CN113184897A - 一种利用含锡废液制备氢氧化锡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及废液处理技术领域，且公开了一种利用含锡废液制备氢氧化锡的方法，包括以下步骤：1)取制备原料：首先取质量为1000g的锡废渣；再取质量为3000ml的工业浓盐酸；然后取质量为3000ml的工业碳酸钠；最后取数量不等的自来水和氯气备用。该利用含锡废液制备氢氧化锡的方法，通过将含锡废渣在盐酸体系中经氧化浸出、中和、加热、洗涤、烘干等协同处理制备成氢氧化锡，具有运行稳定、管理方便、产品纯度高、收率稳定等特点，该制备氢氧化锡的方法工艺简单，所需制备设备少，且工厂投入少，而氢氧化锡的产品纯度高，达到了绿色经济、循环经济的效果，解决了含锡废液回收锡的工艺复杂、成本高且辅料使用量较大的问题。
Description
技术领域
本发明涉及废液处理技术领域，具体为一种利用含锡废液制备氢氧化锡的方法。
背景技术
电子信息产业及电镀等行业中因生产工艺的需要会产生含锡废液，其具有以下几个特点：锡、硝酸含量高、危害大、数量多且体系复杂；退锡是PCB企业中产生废液量最大的工序之一，废液中重金属含量多且高，污染指数高，且其他的有机化合物种类也多(杂环化合物、多环化芳香化合物、聚合物等)；处理过程复杂且污染解决难度大；含锡废液中金属含量多且高、酸度高体系复杂，导致处理相当困难且复杂。
目前，工业上针对含锡废液处理工艺主要为调节pH，得到相应的金属产品，目前常规方法处理含锡废液制备氢氧化锡难度大，经济效益低；含锡废液回收锡的工艺复杂、成本高；辅料使用量较大，不能满足社会需求，故而提出一种利用含锡废液制备氢氧化锡的方法来解决上述中所提出的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用含锡废液制备氢氧化锡的方法，具备工艺简单、成本低和纯度高等优点，解决了含锡废液回收锡的工艺复杂、成本高且辅料使用量较大的问题。
(二)技术方案
为实现上述工艺简单、成本低和纯度高的目的，本发明提供如下技术方案：一种利用含锡废液制备氢氧化锡的方法，包括以下步骤：
1)取制备原料：首先取质量为1000g的锡废渣；再取质量为3000ml的工业浓盐酸；然后取质量为3000ml的工业碳酸钠；最后取数量不等的自来水和氯气备用。
2)取上述制备原料锡废渣和工业浓盐酸，将工业浓盐酸和自来水混合制作盐酸溶液，再将200g锡废渣加入到600m|浓度为3mol/L的盐酸溶液中；
取上述得到的溶液，将氯气加入至上述得到的溶液中，再将氯气和上述得到的溶液进行充分搅拌。
4)在将氯气加入至盐酸溶液过程中，锡废渣中的部分锡被氧化成Sn4+，其它杂质金属离子也随之进入到溶液中；
取上述得到的溶液，再经过还原处理，使Sn4+全部转化成Sn2+，使其它杂质金属离子还原成单质，再通过过滤处理，将上述得到的溶液中的杂质除掉。
4)取上述制备原料锡废渣和工业浓盐酸，将工业浓盐酸和自来水混合制作盐酸溶液，将400g含锡废渣浸泡于1200ml的3mol/L的稀盐酸中，控制其反应温度，反应温度分别为21℃-30℃、31℃-50℃、51℃-70℃、71℃-90℃和91℃-100℃；
取上述得到的溶液，将上述得到的溶液分别放入五个不同区间的反应温度进行浸出率实验，反应一段时间后，观察得出试验结果，在51℃-70℃的反应温度进行浸出率实验温度最佳。
5)取上述得到的溶液，将上述得到的溶液分别加入到浓度为10％的碳酸钠溶液中、20％的碳酸钠溶液中、30％的碳酸钠溶液中、40％的碳酸钠溶液中、和50％的碳酸钠溶液中，再观察在不同浓度的碳酸钠溶液反应过程中氧化亚锡粒度的变化情况；
反应一段时间后，观察得出试验结果，在制备氧化亚锡过程中，配制碳酸钠溶液的浓度控制在20％-30％之间最佳。
6)取上述得到的溶液，将上述得到的溶液分别加入至PH值不同的溶液中，观察溶液中锡的含量及锡的损失率；
反应一段时间后，观察得出试验结果，PH值在6-8的溶液中反应最佳，将上述得到的溶液加入至PH值为7的溶液中，得到氢氧化锡。
进一步，所述工业浓盐酸的浓度大于32％。
进一步，所述氯气和溶液进行充分搅拌的温度为50℃-60℃。
进一步，所述溶液还原处理的还原时间为七至八小时。
进一步，所述溶液浸出反应过程中的温度为60℃。
进一步，所述氧化亚锡制备过程中，碳酸钠溶液的浓度为25％-30％。
进一步，所述氧化亚锡制备过程中，碳酸钠溶液的PH值为7。
进一步，所述氧化亚锡制备过程中烘干时间为60分钟。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种利用含锡废液制备氢氧化锡的方法，具备以下有益效果：
该利用含锡废液制备氢氧化锡的方法，通过将含锡废渣在盐酸体系中经氧化浸出、中和、加热、洗涤、烘干等协同处理制备成氢氧化锡，具有运行稳定、管理方便、产品纯度高、收率稳定等特点，该制备氢氧化锡的方法工艺简单，所需制备设备少，且工厂投入少，而氢氧化锡的产品纯度高，达到了绿色经济、循环经济的效果，解决了含锡废液回收锡的工艺复杂、成本高且辅料使用量较大的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
1)取制备原料：首先取质量为1000g的锡废渣；再取质量为3000ml的工业浓盐酸；然后取质量为3000ml的工业碳酸钠；最后取数量不等的自来水和氯气备用。
2)取上述制备原料锡废渣和工业浓盐酸，将工业浓盐酸和自来水混合制作盐酸溶液，再将200g锡废渣加入到600m|浓度为3mol/L的盐酸溶液中；
取上述得到的溶液，将氯气加入至上述得到的溶液中，再将氯气和上述得到的溶液进行充分搅拌。
5)在将氯气加入至盐酸溶液过程中，锡废渣中的部分锡被氧化成Sn4+，其它杂质金属离子也随之进入到溶液中；
取上述得到的溶液，再经过还原处理，使Sn4+全部转化成Sn2+，使其它杂质金属离子还原成单质，再通过过滤处理，将上述得到的溶液中的杂质除掉。
4)取上述制备原料锡废渣和工业浓盐酸，将工业浓盐酸和自来水混合制作盐酸溶液，将400g含锡废渣浸泡于1200ml3mol/L的稀盐酸中，控制其反应温度，反应温度分别为21℃-30℃、31℃-50℃、51℃-70℃、71℃-90℃和91℃-100℃；
取上述得到的溶液，将上述得到的溶液分别放入五个不同区间的反应温度进行浸出率实验，反应一段时间后，观察得出试验结果，在51℃-70℃的反应温度进行浸出率实验温度最佳。
5)取上述得到的溶液，将上述得到的溶液分别加入到浓度为10％的碳酸钠溶液中、20％的碳酸钠溶液中、30％的碳酸钠溶液中、40％的碳酸钠溶液中、和50％的碳酸钠溶液中，再观察在不同浓度的碳酸钠溶液反应过程中氧化亚锡粒度的变化情况；
反应一段时间后，观察得出试验结果，在制备氧化亚锡过程中，配制碳酸钠溶液的浓度控制在20％-30％之间最佳。
6)取上述得到的溶液，将上述得到的溶液分别加入至PH值不同的溶液中，观察溶液中锡的含量及锡的损失率；
反应一段时间后，观察得出试验结果，PH值在6-8的溶液中反应最佳，将上述得到的溶液加入至PH值为7的溶液中，得到氢氧化锡，该利用含锡废液制备氢氧化锡的方法，通过将含锡废渣在盐酸体系中经氧化浸出、中和、加热、洗涤、烘干等协同处理制备成氢氧化锡，具有运行稳定、管理方便、产品纯度高、收率稳定等特点，该制备氢氧化锡的方法工艺简单，所需制备设备少，且工厂投入少，而氢氧化锡的产品纯度高，达到了绿色经济、循环经济的效果，解决了含锡废液回收锡的工艺复杂、成本高且辅料使用量较大的问题。
实施例一：
取制备原料：首先取质量为1000g的锡废渣；再取质量为3000ml的工业浓盐酸；然后取质量为3000ml的工业碳酸钠；最后取数量不等的自来水和氯气备用，工业浓盐酸的浓度大于32％，取上述制备原料锡废渣和工业浓盐酸，将工业浓盐酸和自来水混合制作盐酸溶液，再将200g锡废渣加入到600m|浓度为3mol/L的盐酸溶液中；取上述得到的溶液，将氯气加入至上述得到的溶液中，再将氯气和上述得到的溶液进行充分搅拌，氯气和溶液进行充分搅拌的温度为50℃-60℃。
实施例二：
在将氯气加入至盐酸溶液过程中，锡废渣中的部分锡被氧化成Sn4+，其它杂质金属离子也随之进入到溶液中；取上述得到的溶液，再经过还原处理，使Sn4+全部转化成Sn2+，使其它杂质金属离子还原成单质，再通过过滤处理，将上述得到的溶液中的杂质除掉，溶液还原处理的还原时间为七至八小时，取上述制备原料锡废渣和工业浓盐酸，将工业浓盐酸和自来水混合制作盐酸溶液，将400g含锡废渣浸泡于1200ml的3mol/L的稀盐酸中，控制其反应温度，反应温度分别为21℃-30℃、31℃-50℃、51℃-70℃、71℃-90℃和91℃-100℃；取上述得到的溶液，将上述得到的溶液分别放入五个不同区间的反应温度进行浸出率实验，反应一段时间后，观察得出试验结果，在51℃-70℃的反应温度进行浸出率实验温度最佳，溶液浸出反应过程中的温度为60℃。
实施例三：
取上述得到的溶液，将上述得到的溶液分别加入到浓度为10％的碳酸钠溶液中、20％的碳酸钠溶液中、30％的碳酸钠溶液中、40％的碳酸钠溶液中、和50％的碳酸钠溶液中，再观察在不同浓度的碳酸钠溶液反应过程中氧化亚锡粒度的变化情况；反应一段时间后，观察得出试验结果，在制备氧化亚锡过程中，配制碳酸钠溶液的浓度控制在20％-30％之间最佳，氧化亚锡制备过程中，碳酸钠溶液的浓度为25％-30％，取上述得到的溶液，将上述得到的溶液分别加入至PH值不同的溶液中，观察溶液中锡的含量及锡的损失率；反应一段时间后，观察得出试验结果，PH值在6-8的溶液中反应最佳，氧化亚锡制备过程中，碳酸钠溶液的PH值为7，将上述得到的溶液加入至PH值为7的溶液中，氧化亚锡制备过程中烘干时间为60分钟，得到氢氧化锡，通过将含锡废渣在盐酸体系中经氧化浸出、中和、加热、洗涤、烘干等协同处理制备成氢氧化锡，具有运行稳定、管理方便、产品纯度高、收率稳定等特点，该制备氢氧化锡的方法工艺简单，所需制备设备少，且工厂投入少，而氢氧化锡的产品纯度高，达到了绿色经济、循环经济的效果，解决了含锡废液回收锡的工艺复杂、成本高且辅料使用量较大的问题。
本发明的有益效果是：
该利用含锡废液制备氢氧化锡的方法，通过将含锡废渣在盐酸体系中经氧化浸出、中和、加热、洗涤、烘干等协同处理制备成氢氧化锡，具有运行稳定、管理方便、产品纯度高、收率稳定等特点，该制备氢氧化锡的方法工艺简单，所需制备设备少，且工厂投入少，而氢氧化锡的产品纯度高，达到了绿色经济、循环经济的效果，解决了含锡废液回收锡的工艺复杂、成本高且辅料使用量较大的问题。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种利用含锡废液制备氢氧化锡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)取制备原料：首先取质量为1000g的锡废渣；再取质量为3000ml的工业浓盐酸；然后取质量为3000ml的工业碳酸钠；最后取数量不等的自来水和氯气备用。
2)取上述制备原料锡废渣和工业浓盐酸，将工业浓盐酸和自来水混合制作盐酸溶液，再将200g锡废渣加入到600m|浓度为3mol/L的盐酸溶液中；
取上述得到的溶液，将氯气加入至上述得到的溶液中，再将氯气和上述得到的溶液进行充分搅拌。
3)在将氯气加入至盐酸溶液过程中，锡废渣中的部分锡被氧化成Sn4+，其它杂质金属离子也随之进入到溶液中；
取上述得到的溶液，再经过还原处理，使Sn4+全部转化成Sn2+，使其它杂质金属离子还原成单质，再通过过滤处理，将上述得到的溶液中的杂质除掉。
4)取上述制备原料锡废渣和工业浓盐酸，将工业浓盐酸和自来水混合制作盐酸溶液，将400g含锡废渣浸泡于1200的ml3mol/L的稀盐酸中，控制其反应温度，反应温度分别为21℃-30℃、31℃-50℃、51℃-70℃、71℃-90℃和91℃-100℃；
取上述得到的溶液，将上述得到的溶液分别放入五个不同区间的反应温度进行浸出率实验，反应一段时间后，观察得出试验结果，在51℃-70℃的反应温度进行浸出率实验温度最佳。
5)取上述得到的溶液，将上述得到的溶液分别加入到浓度为10％的碳酸钠溶液中、20％的碳酸钠溶液中、30％的碳酸钠溶液中、40％的碳酸钠溶液中、和50％的碳酸钠溶液中，再观察在不同浓度的碳酸钠溶液反应过程中氧化亚锡粒度的变化情况；
反应一段时间后，观察得出试验结果，在制备氧化亚锡过程中，配制碳酸钠溶液的浓度控制在20％-30％之间最佳。
6)取上述得到的溶液，将上述得到的溶液分别加入至PH值不同的溶液中，观察溶液中锡的含量及锡的损失率；
反应一段时间后，观察得出试验结果，PH值在6-8的溶液中反应最佳，将上述得到的溶液加入至PH值为7的溶液中，得到氢氧化锡。
2.根据权利要求1所述的一种利用含锡废液制备氢氧化锡的方法，其特征在于，所述工业浓盐酸的浓度大于32％。
3.根据权利要求1所述的一种利用含锡废液制备氢氧化锡的方法，其特征在于，所述氯气和溶液进行充分搅拌的温度为50℃-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种利用含锡废液制备氢氧化锡的方法，其特征在于，所述溶液还原处理的还原时间为七至八小时。
5.根据权利要求1所述的一种利用含锡废液制备氢氧化锡的方法，其特征在于，所述溶液浸出反应过程中的温度为60℃。
6.根据权利要求1所述的一种利用含锡废液制备氢氧化锡的方法，其特征在于，所述氧化亚锡制备过程中，碳酸钠溶液的浓度为25％-30％。
7.根据权利要求1所述的一种利用含锡废液制备氢氧化锡的方法，其特征在于，所述氧化亚锡制备过程中，碳酸钠溶液的PH值为7。
8.根据权利要求1所述的一种利用含锡废液制备氢氧化锡的方法，其特征在于，所述氧化亚锡制备过程中烘干时间为60分钟。
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