CN101230054A - 一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种α－乙酰基－γ－丁内酯的制备方法，以醋酸乙酯和γ－丁内酯为起始原料，包括反应工段、中和工段和蒸馏工段，反应工段包括：(1)在氮气氛围下向甲苯溶剂中加入金属钠催化剂，然后升温至100－110摄氏度，并保温15－30分钟；(2)向经过步骤(1)的甲苯溶剂中滴加醋酸乙酯和γ－丁内酯的混合液，在85－90摄氏度下保温反应2.5－3小时，其中醋酸乙酯与γ－丁内酯的质量配比为1.55－1.70∶1；在中和工段，采用硫酸进行中和。该制备方法可获得高纯度的α－乙酰基－γ－丁内酯，且该方法操作简单、生产成本低、安全性好。
Description
技术领域
本发明属于化工产品合成领域，特别是涉及一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法。
背景技术
目前，制备α-乙酰基-γ-丁内酯的方法主要有两种路线，其一是以环氧乙烷为起始原料的工艺，其二是以γ-丁内酯为起始原料的工艺。由于环氧乙烷属于一级易燃易爆的化学物品，采用环氧乙烷为反应原料，在反应中存在着严重的安全性隐患，同时也难以制得纯度高的α-乙酰基-γ-丁内酯；采用γ-丁内酯为起始原料，一般均用γ-丁内酯直接与金属钠在搪瓷玻璃反应釜进行间歇反应，由于存在着反应过于激烈，反应釜散热慢，温度难控制等问题，生产过程中经常出现冲料、燃烧和爆炸事件，致使国内外不少企业停止使用该工艺生产该产品。
在中国专利ZL03128773.5中，公开了一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，该方法包括反应工段、中和工段和蒸馏工段，反应工段是在苯类溶剂中加入催化剂，加热并搅拌后迅速冷却，然后在保温65-92摄氏度情况下滴加γ-丁内酯和醋酸乙酯的混合液反应，催化剂为碱金属或含有碱金属成分的化合物，在中和工段采用磷酸进行中和，但是该制备方法制得的α-乙酰基-γ-丁内酯纯度、收率均较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，该制备方法可获得高纯度的α-乙酰基-γ-丁内酯，且该方法操作简单、生产成本低、安全性好。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，以醋酸乙酯和γ-丁内酯为起始原料，包括反应工段、中和工段和蒸馏工段，反应工段包括如下步骤：
(1)、在氮气氛围下向甲苯溶剂中加入金属钠催化剂，然后升温至100-110摄氏度，并保温15-30分钟；
(2)、向经过步骤(1)的甲苯溶剂中滴加醋酸乙酯和γ-丁内酯的混合液，在85-90摄氏度下保温反应2.5-3小时，其中醋酸乙酯与γ-丁内酯的质量配比为1.55-1.70∶1；
在中和工段，采用硫酸进行中和。
金属钠催化剂与γ-丁内酯的质量比优选为0.27-0.29。甲苯溶剂与γ-丁内酯质量比优选1.15-1.25∶1。硫酸与γ-丁内酯的质量比优选0.6-0.62∶1。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
采用醋酸乙酯和γ-丁内酯反应，避免了使用环氧乙烷带来的安全隐患；在氮气保护下，首先将金属钠催化剂加入甲苯溶剂中升温使之溶解，然后加入混合好的醋酸乙酯和γ-丁内酯进行反应，钠的金属活泼性较高，在氮气保护且无氧条件下，安全系数较高，且钠的催化效率高，反应完全；在中和工段采用硫酸进行中和，中和彻底，再通过蒸馏就可以得到高纯度的产品，另外生成的副产物硫酸钠可以回收出售，降低生产成本。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行说明：
一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，包括反应工段、中和工段和蒸馏工段，其中反应工段包括如下步骤：
(1)、向反应釜中投入120千克甲苯作为溶剂，在氮气置换后，投入金属钠28千克钠，投毕，关闭氮气，关闭入孔盖，升温至105摄氏度，并在该温度下保温20分钟。
(2)、开动搅拌，10分钟后开始滴加醋酸乙酯和γ-丁内酯的混合液260千克，保持反应体系在85摄氏度反应2.5小时，所述的混合液中醋酸乙酯和γ-丁内酯的质量配比为1.6∶1，反应收率为92％。
中和工段：将经过反应工段的上述体系转入脱盐釜，控制温度在20摄氏度以下，滴加硫酸61千克，滴加完毕，抽滤，收集滤液。
蒸馏工段：将经过中和工段得到的所述滤液转移至精馏釜中进行精馏，得成品α-乙酰基-γ-丁内酯117kg。收率为99％。
在中和工段中抽滤得到的滤渣为硫酸钠(俗称芒硝)，将其罐装于蛇皮编织袋，以硫酸钠盐出售，可进一步降低生产成本。该制备方法生产周期短，生产成本低，获得的产品纯度大于99.0％，而且反应操作简便、易控制，安全性较好，生产过程中基本无“三废”产生。
Claims (4)
1.一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，以醋酸乙酯和γ-丁内酯为起始原料，包括反应工段、中和工段和蒸馏工段，其特征在于：所述的反应工段包括如下步骤：
(1)、在氮气氛围下向甲苯溶剂中加入金属钠催化剂，然后升温至100-110摄氏度，并保温15-30分钟；
(2)、向经过步骤(1)的甲苯溶剂中滴加醋酸乙酯和γ-丁内酯的混合液，在85-90摄氏度下保温反应2.5-3小时，其中醋酸乙酯与γ-丁内酯的质量配比为1.55-1.70∶1；
所述的中和工段，采用硫酸进行中和。
2.根据权利要求1所述的一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于：所述的金属钠催化剂与γ-丁内酯的质量比为0.27-0.29∶1。
3.根据权利要求1所述的一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于：所述的甲苯溶剂与γ-丁内酯的质量比为1.15-1.25∶1。
4.根据权利要求1所述的一种α-乙酰基-γ-丁内酯的制备方法，其特征在于：所述的硫酸与γ-丁内酯的质量比为0.6-0.62∶1。
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