TWI769785B - 以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統 - Google Patents

以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統 Download PDF

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Abstract

本發明公開一種液氨製備系統，包括一熱裂解反應器、一淨化裝置、一過濾裝置以及一液化裝置。熱裂解反應器經配置以將一原料熱裂解，其中原料包含硫酸銨。淨化裝置與熱裂解反應器相連，淨化裝置經配置以去除原料的一熱裂解氣體產物中的一硫氧化物。過濾裝置與淨化裝置相連，過濾裝置經配置以去除來自淨化裝置的熱裂解氣體產物中的多個懸浮微粒。液化裝置與過濾裝置相連，液化裝置經配置以將來自過濾裝置的熱裂解氣體產物中的氨氣液化為液氨。採用本發明的液氨製備系統，能將回收的硫酸銨轉換成高純淨度的液氨產品。

Description

以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統
本發明涉及一種液氨製備系統，特別是涉及一種以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統，其能充分利用回收的硫酸銨。
硫酸銨是許多工業過程的副產物或廢棄物，例如尼龍與己內醯胺生產過程的副產物，五氧化二釩觸媒回收過程的副產物、及半導體晶圓廠所排放大量氨氮廢水的處理過程產生的工業廢棄物。然而，氨是重要的化工基礎原料，若能有效地從廢棄硫酸銨中回收氨，不僅能降低汙染物的排放，對於環境友善，還能進一步達到廢棄資源回收與循環經濟的目標。
先前技術採用添加氫氧化鈉與硫酸銨混合，使硫酸銨之銨離子轉換成游離氨氣體分子的方法，往往需要先加去離子水將硫酸銨固體溶解並消耗大量氫氧化鈉，而且還需要加溫及藉由合適的脫氨設備例如填充塔，才能將氨氣從硫酸銨水溶液中抽取出來。以每公斤乾基硫酸銨(純度95%)，需要添加約2.17公斤的去離子水以及約1.4公斤的氫氧化鈉(45wt%)。
在氨氣液化方面，先前技術多採用直接加壓冷卻法將氨氣液化，或者採用洗滌塔以去離子水連續循環吸收氨氣，如此往往在液化過程中會將多種不純物如水分、氮、氧、氬氣及金屬離子等一併帶入液氨中，造成液氨的純度與品質不佳，氨回收效率低以及運行成本過高等情況。
本發明所要解決的技術問題在於，針對現有技術的不足提供一種高效率、低成本且對環境友善的以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統。
為了解決上述的技術問題，本發明所採用的其中一技術方案是提供一種以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統，其包括一熱裂解反應器、一淨化裝置、一過濾裝置以及一液化裝置。所述熱裂解反應器經配置以將一原料熱裂解，其中所述原料包含硫酸銨。 所述淨化裝置與所述熱裂解反應器相連，且所述淨化裝置經配置以去除所述原料的一熱裂解氣體產物中的一硫氧化物。所述過濾裝置與所述淨化裝置相連，且所述過濾裝置經配置以去除來自所述淨化裝置的所述熱裂解氣體產物中的多個懸浮微粒。所述液化裝置與所述過濾裝置相連，且所述液化裝置經配置以將來自所述過濾裝置的所述熱裂解氣體產物中的氨氣液化為液氨。
更進一步地，所述以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統還包括一供料裝置，且所述供料裝置通過一供料管線與所述熱裂解反應器相連，以將所述原料供應至所述熱裂解反應器。
更進一步地，所述供料裝置包括一第一供料單元、一第二供料單元以及一混合器，所述第一供料單元經配置以供應硫酸銨，所述第二供料單元經配置以供應硫酸鹽，所述混合器經配置以將硫酸銨與硫酸鹽混合以形成所述原料；其中，所述硫酸鹽為硫酸鈉、硫酸鉀或其組合。若添加適當比例的硫酸鈉並控制反應溫度，則反應流程如下： I:           (NH 4) 2SO 4→ NH 4HSO 4+ NH 3(213℃-308℃) II:         NH 4HSO 4+ Na 2SO 4→ NH 4NaSO 4+ NaHSO 4(Na +與H +雙置換) (260℃-320℃) III:        NH 4NaSO 4→NaHSO 4+ NH 3↑                          (300℃-320℃) II + III：   NH 4HSO 4+ Na 2SO 4→ 2NaHSO 4+ NH 3↑         (300℃-320℃) 其中，將硫酸鈉改為硫酸鉀也得到類似結果。
更進一步地，所述以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統還包括一冷卻器，且所述冷卻器連接於所述熱裂解反應器與所述淨化裝置之間。
更進一步地，所述熱裂解反應器通過一第一輸送管線與所述淨化裝置相連，且所述冷卻器接設於所述第一輸送管線的上游側。
更進一步地，所述以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統還包括一抽氣裝置，且所述抽氣裝置接設於所述第一輸送管線的下游側。
更進一步地，所述以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統還包括一輸送裝置，且所述輸送裝置連接於所述淨化裝置與所述液化裝置之間，以產生一氣體壓力將來自淨化裝置的所述熱裂解氣體產物輸送至所述液化裝置。
更進一步地，所述淨化裝置通過一第二輸送管線與所述液化裝置相連，且所述輸送裝置接設於所述第二輸送管線的上游測。
更進一步地，所述過濾裝置接設於所述第二輸送管線的下游測。
更進一步地，所述液化裝置包括多個串聯在一起的液化單元。
更進一步地，所述淨化裝置為一鹼性洗滌塔。
本發明的其中一有益效果在於，本發明的以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統，其能通過“熱裂解反應器先將硫酸銨熱裂解，淨化裝置與過濾裝置再依序將熱裂解得到的氣體產物中的硫氧化物和懸浮微粒去除，液化裝置隨後將氣體產物中的氨氣液化為液氨”的技術手段，以獲得高純淨度的液氨，進而達到廢棄資源回收與循環經濟的目標。
更進一步來說，熱裂解反應器內殘留的副產物硫酸氫鈉可回收製成工業級焦硫酸鹽或過硫酸鹽再利用。
為使能更進一步瞭解本發明的特徵及技術內容，請參閱以下有關本發明的詳細說明與圖式，然而所提供的圖式僅用於提供參考與說明，並非用來對本發明加以限制。
以下是通過特定的具體實施例來說明本發明所公開有關“以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統”的實施方式，本領域技術人員可由本說明書所公開的內容瞭解本發明的優點與效果。本發明可通過其他不同的具體實施例加以施行或應用，本說明書中的各項細節也可基於不同觀點與應用，在不背離本發明的構思下進行各種修改與變更。另外，本發明的附圖僅為簡單示意說明，並非依實際尺寸的描繪，事先聲明。以下的實施方式將進一步詳細說明本發明的相關技術內容，但所公開的內容並非用以限制本發明的保護範圍。另外，本文中所使用的術語“或”，應視實際情況可能包括相關聯的列出項目中的任一個或者多個的組合。
[第一實施例]
請參閱圖1所示，本發明第一實施例提供一種液氨製備系統Z，其主要包括一熱裂解反應器1、一淨化裝置2、一過濾裝置3及一液化裝置4。在系統的配置上，熱裂解反應器1與淨化裝置2相連，過濾裝置3與淨化裝置2相連，且液化裝置4與過濾裝置3相連。使用時，熱裂解反應器1先將硫酸銨熱裂解，淨化裝置2與過濾裝置3再依序將熱裂解得到的氣體產物中的硫氧化物(二氧化硫，SO 2)和懸浮微粒去除，液化裝置4隨後將氣體產物中的氨氣液化為液氨。
在本實施例中，硫酸銨可以粉末形式存在並通過一供料管線P1導入熱裂解反應器1內，並在適當的反應條件下逐漸分解而生成氨氣與硫酸氫銨。更進一步來說，硫酸銨可在熱裂解反應器1內被從室溫加熱至200-320℃，並持溫約1-4小時。值得一提的是，熱裂解反應器1內殘留的副產物硫酸氫鈉可回收製成工業級焦硫酸鹽或過硫酸鹽再利用。
淨化裝置2經配置以接收熱裂解得到的氣體產物，並將其中的硫氧化物去除。更進一步來說，淨化裝置2可為一鹼性洗滌塔，其是循環使用一鹼性溶液(如氫氧化鈉溶液)來吸收去除氣體產物中的硫氧化物，洗滌過程中鹼性溶液的pH值始終控制在9-13。以上所述只是可行的實施方式，而並非用以限制本發明。
過濾裝置3經配置以接收來自淨化裝置2的氣體產物(經淨化裝置淨化後的氣體產物)，並將其中的固體懸浮微粒去除。更進一步來說，過濾裝置3可為一氣體過濾器，其包括一聚偏二氟乙烯(PVDF)或聚四氟乙烯(PTFE)微孔濾膜，其中濾膜的孔徑為0.003-0.03μm。以上所述只是可行的實施方式，而並非用以限制本發明。
液化裝置4經配置以接收來自過濾裝置3的氣體產物(經過濾裝置過濾後的氣體產物)，並將氨氣液化為液氨。值得一提的是，在氨氣液化之前，氣相中氨氣以外的雜質已預先被排除，因此可獲得高純淨度的液氨。
請配合參閱圖2所示，液氨製備系統Z可進一步包括一冷卻器5及一抽氣裝置6，且冷卻器5與抽氣裝置6連接於熱裂解反應器1與淨化裝置2之間。抽氣裝置6可經配置以將熱裂解反應器1所產生的氣體產物抽出至淨化裝置2，冷卻器5可經配置以將熱裂解反應器1所產生的氣體產物冷卻至所欲的溫度。更進一步來說，熱裂解反應器1可通過一第一輸送管線P2與淨化裝置2相連，冷卻器5可接設於第一輸送管線P2的上游側，抽氣裝置6可接設於第一輸送管線P2的下游側；其中冷卻器5可採用水冷卻或空氣冷卻方式，抽氣裝置6可為一真空泵。以上所述只是可行的實施方式，而並非用以限制本發明。
此外，液氨製備系統Z可進一步包括一輸送裝置7，且輸送裝置7連接於淨化裝置2與液化裝置4之間，以產生一推力(氣體壓力)將來自淨化裝置2的氣體產物輸送至液化裝置4。更進一步來說，淨化裝置2可通過一第二輸送管線P3與液化裝置4相連，輸送裝置7可接設於第二輸送管線P3的上游測，過濾裝置3可接設於第二輸送管線P3的下游測；其中輸送裝置7可為一氣體壓縮機。以上所述只是可行的實施方式，而並非用以限制本發明。
請配合參閱圖4所示，液化裝置4可包括多個串聯在一起的液化單元41，例如液化塔或液化槽，在本實施例中為液化塔；考慮系統運行的成本效益，液化單元41的數量可為10個至15個。使用時，多個串聯在一起的液化單元41被控制為由前往後(由上游側往下游側)溫度逐漸降低，其中第一個液化單元41的溫度為20-22℃，最後一個液化單元41的溫度為6-8℃，以使裝置內氨氣蒸氣壓呈現遞減的趨勢而產生一壓力梯度。在此壓力梯度與輸送裝置7的推力作用下，氨氣可以從第一個液化單元41被推送至最後一個液化單元41，以達到連續淨化的效果，同時發生部分冷凝液化。因此，可在最後一個液化單元41獲得純度99.99%的液氨。
根據實際需要，液氨製備系統Z可進一步包括一供料裝置8及一儲存裝置9，供料裝置8與熱裂解反應器1相連，且儲存裝置9與液化裝置4相連。供料裝置8可經配置以供應硫酸銨，儲存裝置9可經配置以存放液化裝置4所得到的液氨。更進一步來說，供料裝置8可通過供料管線P1與熱裂解反應器1相連，儲存裝置9可通過一第三輸送管線P4與液化裝置4相連；若採用圖3所示的液化裝置4，則將第三輸送管線P4連接於儲存裝置9與最後一個液化單元41之間；其中供料裝置8可包括一硫酸銨儲存容器，儲存裝置9可包括一液氨儲存容器。以上所述只是可行的實施方式，而並非用以限制本發明。
[第二實施例]
請參閱圖3所示，本發明第二實施例提供一種液氨製備系統Z，其主要包括一供料裝置8、一熱裂解反應器1、一淨化裝置2、一過濾裝置3及一液化裝置4。供料裝置8經配置以供應一原料，其中原料包含硫酸銨及硫酸鹽，硫酸鹽可為硫酸鈉(Na 2SO 4)、硫酸鉀(K 2SO 4)或其組合，但不限於此。熱裂解反應器1經配置以接收原料並將其熱裂解。淨化裝置2經配置以接收熱裂解得到的氣體產物，並將其中的硫氧化物去除。過濾裝置3經配置以接收來自淨化裝置2的氣體產物(經淨化裝置淨化後的氣體產物)，並將其中的固體懸浮微粒去除。液化裝置4經配置以接收來自過濾裝置3的氣體產物(經過濾裝置過濾後的氣體產物)，並將氨氣液化為液氨。關於熱裂解反應器1、淨化裝置2、過濾裝置3與液化裝置4的技術細節，已描述於第一實施例中，故在此不加以贅述。
在本實施例中，供料裝置8包括一第一供料單元81、一第二供料單元82及一混合器83，第一供料單元81經配置以供應硫酸銨，第二供料單元82經配置以供應硫酸鹽，混合器83經配置以將硫酸銨與硫酸鹽均勻混合以形成原料，即硫酸銨與硫酸鹽的混合物，其中硫酸鹽與硫酸銨的莫耳數比大於1。使用時，可由操作人員以人工方式將定量的硫酸銨與硫酸鹽加入混合器83，或者可通過管線(圖中未標號)將定量的硫酸銨與硫酸鹽導入混合器83；並且，可通過控制硫酸銨與硫酸鹽的混合比例與熱裂解溫度，使得氨的回收效率達到90%以上。第一供料單元81與第二供料單元82可各自包括一原料儲存容器，混合器83可為一滾筒式或氣流式粉體混合機。以上所述只是可行的實施方式，而並非用以限制本發明。
若添加適當比例的硫酸鈉並控制反應溫度，則反應流程如下： I:           (NH 4) 2SO 4→ NH 4HSO 4+ NH 3(213℃-308℃) II:         NH 4HSO 4+ Na 2SO 4→ NH 4NaSO 4+ NaHSO 4(Na +與H +雙置換) (260℃-320℃) III:        NH 4NaSO 4→NaHSO 4+ NH 3↑                          (300℃-320℃) II + III：   NH 4HSO 4+ Na 2SO 4→ 2NaHSO 4+ NH 3↑         (300℃-320℃) 其中，將硫酸鈉改為硫酸鉀也得到類似結果。值得一提的是，由於硫酸氫銨的熔點在147℃，經反應I即為液體並被硫酸鈉或硫酸鉀粉末吸附，緊密結合為漿體，使得反應II的鈉離子(或鉀離子)與氫離子的雙置換很容易進行，產生硫酸鈉銨(或硫酸鉀銨)；只要繼續加熱，硫酸鈉銨(或硫酸鉀銨)的銨就能釋出而留下硫酸氫鈉(或硫酸氫鉀)，且只要溫度不高於320℃，產生SO 2的機率很小。換句話說，藉由控制反應溫度，可以減少不純物SO 2的產出率與量，從而提高產品純度。
此外，液氨製備系統Z可進一步包括一抽氣裝置6、一冷卻器5、一輸送裝置7及一儲存裝置9。抽氣裝置6與冷卻器5連接於熱裂解反應器1與淨化裝置2之間，其中抽氣裝置6可經配置以將熱裂解反應器1所產生的氣體產物抽出至淨化裝置2，冷卻器5可經配置以將熱裂解反應器1所產生的氣體產物冷卻至所欲的溫度。輸送裝置7連接於淨化裝置2與液化裝置4之間，以產生一推力(氣體壓力)將來自淨化裝置2的氣體產物輸送至液化裝置4。儲存裝置9與液化裝置4相連，以存放液化裝置4所得到的液氨。關於抽氣裝置6、冷卻器5、輸送裝置7與儲存裝置9的技術細節，已描述於第一實施例中，故在此不加以贅述。
[實施例的有益效果]
本發明的其中一有益效果在於，本發明的以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統，其能通過“熱裂解反應器先將硫酸銨熱裂解，淨化裝置與過濾裝置再依序將熱裂解得到的氣體產物中的硫氧化物和懸浮微粒去除，液化裝置最後將氣體產物中的氨氣液化為液氨”的技術手段，以獲得高純淨度(大於99.99%)的液氨產品，進而達到廢棄資源回收與循環經濟的目標。
更進一步來說，熱裂解反應器內殘留的副產物硫酸氫鈉可回收製成工業級焦硫酸鹽或過硫酸鹽再利用。
以上所公開的內容僅為本發明的優選可行實施例，並非因此侷限本發明的申請專利範圍，所以凡是運用本發明說明書及圖式內容所做的等效技術變化，均包含於本發明的申請專利範圍內。
Z:液氨製備系統 1:熱裂解反應器 2:淨化裝置 3:過濾裝置 4:液化裝置 41:液化單元 5:抽氣裝置 6:冷卻器 7:輸送裝置 8:供料裝置 81:第一供料單元 82:第二供料單元 83:混合器 9:儲存裝置 P1:供料管線 P2:第一輸送管線 P3:第二輸送管線 P4:第三輸送管線
圖1為本發明第一實施例的以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統的其中一構成方塊圖。
圖2為本發明第一實施例的以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統的另外一構成方塊圖。
圖3為本發明第二實施例的以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統的構成方塊圖。
圖4為本發明第一和第二實施例的以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統的液化裝置的構成方塊圖。
Z:液氨製備系統
1:熱裂解反應器
2:淨化裝置
3:過濾裝置
4:液化裝置

Claims (10)

  1. 一種以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統，包括：一熱裂解反應器，所述熱裂解反應器經配置以將一原料熱裂解，其中所述原料包含硫酸銨；一淨化裝置，與所述熱裂解反應器相連，所述淨化裝置經配置以去除所述原料的一熱裂解氣體產物中的一硫氧化物；一冷卻器，所述冷卻器連接於所述熱裂解反應器與所述淨化裝置之間；一過濾裝置，與所述淨化裝置相連，所述過濾裝置經配置以去除來自淨化裝置的所述熱裂解氣體產物中的多個懸浮微粒；以及一液化裝置，與所述過濾裝置相連，所述液化裝置經配置以將來自過濾裝置的所述熱裂解氣體產物中的氨氣液化為液氨。
  2. 如請求項1所述的以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統，其中，所述液氨製備系統還包括一供料裝置，且所述供料裝置通過一供料管線與所述熱裂解反應器相連，以將所述原料供應至所述熱裂解反應器。
  3. 如請求項2所述的以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統，其中，所述供料裝置包括一第一供料單元、一第二供料單元以及一混合器，所述第一供料單元經配置以供應硫酸銨，所述第二供料單元經配置以供應硫酸鹽，所述混合器經配置以將硫酸銨與硫酸鹽混合以形成所述原料；其中，所述硫酸鹽為硫酸鈉、硫酸鉀或其組合。
  4. 如請求項1所述的以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統，其中，所述熱裂解反應器通過一第一輸送管線與所述淨化裝置相連，且所述冷卻器接設於所述第一輸送管線的上游側。
  5. 如請求項4所述的以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統，其中，所述液氨製備系統還包括一抽氣裝置，且所述抽氣裝置接設於所述第一輸送管線的下游側。
  6. 如請求項1所述的以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統，其中，所述液氨製備系統還包括一輸送裝置，且所述輸送裝置連接於所述淨化裝置與所述液化裝置之間，以產生一氣體壓力將來自淨化裝置的所述熱裂解氣體產物輸送至所述液化裝置。
  7. 如請求項6所述的以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統，其中，所述淨化裝置通過一第二輸送管線與所述液化裝置相連，且所述輸送裝置接設於所述第二輸送管線的上游測。
  8. 如請求項7所述的以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統，其中，所述過濾裝置接設於所述第二輸送管線的下游測。
  9. 如請求項1所述的以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統，其中，所述液化裝置包括多個串聯在一起的液化單元。
  10. 如請求項1所述的以硫酸銨熱裂解之液氨製備系統，其中，所述淨化裝置為一鹼性洗滌塔。
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