CN113024593A - 一种二甲基二氯硅烷、其制备方法及其制备装置 - Google Patents
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Abstract
一种二甲基二氯硅烷的制备方法、由该方法所制备的二甲基二氯硅烷及制备该二甲基二氯硅烷的装置。所述方法包括：S110，将包括二氯二氢硅的原料气化以得到第一气体；S120，将氯甲烷气化以得到第二气体；S130，将第一气体与第二气体混合；S140，将混合气体通入反应器中进行反应得到反应产物；以及S150，将反应产物进行精馏提纯，获得二甲基二氯硅烷。本发明的制备方法采用二氯二氢硅为原料，实现了二氯二氢硅的高值化利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种二甲基二氯硅烷、其制备方法及其制备装置。
背景技术
有机硅材料虽然品种繁多，但其生产原料及有机硅单体品种数量不多，其中二甲基二氯硅烷占总单体量的90％以上。
现有技术中采用铜为催化剂，通过金属单质硅粉与氯甲烷进行流化反应来制备二甲基二氯硅烷，其反应方程为：
Si+2CH3Cl→(CH3)2Cl2Si
二氯二氢硅是多晶硅生产过程中所产生的副产物，多晶硅生产过程中需要严格控制三氯氢硅中的二氯二氢硅含量，以保证还原炉内三氯氢硅的沉积率。由于二氯二氢硅性质活泼，易燃易爆，很难进行存储、运输，从而限制了所产生的副产物二氯二氢硅的正常使用。因此，如何进行多晶硅生产中副产物二氯二氢硅的有效利用成为该技术领域技术人员需要攻克的难题。
国内外部分多晶硅生产企业通过使二氯二氢硅进行歧化反应来制备三氯氢硅或硅烷，但是存在反应效率低，能耗高的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种由二氯二氢硅制备二甲基二氯硅烷的方法、其制备装置及由该方法制备的二甲基二氯硅烷。本发明的制备二甲基二氯硅烷的方法能够实现二氯二氢硅的高值化利用。
解决本发明技术问题采用的技术方案是：
一种制备二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于，包括：
S110：将包括二氯二氢硅的原料气化以得到第一气体；
S120：将氯甲烷气化以得到第二气体；
S130：将第一气体与第二气体混合；
S140：将混合气体通入反应器中进行反应得到反应产物；以及
S150：将反应产物进行精馏提纯，获得二甲基二氯硅烷。
优选地，所述步骤S110中的二氯二氢硅来自生产多晶硅所得副产物。
优选地，所述步骤S110中得到的第一气体中还包含三氯氢硅和三氯化硼。
优选地，所述步骤S140的反应器中装有催化剂，混合气体在催化剂作用下进行反应得到反应产物，其中，所述催化剂为硅、铜、镍、锌、铝、钌和铜、镍、锌、铝、钌的卤化物中的至少一种，并且所述催化剂与所述二氯二氢硅的质量比为1:20-1:100。
优选地，所述铜、镍、锌、铝、钌的卤化物为氯化铜、氯化镍、氯化锌、氯化铝、氯化钌。
优选地，在所述步骤S140中，所述二氯二氢硅与氯甲烷的摩尔比为1:2至1:2.5，并且所述反应产物包括二甲基二氯硅烷以及作为副产物的一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷和一甲基二氯硅烷，其中，基于反应产物的总重量，二甲基二氯硅烷的质量百分比为45-80％，一甲基三氯硅烷的质量百分比为15-35％，三甲基氯硅烷的质量百分比为1-5％，一甲基二氯硅烷的质量百分比为3-15％。
优选地，所述步骤S110的气化温度在130-160℃的范围内，所述步骤S120的气化温度在80-100℃的范围内，所述步骤S140反应器中进行反应的反应温度为200-500℃，反应压力为0.5-2.0MPa，反应时间为2-4h。
本发明提供的二甲基二氯硅烷的制备方法的有益效果为：
本发明的二甲基二氯硅烷的制备方法利用多晶硅副产物二氯二氢硅与氯甲烷反应制备二甲基二氯硅烷，实现了二氯二氢硅的高值化利用。另外，在多晶硅副产物中，二氯二氢硅的沸点与三氯化硼的沸点相近，其中二氯二氢硅的沸点为8.2℃，三氯化硼的沸点为12.5℃，因此，在将二氯二氢硅气化的同时，三氯化硼杂质可在二氯二氢硅中富集，在多晶硅系统中的二氯二氢硅采出过程中可以将大部分三氯化硼杂质排出多晶硅生产系统，有利于降低多晶硅产品中的硼杂质，从而提升了多晶硅的品质。
根据本发明以上所述的二甲基二氯硅烷的制备方法，本发明还提供了一种二甲基二氯硅烷，该二甲基二氯硅烷是按以上所述的二甲基二氯硅烷的制备方法所制得的。
本发明还提供了一种制备二甲基二氯硅烷的装置，包括：
第一气化装置，其用于将包括二氯二氢硅的原料气化以得到第一气体；
第二气化装置，其用于将氯甲烷气化以得到第二气体；
气气混合装置，其用于将第一气化装置和第二气化装置输出的第一气体和第二气体进行混合以得到混合气体；
反应器，其用于接收从气气混合装置输出的混合气体，使混合气体进行反应，以及
精馏装置，其用于将反应器中所得到的反应产物进行精馏提纯，获得二甲基二氯硅烷。
优选地，所述第一气化装置和第二气化装置中的每个包括进口管线、缓冲气化罐、加热装置和流量计，所述二氯二氢硅或氯甲烷分别通过进口管线分别压入缓冲气化罐内，通过加热装置加热气化，并通过位于第一气化装置或第二气化装置与气气混合装置之间的流量计来控制输送到气气混合装置中的气体流量，所述反应器为固定床反应器，并包括加热装置和反应气体出口管线，并且所述气气混合装置为文丘里气体混合器，所述精馏装置为板式精馏塔。
附图说明
图1是根据本发明的实施例的制备二甲基二氯硅烷的方法的流程图；
图2是制备二甲基二氯硅烷的装置的示意图。
图2中：1为二氯二氢硅进口管线；2为二氯二氢硅缓冲气化罐；3、7、11为加热装置；4为二氯二氢硅气体流量计；5为一氯甲烷液进口管线；6为一氯甲烷缓冲气化罐；8为氯甲烷气体流量计；9为气气混合器；10为反应器；12为反应气体出口管线。
具体实施方式
下面将结合本发明中的附图，对发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的范围。
由于多晶硅生产中副产物二氯二氢硅性质活泼，易燃易爆，很难进行存储、运输，从而限制了所产生的副产物二氯二氢硅的正常使用。因此，本发明提供了一种用二氯二氢硅制备二甲基二氯硅烷的方法，包括：
S110：将包括二氯二氢硅的原料气化以得到第一气体；
S120：将氯甲烷气化以得到第二气体；
S130：将第一气体与第二气体混合；
S140：将混合气体通入反应器中进行反应得到反应产物；以及
S150：将反应产物进行精馏提纯，获得二甲基二氯硅烷。
相应地，本发明还提供了一种采用上述制备方法制得的二甲基二氯硅烷。
相应地，本发明还提供了一种制备二甲基二氯硅烷的装置，包括：
第一气化装置，其用于将包括二氯二氢硅的原料气化以得到第一气体；
第二气化装置，其用于将氯甲烷气化以得到第二气体；
气气混合装置，其用于将第一气化装置和第二气化装置输出的第一气体和第二气体进行混合以得到混合气体；
反应器，其用于接收从气气混合装置输出的混合气体，使混合气体进行反应；以及
精馏装置，其用于将反应器中所得到的反应产物进行精馏提纯，获得二甲基二氯硅烷。
实施例1
如图1中所示，本实施例提供了一种制备二甲基二氯硅烷的方法，包括：
S110：将包括二氯二氢硅(H2Cl2Si)的原料气化以得到第一气体；
S120：将氯甲烷(CH3Cl)气化以得到第二气体；
S130：将第一气体与第二气体混合；
S140：将混合气体通入反应器中进行反应得到反应产物；以及
S150：将反应产物进行精馏提纯，获得二甲基二氯硅烷((CH3)2Cl2Si)。
该反应的反应式如下：
H2Cl2Si+2CH3Cl→(CH3)2Cl2Si+2HCl
在本实施例中，在步骤S110中，所述二氯二氢硅来自生产多晶硅所得副产物，将该副产物直接用于二甲基二氯硅烷的生产，并且由于二氯二氢硅的沸点与三氯化硼的沸点相近，其中二氯二氢硅的沸点为8.2℃，三氯化硼的沸点为12.5℃，因此，在将包含二氯二氢硅的原料气化时，可将多晶硅系统中的大部分三氯化硼与二氯二氢硅一起采出。因此，利用来自生产多晶硅所得副产物作为制备二甲基二氯硅烷的原料可实现多晶硅生产中副产物二氯二氢硅的有效利用，并且可以降低多晶硅产品中的硼杂质，从而提升多晶硅的品质。所述第一气体的气化温度为130-160℃，压力为2000-2500KPa。
在步骤S120中，所述第二气体的气化温度为80-100℃，压力为2000-2500KPa。
在步骤S130中，所述二氯二氢硅与氯甲烷的混合摩尔比为1:2至1:2.5，氯甲烷适当过量可以保证二氯二氢硅完全反应。
在步骤S140中，所述反应器中装有催化剂，混合气体在催化剂作用下进行反应得到反应产物。所述催化剂为硅、铜、镍、锌、铝、钌和铜、镍、锌、铝、钌的卤化物(氟化物、氯化物、溴化物等)中的至少一种。例如，所述催化剂可以为氯化铜、氯化镍、氯化铝、氯化锌、氯化钌，但不限于此。所述催化剂与二氯二氢硅的质量比为1:20-1:100，优选为1:25-1:80，更优选为1:30-1:65。
反应器中进行反应的反应温度为200-500℃，优选为250-400℃，更优选为350℃，反应压力为0.5-2.0MPa，反应时间为2-4h。
另外，除了目标产物二甲基二氯硅烷之外，所述反应产物还包括一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷和一甲基二氯硅烷，其中，基于反应产物的总重量，二甲基二氯硅烷的质量百分比为45-80％，一甲基三氯硅烷的质量百分比为15-35％，三甲基氯硅烷的质量百分比为1-5％，一甲基二氯硅烷的质量百分比为3-15％。
本实施例还提供一种采用上述方法制得的二甲基二氯硅烷。
实施例2
参照图2，本实施例提供了一种制备二甲基二氯硅烷的装置，包括：
第一气化装置，其用于将包括二氯二氢硅的原料气化以得到第一气体；
第二气化装置，其用于将氯甲烷气化以得到第二气体；
气气混合装置9，用于将第一气化装置和第二气化装置输出的第一气体和第二气体进行混合以得到混合气体；
反应器10，其用于接收从气气混合装置输出的混合气体，使混合气体进行反应；以及
精馏装置，其用于将反应器中所得到的反应产物进行精馏提纯，获得二甲基二氯硅烷。
第一气化装置包括进口管线1、缓冲气化罐2、加热装置3和流量计4，第二气化装置包括进口管线5、缓冲气化罐6、加热装置7和流量计8。二氯二氢硅通过进口管线1压入缓冲气化罐2内，通过加热装置3进行加热气化，并通过位于第一气化装置与气气混合装置9之间的流量计4来控制输送到气气混合装置9中的二氯二氢硅气体流量。氯甲烷通过进口管线5压入缓冲气化罐6内，通过加热装置7进行加热气化，并通过位于第二气化装置与气气混合装置9之间的流量计8来控制输送到气气混合装置9中的氯甲烷气体流量。反应器10为固定床反应器，优选为列管式固定床反应器，并包括加热装置11和反应气体出口管线12，气气混合装置9为文丘里气体混合器，所述精馏装置为板式精馏塔。
本实施例装置可以用于实施例1中的方法来制备二甲基二氯硅烷。
实施例3
本实施例公开一种二甲基二氯硅烷的制备方法，该方法采用实施例2中的装置，如图2中所示，具体过程如下：
向列管式固定床反应器(即反应器10)内加入硅、铜、镍、铝催化剂各50g，启动反应器电加热装置11，将列管式反应器的温度加热至200℃，压力为1.0MPa。使用氮气将从有机硅生产系统采出的包含二氯二氢硅的副产物由钢瓶经二氯二氢硅进口管线1压入二氯二氢硅缓冲气化罐2内，使用氮气将一氯甲烷由钢瓶经管线5压入氯甲烷缓冲气化罐6内，并启动二氯二氢硅缓冲气化罐电加热装置3和氯甲烷缓冲气化罐电加热装置7。当二氯二氢硅缓冲气化罐2温度为130℃，压力为2000KPa时，二氯二氢硅气化。当一氯甲烷缓冲气化罐6温度达到80℃，压力为2000KPa时，一氯甲烷气化。缓慢打开二氯二氢硅缓冲气化罐2的出口阀门和一氯甲烷缓冲气化罐6的出口阀门，通过调节二氯二氢硅缓冲气化罐2及氯甲烷缓冲气化罐6的出口阀门的开度并根据二氯二氢硅气体流量计4和氯甲烷气体流量计8将二氯二氢硅气体与氯甲烷气体的流量比调节为1:2，同时使催化剂与二氯二氢硅的质量比为1:50。二氯二氢硅气体与一氯甲烷气体进入文丘里气体混合器(即气气混合装置9)混合均匀后进入列管式固定床反应器10，使二氯二氢硅与一氯甲烷气体在催化剂的作用下反应3h。反应后的气体从列管式固定床反应器的气相出口12出来，得到质量百分比为46.5％的二甲基二氯硅烷，然后经过板式精馏塔分离提纯得到最终的二甲基二氯硅烷产物。
实施例4
本实施例公开一种二甲基二氯硅烷的制备方法，该方法采用实施例2中的装置，如图2中所示，具体过程如下：
向列管式固定床反应器(即反应器10)内加入硅、氯化铜、氯化镍、氯化铝催化剂各70g，启动反应器电加热装置11，将列管式反应器的温度加热至350℃，压力为0.5MPa。使用氮气将从有机硅生产系统采出的包含二氯二氢硅的副产物由钢瓶经二氯二氢硅进口管线1压入二氯二氢硅缓冲气化罐2内，使用氮气将一氯甲烷由钢瓶经管线5压入氯甲烷缓冲气化罐6内，并启动二氯二氢硅缓冲气化罐电加热装置3和氯甲烷缓冲气化罐电加热装置7。当二氯二氢硅缓冲气化罐2温度为145℃，压力为2300KPa时，二氯二氢硅气化。当一氯甲烷缓冲气化罐6温度达到90℃，压力为2300KPa时，一氯甲烷气化。缓慢打开二氯二氢硅缓冲气化罐2的出口阀门和一氯甲烷缓冲气化罐6的出口阀门，通过调节二氯二氢硅缓冲气化罐2及氯甲烷缓冲气化罐6的出口阀门的开度并根据二氯二氢硅气体流量计4和氯甲烷气体流量计8将二氯二氢硅气体与氯甲烷气体的流量比调节为1:2.5，同时使催化剂与二氯二氢硅的质量比为1:20。二氯二氢硅气体与一氯甲烷气体进入文丘里气体混合器(即气气混合装置9)混合均匀后进入列管式固定床反应器10，使二氯二氢硅与一氯甲烷气体在催化剂的作用下反应3h。反应后的气体从列管式固定床反应器的气相出口12出来，得到质量百分比为80％的二甲基二氯硅烷，然后经过板式精馏塔分离提纯得到最终的二甲基二氯硅烷产物。
实施例5
本实施例公开一种二甲基二氯硅烷的制备方法，该方法采用实施例2中的装置，如图2中所示，具体过程如下：
向列管式固定床反应器(即反应器10)内加入硅、锌、氯化镍、氯化铝催化剂各40g，启动反应器电加热装置11，将列管式反应器的温度加热至500℃，压力为2.0MPa。使用氮气将从有机硅生产系统采出的包含二氯二氢硅的副产物由钢瓶经二氯二氢硅进口管线1压入二氯二氢硅缓冲气化罐2内，使用氮气将一氯甲烷由钢瓶经管线5压入氯甲烷缓冲气化罐6内，并启动二氯二氢硅缓冲气化罐电加热装置3和氯甲烷缓冲气化罐电加热装置7。当二氯二氢硅缓冲气化罐2温度为160℃，压力为2500KPa时，二氯二氢硅气化。当一氯甲烷缓冲气化罐6温度达到100℃，压力为2500KPa时，一氯甲烷气化。缓慢打开二氯二氢硅缓冲气化罐2的出口阀门和一氯甲烷缓冲气化罐6的出口阀门，通过调节二氯二氢硅缓冲气化罐2及氯甲烷缓冲气化罐6的出口阀门的开度并根据二氯二氢硅气体流量计4和氯甲烷气体流量计8将二氯二氢硅气体与氯甲烷气体的流量比调节为1:2.3，同时使催化剂与二氯二氢硅的质量比为1:100。二氯二氢硅气体与一氯甲烷气体进入文丘里气体混合器(即气气混合装置9)混合均匀后进入列管式固定床反应器10，使二氯二氢硅与一氯甲烷气体在催化剂的作用下反应2h。反应后的气体从列管式固定床反应器的气相出口12出来，得到质量百分比为45％的二甲基二氯硅烷，然后经过板式精馏塔分离提纯得到最终的二甲基二氯硅烷产物。
因此，本实施例的制备二甲基二氯硅烷的方法将多晶硅生成过程中产生的副产物二氯二氢硅作为反应原料之一，使得副产物二氯二氢硅得到了高值化的回收利用，降低了副产物的处理成本。另外，在多晶硅系统中的二氯二氢硅采出过程中可以将大部分三氯化硼杂质排出多晶硅生产系统，有利于降低多晶硅产品中的硼杂质，从而提升了多晶硅的品质。
可以理解的是，以上实施例仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施例，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备二甲基二氯硅烷的方法，其特征在于，包括：
S110：将包括二氯二氢硅的原料气化以得到第一气体；
S120：将氯甲烷气化以得到第二气体；
S130：将第一气体与第二气体混合；
S140：将混合气体通入反应器中进行反应得到反应产物；以及
S150：将反应产物进行精馏提纯，获得二甲基二氯硅烷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S110中的二氯二氢硅来自生产多晶硅所得副产物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S110中得到的第一气体中还包含三氯氢硅和三氯化硼。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S140的反应器中装有催化剂，混合气体在催化剂作用下进行反应得到反应产物，
其中，所述催化剂为硅、铜、镍、锌、铝、钌和铜、镍、锌、铝、钌的卤化物中的至少一种，并且
所述催化剂与所述二氯二氢硅的质量比为1:20-1:100。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述铜、镍、锌、铝、钌的卤化物为氯化铜、氯化镍、氯化锌、氯化铝、氯化钌。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤S140中，所述二氯二氢硅与氯甲烷的摩尔比为1:2至1:2.5，并且
所述反应产物包括二甲基二氯硅烷以及作为副产物的一甲基三氯硅烷、三甲基氯硅烷和一甲基二氯硅烷，
其中，基于反应产物的总重量，二甲基二氯硅烷的质量百分比为45-80％，一甲基三氯硅烷的质量百分比为15-35％，三甲基氯硅烷的质量百分比为1-5％，一甲基二氯硅烷的质量百分比为3-15％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S110的气化温度在130-160℃的范围内，所述步骤S120的气化温度在80-100℃的范围内，所述步骤S140反应器中进行反应的反应温度为200-500℃，反应压力为0.5-2.0MPa，反应时间为2-4h。
8.一种二甲基二氯硅烷，其特征在于，其按照权利要求1-7中任一项所述的方法所制得。
9.一种制备二甲基二氯硅烷的装置，包括：
第一气化装置，其用于将包括二氯二氢硅的原料气化以得到第一气体；
第二气化装置，其用于将氯甲烷气化以得到第二气体；
气气混合装置(9)，其用于将第一气化装置和第二气化装置输出的第一气体和第二气体进行混合以得到混合气体；
反应器(10)，其用于接收从气气混合装置(9)输出的混合气体，使混合气体进行反应；以及
精馏装置，其用于将反应器中所得到的反应产物进行精馏提纯，获得二甲基二氯硅烷。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，
所述第一气化装置和第二气化装置中的每个包括进口管线(1、5)、缓冲气化罐(2、6)、加热装置(3、7)和流量计(4、8)，所述二氯二氢硅或氯甲烷分别通过进口管线(1、5)分别压入缓冲气化罐(2、6)内，通过加热装置(3、7)加热气化，并通过位于第一气化装置或第二气化装置与气气混合装置(9)之间的流量计(4、8)来控制输送到气气混合装置中的气体流量，
所述反应器(10)为固定床反应器，并包括加热装置(11)和反应气体出口管线(12)，并且
所述气气混合装置(9)为文丘里气体混合器，
所述精馏装置为板式精馏塔。
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