JPH0297415A - 塩化水素又は塩化水素と塩素との混合物と金属珪素含有物質との反応の際に四塩化珪素の量を上昇させるための方法 - Google Patents

塩化水素又は塩化水素と塩素との混合物と金属珪素含有物質との反応の際に四塩化珪素の量を上昇させるための方法

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JPH0297415A
JPH0297415A JP1213127A JP21312789A JPH0297415A JP H0297415 A JPH0297415 A JP H0297415A JP 1213127 A JP1213127 A JP 1213127A JP 21312789 A JP21312789 A JP 21312789A JP H0297415 A JPH0297415 A JP H0297415A
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trichlorosilane
silicon
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クラウス・ルフ
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は３００℃〜１４００℃の範囲に調節した反応温
度における塩化水素又は塩化水素と塩素との混合物と金
属珪素含有物質との反応の際に、四塩化珪素のＮｋ上昇
させるための方法に関する。
従来の技術 珪素と塩化水素との反応の際に、四塩化珪素、トリクロ
ロシラン及び少量のシクロロアランからなる反応混合物
が得られる。低温反応温度においては、トリクロロシラ
ンの量が多くなり、高温においては特に四塩化珪素が形
成される。
反応混合物中でのトリクロロンラン量は、例えば西独特
許公開第３２３０５９０号明細書においては、反応平衡
において２６０℃で約９５重量％、４００℃で約７０重
量％、１、３００℃で約４０重量％及び８００℃で約２
０重量％である。
反応混合物中のジクロロシランの量は僅かであシ、最高
で１〜２重量％である。
その他の反応条件が同じである場合、反応温度によシト
リクロロシランと四塩化珪素との間の比は確定される。
１つの装置中で、これら両方の化合物を同時に製造する
場合、これら混合物の成分に対する変化する需要への適
合は非常に経済的に重要である。
広い温度範囲で作業すべき、反応熱除去のために付属す
る冷却システム全反応器に増付けることは技術的に費用
がかかり、経済的でないために、この適合を反応温度ケ
変化させて調節することにより行なうことはできない。
四塩化珪素の量の上昇は、反応の際に生じたトリクロロ
ンランを引き続き行なわれる工程において、塩素化によ
シ、例えばフォトクロリールングにより四塩化珪素に変
換することによっても行なうことができる。この方法も
費用がかかる。
発明が解決しようとする課題 従って、塩化水素又は塩化水素と塩素との混合物と金属
珪素含有物質との反応において、四塩化珪素の量を上昇
させるための経済的方法金兄い出すという課題が生じた
。
課題を解決するための手段 この課題を解決するために、１、３００℃〜１４００°
ＯＫ調節した反応温度において塩化水素又は塩化水素と
塩素との混合物と金属珪素含有物質との反応の際に四塩
化珪素の量を上昇させる方法が見い出され、この方法は
一般式％式％ 〔式中、ｎ−１〜６であってよい〕のクロロシラン全付
加的に反応室に導入することｋｉＦＯ！ｊ徴とする。こ
の際、付加的に供給されたクロロシランの存在において
、反応条件により塩化水素と珪素とからこの添加物がな
い場合より僅かな量のトリクロ２７ランが生じるだけで
なく、この供給されたクロ２シランも完全に又は部分的
に四塩化珪素に変換する。
この効果は反応器の型に依存せずに生じ、渦動層法にお
・いても、固定床法においても、このような方法で四塩
化珪素の収率が上昇する。
供給されるクロロシランは反応室に液状で導入されても
、ガス状で導入されてもよい。しかしながら、ガス相で
塩化水素と一緒に供給を行なうのが有利である。
本発明方法の有利な実施形においては、生じた反応混合
物を濃縮し、トリクロロンラン含有フラクションを濃縮
物から分離し、これを反応室中に戻す。
渦動層（流動床）法においては、例えば本発明による方
法は添付したグラフ図に示されているような結果をもた
らす。トリクロロシランの供給のない場合、反応により
生じたトリクロロシランと四塩化珪素とからなるクロロ
７ラン混合物中のトリクロロシラ／量は４５０℃から５
７０℃への温度変化の際に７０重量％から５０重量％に
低下する。これに対し、塩化水素に付加的にトリクロロ
シラ／１０容ｉ％（塩化水素に対し）全反応器中に導入
する場合、同じ温度範囲において、生じたクロロ７ラン
混合物中のトリクロロシラン量は５０車Ｊｉ％からＯＭ
量％に変化する。本発明方法により、問題になっている
温度範囲においてトリクロロシランの量を０〜７０重量
％に任意に調節することができ、これに対してトリクロ
ロシラン添加を行なわない場合は、トリクロロシラン量
５０〜７０重量％のバリエーションのみが達成されるに
すぎない。
本発明方法によシ裂遺した四塩化珪素は主に高分散性珪
酸の段進のための出発物質として使用される。更に生じ
たトリクロロシランは有機珪素化合物、疎水性化剤、並
びに太陽電池及び半導体用高純度珪素を製造するための
出発物質である。
実施例 例１ 直径２００鵡の流動床を、珪素分９８重量％でちる金属
珪素粉末で４００鍋の高さまで光填した。絶対圧１．５
バール及び反応温度５５０℃で、塩化水・素９０容量％
及びトリクロロシラン１０容量％からなる混合物を分配
底部を介して下から流動床中に導入し、空管速度１５漠
／秒全保持した。反応によシ生じたクロロシラン混合物
ハトリクロロシラン含量１０重量うであつた。
例ＩＡ（比較例） トリクロロシラン全添加しないということ以外は例１と
同じ条件下に行なった比較実験においては、反応混合物
中にトリクロロンラン５４重量％を得た。
例２ 直１４０　ＩＩＩ及び高さ１００Ｂの蚕直型固定床反応
器全ヘリの長さ６〜５膓の珪素片（珪素含量６０重量％
）で充填し、これに塩化水素７Ｍｏｌ／ｈ及びガス状ト
リクロロシラｙｉ、５Ｍｏｌ／ｈを供給した。反応を９
７０℃及び大気圧で実施した。反応後、四塩化珪素２．
５２　Ｍｏｌ　／　ｈとトリクロロンラン０．４７　Ｍ
ｏｌ　／　ｈからなるガス混合物が得られた。
例２ＡＣ比較例） トリクロロシラン混合なしに、それ以外は例２と同じ条
件の比較例において、塩化水素７Ｍｏｌ　／　ｈの使用
において四塩化珪素１，５　ｌＭｏ１／ｈ及びトリクロ
ロシラン０．５２　ｕｏｘ　ｉ　ｈが得られた。
例６ ヘリの長さ３〜５ｍの高純度珪素片を充填した、例２に
おけると同じ固定床反応器中に９００℃の反応温度にお
いてガス状で、塩化水素４Ｍｏｌ／ｈ、）ジクロロシラ
ン１Ｍ０１／ｈ及びシクロロンラン０．０２　Ｍｏ１７
　ｈ　ｋ導入した。反応後、シクロロンランは全く検出
されなかった；反応ガスは四塩化珪ｉ　１．４５　Ｍｏ
ｌ　／　ｈ及びトリクロロシランＱ、４　Ｍｏｌ　／　
ｈ　’ｃ金含有た０例３Ａ（比較例） トリクロロシラン全添加しないことの他は例６と同じ条
件下に行なった比較例において、塩化水素４Ｍｏｌ／ｈ
の使用において、四塩化珪素０．７９　Ｍｏｌ　／　ｈ
及びトリクロロシラン０．２８Ｍｏｌ／ｈか′らなる反
応生成物が得られた。
例４ 同じ充填物を有する例２と同じ固定床中に、反応温度１
３０００Ｃで塩化水素７Ｍ０１／ｈ、ガス状トリクロロ
シラン１．５Ｍｏｌ／ｈ及びガス状ジクロロシランＱ、
ｌＭｏ１　／　ｈを導入した。反応後、この反応ガス・
は全くジクロロシラン全含有しな力為った。これは四塩
化珪素２．７７　Ｍｏｌ　／　ｈ及ヒドリクロロシラン
０．２０　ｔ、１ｏ１７　ｈ　＞含有した。
例４Ａ（比較例） トリクロロンラン及びシクロロンランを添加することな
く、それ以外は例４と同じ条件の比較例において、塩化
水素７Ｍ０１Ｚｈを使用すると四塩化珪素０．７９　Ｍ
ｏｌ　／　ｈ及びトリクロロシラン０．２８　Ｍｏｌ　
／　ｈが得られた。
例５ 直径６０鵡の流動床中に珪素含量６０重量％の珪素含有
粉末を高さ１２０ｇまで充填した。
反応温度４００℃及び大気圧で、塩化水素とトリクロロ
シランとからなる混合物（塩化水素に対してトリクロロ
シラン５容量％）全ガス状で下からフリッチを介して導
入し、空管速度を１０１／秒に調節した。反応により生
じたクロロ７ラン混合物中にはトリクロロシラン含１２
４重量％が得られた。
例５　Ａ　（比較例） トリクロロシラン全添加しないこと以外は例５における
と同様の条件下に行なった比較実験において、反応混合
物中のトリクロロンラン甘量は４５重量％であった。
【図面の簡単な説明】
第１図は生じたクロロシラン混合物中のトリクロロシラ
ンの含量を反応温度に関連させて示すグラフ図であり、
線Ａはトリクロロンラン添加金行なわなかった場合、線
Ｂは本発明にエフトリクロロシラン１Ｄ容量％添加（塩
化水素に対し）を行なった場合の結果を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、３００℃〜１４００℃の範囲に調節した反応温度に
    おける塩化水素又は塩化水素と塩素との混合物と金属珪
    素含有物質との反応の際に、四塩化珪素の量を上昇させ
    るための方法において、一般式 ＳｉＨ＿４＝ｎＣｌ＿ｎ 〔式中、ｎは１〜３であつてよい〕のクロロシランを付
    加的に反応室中に導入することを特徴とする塩化水素又
    は塩化水素と塩素との混合物と金属珪素含有物質との反
    応の際に四塩化珪素の量を上昇させるための方法。 ２、反応混合物を濃縮し、トリクロロシラン含有フラク
    ションを濃縮物から分離し、これを反応室中に戻す請求
    項１記載の方法。
JP1213127A 1988-08-20 1989-08-21 塩化水素又は塩化水素と塩素との混合物と金属珪素含有物質との反応の際に四塩化珪素の量を上昇させるための方法 Pending JPH0297415A (ja)

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