JP2795086B2 - ジメチルクロロシランの製造方法 - Google Patents
ジメチルクロロシランの製造方法Info
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ジメチルクロロシラン
を工業的有利に製造する方法に関する。
を工業的有利に製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】ジメチ
ルクロロシランは、シリコーン工業界における重要な単
量体原料であり、これは官能基SiH結合を末端に含む
シリコーン製品などの原料として、また種々の有機珪素
化合物を合成するための中間原料として広く利用されて
いる。それ故、以前よりジメチルクロロシランの安価な
製造方法の確立が望まれている。
ルクロロシランは、シリコーン工業界における重要な単
量体原料であり、これは官能基SiH結合を末端に含む
シリコーン製品などの原料として、また種々の有機珪素
化合物を合成するための中間原料として広く利用されて
いる。それ故、以前よりジメチルクロロシランの安価な
製造方法の確立が望まれている。
【0003】従来、ジメチルクロロシランを工業性を持
って有利に製造する方法は確立されておらず、ジメチル
ジクロロシランを得る際の副生物としてわずかに取得す
るか、或いはメチルジクロロシランもしくはその誘導体
をグリニヤ反応によって得る方法で行われていたが、後
者は収率が30%以下と極めて小さく、両者とも有利な
方法とは言えない。
って有利に製造する方法は確立されておらず、ジメチル
ジクロロシランを得る際の副生物としてわずかに取得す
るか、或いはメチルジクロロシランもしくはその誘導体
をグリニヤ反応によって得る方法で行われていたが、後
者は収率が30%以下と極めて小さく、両者とも有利な
方法とは言えない。
【0004】また、特公昭55−34978号公報に示
されているように、ジメチルジクロロシランを還元する
方法も知られているが、この方法は高価な還元剤や溶剤
を使用するため実用的ではない。
されているように、ジメチルジクロロシランを還元する
方法も知られているが、この方法は高価な還元剤や溶剤
を使用するため実用的ではない。
【0005】更に、特公昭60−26396号公報には
ジメチルシランとジメチルジクロロシランの不均化反応
によって得る方法が知られている。この方法では収率は
良いが、原料のジメチルシランの入手方法については記
載がなく、実施例から判断するとジメチルシランとトリ
メチルシランとの混合物が使用されていることから、上
記ジメチルシランはジメチルジクロロシランを得る際の
副生物であると考えられるもので、これもわずかしか取
得できないことから実用的な方法ではない。
ジメチルシランとジメチルジクロロシランの不均化反応
によって得る方法が知られている。この方法では収率は
良いが、原料のジメチルシランの入手方法については記
載がなく、実施例から判断するとジメチルシランとトリ
メチルシランとの混合物が使用されていることから、上
記ジメチルシランはジメチルジクロロシランを得る際の
副生物であると考えられるもので、これもわずかしか取
得できないことから実用的な方法ではない。
【0006】本発明は上記事情に鑑みなされたもので、
入手が容易で安価な出発原料を使用して、収率良く工業
的有利にジメチルクロロシランを製造する方法を提供す
ることを目的とする。
入手が容易で安価な出発原料を使用して、収率良く工業
的有利にジメチルクロロシランを製造する方法を提供す
ることを目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者は上記
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、メチルクロ
ライドとマグネシウムとにより作製したメチルマグネシ
ウム溶液中にジクロロシランをフィードさせて生じるジ
メチルシランガスを連続的にジメチルジクロロシランと
不均化反応させることにより、ジメチルクロロシランを
収率80%以上の高収率で得ることができることを見い
出した。
目的を達成するため鋭意検討を行った結果、メチルクロ
ライドとマグネシウムとにより作製したメチルマグネシ
ウム溶液中にジクロロシランをフィードさせて生じるジ
メチルシランガスを連続的にジメチルジクロロシランと
不均化反応させることにより、ジメチルクロロシランを
収率80%以上の高収率で得ることができることを見い
出した。
【0008】即ち、上記方法は、ジクロロシランとメチ
ルマグネシウムクロライドとのグリニヤ反応によってジ
メチルシランガスを連続的に発生させ、これをそのまま
単離することなくジメチルジクロロシランと不均化反応
させることを特徴としている。通常、水素原子を含有す
るクロロシラン類をグリニヤ試薬とグリニヤ反応させる
場合、グリニヤ試薬とクロロシラン類のSi−H基とが
反応して副生物が多くなり、収率が低くなってしまう
が、本発明ではジクロロシランをグリニヤ試薬の中にフ
ィードしながら得られたジメチルシランを連続的に取り
出すため、グリニヤ試薬とSi−H基を有するジメチル
シランとの接触時間が短いものであると共に、沸点が−
20℃と低いジメチルシランガスを単離せずにジメチル
ジクロロシランとの不均化反応に供給するため、単離に
伴うロスがないことなどにより、高収率が達成し得るも
のである。
ルマグネシウムクロライドとのグリニヤ反応によってジ
メチルシランガスを連続的に発生させ、これをそのまま
単離することなくジメチルジクロロシランと不均化反応
させることを特徴としている。通常、水素原子を含有す
るクロロシラン類をグリニヤ試薬とグリニヤ反応させる
場合、グリニヤ試薬とクロロシラン類のSi−H基とが
反応して副生物が多くなり、収率が低くなってしまう
が、本発明ではジクロロシランをグリニヤ試薬の中にフ
ィードしながら得られたジメチルシランを連続的に取り
出すため、グリニヤ試薬とSi−H基を有するジメチル
シランとの接触時間が短いものであると共に、沸点が−
20℃と低いジメチルシランガスを単離せずにジメチル
ジクロロシランとの不均化反応に供給するため、単離に
伴うロスがないことなどにより、高収率が達成し得るも
のである。
【0009】また、本発明の方法は、出発原料が既に大
量に工業生産されているジクロロシラン、メチルクロラ
イド及びマグネシウムから容易に製造でき、工業的に利
用されているメチルマグネシウムクロライド及びジメチ
ルジクロロシランを原料としているので、入手が容易で
安価な原料を用いて目的とするジメチルクロロシランを
得ることができ、しかも特別に高価な装置を使用する必
要もないので、工業生産上有利であることを知見し、本
発明をなすに至ったものである。
量に工業生産されているジクロロシラン、メチルクロラ
イド及びマグネシウムから容易に製造でき、工業的に利
用されているメチルマグネシウムクロライド及びジメチ
ルジクロロシランを原料としているので、入手が容易で
安価な原料を用いて目的とするジメチルクロロシランを
得ることができ、しかも特別に高価な装置を使用する必
要もないので、工業生産上有利であることを知見し、本
発明をなすに至ったものである。
【0010】従って、本発明はメチルクロライドとマグ
ネシウムとにより作製したメチルマグネシウムクロライ
ド溶液中にジクロロシランをフィードさせてジメチルシ
ランガスを生成させると共に、このジメチルシランガス
を連続的にジメチルジクロロシランと不均化反応させる
ことを特徴とするジメチルクロロシランの製造方法を提
供する。
ネシウムとにより作製したメチルマグネシウムクロライ
ド溶液中にジクロロシランをフィードさせてジメチルシ
ランガスを生成させると共に、このジメチルシランガス
を連続的にジメチルジクロロシランと不均化反応させる
ことを特徴とするジメチルクロロシランの製造方法を提
供する。
【0011】以下、本発明を更に詳述すると、本発明の
ジメチルクロロシランの製造方法は、まず撹拌機や冷却
コンデンサー等を取り付けた反応器中でテトラヒドロフ
ランなどのエーテル系溶媒などの中でマグネシウムとメ
チルクロライドとを用いて常法によりメチルマグネシウ
ムクロライドを作製する。次いで、上記メチルマグネシ
ウムクロライドを好ましくは10〜80℃の範囲に保持
し、撹拌しながらジクロロシランをフィードする。フィ
ードと共に生成するジメチルシランは、好ましくは0〜
5℃に冷却されているコンデンサー上部より、予め不均
化反応器中に用意したジメチルジクロロシランと不均化
触媒との混合液中へ連続的に吹き込み、ジメチルクロロ
シランを合成し、このジメチルクロロシランを蒸留塔を
通して連続的に取り出すものである。
ジメチルクロロシランの製造方法は、まず撹拌機や冷却
コンデンサー等を取り付けた反応器中でテトラヒドロフ
ランなどのエーテル系溶媒などの中でマグネシウムとメ
チルクロライドとを用いて常法によりメチルマグネシウ
ムクロライドを作製する。次いで、上記メチルマグネシ
ウムクロライドを好ましくは10〜80℃の範囲に保持
し、撹拌しながらジクロロシランをフィードする。フィ
ードと共に生成するジメチルシランは、好ましくは0〜
5℃に冷却されているコンデンサー上部より、予め不均
化反応器中に用意したジメチルジクロロシランと不均化
触媒との混合液中へ連続的に吹き込み、ジメチルクロロ
シランを合成し、このジメチルクロロシランを蒸留塔を
通して連続的に取り出すものである。
【0012】ここで、ジクロロシラン、メチルマグネシ
ウムクロライド及びジメチルジクロロシランは1:2:
1〜1:2.5:5の割合で使用することが好ましい。
また、未反応のジメチルジクロロシランの過剰分は繰り
返し使用できる。
ウムクロライド及びジメチルジクロロシランは1:2:
1〜1:2.5:5の割合で使用することが好ましい。
また、未反応のジメチルジクロロシランの過剰分は繰り
返し使用できる。
【0013】更に、上記不均化反応に用いる不均化触媒
としては、塩化アルミニウムなどのルイス酸が好適に用
いられ、その量はジメチルジクロロシランに対して1〜
10%、特に2〜5%で使用することが好ましい。ま
た、ジメチルジクロロシランと不均化触媒との混合液は
40〜72℃に加熱し、撹拌下に上記ジメチルシランを
吹き込むようにすることが推奨される。
としては、塩化アルミニウムなどのルイス酸が好適に用
いられ、その量はジメチルジクロロシランに対して1〜
10%、特に2〜5%で使用することが好ましい。ま
た、ジメチルジクロロシランと不均化触媒との混合液は
40〜72℃に加熱し、撹拌下に上記ジメチルシランを
吹き込むようにすることが推奨される。
【0014】なお、上記一連の反応速度は速いため、上
述した条件下においてジクロロシランのフィードと共に
ジメチルクロロシランを生じる。従って、この場合フィ
ード速度は反応温度を保持し、かつ蒸留分離が可能な速
度に設定することが望ましい。また、ジクロロシランの
フィード速度を速くしたい時は、ジメチルジクロロシラ
ンを大過剰にしておき、生ずるジメチルクロロシランを
ジメチルジクロロシランとの混合物で連続的に蒸留塔よ
り取り出した後、再度蒸留してジメチルクロロシランを
単離してもよい。
述した条件下においてジクロロシランのフィードと共に
ジメチルクロロシランを生じる。従って、この場合フィ
ード速度は反応温度を保持し、かつ蒸留分離が可能な速
度に設定することが望ましい。また、ジクロロシランの
フィード速度を速くしたい時は、ジメチルジクロロシラ
ンを大過剰にしておき、生ずるジメチルクロロシランを
ジメチルジクロロシランとの混合物で連続的に蒸留塔よ
り取り出した後、再度蒸留してジメチルクロロシランを
単離してもよい。
【0015】
【発明の効果】本発明のジメチルクロロシランの製造方
法は、入手が容易で安価な原料を使用することができ、
かつ通常の装置及び条件において極めて高い収率で合成
することができる工業的に有利な方法である。
法は、入手が容易で安価な原料を使用することができ、
かつ通常の装置及び条件において極めて高い収率で合成
することができる工業的に有利な方法である。
【0016】
【実施例】以下、実施例を示し、本発明を具体的に説明
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではな
い。
するが、本発明は下記実施例に制限されるものではな
い。
【0017】〔実施例〕図1は本実施例に用いた装置を
示すもので、これを説明すると、1は撹拌装置2、温度
計3を装備したグリニヤ反応器であり、この反応器1に
はジクロロシラン容器4がジクロロシラン導入管5を介
して接続されている。なお、6は系を窒素雰囲気に保つ
ための窒素導入管、7は圧力計である。また、8は流量
計、9はバルブであり、10は温度計である。
示すもので、これを説明すると、1は撹拌装置2、温度
計3を装備したグリニヤ反応器であり、この反応器1に
はジクロロシラン容器4がジクロロシラン導入管5を介
して接続されている。なお、6は系を窒素雰囲気に保つ
ための窒素導入管、7は圧力計である。また、8は流量
計、9はバルブであり、10は温度計である。
【0018】11は撹拌装置12、温度計13を装備し
た不均化反応器であり、この不均化反応器11は、冷却
コンデンサー14を介装するジメチルシラン供給管15
を介して上記グリニヤ反応器と連結されている。上記不
均化反応器11には更に蒸留塔16が接続され、この蒸
留塔16に留出器17が接続されている。なお、18は
冷却器、19は温度計、20はバルブである。
た不均化反応器であり、この不均化反応器11は、冷却
コンデンサー14を介装するジメチルシラン供給管15
を介して上記グリニヤ反応器と連結されている。上記不
均化反応器11には更に蒸留塔16が接続され、この蒸
留塔16に留出器17が接続されている。なお、18は
冷却器、19は温度計、20はバルブである。
【0019】上記装置を用いて、以下のようにジメチル
クロロシランの製造を実施した。まず、1リットルのグ
リニヤ反応器1中に、常法により別途に作製したメチル
マグネシウムクロライド2.2モルを含む600mlの
テトラヒドロフラン溶液を仕込んだ。1リットルの不均
化反応器11には、ジメチルジクロロシラン284g
(2.2モル)と塩化アルミニウム14gを仕込んだ。
グリニヤ反応器1内の温度を60〜70℃、不均化反応
器11内の温度を60〜72℃に保ち、撹拌しながらグ
リニヤ反応器1の中へ101g(1モル)のジクロロシ
ランを導入管5より20g/hrの速度で吹き込み、冷
却コンデンサー14(0〜5℃に冷却)の上部より発生
してくるジメチルシランガスを不均化反応器11中に吹
き込んだ。生じたジメチルクロロシランは蒸留塔16に
て分離し、連続的に留出器17中に取り出した。最終的
に、ジメチルクロロシランは159g(収率84%)を
得た。
クロロシランの製造を実施した。まず、1リットルのグ
リニヤ反応器1中に、常法により別途に作製したメチル
マグネシウムクロライド2.2モルを含む600mlの
テトラヒドロフラン溶液を仕込んだ。1リットルの不均
化反応器11には、ジメチルジクロロシラン284g
(2.2モル)と塩化アルミニウム14gを仕込んだ。
グリニヤ反応器1内の温度を60〜70℃、不均化反応
器11内の温度を60〜72℃に保ち、撹拌しながらグ
リニヤ反応器1の中へ101g(1モル)のジクロロシ
ランを導入管5より20g/hrの速度で吹き込み、冷
却コンデンサー14(0〜5℃に冷却)の上部より発生
してくるジメチルシランガスを不均化反応器11中に吹
き込んだ。生じたジメチルクロロシランは蒸留塔16に
て分離し、連続的に留出器17中に取り出した。最終的
に、ジメチルクロロシランは159g(収率84%)を
得た。
【図1】 本発明の実施例において、ジメチルクロロシ
ランを製造するために使用された装置の概略図である。
ランを製造するために使用された装置の概略図である。
1 グリニヤ反応器 4 ジクロロシラン容器 5 ジクロロシラン導入管 11 不均化反応器 15 ジメチルシラン供給管 17 留出器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保田 透 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28−1 信越化学工業株式会社 合成技術研究 所内 (72)発明者 大崎 浩美 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28−1 信越化学工業株式会社 合成技術研究 所内 (72)発明者 竹内 正樹 新潟県中頸城郡頸城村大字西福島28−1 信越化学工業株式会社 合成技術研究 所内 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C07F 7/12
Claims (1)
- 【請求項1】 メチルクロライドとマグネシウムとによ
り作製したメチルマグネシウムクロライド溶液中にジク
ロロシランをフィードさせてジメチルシランガスを生成
させると共に、このジメチルシランガスを連続的にジメ
チルジクロロシランと不均化反応させることを特徴とす
るジメチルクロロシランの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4231297A JP2795086B2 (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | ジメチルクロロシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4231297A JP2795086B2 (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | ジメチルクロロシランの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0656852A JPH0656852A (ja) | 1994-03-01 |
JP2795086B2 true JP2795086B2 (ja) | 1998-09-10 |
Family
ID=16921410
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4231297A Expired - Fee Related JP2795086B2 (ja) | 1992-08-06 | 1992-08-06 | ジメチルクロロシランの製造方法 |
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---|---|
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