WO2009049944A1 - Entfernung von fremdmetallen aus anorganischen silanen - Google Patents

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WO2009049944A1
WO2009049944A1 PCT/EP2008/060863 EP2008060863W WO2009049944A1 WO 2009049944 A1 WO2009049944 A1 WO 2009049944A1 EP 2008060863 W EP2008060863 W EP 2008060863W WO 2009049944 A1 WO2009049944 A1 WO 2009049944A1
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metal
inorganic
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Hartwig Rauleder
Ekkehard MÜH
Jaroslaw Monkiewicz
Hans Jürgen HÖNE
Raymund Sonnenschein
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Evonik Degussa Gmbh
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/04—Hydrides of silicon
    • C01B33/046—Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08—Compounds containing halogen
    • C01B33/107—Halogenated silanes
    • C01B33/10778—Purification
    • C01B33/10784—Purification by adsorption
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2253/00—Adsorbents used in seperation treatment of gases and vapours
    • B01D2253/10—Inorganic adsorbents
    • B01D2253/106—Silica or silicates
    • B01D2253/108—Zeolites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography

Definitions

  • the invention relates to a process for the treatment of a composition containing inorganic silanes and at least one foreign metal and / or a foreign metal-containing compound, wherein the composition is brought into contact with at least one adsorbent and recovering the composition in which the content of foreign metal and / or the foreign metal-containing compound is reduced and a corresponding composition having a reduced foreign metal content, as well as the use of organic resins, activated carbons, silicates and / or zeolites for reducing foreign metals and / or foreign metal-containing compounds in compositions of inorganic silanes.
  • Silicon compounds used in microelectronics such as for the production of high purity silicon by epitaxy or
  • SiOC silicon carbide
  • SiC silicon carbide
  • SiCl 4 silicon tetrachloride
  • SiCI 4 is required in very high purity.
  • Metallic impurities in halosilanes negatively affect the attenuation behavior of optical fibers by increasing the attenuation values and thus reducing signal transmission.
  • high-purity HSiCb is an important feedstock in the production of solar silicon.
  • halogen silanes and / or hydrohalosilanes of high purity in the field of electronics, the semiconductor industry as well as in the pharmaceutical industry wished starting compounds.
  • the impurities present in silicon are usually also chlorinated and partially entrained in the subsequent synthesis steps.
  • these chlorinated metallic impurities have a disadvantageous effect in the production of components in the field of electronics.
  • the process should be inexpensive and easy to handle.
  • Another object was to provide inorganic silanes with the lowest foreign metal content and / or lowest content of foreign metal-containing compounds.
  • the invention therefore relates to a process for the treatment of a composition comprising inorganic silanes and at least one foreign metal and / or a foreign metal-containing compound, wherein the composition is brought into contact with at least one adsorbent, in particular a dry adsorbent and a composition is obtained, their content of foreign metal and / or at least one foreign metal-containing compound is reduced.
  • the foreign metal content and / or the content of the foreign metal-containing compound, - is usually a residual content of foreign metal or foreign metal-containing compound which can be poorly distilled or not further separate - especially independently each can be reduced to a content in the range of below 100 ug / kg, in particular below 25 ug / kg, preferably below 15 ug / kg, more preferably below 10 ug / kg.
  • the determination of the foreign metals or of the foreign metal-containing compounds can generally be carried out by quantitative analysis methods, as known to those skilled in the art, for example by atomic absorption spectroscopy (AAS) or photometry, in particular by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS ) and Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) - to name but a few.
  • AAS atomic absorption spectroscopy
  • ICP-MS inductively coupled plasma mass spectrometry
  • ICP-OES Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry
  • Inorganic silanes are, in particular, halosilanes, hydrogen halosilanes, halosilanes which are substituted by at least one organic radical and / or which are hydrogen halosilanes which are substituted by at least one organic radical, and also mixtures of these silanes. According to one
  • Embodiment may also be included pure hydrogen silanes.
  • each halogen can be selected independently of other halogen atoms from the group fluorine, chlorine, bromine or iodine, see above that, for example, mixed halosilanes such as SiBrCl 2 F or SiBr 2 CIF may be included.
  • the inorganic silanes preferably include the chlorine-substituted, predominantly monomeric silanes, such as, for example, tetrachlorosilane, trichlorosilane, dichlorosilane, monochlorosilane, methylthchlorosilane, thymethylsilane, trimethylchlorosilane, dimethyldichlorosilane, phenylmethyldichlorosilane, phenyltrichlorosilane, vinyltrichlorosilane, dihydrogendichlorosilane.
  • monomeric silanes such as, for example, tetrachlorosilane, trichlorosilane, dichlorosilane, monochlorosilane, methylthchlorosilane, thymethylsilane, trimethylchlorosilane, dimethyldichlorosilane, phenylmethyldichlorosilane, phenyltrichlor
  • the monomeric silanes such as tetramethylsilane, trimethylsilane, dimethylsilane, methylsilane, monosilane or organohydrosilanes or disilane, trisilane, tetrasilane and / or pentasilane and higher homologous silanes can be reduced according to the inventive method in their foreign metal content.
  • monomeric silanes such as tetramethylsilane, trimethylsilane, dimethylsilane, methylsilane, monosilane or organohydrosilanes or disilane, trisilane, tetrasilane and / or pentasilane and higher homologous silanes
  • monomeric silanes such as tetramethylsilane, trimethylsilane, dimethylsilane, methylsilane, monosilane or organohydrosilanes or disilane, trisilane, tetrasilane and / or pentasilane
  • Pentachlorhydrogendisilan or Tetrachlordihydrogendisilan and mixtures thereof with monomeric, linear, branched and / or cyclic oligomeric and / or polymeric inorganic silanes are reduced accordingly in their foreign metal content.
  • the cyclic oligomeric compounds include compounds of the type Si n X 2n , with n> 3, such as Si 5 Cli 0 , and to the polymeric inorganic compounds, for example, halopolysilanes, ie polysilicon halides Si n X 2n +2 with n> 5 and / or polysilicon hydrogen halides Si n H a X [( 2n + 2) -a] where n> 2 and 0 ⁇ a ⁇ (2n + 2), where each X is a halogen, such as F, Cl, Br, J, especially Cl ,
  • foreign metals and / or foreign metal-containing compounds are considered those in which the metal does not correspond to silicon.
  • the adsorption of the at least one foreign metal and / or foreign metal-containing compound is carried out in particular selectively from the inorganic silane-containing composition, while the adsorption both in solution and in the Gas phase take place.
  • foreign metals or foreign metal-containing compounds are also understood half metals or compounds containing semimetals, such as boron and boron trichloride.
  • the foreign metals and / or foreign metal-containing compounds to be reduced are metal halides, metal hydrogen halides and / or metal hydrides and mixtures of these compounds.
  • organic radicals such as alkyl or aryl groups
  • functionalized metal halides, metal hydrogen halides or metal hydrides can be removed with very good results from inorganic silanes. Examples include aluminum trichloride or iron (III) -chlohd as well as entrained particulate metals, which can come from continuous processes.
  • the contents of boron, aluminum, potassium, lithium, sodium, magnesium, calcium and / or iron can be reduced, in particular, compounds based on these metals are separated off.
  • the inventive method is particularly suitable for the separation or reduction of foreign metal-containing compounds whose boiling point is in the range of the boiling point of an inorganic silane or would go with this as an azeotrope. These foreign metal-containing compounds can sometimes be difficult to remove by distillation or not at all.
  • a boiling point which is in the range of the boiling point of an inorganic silane compound, a boiling point is considered, which is in the range of ⁇ 20 0 C of the boiling point of one of the inorganic silanes at atmospheric pressure (about 1013.25 hPa or 1013.25 mbar).
  • the foreign metal and / or the foreign metal-containing compound can be reduced by 50 to 99 wt .-%.
  • the foreign metal content by 70 to 99 wt .-%, particularly preferably reduced by 85 to 99 wt .-%.
  • the process allows a reduction of the residual content by 95 to 99% by weight.
  • the aluminum content of a composition of inorganic silanes by 50 to 99 wt .-%, preferably 85 to 99 wt .-% and the boron content by at least 70 wt .-%, preferably by 95 to 99.5 wt .-% be reduced.
  • the foreign metal content and / or the content of the foreign metal-containing compound in a composition may preferably be in relation to the metallic compound, in particular independently, each to a content in the range of below 100 ug / kg, in particular below 25 ug / kg, preferably below 15 ⁇ g / kg, more preferably 0.1 to 10 ⁇ g / kg are reduced to the respective detection limit.
  • Both inorganic and organic adsorbents may be used to carry out the process.
  • adsorbents which may also be hydrophilic and / or hydrophobic, may be used to carry out the process.
  • a mixture of hydrophilic and hydrophobic adsorbents or an adsorbent having both functions is used.
  • Selected may be the adsorbents from the group of organic resins, activated carbons, silicates, especially from silica gels or silica gels, and / or zeolites.
  • Preferred adsorbents are Amberlite TM XAD-4 resin from Röhm Haas, activated carbon, in particular Norit activated carbon, Montmohllonite, in particular montmorillonite K 10, zeolites, such as Wessalith F 20, as well as silica gels, such as fumed silica or precipitated silica, in particular Silica Gel Grace Type 432 (extruded at 550 0 C) or Aerosil ® 200th
  • the treatment according to the invention of compositions containing inorganic silanes is carried out in such a way that first the Adsorbent is dried carefully to prevent hydrolysis of the silanes to be purified. Subsequently, the dried adsorbent is brought under protective gas atmosphere with the composition in contact, optionally stirred. Suitably, the treatment is carried out at room temperature and atmospheric pressure for several hours. Typically, the composition is contacted with the adsorbent for between 1 minute to 10 hours, typically up to 5 hours. The recovery or separation of the purified composition is usually carried out by filtration, centrifugation or sedimentation. The process can be carried out batchwise or continuously as needed.
  • the obtained inorganic silane-based composition has a reduced foreign metal content and / or foreign metal-containing compound content by 50 to 99% by weight.
  • the invention likewise provides a process for the treatment of a composition comprising inorganic silanes and at least one foreign metal and / or a foreign metal-containing compound, according to the process described above, wherein at least one inorganic silane corresponds to the general formula I,
  • Cl such as tetrachlorosilane, trichlorosilane, trichloromethylsilane, trimethylchlorosilane, dimethyldichlorosilane, phenylmethyldichlorosilane, phenyltrichlorosilane, vinyltrichlorosilane, dihydrodichlorosilane,
  • the method is also suitable for the treatment of compositions containing compounds of the type of general formula I,
  • the foreign metal content and / or the content of the foreign metal-containing compound of this composition may preferably be in respect of the metallic compound, in particular independently of each other, each in a content in the Range of less than 100 ⁇ g / kg, in particular of less than 25 ⁇ g / kg, preferably less than 15 ⁇ g / kg, particularly preferably less than 10 ⁇ g / kg.
  • the invention relates to a composition
  • a composition comprising at least one inorganic silane of the general formula I,
  • the invention also provides the use of an organic resin, activated carbon, a silicate, in particular a silica gel, and / or a zeolite for reducing the content of at least one foreign metal and / or at least a foreign metal-containing compound of compositions containing inorganic silanes of the general formula I,
  • the adsorbents are carefully dried prior to use in the process to prevent hydrolysis of the silanes to be purified.
  • a defined amount of adsorbent is placed in a 500 ml stirring apparatus comprising a glass four-necked flask with condenser (water, dry ice), dropping funnel, Stirrer, thermometer and nitrogen, presented and dried under vacuum ( ⁇ 1 mbar) and about 170 0 C for 5 hours, then slowly aerated with dry nitrogen and cooled. Subsequently, 250 ml of the silane to be purified are added via the dropping funnel. Over a period of 5 hours, the adsorption process is carried out under normal pressure at room temperature under a protective gas atmosphere. The adsorbent is separated from the silane by passing it through a frit (Por. 4) into an evacuated 500 ml glass flask with a discharge device. Subsequently, the glass flask is aerated with nitrogen and drained into a nitrogen-purged Schott glass bottle.
  • Example 1.4 The following example was carried out according to the general procedure with the amounts given here.
  • Wessalith F 20 20.17 g of Wessalith F 20 were pretreated as described in the general procedure under Example 1.2, and 250 ml of trichlorosilane were added. The metal contents before and after treatment were determined by ICP-MS.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung einer Zusammensetzung, enthaltend anorganische Silane und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung, wobei die Zusammensetzung mit mindestens einem Adsorptionsmittel in Kontakt gebracht wird und Gewinnen der Zusammensetzung, in der der Gehalt an Fremdmetall und/oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindung vermindert ist sowie eine entsprechende Zusammensetzung mit einem reduzierten Fremdmetallgehalt, als auch die Verwendung von organischen Harzen, Aktivkohlen, Silikaten und/oder Zeolithen zur Reduzierung von Fremdmetallen und/oder Fremdmetall enthaltenden Verbindungen in Zusammensetzungen anorganischer Silane.

Description

Entfernung von Fremdmetallen aus anorganischen Silanen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung einer Zusammensetzung, enthaltend anorganische Silane und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung, wobei die Zusammensetzung mit mindestens einem Adsorptionsmittel in Kontakt gebracht wird und Gewinnen der Zusammensetzung, in der der Gehalt an Fremdmetall und/oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindung vermindert ist sowie eine entsprechende Zusammensetzung mit einem reduzierten Fremdmetallgehalt, als auch die Verwendung von organischen Harzen, Aktivkohlen, Silikaten und/oder Zeolithen zur Reduzierung von Fremdmetallen und/oder Fremdmetall enthaltenden Verbindungen in Zusammensetzungen anorganischer Silane.
Siliciumverbindungen, die in der Mikroelektronik zum Einsatz kommen, wie beispielsweise zur Herstellung von hochreinem Silicium mittels Epitaxie oder
Siliciumnitrid (SiN), Siliciumoxid (SiO), Siliciumoxinitrid (SiON), Siliciumoxicarbid
(SiOC) oder Siliciumcarbid (SiC), müssen besonders hohe Anforderungen an Ihre
Reinheit erfüllen. Dies gilt insbesondere bei der Herstellung dünner Schichten dieser
Materialien. In der Chip-Herstellung führt eine Kontamination der Silicium- Verbindungen mit metallischen Verunreinigungen zu einer unerwünschten Dotierung der epitaktischen Schichten, z. B. epitaktische Siliciumschichten.
Beispielsweise wird Siliciumtetrachlorid (SiCI4) unter anderem zur Herstellung von Lichtwellenleitern verwendet. Für diese Anwendungen wird SiCI4 in sehr hoher Reinheit benötigt. Insbesondere sind dabei metallische und/oder auf Metallen basierende Verunreinigungen von maßgeblichem Nachteil, selbst wenn sie nur im Bereich der Nachweisgrenze oder in Mengen von wenigen μg/kg (= ppb) enthalten sind. Metallische Verunreinigungen in Halogensilanen beeinflussen das Dämpfungsverhalten von Lichtwellenleitern negativ, indem sie die Dämpfungswerte erhöhen und damit die Signalübertragung reduzieren. Zudem ist hochreines HSiCb ein wichtiger Einsatzstoff bei der Herstellung von Solarsilicium. Allgemein sind Halogensilane und/oder Hydrogenhalogensilane hoher Reinheit, im Bereich der Elektronik, der Halbleiterindustrie als auch in der Pharmazeutischen Industrie begehrte Ausgangsverbindungen.
Bedingt durch den Herstellprozess von beispielsweise Tetrachlorsilan aus Silicium werden die im Silicium vorliegenden Verunreinigungen meist ebenfalls chloriert und teilweise mit in die nachfolgenden Syntheseschritte verschleppt. Insbesondere diese chlorierten metallischen Verunreinigungen wirken sich nachteilig bei der Herstellung von Bauteilen im Bereich der Elektronik aus.
Aus der EP 0 684 245 A2 ist bekannt den Gehalt an Kohlenwasserstoffen in Halogensilanen durch Adsorption dieser an einem Adsorbens zu verringern.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Reduktion des Fremdmetallgehaltes und/oder des Gehaltes einer Fremdmetall enthaltenden Verbindung in anorganischen Silanen bereitzustellen. Zudem sollte das Verfahren kostengünstig und einfach handhabbar sein. Ferner bestand die Aufgabe anorganische Silane mit geringstem Fremdmetallgehalt und/oder geringstem Gehalt an Fremdmetall enthaltenden Verbindungen bereitzustellen.
Gelöst werden die Aufgaben entsprechend den Angaben in den Patentansprüchen.
Überraschend wurde gefunden, dass durch Behandlung einer Zusammensetzung, umfassend anorganische Silane und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung, durch in Kontaktbringen mit mindestens einem Adsorptionsmittel, insbesondere einem trockenen Adsorptionsmittel, und Gewinnen der Zusammensetzung, der Gehalt des Fremdmetalls und/oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindung deutlich vermindert wird. Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Behandlung einer Zusammensetzung, enthaltend anorganische Silane und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung, wobei die Zusammensetzung mit mindestens einem Adsorptionsmittel, insbesondere einem trockenen Adsorptionsmittel, in Kontakt gebracht wird und eine Zusammensetzung gewonnen wird, deren Gehalt an Fremdmetall und/oder mindestens einer Fremdmetall enthaltenden Verbindung vermindert ist. Dabei ist es von besonderem Vorteil, dass der Fremdmetallgehalt und/oder der Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung, - in der Regel handelt es sich um einen Restgehalt an Fremdmetall oder Fremdmetall enthaltender Verbindung, der sich destillativ schlecht bzw. nicht weiter abtrennen lässt - insbesondere unabhängig voneinander, jeweils auf einen Gehalt im Bereich von unter 100 μg/kg, insbesondere unter 25 μg/kg, bevorzugt unter 15 μg/kg, besonders bevorzugt unter 10 μg/kg reduziert werden kann.
Die Bestimmung der Fremdmetalle oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindungen kann in der Regel durch quantitative Analysemethoden, wie sie dem Fachmann an sich bekannt sind, erfolgen, beispielsweise mittels Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) oder Photometrie, insbesondere durch Induktiv-gekoppelte-Plasma-Massenspektrometrie (ICP-MS) sowie Induktiv- gekoppelte-Plasma-optische Emissions-Spektromethe (ICP-OES) - um nur einige Möglichkeiten zu nennen.
Als anorganische Silane werden insbesondere Halogensilane, Hydrogen- halogensilane, mit mindestens einem organischen Rest substituierte Halogensilane und/oder mit mindestens einem organischen Rest substituierte Hydrogen- halogensilane, als auch Mischungen dieser Silane verstanden. Gemäß einer
Ausführungsform können auch reine Hydrogensilane umfasst sein. In den Halogen enthaltenden anorganischen Silanen kann jedes Halogen unabhängig von weiteren Halogenatomen ausgewählt sein aus der Gruppe Fluor, Chlor, Brom oder Jod, so dass beispielsweise auch gemischte Halogensilane wie SiBrCI2F oder SiBr2CIF enthalten sein können.
Zu den anorganischen Silanen zählen bevorzugt die chlorsubstiuierten, vorwiegend monomeren Silane, wie beispielsweise Tetrachlorsilan, Trichlorsilan, Dichlorsilan, Monochlorsilan, Methylthchlorsilan,Thchlormethylsilan, Trimethylchlorsilan, Dimethyl- dichlorsilan, Phenylmethyldichlorsilan, Phenyltrichlorsilan, Vinyltrichlorsilan, Dihydrogendichlorsilan. Aber auch die monomeren Silane, wie Tetramethylsilan, Trimethylsilan, Dimethylsilan, Methylsilan, Monosilan oder Organohydrogensilane oder auch Disilan, Trisilan, Tetrasilan und/oder Pentasilan sowie höhere homologe Silane können gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren in ihrem Fremdmetallgehalt vermindert werden. Neben diesen bevorzugten, vorwiegend monomeren Verbindungen können aber auch weitere dimere Verbindungen, wie Hexachlordisilan, oligomere Verbindungen, wie Octachlortrisilan, Decachlortetrasilan, und höhere homologe Halogenpolysilane sowie gemischt hydriert halogenierte Polysilane, wie z. B. Pentachlorhydrogendisilan oder Tetrachlordihydrogendisilan, sowie Mischungen dieser mit monomeren, linearen, verzweigten und/oder cyclischen oligomeren und/oder polymeren anorganischen Silanen entsprechend in ihrem Fremdmetallgehalt reduziert werden. Zu den cyclischen oligomeren Verbindungen zählen Verbindungen des Typs SinX2n, mit n > 3, wie Si5CIi0, und zu den polymeren anorganischen Verbindungen beispielsweise Halogenpolysilane, d. h. Polysilicium- halogenide SinX2n+2 mit n > 5 und/oder Polysiliciumhydrogenhalogenide SinHaX[(2n+2)-a] mit n > 2 und 0 < a < (2n+2), wobei X jeweils für ein Halogen steht, wie F, Cl, Br, J, insbesondere Cl.
Als Fremdmetalle und/oder Fremdmetall enthaltende Verbindungen werden jene angesehen, bei denen das Metall nicht Silicium entspricht. Die Adsorption des mindestens einen Fremdmetalls und/oder Fremdmetall enthaltenden Verbindung erfolgt insbesondere selektiv aus der anorganische Silane enthaltenden Zusammensetzung, dabei kann die Adsorption sowohl in Lösung als auch in der Gasphase erfolgen. Als Fremdmetalle oder Fremdmetall enthaltende Verbindungen werden auch Halbmetalle oder Halbmetalle enthaltende Verbindungen verstanden, wie beispielsweise Bor und Bortrichlorid.
Insbesondere handelt es sich bei den zu vermindernden Fremdmetallen und/oder Fremdmetall enthaltenden Verbindungen um Metallhalogenide, Metallhydrogen- halogenide und/oder Metallhydride sowie Mischungen dieser Verbindungen. Aber auch die mit organischen Resten, wie Alkyl- oder Aryl-Gruppen, funktionalisierten Metallhalogenide, Metallhydrogenhalogenide oder Metallhydride können mit sehr guten Ergebnissen aus anorganischen Silanen entfernt werden. Beispiele dafür können Aluminiumtrichlorid oder auch Eisen-(lll)-chlohd sowie auch mitgeschleppte partikuläre Metalle sein, die aus kontinuierlich ablaufenden Prozessen stammen können.
Bevorzugt können die Gehalte an Bor, Aluminium, Kalium, Lithium, Natrium, Magnesium, Calcium und/oder Eisen reduziert werden, insbesondere werden auf diesen Metallen basierende Verbindungen abgetrennt.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders für die Abtrennung bzw. Reduzierung von Fremdmetall enthaltenden Verbindungen deren Siedepunkt im Bereich des Siedepunktes eines anorganischen Silans liegt oder mit diesem als Azeotrop übergehen würden. Diese Fremdmetall enthaltenden Verbindungen können teilweise nur schwer destillativ oder überhaupt nicht abgetrennt werden. Als Siedepunkt, der im Bereich des Siedepunktes einer anorganischen Silanverbindung liegt, wird ein Siedepunkt angesehen, der im Bereich von ± 20 0C des Siedepunktes eines der anorganischen Silane bei Normaldruck (etwa 1013,25 hPa oder 1013,25 mbar) liegt.
Im Allgemeinen kann das Fremdmetall und/oder die Fremdmetall enthaltende Verbindung um 50 bis 99 Gew.-% vermindert werden. Bevorzugt wird der Fremd- metallgehalt um 70 bis 99 Gew.-%, besonders bevorzugt um 85 bis 99 Gew.-% vermindert. Für Eisen enthaltende Zusammensetzungen ermöglicht das Verfahren eine Reduktion des Restgehaltes um 95 bis 99 Gew.-%. Im Allgemeinen kann beispielsweise der Aluminiumgehalt einer Zusammensetzung von anorganischen Silanen um 50 bis 99 Gew.-%, bevorzugt 85 bis 99 Gew.-% und der Borgehalt um wenigstens 70 Gew.-%, bevorzugt um 95 bis 99,5 Gew.-% reduziert werden.
Der Fremdmetallgehalt und/oder der Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung in einer Zusammensetzung kann bevorzugt in Bezug auf die metallische Verbindung, insbesondere unabhängig voneinander, jeweils auf einen Gehalt im Bereich von unter 100 μg/kg, insbesondere von unter 25 μg/kg, bevorzugt unter 15 μg/kg, besonders bevorzugt 0,1 bis 10 μg/kg bis hin zur jeweiligen Nachweisgrenze reduziert werden.
Zur Durchführung des Verfahrens können zweckmäßig sowohl anorganische als auch organische Adsorptionsmittel (synonym zu Adsorbentien) verwendet werden, die zudem hydrophil und/oder hydrophob sein können. Je nachdem, welche Fremdmetalle oder Fremdmetall enthaltenden Verbindungen abzutrennen sind kann es zweckmäßig sein, dass ein Gemisch aus hydrophilen und hydrophoben Adsorptionsmitteln oder auch ein Adsorptionsmittel, das beide Funktionen aufweist eingesetzt wird. Ausgewählt sein können die Adsorptionsmittel aus der Gruppe der organischen Harze, Aktivkohlen, Silikate, insbesondere aus Silicagelen bzw. Kieselgelen, und/oder Zeolithe. Bevorzugte Adsorptionsmittel sind AmberliteTM XAD- 4 Harz von Röhm Haas, Aktivkohle, insbesondere Norit Aktivkohle, Montmohllonite, insbesondere Montmorillonit K 10, Zeolithe, wie Wessalith F 20, als auch Kieselgele, wie pyrogene Kieselsäure oder Fällungskieselsäure, insbesondere Silica Gel Grace Type 432 (extrudiert bei 550 0C) oder Aerosil® 200.
Im Allgemeinen wird die erfindungsgemäße Behandlung von anorganischen Silanen enthaltenden Zusammensetzungen derart durchgeführt, dass zunächst das Adsorptionsmittel sorgfältig getrocknet wird, um eine Hydrolyse der aufzureinigenden Silane zu unterbinden. Anschließend wird das getrocknete Adsorptionsmittel unter Schutzgasatmosphäre mit der Zusammensetzung in Kontakt gebracht, gegebenenfalls wird gerührt. Geeigneterweise erfolgt die Behandlung bei Raumtemperatur und Normaldruck über mehre Stunden. Üblicherweise wird die Zusammensetzung zwischen 1 Minute bis zu 10 Stunden, in der Regel bis zu 5 Stunden mit dem Adsorptionsmittel in Kontakt gebracht. Die Gewinnung oder Abtrennung der gereinigten Zusammensetzung erfolgt in der Regel durch Filtration, Zentrifugieren oder Sedimentation. Die Verfahrensführung kann je nach Bedarf diskontinuierlich oder kontinuierlich erfolgen. Die erhaltene Zusammensetzung, basierend auf anorganischen Silanen, weist einen, um 50 bis 99 Gew.-%, reduzierten Fremdmetallgehalt und/oder Gehalt an Fremdmetall enthaltender Verbindung auf.
Gegenstand der Erfindung ist ebenso ein Verfahren zur Behandlung einer Zusammensetzung enthaltend anorganische Silane und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung, gemäß dem oben beschriebenen Verfahren, wobei mindestens ein anorganisches Silan der allgemeinen Formel I entspricht,
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
wobei 1 < n < 5, 0 < a < 12, 0 < b < 12 und jedes X im Silan voneinander unabhängig einem Halogen, ausgewählt aus der Gruppe Fluor, Chlor, Brom oder Jod, und jede Gruppe R im Silan voneinander unabhängig einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entsprechen. Wobei als eine Aryl-Gruppe auch alkylsubstituierte Aryle, mit linearen, verzweigten oder cyclischen Alkyl-Gruppen mit 1 bis 8 C-Atomen, verstanden werden. Besonders bevorzugt entspricht mindestens ein Silan der allgemeinen Formel I mit n = 1 , X = Chlor, 0 < a < 3, 0 < b < 3 und a + b < 3 und R einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe. Zu den besonders bevorzugten anorganischen Silanen zählen die chlorsubstiuierten monomeren Silane mit n = 1 und X = Cl, wie beispielsweise Tetrachlorsilan, Trichlorsilan, Trichlormethylsilan, Trimethylchlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Phenyl- methyldichlorsilan, Phenyltrichlorsilan, Vinyltrichlorsilan, Dihydrogendichlorsilan, Dichlorsilan, Monochlorsilan, Methyltrichlorsilan.
Bevorzugt geignet ist das Verfahren auch zur Behandlung von Zusammensetzungen die Verbindungen des Typs der allgemeinen Formel I enthalten,
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
wobei n = 1 , a = 4 oder 0 < a < 3, 0 < b < 3 und a +b < 3 ist, oder dimeren Verbindungen mit n = 2, 0 < a < 4, 0 < b < 4 und, wobei jedes X im Silan voneinander unabhängig einem Halogen, ausgewählt aus der Gruppe Fluor, Chlor, Brom oder Jod, und jede Gruppe R im Silan voneinander unabhängig einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl- Gruppe entsprechen. Wobei als eine Aryl-Gruppe auch alkylsubstituierte Aryle, mit linearen, verzweigten oder cyclischen Alkyl-Gruppen mit 1 bis 8 C-Atomen, verstanden werden. In trimeren linearen Verbindungen entspricht n = 3, 0 < a < 8, 0 < b < 8, wobei das Substitutionsmuster von X und R wie vorstehend aufgeführt sein kann. Entsprechend ist das Substitutionsmuster in tetrameren Verbindungen n = 4, 0 < a < 10, 0 < b < 10 und in pentameren linearen Verbindungen n = 5, 0 < a < 12, 0 < b < 12, wobei das Substitutionsmuster von X und R wie vorstehend aufgeführt sein kann, wobei die halogensubstituierten Verbindungen bevorzugt sind.
Der Fremdmetallgehalt und/oder der Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung dieser Zusammensetzung kann bevorzugt in Bezug auf die metallische Verbindung, insbesondere unabhängig voneinander, jeweils auf einen Gehalt im Bereich von unter 100 μg/kg, insbesondere von unter 25 μg/kg, bevorzugt unter 15 μg/kg, besonders bevorzugt unter 10 μg/kg reduziert werden.
Zur Durchführung des Verfahrens können die bereit genannten sowohl anorganischen als auch organischen hydrophilen und/oder hydrophoben Adsorptionsmittel verwendet werden.
Ferner betrifft die Erfindung eine Zusammensetzung enthaltend mindestens ein anorganisches Silan der allgemeinen Formel I,
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
wobei 1 < n < 5, 0 < a < 12, 0 < b < 12 und jedes X im Silan voneinander unabhängig einem Halogen und jede Gruppe R im Silan voneinander unabhängig einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl- Gruppe entsprechen, wobei der Fremdmetallgehalt und/oder der Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung, insbesondere unabhängig voneinander, jeweils unter 100 μg/kg, insbesondere unter 25 μg/kg, bevorzugt unter 15 μg/kg, besonders bevorzugt unter 10 μg/kg, liegt. Als Fremdmetalle gelten insbesondere Bor, Aluminium, Eisen, Calcium, Magnesium, Kalium und/oder Lithium. Besonders bevorzugte Zusammensetzungen enthalten mindestens ein anorganisches Silan mit n = 1 , X = Chlor, 0 < a < 3, 0 < b < 3 und a + b < 3, wobei R, insbesondere unabhängig voneinander, einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl- Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entspricht.
Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung eines organischen Harzes, von Aktivkohle, eines Silikates, insbesondere eines Silicagels, und/oder eines Zeoliths zur Reduzierung des Gehaltes mindestens eines Fremdmetalls und/oder mindestens einer Fremdmetall enthaltenden Verbindung aus Zusammensetzungen enthaltend anorganische Silane der allgemeinen Formel I,
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
wobei 1 < n < 5, 0 < a < 12, 0 < b < 12 und jedes X im Silan voneinander unabhängig einem Halogen und jede Gruppe R im Silan voneinander unabhängig einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl- Gruppe entsprechen. Bevorzugt enthält die Zusammensetzung ein anorganisches Silan ausgewählt aus den Verbindungen der allgemeinen Formel I mit n = 1 , X = Chlor, 0 < a < 3, 0 < b < 3 und a + b < 3, wobei R unanhängig voneinander einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entspricht.
Die Erfindung wird durch die nachfolgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiele
Beispiel 1.1 Vorbehandlung des Adsorptionsmittels
Die Adsorptionsmittel werden vor der Verwendung in dem Verfahren sorgfältig getrocknet, um eine Hydrolyse der aufzureinigenden Silane zu verhindern.
Beispiel 1.2
Allgemeine Verfahrensvorschrift zur Behandlung des mit Fremdmetallen und/oder metallischen Verbindungen kontaminierten Silans
Eine definierte Menge an Adsorptionsmittel wird in eine 500 ml Rührapparatur, umfassend einen Glasvierhalskolben mit Kühler (Wasser, Trockeneis), Tropftrichter, Rührer, Thermometer und Stickstoffanschluss, vorgelegt und unter Vakuum (< 1 mbar) und etwa 170 0C über 5 Stunden getrocknet, nachfolgend wird mit trockenem Stickstoff langsam belüftet und abgekühlt. Anschließend erfolgt die Zugabe von 250 ml des zu reinigenden Silans über den Tropftrichter. Über einen Zeitraum von 5 Stunden wird der Adsorptionsvorgang unter Normaldruck bei Raumtemperatur unter Schutzgasatmosphäre durchgeführt. Abgetrennt wird das Adsorptionsmittel vom Silan, indem es über eine Fritte (Por. 4) in einen evakuierten 500 ml Glaskolben mit Ablaßvorrichtung gezogen wird. Nachfolgend wird der Glaskolben mit Stickstoff belüftet und in eine mit Stickstoff gespülte Schottglasflasche abgelassen.
Beispiel 1.3
Das folgende Beispiel wurde gemäß der allgemeinen Verfahrensvorschrift mit den hier angegebenen Mengen durchgeführt.
119,97 g Amberlite™ XAD 4 wurden gemäß der allgemeinen Vorschrift, wie unter Beispiel 1.2 beschrieben, vorbehandelt und 250 ml Trichlorsilan zugegeben. Die Metallgehalte vor und nach der Behandlung wurden mittels ICP-MS bestimmt.
Tabelle 1.3
Fremdmetallgehalte vor und nach der Behandlung:
Figure imgf000012_0001
Beispiel 1.4 Das folgende Beispiel wurde gemäß der allgemeinen Verfahrensvorschrift mit den hier angegebenen Mengen durchgeführt.
40,01 g Montmorillonit K 10 wurden, wie in der allgemeinen Vorschrift unter Beispiel 1.2 beschrieben, vorbehandelt und 250 ml Trichlorsilan zugegeben. Die Metallgehalte vor und nach der Behandlung wurden mittels ICP-MS bestimmt.
Tabelle 1.4
Fremdmetallgehalte vor und nach der Behandlung:
Figure imgf000013_0001
Beispiel 1.5
Das folgende Beispiel wurde gemäß der allgemeinen Verfahrensvorschrift mit den hier angegebenen Mengen durchgeführt.
20,17 g Wessalith F 20 wurden, wie in der allgemeinen Vorschrift unter Beispiel 1.2 beschrieben, vorbehandelt und 250 ml Trichlorsilan zugegeben. Die Metallgehalte vor und nach der Behandlung wurden mittels ICP-MS bestimmt.
Tabelle 1.5
Fremdmetallgehalte vor und nach der Behandlung:
Figure imgf000013_0002
Figure imgf000014_0001

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Behandlung einer Zusammensetzung, enthaltend anorganische Silane und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung mit mindestens einem Adsorptionsmittel in Kontakt gebracht wird und Gewinnen der Zusammensetzung, in der der Gehalt an Fremdmetall und/oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindung vermindert ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die anorganischen Silane ausgewählt sind aus Halogensilanen, Hydrogenhalogensilanen, Organohydrogensilanen, Hydrogensilanen aus mit mindestens einem organischen Rest substituierten Halogensilanen und/oder aus mit mindestens einem organischen Rest substituierten Hydrogenhalogensilanen und/oder Mischungen dieser Silane.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Halogen Chlor ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganischen Silane monomer, dimer, oligomer und/oder polymer vorliegen.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Fremdmetall enthaltende Verbindung ausgewählt ist aus
Metallhalogeniden, Metallhydriden, mit organischen Resten substituierten Metallhalogeniden und/oder mit organischen Resten substituierten Metallhydriden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Siedepunkt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung im Bereich von ± 20 0C des Siedepunktes eines anorganischen Silans bei Normaldruck liegt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Fremdmetall und/oder die Fremdmetall enthaltende Verbindung Bor, Aluminium, Natrium, Kalium, Lithium, Magnesium, Calcium und/oder Eisen umfasst.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt des Fremdmetalls und/oder der Fremdmetall enthaltenden Verbindung um 50 bis 99 Gew.-% vermindert wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Fremdmetallgehalt und/oder der Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung jeweils auf unter 100 μg/kg reduziert wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsmittel hydrophil und/oder hydrophob ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Adsorptionsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe der organischen Harze, Aktivkohlen, Silikate und/oder Zeolithe.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren diskontinuierlich oder kontinuierlich betrieben wird.
13. Verfahren zur Behandlung einer Zusammensetzung enthaltend anorganische Silane und mindestens ein Fremdmetall und/oder eine Fremdmetall enthaltende Verbindung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein anorganisches Silan der allgemeinen Formel I entspricht,
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
wobei 1 < n < 5, 0 < a < 12, 0 < b < 12 und jedes X im Silan voneinander unabhängig einem Halogen und jede Gruppe R im Silan voneinander unabhängig einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entsprechen.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das anorganische Silan mit n = 1 , X = Chlor, 0 < a < 3, 0 < b < 3 und a + b < 3 der allgemeinen Formel I genügt,
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
und R einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entspricht.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass das Silan Monosilan, Monochlorsilan, Dichlorsilan, Trichlorsilan, Tetrachlorsilan, Methyltrichlorsilan,Dimethyldichlorsilan und/oder Trimethyl- chlorsilan ist.
16. Zusammensetzung enthaltend mindestens ein anorganisches Silan der allgemeinen Formel I,
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
wobei 1 < n < 5, 0 < a < 12, 0 < b < 12 und jedes X im Silan voneinander unabhängig einem Halogen und jede Gruppe R im Silan voneinander unabhängig einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entsprechen, dadurch gekennzeichnet, dass der Fremdmetallgehalt und/oder der Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung jeweils unter 100 μg/kg liegt.
17. Zusammensetzung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das anorganische Silan mit n = 1 , X = Chlor, 0 < a < 3, 0 < b < 3 und a + b < 3 der allgemeinen Formel I genügt,
SinHaRbX((2n+2)-a-b) (I)
und R einer linearen, verzweigten und/oder cyclischen Alkyl-Gruppe mit 1 bis 16 C-Atomen oder einer Aryl-Gruppe entspricht.
18. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 16 oder 17, dadurch gekennzeichnet, dass der Fremdmetallgehalt und/oder Gehalt der Fremdmetall enthaltenden Verbindung jeweils unter 25 μg/kg liegt.
19. Verwendung eines organischen Harzes, einer Aktivkohle, eines Silikats und/oder eines Zeolithes zur Reduzierung des Gehaltes mindestens eines Fremdmetalls und/oder mindestens einer Fremdmetall enthaltenden Verbindung aus Zusammensetzungen enthaltend anorganische Silane.
20. Verwendung nach Anspruch 19, zur Reduzierung des Gehaltes mindestens eines Fremdmetalls und/oder mindestens einer Fremdmetall enthaltenden Verbindung aus Zusammensetzungen enthaltend anorganische Silane nach einem der Ansprüche 16 bis 18.
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