内充入惰性气体，并且使容器内气压与外界平衡。
优选的，第五步中，收集熔融状态下的氢氧化锡液体后，需保持容器内温度维持在118℃-122℃之间。
优选的，第六步中，氢氧化锡与氢气的比例为1：1。
优选的，第七步中，在获取单质锡时，需保持容器内干燥，并及时将水蒸气抽离。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明在制作锡单质的过程中，通过二次提纯，可以有效的将水化步骤产生的氟化铵进行汽化，并通过抽真空作用将氟化铵气体抽离，防止氟化铵气体在后期制作工艺中参与反应，生成除锡以外的其它物质，从而降低锡粉的纯度，影响锡粉的强度。
附图说明
图1为本发明制作工艺流程图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术工作人员员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种高强度锡粉的加工工艺，所述加工工艺步骤如下：
第一步：气化提纯，准备适量四氟化锡原料，将四氟化锡置于容器内并加热至705℃，并加热适量时间，待四氟化锡完全汽化；
四氟化锡在705℃进行升华。
第二步：冷凝收集，将汽化的四氟化锡收集在容器内，并对汽化的四氟化锡进行冷却至液态或者固态；
在收集四氟化锡时，需要保持环境的干燥，防止四氟化锡溶于水。
第三步：水化，将已提纯的四氟化锡再次加热至705℃，待四氟化锡完全汽化后，向四氟化锡气体中充入氨气和水蒸气，并获取氢氧化锡粉末和氟化铵粉末，这一阶段反应式为：SnF4+4NH3+4H2O→Sn(OH)4+4NH4F；
将四氟化锡升华为气体与氨气和水蒸气进行反应，可以提升反应效率，在此期间，可以根据反应效率，向反应场所内持续通入气态的四氟化锡、氨气和水蒸气。
第四步：二次提纯，将获取的氢氧化锡粉末与氟化铵粉末进行加热，加热至118℃；
氢氧化锡熔点为118-122℃，氟化铵在加热至115℃时逐渐挥发，通过此步骤，可以将氢氧化锡加热至熔融状态，并与氟化铵分离，从而避免了在后期反应中氢氧化锡与氟化铵混合，液态的氢氧化锡相比较固态的粉末可以更好的分离，可以使用旋流器对液态的氢氧化锡与未气化的氟化铵粉末进行分离。
第五步：收集氢氧化锡液体，待加热完全反应后，收集熔融状态下的氢氧化锡液体；
第六步：还原得出高纯度锡，获取熔融状态下的氢氧化锡液体后，将氢氧化锡液体保持在118℃，并向氢氧化锡液体内注入氢气，同时进行搅拌使其充分反应，这一阶段反应式为：Sn(OH)2+H2→Sn+2H2O；
将反应环境温度维持在118℃-122℃，反应完全并生成H2O时，将H2O汽化，从而获得单晶锡，避免了后期对于杂质分离。
第七步：干燥，获取单质锡后，持续加热至118℃，待水分完全干燥后，获取单质锡；
第八步：粉末化处理，将获取的单质锡使用水枪进行冷却处理，最后形成锡粉。
本实施例中，在第一步中，四氟化锡在汽化前，需要对四氟化锡粉末进行分级，分级依据为四氟化锡颗粒直径大小，直径相同的的四氟化锡颗粒为同一等级。
具体地，同一等级的四氟化锡直径大小差值在0.1微米-0.3微米之间。
本实施例中，第二步中，在收集汽化的四氟化锡气体时，需要保持705℃，防止在收集四氟化锡气体时，四氟化锡气体液化。
通过温度的维持，可以有效的防止四氟化锡在进行转移过程中因冷凝成液态而导致回流的情况，从而提升转移效率。
本实施例中，第三步中，四氟化锡、氨气和水蒸气的比例为：1：4：4。
可以使四氟化锡、氨气和水蒸气充分反应。
本实施例中，第四步中，在加热完全后，将装有氢氧化锡的容器抽真空，并向容器内充入惰性气体，并且使容器内气压与外界平衡。
抽真空时，可以将挥发的氟化铵气体抽离，从而防止氟化铵重新凝固，也可以保证氟化铵气体的纯度。
本实施例中，第五步中，收集熔融状态下的氢氧化锡液体后，需保持容器内温度维持在118℃。
通过将容器内的温度维持在118℃-122℃之间，可以保证氢氧化锡维持液态状态。
本实施例中，第六步中，氢氧化锡与氢气的比例为1：1。
可以保证反应充分进行。
本实施例中，第七步中，在获取单质锡时，需保持容器内干燥，并及时将水蒸气抽离。
将水蒸气抽离，可以防止在后期反应中，由于温度降低从而导致水蒸气液化。
上述实施例可以在保证节能的情况下制取高强度锡粉。
实施例2：
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种高强度锡粉的加工工艺，所述加工工艺步骤如下：
第一步：气化提纯，准备适量四氟化锡原料，将四氟化锡置于容器内并加热至705℃，并加热适量时间，待四氟化锡完全汽化；
四氟化锡在705℃进行升华。
第二步：冷凝收集，将汽化的四氟化锡收集在容器内，并对汽化的四氟化锡进行冷却至液态或者固态；
在收集四氟化锡时，需要保持环境的干燥，防止四氟化锡溶于水。
第三步：水化，将已提纯的四氟化锡再次加热至705℃，待四氟化锡完全汽化后，向四氟化锡气体中充入氨气和水蒸气，并获取氢氧化锡粉末和氟化铵粉末，这一阶段反应式为：SnF4+4NH3+4H2O→Sn(OH)4+4NH4F；
将四氟化锡升华为气体与氨气和水蒸气进行反应，可以提升反应效率，在此期间，可以根据反应效率，向反应场所内持续通入气态的四氟化锡、氨气和水蒸气。
第四步：二次提纯，将获取的氢氧化锡粉末与氟化铵粉末进行加热，加热至122℃；
氢氧化锡熔点为118-122℃，氟化铵在加热至115℃时逐渐挥发，通过此步骤，可以将氢氧化锡加热至熔融状态，并与氟化铵分离，从而避免了在后期反应中氢氧化锡与氟化铵混合，液态的氢氧化锡相比较固态的粉末可以更好的分离，可以使用旋流器对液态的氢氧化锡与未气化的氟化铵粉末进行分离。
第五步：收集氢氧化锡液体，待加热完全反应后，收集熔融状态下的氢氧化锡液体；
第六步：还原得出高纯度锡，获取熔融状态下的氢氧化锡液体后，将氢氧化锡液体保持在122℃，并向氢氧化锡液体内注入氢气，同时进行搅拌使其充分反应，这一阶段反应式为：Sn(OH)2+H2→Sn+2H2O；
将反应环境温度维持在118℃-122℃，反应完全并生成H2O时，将H2O汽化，从而获得单晶锡，避免了后期对于杂质分离。
第七步：干燥，获取单质锡后，持续加热至122℃，待水分完全干燥后，获取单质锡；
第八步：粉末化处理，将获取的单质锡使用水枪进行冷却处理，最后形成锡粉。
本实施例中，在第一步中，四氟化锡在汽化前，需要对四氟化锡粉末进行分级，分级依据为四氟化锡颗粒直径大小，直径相同的的四氟化锡颗粒为同一等级。
具体地，同一等级的四氟化锡直径大小差值在0.1微米-0.3微米之间。
本实施例中，第二步中，在收集汽化的四氟化锡气体时，需要保持705℃，防止在收集四氟化锡气体时，四氟化锡气体液化。
通过温度的维持，可以有效的防止四氟化锡在进行转移过程中因冷凝成液态而导致回流的情况，从而提升转移效率。
本实施例中，第三步中，四氟化锡、氨气和水蒸气的比例为：1：4：4。
可以使四氟化锡、氨气和水蒸气充分反应。
本实施例中，第四步中，在加热完全后，将装有氢氧化锡的容器抽真空，并向容器内充入惰性气体，并且使容器内气压与外界平衡。
抽真空时，可以将挥发的氟化铵气体抽离，从而防止氟化铵重新凝固，也可以保证氟化铵气体的纯度。
本实施例中，第五步中，收集熔融状态下的氢氧化锡液体后，需保持容器内温度维持在122℃。
通过将容器内的温度维持在118℃-122℃之间，可以保证氢氧化锡维持液态状态。
本实施例中，第六步中，氢氧化锡与氢气的比例为1：1。
可以保证反应充分进行。
本实施例中，第七步中，在获取单质锡时，需保持容器内干燥，并及时将水蒸气抽离。
将水蒸气抽离，可以防止在后期反应中，由于温度降低从而导致水蒸气液化。
上述实施例可以最大效率的制取高强度锡粉。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术工作人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (6)
1.一种高强度锡粉的加工工艺，其特征在于：所述加工工艺步骤如下：
第一步：气化提纯，准备适量四氟化锡原料，将四氟化锡置于容器内并加热至705℃，并加热适量时间，待四氟化锡完全汽化；
第二步：冷凝收集，将汽化的四氟化锡收集在容器内，并对汽化的四氟化锡进行冷却至液态或者固态；
第三步：水化，将已提纯的四氟化锡再次加热至705℃，待四氟化锡完全汽化后，向四氟化锡气体中充入氨气和水蒸气，并获取氢氧化锡粉末和氟化铵粉末；
第四步：二次提纯，将获取的氢氧化锡粉末与氟化铵粉末进行加热，加热至122℃，在加热完全后，将装有氢氧化锡的容器抽真空，并向容器内充入惰性气体，并且使容器内气压与外界平衡；
第五步：收集氢氧化锡液体，待加热完全反应后，收集熔融状态下的氢氧化锡液体；
第六步：还原得出高纯度锡，获取熔融状态下的氢氧化锡液体后，将氢氧化锡液体保持在118℃-122℃，并向氢氧化锡液体内注入氢气，同时进行搅拌使其充分反应；
第七步：干燥，获取单质锡后，持续加热至122℃，待水分完全干燥后，获取单质锡，在获取单质锡时，需保持容器内干燥，并及时将水蒸气抽离；
第八步：粉末化处理，将获取的单质锡使用水枪进行冷却处理，最后形成锡粉。
2.根据权利要求1所述的一种高强度锡粉的加工工艺，其特征在于：在第一步中，四氟化锡在汽化前，需要对四氟化锡粉末进行分级，分级依据为四氟化锡颗粒直径大小，直径相同的四氟化锡颗粒为同一等级。
3.根据权利要求1所述的一种高强度锡粉的加工工艺，其特征在于：第二步中，在收集汽化的四氟化锡气体时，需要保持705℃，防止在收集四氟化锡气体时，四氟化锡气体液化。
4.根据权利要求1所述的一种高强度锡粉的加工工艺，其特征在于：第三步中，四氟化锡、氨气和水蒸气的比例为：1：4：4。
5.根据权利要求1所述的一种高强度锡粉的加工工艺，其特征在于：第五步中，收集熔融状态下的氢氧化锡液体后，需保持容器内温度维持在118℃-122℃之间。
6.根据权利要求1所述的一种高强度锡粉的加工工艺，其特征在于：第六步中，氢氧化锡与氢气的比例为1：1。
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