CN112300205B - 一种制备甲基氯硅烷方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种制备甲基氯硅烷方法,包括取氯硅烷、甲烷为原料,对所述原料分别进行预处理,并混合,将混合后的原料在反应器中加热条件下,反应生成甲基氯硅烷。本发明还公开一种制备甲基氯硅烷的装置,包括:第一缓冲罐,设有第一进料管线,用于放置氯硅烷;第二缓冲罐,设有第二进料管线,用于放置甲烷;反应器,与所述第一缓冲罐和所述第二缓冲罐连接,用于氯硅烷和甲烷进行反应;加热器件,包括第一加热器、第二加热器、第三加热器,分别用于对第一缓冲罐、第二缓冲罐、反应器进行加热。本发明的原料易得,工艺操作简单,有利于降低甲基氯硅烷的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于有机硅技术领域,具体涉及一种制备甲基氯硅烷的方法及装置。
背景技术
有机硅材料由于具有耐高低温、抗氧化、耐辐射、介电性能好、难燃、脱膜、温粘系数小、无毒无味以及生理惰性等性能,被广泛应用于航天、航空、汽车、战车、舰船、建筑、电子、电气、纺织、造纸、医疗卫生、食品、日用化学品等领域。有机硅材料的品种繁多,但其生产原料及有机硅单体的品种较少,其中,二甲基二氯硅烷就占总单体量的90%以上。有机硅单体的生产工艺具有流程长、技术难度大等特点,属技术密集型、资本密集型产业,其生产水平和装置规模是衡量一个国家有机硅产业技术水平的重要依据。
在现有的有机硅单体生产工艺中,多采用以铜为催化剂,以硅粉与氯甲烷为原料,通过流化反应来制备二甲基二氯硅烷,其反应方程为:
Si+2CH3Cl=(CH3)2Cl2Si
其中,氯甲烷一般是通过用氯化氢与甲醇进行反应来制备,在氯甲烷的制备过程中,会产生大量的酸性废水,对环境污染严重。此外,氯甲烷的价格较高,以氯甲烷为原料制备甲基氯硅烷,成本偏高,严重影响甲基氯硅烷产品的经济效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种制备甲基氯硅烷方法及装置,具有成本低,工艺简单的特点。
本发明为解决上述技术问题所采用的一种制备甲基氯硅烷方法,其技术方案如下:
一种制备甲基氯硅烷方法,包括,
取氯硅烷、甲烷为原料,
对所述原料分别进行预处理,并混合,
将混合后的原料在反应器中加热条件下,反应生成甲基氯硅烷。
优选的,具体包括以下步骤,
S1,分别取原料氯硅烷、甲烷,
S2,原料预处理:将氯硅烷加热到一定温度,使其气化,得到氯硅烷气体;对甲烷进行预热;
S3,混料:将氯硅烷气体和加热后的甲烷混合均匀,得到混合气体;
S4,反应:将混合气体输入到反应器中,加热,使氯硅烷和甲烷反应生成甲基氯硅烷。
优选的,在步骤S2中,
所述将氯硅烷加热到一定温度是将所述氯硅烷加热到温度≥170℃;
所述对甲烷进行预热是对所述甲烷预热到温度≥250℃。
优选的,所述步骤S3还包括,在将加热后的氯硅烷气体和甲烷混合之前,
先将加热后的甲烷进行等离子体处理,使甲烷活化,产生甲基自由基和氢自由基。
由于甲烷和氯硅烷(以四氯化硅为例)气体进行反应时,
SiCl4+2CH4=(CH3)2Cl2Si+2HCl
为充分利用反应生成的氯化氢,并使反应的平衡向右进行,向反应器中预先加入能与生成的氯化氢进行反应的过量的硅粉,使生成的氯化氢全部与硅粉产生下面的反应:
Si+3HCl=SiHCl3+H2
Si+4HCl=SiCl4+2H2
反应生成的氯硅烷(即三氯氢硅和四氯化硅)正是本发明所需的原料。这样,既消除了氯化氢的排放对环境的污染,又补充了本发明生产所需的原料,可大大降低生产成本。因此,
优选的,所述步骤S4还包括,
在将混合气体输入反应器中之前,先向反应器中加入硅粉和催化剂,并将反应器加热到反应温度和维持所述反应温度;
所述硅粉,用于与反应器中的氯硅烷和甲烷反应生成的氯化氢进行反应,硅粉的用量与生成的氯化氢相比,始终保持过量;
在将混合气体输入反应器之后,调节并维持反应所需的压力。
因为甲烷和氯硅烷气体是慢慢地持续输入到反应器中的,只需要硅粉保持过量就行。在反应过程中,根据气体经过反应器的压力降的大小,判断是否需要补充硅粉,当压力降(即气体通过反应器的气体入口处的压力与反应器的气体出口处的压力的差)小于5KPa时,按原来的比例补充硅粉和催化剂,使压力降控制在5-20KPa。硅粉的作用是消耗反应过程中产生的氯化氢,有利使反应正向加快进行,硅粉与氯化氢生产的氯硅烷,又可以继续参与到与甲烷的反应,生产甲基氯硅烷产品。
优选的,在步骤S4中,所述反应温度为400-600℃,所述反应压力为1.0-2.5MPa。
优选的,所述催化剂为铜、镍、锌、铝、钌、硼中的一种或多种,或者,氯化铜、氯化镍、氯化铝、氯化锌、氯化钌、氯化硼中的一种或多种;
所述催化剂的用量为硅粉质量的1%-15%。
优选的,所述氯硅烷为三氯氢硅、四氯化硅中的一种或多种。
优选的,所述氯硅烷和所述甲烷的摩尔比为1:2~3。
本发明提供的制备甲基氯硅烷方法,原料易得,工艺简单,可以大大降低甲基氯硅烷的生产成本,具体有益效果如下:
(1)可以与多晶硅生产工艺相结合,充分利用多晶硅生产过程中的产生的四氯化硅或三氯氢硅等副产物,实现对氯硅烷的高值化利用,降低原料成本。
(2)采用甲烷作为甲基来源,原料易得,成本低。
(3)工艺操作简单,反应易于控制,可以进行连续化生产。
(4)反应以多晶硅生产过程中的副产物四氯化硅或三氯氢硅为原料,可以将部分杂质排出多晶硅生产系统,有利于降低多晶硅产品的杂质含量,提高多晶硅的品质。
本发明为解决上述技术问题所采用的一种制备甲基氯硅烷的装置,其技术方案如下:
一种制备甲基氯硅烷的装置,包括
第一缓冲罐,设有第一进料管线,用于放置氯硅烷;
第二缓冲罐,设有第二进料管线,用于放置甲烷;
反应器,与所述第一缓冲罐和所述第二缓冲罐连接,用于氯硅烷和甲烷进行反应;
加热器件,包括第一加热器、第二加热器、第三加热器,第一加热器、第二加热器、第三加热器分别设于所述第一缓冲罐、所述第二缓冲罐、所述反应器上,分别用于对第一缓冲罐、第二缓冲罐、反应器进行加热。
优选的,还包括混合器,所述混合器,与所述第一缓冲罐和所述第二缓冲罐连接,用于混合氯硅烷和甲烷;所述混合器,还与反应器连接,用于将混合后的原料输入到反应器。
优选的,还包括等离子体设备,所述等离子体设备的入口与所述第二缓冲罐的出口连接,其出口与所述反应器连接。
优选的,所述等离子体设备为热等离子体设备或微波等离子体设备。
优选的,所述反应器为流化床反应器或搅拌床反应器。
本实施例公开的制备甲基氯硅烷的装置,结构简单,操作方便,可以提高甲基氯硅烷的生产效率。
附图说明
图1为实施例1中制备甲基氯硅烷方法所用的装置的结构示意图;
图2为实施例5中制备甲基氯硅烷方法所用的装置的结构示意图。
图中:1-第一缓冲罐;11-第一进料管线;12-第一加热器;13-第一流量计;2-第二缓冲罐;21第二进料管线;22-第二加热器;23-第二流量计;3-反应器;31-第三加热器;32-反应器的入口;33-反应器的出口;4-混合器;5-等离子体设备。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案,下面将结合本发明的附图和具体实施例,对本发明作进一步清楚、完整的描述。
由于现有技术中,甲基氯硅烷的制备多采用以氯甲烷为原料,而氯甲烷的生产过程会造成严重的环境污染,且氯甲烷的价格较高,导致甲基氯硅烷的生产成本高。因此,本发明提供一种制备甲基氯硅烷方法,包括,
取氯硅烷、甲烷为原料,
对所述原料分别进行预处理,并混合,
将混合后的原料在反应器中加热条件下,反应生成甲基氯硅烷。
相应的,本发明还提供一种制备甲基氯硅烷的装置,包括:
第一缓冲罐,设有第一进料管线,用于放置氯硅烷;
第二缓冲罐,设有第二进料管线,用于放置甲烷;
反应器,与第一缓冲罐和第二缓冲罐连接,用于氯硅烷和甲烷进行反应;
加热器件,包括第一加热器、第二加热器、第三加热器,第一加热器、第二加热器、第三加热器分别设于第一缓冲罐、第二缓冲罐、反应器上,分别用于对第一缓冲罐、第二缓冲罐、反应器进行加热。
实施例1
如图1所示,本实施例公开一种制备甲基氯硅烷的装置,包括:
第一缓冲罐1,设有第一进料管线11,用于放置氯硅烷;
第二缓冲罐2,设有第二进料管线21,用于放置甲烷;
反应器3,与第一缓冲罐1和第二缓冲罐2连接,用于氯硅烷和甲烷进行反应;
加热器件,包括第一加热器12、第二加热器22、第三加热器31,第一加热器12、第二加热器22、第三加热器31分别设于第一缓冲罐1、第二缓冲罐2、反应器3上,分别用于对第一缓冲罐1、第二缓冲罐2、反应器3进行加热。
其中,本实施例的第一加热器12、第二加热器22、第三加热器31均优选为电加热器,该电加热器具有可以设置所需的加热温度并维持该加热温度的功能。
具体的,第一缓冲罐1的入口优选设于第一缓冲罐1的顶部,即第一进料管线11的一端与第一缓冲罐1的顶部连接,第一管线11的另一端可以连接贮存氯硅烷的钢瓶的出口,也可以用于直接连接多晶硅生产工艺中放置四氯化硅或三氯氢硅等副产物的容器,以便将氯硅烷输入到第一缓冲罐1。在第一缓冲罐1的出口处设有第一气体流量计13,以便调节输出的气态氯硅烷的量。
第一缓冲罐1上设有第一加热器12,用于加热第一缓冲罐1,使第一缓冲罐1中的氯硅烷为气态氯硅烷。加热还可以使第一缓冲罐1内具有较大压力,以便将第一缓冲罐1内的气态氯硅烷输入到反应器3。第一缓冲罐1的出口优选设于第一缓冲罐1的顶部,以便只将第一缓冲罐1内的气态氯硅烷输出。
由于当加热温度为氯硅烷的沸点温度时,氯硅烷的分压只有0.2MPa以下,而本实施例中反应器内的压力优选为1.0-2.5MPa,无法顺利地将气态氯硅烷从第一缓冲罐1中输出。因此,本实施例中的第一缓冲罐1中的氯硅烷的加热温度优选为≥170℃(如180℃),第一缓冲罐1内的压力优选为≥1.5MPa(即第一缓冲罐1内的压力优选要大于反应器3内的压力)。
同样的,第二缓冲罐2的入口优选设于第二缓冲罐2的顶部,即第二进料管线21的一端与第二缓冲罐2的顶部连接,第二管线2的另一端连接贮存甲烷的钢瓶的出口,以便将甲烷输入到第二缓冲罐2。第二缓冲罐2上设有第二加热器22,用于加热第二缓冲罐2,使第二缓冲罐22中的甲烷达到甲烷与氯硅烷反应所需的初始温度,加热还可以使第二缓冲罐2内具有较大压力,以便将第二缓冲罐2内的甲烷输入到反应器3。本实施例中,第二缓冲罐2中的加热温度优选为≥250℃,第二缓冲罐2内的压力优选为≥2.0MPa(即第二缓冲罐2内的压力优选要大于反应器3内的压力)。第二缓冲罐2的出口优选设于第二缓冲罐2的顶部,在第二缓冲罐2的出口处设有第二气体流量计23,以便调节输出的甲烷的量。
进一步的,所述装置还包括混合器4,混合器4与第一缓冲罐1和第二缓冲罐2连接,用于混合氯硅烷和甲烷;混合器4还与反应器3连接,用于将混合后的原料输入到反应器3。
具体的,混合器4的入口与第一缓冲罐1的出口、第二缓冲罐2的出口连接,用于将第一缓冲罐1输出的气态氯硅烷和第二缓冲罐2输出的甲烷混合均匀,得到均匀的混合气体。混合器4的出口与反应器3的入口连接,用于将混合气体输入到反应器3中。混合器内的压力应始终保持大于反应器内的压力,以便能够顺利的将混合器中的混合气体输入到反应器中。本实施例对混合器4的入口、出口的位置,不作进一步限定。
具体的,反应器的入口32优选设于反应器3的底部,用于连接混合器4,以输入氯硅烷和甲烷。反应器的出口33设于反应器3的顶部,用于连接提纯工序,以便将反应后的气体输入到提纯工序进行分离提纯,从而获得二甲基二氯硅烷等甲基氯硅烷产品。反应器3上设有第三加热器31,用于将反应器3加热、并维持至反应温度。反应器3的气体进口处(即连接混合器4的入口)设有第一压力表,用于显示反应器3的进口气体的压力,反应器3的气体出口处设有第二压力表,用于显示反应器3的出口气体的压力,从而确定气体通过反应器3的压力降(即反应器进口气体的压力与反应器出口气体的压力差),用于根据压力降的大小,及时补充硅粉及催化剂。
本实施例中,反应器3优选为搅拌床反应器或流化床反应器,反应温度优选设置为400-600℃,反应器内的压力优选为1.0-2.5MPa。
本实施例公开的制备甲基氯硅烷的装置,结构简单,操作方便,可以提高甲基氯硅烷的生产效率。
本实施例还公开一种使用上述装置进行制备甲基氯硅烷的方法,包括,
取氯硅烷、甲烷为原料,
对所述原料分别进行预处理,并混合,
将混合后的原料在反应器中加热条件下,反应生成甲基氯硅烷。
具体包括以下步骤:
S1,分别取原料氯硅烷、甲烷。
其中,氯硅烷采用三氯氢硅、四氯化硅中的一种或多种,本实施例中优选为四氯化硅。四氯化硅是多晶硅生产过程中产生的副产物,在现有技术中一般是通过冷氢化的方法将四氯化硅转换为三氯氢硅,再进行循环利用,这在一定程度上增加了多晶硅的生产成本。本实施例中可以直接利用四氯化硅为原料制备甲基氯硅烷,不仅可以降低多晶硅生产工艺的副产物处理成本,还可以降低制备甲基氯硅烷的原料成本。
具体的,利用氮气将贮存在钢瓶内的液态四氯化硅压入第一缓冲罐1内;通过调节甲烷钢瓶的减压阀,将贮存在甲烷钢瓶内的甲烷输入到第二缓冲罐2中。
S2,原料预处理:将氯硅烷加热到一定温度,使其气化,得到氯硅烷气体;对甲烷进行预热。
其中,第一缓冲罐1和第二缓冲罐2中的压力要保持高于反应器3中的压力,以保证能顺利的将第一缓冲罐1的四氯化硅和第二缓冲罐2中的甲烷输入到反应器3中。因此,对第一缓冲罐1的加热温度(即四氯化硅的加热温度)优选为≥170℃(因为在加热温度为四氯化硅的沸点温度时,四氯化硅的分压只有0.2MPa以下),以便将第一缓冲罐1内的四氯化硅的分压调节到≥1.5MPa;第二缓冲罐的预热温度优选为≥250℃,第二缓冲罐的压力优选为≥2.0MPa。
具体的,采用第一加热器将第一缓冲罐1进行加热到≥170℃,使液态四氯化硅气化,变为气态四氯化硅,并将第一缓冲罐1的压力调节到≥1.5MPa。同时,采用第二加热器将第二缓冲罐2内的甲烷预热到≥250℃(如260℃),并将第二缓冲罐2内的压力调节到≥2.0MPa。
S3,混料:将四氯化硅气体和预热后的甲烷均匀混合,得到混合气体。
其中,四氯化硅和甲烷的摩尔比为1:2~3,本实施例中优选为1:2。
具体的,缓慢打开并调节第一缓冲罐1的出口阀门和第二缓冲罐2的出口阀门,并通过第一流量计13和第二流量计23将四氯化硅和甲烷按1:2的摩尔比输入到混合器4中,使四氯化硅和甲烷在混合器4中混合均匀,并调节混合器内的压力大小,使混合器内的压力始终保持大于反应器内的压力,得到混合均匀的混合气体。
S4,反应:将混合气体输入到反应器3中,加热,使四氯化硅和甲烷反应生成甲基氯硅烷。
进一步的,所述步骤S4还包括,在将混合气体输入反应器中之前,先向反应器中加入硅粉和催化剂,并将反应器加热到反应温度和维持所述反应温度;硅粉,用于与反应器中的氯硅烷和甲烷反应生成的氯化氢进行反应,硅粉的用量与氯化氢相比,始终保持过量;在将混合气体输入反应器之后,调节并维持反应所需的压力。
其中,反应器3为流化床反应器或搅拌床反应器,优选为搅拌床反应器;
硅粉优选为为金属硅粉,催化剂采用可降低甲烷与氯硅烷进行反应时甲烷所需的活化能的物质,例如铜、镍、锌、铝、钌、硼中的一种或多种,或者,氯化铜、氯化镍、氯化铝、氯化锌、氯化钌、氯化硼中的一种或多种,本实施例中,优选为铜、镍、锌、铝、硼的组合物;
催化剂的用量为硅粉质量的1%-15%,优选为5%。本实施例中,对铜、镍、锌、铝、硼的组合物催化剂中含有的铜、镍、锌、铝、硼的量,不作进一步限定;
反应温度为400-600℃,优选为500-550℃;反应压力为1.0-2.5MPa,优选为1.0-1.5MPa;
硅粉的用量根据氯硅烷(本实施例中指四氯化硅)、甲烷的混合气体的输入量进行确定,但是在整个反应过程中,硅粉的量相对于四氯化硅和甲烷反应生成的氯化氢而言要始终保持相对过量,通过硅粉与氯化氢反应来消耗中间产物氯化氢,以促进反应生成甲基氯硅烷,而硅粉和氯化氢反应生成的氯硅烷正好可以作为原料使用,从而降低成本。本实施例中硅粉的添加方式优选为分批次添加,本实施例对每批次添加到硅粉的量不作进一步限定。
具体的,在开始进行反应之前,先向搅拌床反应器中加入一定量的硅粉和催化剂,硅粉的用量应保证在输入四氯化硅和甲烷后,足以将四氯化硅和甲烷反应生成的氯化氢进一步反应完,也就是说,硅粉的用量相对于生成的氯化氢,始终保持过量。其中,硅粉与催化剂的重量比为1:5%,硅粉为金属硅粉,催化剂为铜、镍、锌、铝、硼的组合物。将搅拌床反应器加热到500-550℃,并维持该反应温度(500-550℃)不变,然后打开混合器的出口阀门,慢慢向搅拌床反应器中输入四氯化硅、甲烷的混合气体,并逐渐加大混合气体的流量,同时,将搅拌床反应器内的压力调节(本实施例中,是通过调节搅拌床反应器出口的开度来调节)和维持为1.0-1.5MPa,使四氯化硅、甲烷在催化剂的作用下进行反应生成甲基氯硅烷和氯化氢,使硅粉与生成的氯化氢进一步反应生成四氯化硅和三氯氢硅,四氯化硅和三氯氢硅又可以作为原料参与到与甲烷的反应中,从而降低原料成本。
本实施例的方法在制备甲基氯硅烷的过程中,气体通过反应器的气体入口处的压力与反应器的气体出口处的压力降需要保持在5-20KPa。四氯化硅、甲烷的混合气体输入到反应器的方式为逐渐增大混合气体的流量。在反应初期,混合气体的流量较小,此时压力降很大,随着混合气体的流量的增大和硅粉与氯化氢反应的持续进行,硅粉的量减小,反应变慢,压力降逐渐减小,当压力降小于5Kpa时,就需再补充适量的硅粉,使压力降恢复到5-20KPa,之后再继续加大原料混合气体的流量,并调节搅拌床反应器出口的开度,使搅拌床反应器内的压力维持在1.0-1.5MP a,以提高反应效果,当压力降再次下降到小于5Kpa时,再添加适量的硅粉,如此经过多次添加硅粉的操作后,直至原料混合气体的流量达到反应器的最大处理能力时,维持该混合气体的流量不变(例如,当反应器的处理能力为300NM3/h时,混合气体的流量达到300NM3/h后,保持不变),之后,每当压力降下降到小于5KPa时,再次添加适量硅粉。
本实施例中,生产的甲基氯硅烷产品包括二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、一甲基二氯硅烷,主要的反应式为:
SiCl4+2CH4=(CH3)2Cl2Si+2HCl
Si+3HCl=SiHCl3+H2
Si+4HCl=SiCl4+2H2
本实施例中,采用将硅粉和催化剂分批次加入,可以避免一次性加入时需要较大体积的反应器的限制,还可以减少由于硅粉层过厚而造成气体从反应器3底部向上通过硅粉层时压力降太大的影响。
S5,提纯:将反应后的气体从搅拌床反应器中输入到提纯工序,进行分离提纯,得到甲基氯硅烷产品。
经检测,本实施例的方法制备的甲基氯硅烷产品中,二甲基二氯硅烷的含量为10-40%。
本实施例中的制备甲基氯硅烷方法,原料易得,工艺简单,可以大大降低甲基氯硅烷的生产成本。
本实施例的有益效果如下:
(1)可以与多晶硅生产工艺相结合,充分利用多晶硅生产过程中的产生的四氯化硅或三氯氢硅等副产物,实现对氯硅烷的高值化利用,降低原料成本。
(2)采用甲烷作为甲基来源,原料易得,成本低。
(3)工艺操作简单,反应易于控制,可以进行连续性生产。
(4)反应以多晶硅生产过程中的副产物四氯化硅或三氯氢硅为原料,可以将部分杂质排出多晶硅生产系统,有利于降低多晶硅产品的杂质含量,提高多晶硅的品质。
实施例2
本实施例公开一种使用实施例1中的装置进行制备甲基氯硅烷方法,具体包括以下步骤:
S1,分别取原料氯硅烷、甲烷。
其中,本实施例中的氯硅烷优选为三氯氢硅。
具体的,利用氮气将贮存在钢瓶内的液态三氯氢硅压入第一缓冲罐内;通过调节甲烷钢瓶的减压阀,将贮存在甲烷钢瓶内的甲烷输入到第二缓冲罐2中。
S2,原料预处理:将三氯氢硅加热到一定温度,使其气化,得到三氯氢硅的气体;对甲烷进行预热。
其中,本实施例中的三氯氢硅的加热温度为≥180℃,甲烷的预热温度为≥260℃。
具体的,采用第一加热器将第一缓冲罐1进行加热到≥180℃,使液态三氯氢硅气化,变为气态三氯氢硅,并将第一缓冲罐1的压力调节到≥2.0MPa。同时,采用第二加热器将第二缓冲罐2内的甲烷预热到≥260℃,并将第二缓冲罐2内的压力调节到≥2.1MPa。
S3,混料:将三氯氢硅气体和预热后的甲烷均匀混合,得到混合气体。
其中,本实施例中的三氯氢硅和甲烷的摩尔比优选为1:2.5。
具体的,缓慢打开并调节第一缓冲罐的出口阀门和第二缓冲罐的出口阀门,将三氯氢硅和甲烷按1:2.5的摩尔比输入到混合器中,使三氯氢硅和甲烷在混合器中混合均匀,并调节混合器内的压力大小,使混合器内的压力始终保持大于反应器内的压力,得到混合均匀的混合气体。
S4,反应:将混合气体输入到反应器中,加热,使三氯氢硅和甲烷反应生成甲基氯硅烷。
其中,本实施例中,反应器优选为流化床反应器。
具体的,在开始进行反应之前,先向流化床反应器中加入一定量的硅粉和催化剂。硅粉的用量应保证在输入三氯氢硅和甲烷后,足以将三氯氢硅和甲烷反应生成的氯化氢进一步反应完,也就是说,硅粉的用量相对于生成的氯化氢,始终保持过量。其中,硅粉与催化剂的重量比为1:10%,硅粉为金属硅粉,催化剂为铝粉。将流化床反应器加热到400-600℃,并维持该反应温度(400-600℃)不变,然后打开混合器的出口阀门,慢慢向流化床反应器中输入三氯氢硅、甲烷的混合气体,并逐渐加大混合气体的流量,同时,将流化床反应器内的压力调节(本实施例中,是通过调节流化床反应器出口的开度来调节)和维持为1.5-2.0MPa,使三氯氢硅、甲烷在催化剂的作用下进行反应生成甲基氯硅烷和氯化氢,使硅粉与生成的氯化氢进一步反应生成四氯化硅和三氯氢硅,四氯化硅和三氯氢硅又可以作为原料参与到与甲烷的反应中,从而降低原料成本。
在反应过程中,随着混合气体的流量的增大和硅粉与氯化氢反应的持续进行,硅粉的量减小,反应变慢,气体通过反应器的气体入口处的压力与反应器的气体出口处的压力降逐渐减小。当压力降小于5Kpa时,再补充适量的上述的含有催化剂的硅粉,使压力降恢复到5-20KPa,之后再继续加大混合气体的流量,并调节搅拌床反应器内的压力,使之维持在1.5-2.0MPa,以提高反应效果,当压力降再次下降到小于5Kpa时,再次补充适量的硅粉,如此经过多次补充硅粉操作后,直至原料混合气体的流量达到反应器设计的最大处理能力时,维持该混合气体的流量不变,之后,每当压力降下降到小于5KPa时,再次添加适量的硅粉。
本实施例中,生产的甲基氯硅烷产品包括二甲基二氯硅烷、一甲基三氯硅烷、一甲基二氯硅烷,主要反应式为:
SiHCl3+2CH4=(CH3)2Cl2Si+HCl+H2
Si+3HCl=SiHCl3+H2
Si+4HCl=SiCl4+2H2
S5,提纯:将反应后的气体从流化床反应器中输入到提纯工序,进行分离提纯,得到甲基氯硅烷产品。
经检测,本实施例的方法制备的甲基氯硅烷产品中,二甲基二氯硅烷的含量为15-40%。
实施例3
本实施例公开一种使用实施例1中的装置进行制备甲基氯硅烷方法,具体包括以下步骤:
S1,分别取原料氯硅烷、甲烷。
其中,本实施例中的氯硅烷优选为三氯氢硅。
具体的,利用氮气将贮存在钢瓶内的液态三氯氢硅压入第一缓冲罐内;通过调节甲烷钢瓶的减压阀,将贮存在甲烷钢瓶内的甲烷输入到第二缓冲罐2中。
S2,预处理:将三氯氢硅加热到一定温度,使其气化,得到氯硅烷气体;对甲烷进行预热。
其中,本实施例中的三氯氢硅的加热温度为≥190℃,甲烷的预热温度为≥270℃。
具体的,采用第一加热器将第一缓冲罐1进行加热到≥190℃,使液态三氯氢硅气化,变为气态三氯氢硅,并将第一缓冲罐1的压力调节到≥2.5MPa。同时,采用第二加热器将第二缓冲罐2内的甲烷预热到≥270℃,并将第二缓冲罐2内的压力调节到≥2.5MPa。
S3,混料:将三氯氢硅气体和预热后的甲烷均匀混合,得到混合气体。
其中,本实施例中的三氯氢硅和甲烷的摩尔比优选为1:2.75。
具体的,缓慢打开并调节第一缓冲罐的出口阀门和第二缓冲罐的出口阀门,将三氯氢硅和甲烷按1:2.75的摩尔比输入到混合器中,使三氯氢硅和甲烷在混合器中混合均匀,并调节混合器内的压力大小,使混合器内的压力始终保持大于反应器内的压力,得到混合均匀的混合气体。
S4,反应:将混合气体输入到反应器中,加热,使三氯氢硅和甲烷反应生成甲基氯硅烷。
其中,本实施例中,反应器优选为流化床反应器。
具体的,在开始进行反应之前,先向流化床反应器中加入一定量的硅粉和催化剂。硅粉的用量应保证在输入三氯氢硅和甲烷后,足以将三氯氢硅和甲烷反应生成的氯化氢进一步反应完,也就是说,硅粉的用量相对于生成的氯化氢,始终保持过量。其中,硅粉与催化剂的重量比为1:8%,硅粉为金属硅粉,催化剂为氯化硼。将流化床反应器加热到400-500℃,并维持该反应温度(400-500℃)不变,然后打开混合器的出口阀门,慢慢向流化床反应器中输入三氯氢硅、甲烷的混合气体,并逐渐加大混合气体的流量,同时,将流化床反应器内的压力调节(本实施例中,是通过调节流化床反应器出口的开度来调节)和维持为2.0-2.5MPa,使三氯氢硅、甲烷在催化剂的作用下进行反应生成甲基氯硅烷和氯化氢,使硅粉与生成的氯化氢进一步反应生成四氯化硅和三氯氢硅,四氯化硅和三氯氢硅又可以作为原料参与到与甲烷的反应中,从而降低原料成本。
在反应过程中,随着混合气体的流量的增大和硅粉与氯化氢反应的持续进行,硅粉的量减小,反应变慢,气体通过反应器的气体入口处的压力与反应器的气体出口处的压力降逐渐减小,当压力降小于5Kpa时,再补充适量的上述的含有催化剂的硅粉,使压力降恢复到5-20KPa,之后再继续加大混合气体的流量,并调节搅拌床反应器内的压力,使之维持在2.0-2.5MPa以进行反应,当压力降再次下降到小于5Kpa时,再次补充适量的硅粉,如此经过多次补充硅粉操作后,直至原料混合气体的流量达到反应器设计的最大处理能力时,维持该混合气体的流量不变,之后,每当压力降下降到小于5KPa时,再次添加适量硅粉。
S5,提纯:将反应后的气体从流化床反应器中输入到提纯工序,进行分离提纯,得到甲基氯硅烷产品。
经检测,本实施例的方法制备的甲基氯硅烷产品中,二甲基二氯硅烷的含量为15-45%。
实施例4
本实施例公开一种使用实施例1中的装置进行制备甲基氯硅烷方法,具体包括以下步骤:
S1,分别取原料氯硅烷、甲烷。
其中,本实施例中的氯硅烷优选为氯硅烷优选为三氯氢硅和四氯硅烷的组合物。
具体的,利用氮气将贮存在钢瓶内的液态三氯氢硅、四氯硅烷分别压入第一缓冲罐内;通过调节甲烷钢瓶的减压阀,将贮存在甲烷钢瓶内的甲烷输入到第二缓冲罐2中。
S2,预处理:将三氯氢硅和四氯硅烷加热到一定温度,使其气化,得到三氯氢硅气体和四氯硅烷气体;对甲烷进行预热。
其中,本实施例中的三氯氢硅、四氯硅烷的加热温度为≥200℃,甲烷的预热温度为≥280℃。
具体的,采用第一加热器将第一缓冲罐1进行加热到≥200℃,使液态三氯氢硅气化,变为气态三氯氢硅,使液态四氯化硅变为气态四氯化硅,并将第一缓冲罐1的压力调节到≥2.6MPa。同时,采用第二加热器将第二缓冲罐2内的甲烷预热到≥280℃,并将第二缓冲罐2内的压力调节到≥3.0MPa。
S3,混料:将三氯氢硅气体、四氯硅烷气体和甲烷均匀混合,得到混合气体。
其中,本实施例中的三氯氢硅和四氯硅烷的组合物与甲烷的摩尔比优选为1:3。
具体的,缓慢打开并调节第一缓冲罐的出口阀门和第二缓冲罐的出口阀门,将三氯氢硅和四氯硅烷的组合物与甲烷按1:3的摩尔比输入到混合器中,使三氯氢硅和四氯硅烷的组合物和甲烷在混合器中混合均匀,并调节混合器内的压力大小,使混合器内的压力始终保持大于反应器内的压力,得到混合均匀的混合气体。
S4,反应:将混合气体输入到反应器中,加热,使三氯氢硅和四氯硅烷的组合物与甲烷反应生成甲基氯硅烷。
其中,本实施例中,反应器优选为搅拌床反应器。以保证在输入四氯化硅和甲烷后,硅粉足以将四氯化硅和甲烷反应产生的氯化氢进一步反应完
具体的,在开始进行反应之前,先向搅拌床反应器中加入一定量的硅粉和催化剂,硅粉的用量应保证在输入三氯氢硅和四氯化硅的组合物气体和甲烷后,硅粉足以将三氯氢硅、四氯化硅分别和甲烷反应生成的氯化氢进一步反应完,也就是说,硅粉的用量相对于生产的氯化氢,始终保持过量。其中,硅粉与催化剂的重量比为1:15%,硅粉为金属硅粉,催化剂为氯化铝、氯化硼的组合物。再将搅拌床反应器加热到450℃,并维持该反应温度(450℃)不变,然后打开混合器的出口阀门,慢慢向搅拌床反应器中输入三氯氢硅、四氯化硅、甲烷的混合气体,并逐渐加大混合气体的流量,同时,将搅拌床反应器内的压力调节(本实施例中,是通过调节搅拌床反应器出口的开度来调节)和维持为1.8MPa,使三氯氢硅、四氯化硅分别和甲烷在催化剂的作用下进行反应生成甲基氯硅烷和氯化氢,使硅粉与生成的氯化氢进一步反应生成四氯化硅和三氯氢硅,四氯化硅和三氯氢硅又可以作为原料参与到与甲烷的反应中,从而降低原料成本。
在反应过程中,随着混合气体的流量的增大和硅粉与氯化氢反应的持续进行,硅粉的量减小,反应变慢,气体通过反应器的气体入口处的压力与反应器的气体出口处的压力降逐渐减小,当压力降小于5Kpa时,再补充适量的上述的含有催化剂的硅粉,使压力降恢复到5-20KPa,之后再继续加大混合气体的流量,并调节搅拌床反应器内的压力,使之维持在1.8MPa以进行反应,当压力降再次下降到小于5Kpa时,再次补充适量的硅粉,如此经过多次补充硅粉操作后,直至原料混合气体的流量达到反应器设计的最大处理能力时,维持该混合气体的流量不变,之后,每当压力降下降到小于5KPa时,再次添加适量硅粉。
S5,提纯:将反应后的气体从搅拌床反应器中输入到提纯工序,进行分离提纯,得到甲基氯硅烷产品。
经检测,本实施例的方法制备的甲基氯硅烷产品中,二甲基二氯硅烷的含量为10-50%。
实施例5
如图2所示,本实施例公开另一种制备甲基氯硅烷的装置,其与实施例1的区别在于,
本实施例中的备甲基氯硅烷装置还包括等离子体设备5,等离子体设备5的入口与第二缓冲罐2的出口连接,其出口与反应器4连接。
其中,等离子体设备5为热等离子体设备或微波等离子体设备,本实施例中优选为热等离子体设备。反应器3为流化床反应器或搅拌床反应器,本实施例中优选为流化床反应器。
具体的,流化床反应器的入口包括第一入口321和第二入口322,第一入口321和第二入口322均优选设于流化床反应器的底部。热等离子体设备设于连接第二缓冲罐2与流化床反应器的管线上,其中,热等离子体设备的入口与第二缓冲罐2的出口连接,热等离子体设备的出口与流化床反应器的第二入口322连接,以便将甲烷输入到流化床反应器中。
本实施例中,通过利用热等离子体设备将第二缓冲罐输出的甲烷气体进行活化处理,使甲烷气体产生甲基自由基CH3·和氢自由基H·。再将含有甲基自由基CH3·和氢自由基H·的甲烷输入到反应器中。第一缓冲罐1的出口直接与流化床反应器的第一入口321连接,用于将第一缓冲罐1中的气态氯硅烷输人到流化床反应器中。在流化床反应器中,氯硅烷、含有甲基自由基CH3·和氢自由基H·的甲烷进行反应,生成甲基氯硅烷。本实施例通过用热等离子体设备将甲烷进行活化处理,可以使甲烷与氯硅烷的反应变得更容易,不再需要加催化剂,从而可以降低生产成本。
本实施例还公开了使用上述装置进行制备甲基氯硅烷的方法,具体包括以下步骤:
S1,分别取原料氯硅烷、甲烷。
其中,本实施例中的氯硅烷优选为四氯化硅。
具体的,利用氮气将贮存在钢瓶内的液态四氯化硅压入第一缓冲罐内;通过调节甲烷钢瓶的减压阀,将贮存在甲烷钢瓶内的甲烷输入到第二缓冲罐2中。
S2,预处理:将四氯化硅加热到一定温度,使其气化,得到氯硅烷气体;对甲烷进行预热。
其中,本实施例中的四氯化硅的加热温度为≥170℃,甲烷的预热温度为≥250℃。
具体的,采用第一加热器将第一缓冲罐1进行加热到≥170℃,使液态四氯化硅气化,变为气态四氯化硅,并将第一缓冲罐1的压力调节到≥2.0MPa。同时,采用第二加热器将第二缓冲罐2内的甲烷预热到≥250℃,并将第二缓冲罐2内的压力调节到≥2.0MPa。
S3,混料:将四氯化硅气体和加热后的甲烷均匀混合,得到混合气体,具体包括以下步骤:
S301,在将加热后的四氯化硅和甲烷混合之前,先将加热后的甲烷进行等离子体处理,使甲烷活化,产生甲基自由基CH3·和氢自由基H·。
具体的,缓慢打开并调节第二缓冲罐的出口阀门,先将预热后的甲烷输入到热等离子体设备中,使甲烷在热等离子体设备中进行活化处理,产生甲基自由基CH3·和氢自由基H·。
S302,将四氯化硅气体和甲烷均匀混合,得到混合气体。
其中,本实施例中的四氯化硅和甲烷的摩尔比优选为1:2。
具体的,在将甲烷输入到热等离子体设备的同时,缓慢打开并调节第一缓冲罐的出口阀门,使四氯化硅和含有甲基自由基CH3·和氢自由基H·的甲烷按1:2的摩尔比输入到混合器中或直接输入到反应器中,使四氯化硅和含有甲基自由基CH3·和氢自由基H·的甲烷在混合器或反应器中混合均匀,得到混合均匀的混合气体。本实施例中,优选为直接将四氯化硅和含有甲基自由基CH3·和氢自由基H·的甲烷按1:2的摩尔比输入到反应器中,也就是说,四氯化硅气体和甲烷是在反应器中混合。
S4,反应:将四氯化硅气体和甲烷输入到反应器后,加热,使四氯化硅和甲烷反应生成甲基氯硅烷。
进一步的,所述步骤S4还包括,在将四氯化硅气体和甲烷输入到反应器中之前,先向反应器中加入硅粉,并将反应器加热到反应温度和维持所述反应温度;硅粉,用于与反应器中的四氯化硅和甲烷反应生成的氯化氢进行反应,硅粉的用量与氯化氢相比,始终保持过量;在将混合气体输入反应器之后,调节并维持反应所需的压力。
其中,反应器为流化床反应器或搅拌床反应器,优选为流化床反应器;硅粉为金属硅粉;反应温度为550℃;反应压力为1.5-2.0MPa。
具体的,在开始进行反应之前,先向流化床反应器中加入一定量的硅粉,硅粉的用量应保证在输入四氯化硅和甲烷后,足以将四氯化硅和甲烷反应生成的氯化氢进一步反应完,也就是说,硅粉的用量相对于生成的氯化氢,始终保持过量。将流化床反应器加热到550℃,并维持550℃不变,然后慢慢向流化床反应器中输入四氯化硅和经过活化处理的甲烷,并按上述比例逐渐加大四氯化硅气体和甲烷的流量,同时,将流化床反应器内的压力调节(本实施例中,是通过调节流化床反应器出口的开度来调节)和维持为1.5-2.0MPa,使四氯化硅、甲烷在流化床反应器中混合均匀,并在加热条件下进行反应生成甲基氯硅烷和氯化氢,使硅粉与生成的氯化氢进一步反应生成四氯化硅和三氯氢硅,四氯化硅和三氯氢硅又可以作为原料参与到与甲烷的反应中,从而降低原料成本。
在反应过程中,随着四氯化硅气体和甲烷的流量的增大、以及硅粉与氯化氢反应的持续进行,硅粉的量减小,反应变慢,气体通过反应器的气体入口处的压力与反应器的气体出口处的压力降逐渐减小,当压力降小于5Kpa时,再补充适量的硅粉,使压力降恢复到5-20KPa,之后再继续按上述比例(1:2)加大四氯化硅气体和甲烷的流量,并调节搅拌床反应器内的压力,使之维持在1.5-2.0MPa,以提高反应效果,当压力降再次下降到小于5Kpa时,再次补充适量的硅粉,如此经过多次补充硅粉操作后,直至原料气体(四氯化硅气体和甲烷)的流量达到反应器所设计的最大处理能力时,维持该混合气体的流量不变,之后,每当压力降下降到小于5KPa时,再次添加适量硅粉。
S5,提纯:将反应后的气体从流化床反应器中输入到提纯工序,进行分离提纯,得到甲基氯硅烷产品。
经检测,本实施例的方法制备的甲基氯硅烷产品中,二甲基二氯硅烷的含量为30-50%。
本实施例中的制备甲基氯硅烷的方法,原料易得,工艺操作简单,反应易于控制。
实施例6
本实施例公开了一种使用实施例5中的装置进行制备甲基氯硅烷方法,具体包括以下步骤:
S1,分别取原料氯硅烷、甲烷。
其中,本实施例中的氯硅烷优选为三氯氢硅。
具体的,利用氮气将贮存在钢瓶内的液态三氯氢硅压入第一缓冲罐内;通过调节甲烷钢瓶的减压阀,将贮存在甲烷钢瓶内的甲烷输入到第二缓冲罐2中。
S2,预处理:将三氯氢硅加热到一定温度,使其气化,得到氯硅烷气体;对甲烷进行预热。
其中,本实施例中的三氯氢硅的加热温度为≥175℃,甲烷的预热温度为≥255℃。
具体的,采用第一加热器将第一缓冲罐1进行加热到≥175℃,使液态四氯化硅气化,变为气态四氯化硅,并将第一缓冲罐1的压力调节到≥1.8MPa。同时,采用第二加热器将第二缓冲罐2内的甲烷预热到≥255℃,并将第二缓冲罐2内的压力调节到≥2.25MPa。
S3,混料:将三氯氢硅气体和预热甲烷均匀混合,得到混合气体,具体包括以下步骤:
S301,在将加热后的三氯氢硅和甲烷混合之前,先将加热后的甲烷进行等离子体处理,使甲烷活化,产生甲基自由基CH3·和氢自由基H·。
具体的,缓慢打开并调节第二缓冲罐的出口阀门,先将预热后的甲烷输入到热等离子体设备中,使甲烷在热等离子体设备中进行活化处理,产生甲基自由基CH3·和氢自由基H·。
S302,将三氯氢硅气体和甲烷均匀混合,得到混合气体。
其中,本实施例中的三氯氢硅和甲烷的摩尔比优选为1:2.25。
具体的,在将甲烷输入到热等离子体设备的同时,缓慢打开并调节第一缓冲罐的出口阀门,使三氯氢硅和含有甲基自由基CH3·和氢自由基H·的甲烷按1:2.25的摩尔比输入到混合器中或直接输入到反应器中,使三氯氢硅气体和含有甲基自由基CH3·和氢自由基H·的甲烷在混合器或反应器中混合均匀,得到混合均匀的混合气体。本实施例中,如图2所示,优选为直接将三氯氢硅气体和含有甲基自由基CH3·和氢自由基H·的甲烷按1:2.25的摩尔比输入到反应器中,也就是说,三氯氢硅气体和甲烷是在反应器中混合。
S4,反应:将三氯氢硅气体和甲烷输入到反应器后,加热,使三氯氢硅和甲烷反应生成甲基氯硅烷。
进一步的,所述步骤S4还包括,在将三氯氢硅气体和甲烷输入到反应器中之前,先向反应器中加入硅粉,并将反应器加热到反应温度和维持所述反应温度;硅粉,用于与反应器中的三氯氢硅和甲烷反应生成的氯化氢进行反应,硅粉的用量与生成的氯化氢相比,始终保持过量;在将混合气体输入反应器之后,调节并维持反应所需的压力。
其中,本实施例中,反应器优选为搅拌床反应器;硅粉为金属硅粉;反应温度为600℃;反应压力为1.0-2.5MPa。
具体的,在开始进行反应之前,先向搅拌床反应器中加入一定量的硅粉,硅粉的用量应保证在输入三氯氢硅气体和甲烷后,足以将三氯氢硅和甲烷反应生成的氯化氢进一步反应完,也就是说,硅粉的用量相对于生成的氯化氢,始终保持过量。再将搅拌床反应器加热到550℃,然后慢慢向搅拌床反应器中输入三氯氢硅气体和经过活化处理的甲烷,并按上述比例(1:2.25)逐渐加大三氯氢硅气体和甲烷的流量,同时,将搅拌床反应器内的压力调节(本实施例中,是通过调节流搅拌床反应器出口的开度来调节)和维持为1.0-2.5MPa,使三氯氢硅、经过活化处理的甲烷在加热条件下进行反应生成甲基氯硅烷和氯化氢,使硅粉与生成的氯化氢进一步反应生成四氯化硅和三氯氢硅,四氯化硅和三氯氢硅又可以作为原料参与到与甲烷的反应中,从而降低原料成本。
在反应过程中,随着三氯氢硅气体和甲烷的流量的增大、以及硅粉与氯化氢反应的持续进行,硅粉的量减小,反应变慢,气体通过反应器的气体入口处的压力与反应器的气体出口处的压力降逐渐减小,当压力降小于5Kpa时,再补充适量的硅粉,使压力降恢复到5-20KPa,之后再继续加大三氯氢硅气体和甲烷的流量,并调节搅拌床反应器内的压力,使之维持在1.0-2.5MPa,以提高反应效果,当压力降再次下降到小于5Kpa时,再次补充适量的硅粉,如此经过多次补充硅粉操作后,直至原料气体(三氯氢硅气体和甲烷)的流量达到反应器所设计的最大处理能力时,维持该混合气体的流量不变,之后,每当压力降下降到小于5KPa时,再次添加适量硅粉。
S5,提纯:将反应后的气体从搅拌床反应器中输入到提纯工序,进行分离提纯,得到甲基氯硅烷产品。
经检测,本实施例的方法制备的甲基氯硅烷产品中,二甲基二氯硅烷的含量为25-50%。
可以理解的是,以上所述仅为本发明的优选实施例而已,然而本发明并不局限于此。对于本领域的普通技术人员而言,在不脱离本发明的精神和实质的情况下,可以做出各种变型和改进,这些变形和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (12)
1.一种制备甲基氯硅烷方法,包括,
S1,分别取原料氯硅烷、甲烷;
S2,原料预处理:将氯硅烷加热到一定温度,使其气化,得到氯硅烷气体;对甲烷进行预热;
S3,混料:将氯硅烷气体和加热后的甲烷混合均匀,得到混合气体;
S4,反应:将混合气体输入到反应器中,加热,使氯硅烷和甲烷反应生成甲基氯硅烷;
所述氯硅烷为多晶硅生产过程中产生的副产物;
在将混合气体输入反应器中之前,先向反应器中加入硅粉和催化剂,并将反应器加热到反应温度和并维持所述反应温度,所述硅粉用于与反应器中的氯硅烷和甲烷反应生成的氯化氢进行反应,硅粉的用量与生成的氯化氢相比,始终保持过量;
在将混合气体输入反应器之后,调节并维持反应所需的压力;
在反应过程中,反应器的压力降保持在5-20KPa,当压力降小于5Kpa时,补充适量的硅粉,使压力降恢复到5-20KPa。
2.根据权利要求1所述的制备甲基氯硅烷方法,其特征在于,在步骤S2中,
所述将氯硅烷加热到一定温度是将所述氯硅烷加热到温度≥170℃;
所述对甲烷进行预热是对所述甲烷预热到温度≥250℃。
3.根据权利要求1所述的制备甲基氯硅烷方法,其特征在于,所述步骤S3还包括,在将加热后的氯硅烷气体和甲烷混合之前,
先将加热后的甲烷进行等离子体处理,使甲烷活化,产生甲基自由基CH3·和氢自由基H·。
4.根据权利要求1所述的制备甲基氯硅烷方法,其特征在于,在步骤S4中,所述反应温度为400-600℃,所述反应压力为1.0-2.5MPa。
5.根据权利要求1所述的制备甲基氯硅烷方法,其特征在于,
所述催化剂为铜、镍、锌、铝、钌、硼中的一种或多种,或者,氯化铜、氯化镍、氯化铝、氯化锌、氯化钌、氯化硼中的一种或多种;
所述催化剂的用量为硅粉质量的1%-15%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备甲基氯硅烷方法,其特征在于,所述氯硅烷为三氯氢硅、四氯化硅中的一种或多种。
7.根据权利要求1-5任一项所述的制备甲基氯硅烷方法,其特征在于,所述氯硅烷和所述甲烷的摩尔比为1:2~3。
8.一种制备甲基氯硅烷的装置,其特征在于,用于权利要求1-7所述的制备甲基氯硅烷方法,其包括:
第一缓冲罐,设有第一进料管线,用于放置氯硅烷,第一进料管线直接连接多晶硅生产工艺中放置四氯化硅或三氯氢硅副产物的容器;
第二缓冲罐,设有第二进料管线,用于放置甲烷;
反应器,与所述第一缓冲罐和所述第二缓冲罐连接,用于氯硅烷和甲烷进行反应,反应器的气体进口处设有第一压力表,反应器的气体出口处设有第二压力表,用于根据反应器的压力降的大小及时补充硅粉及催化剂;
加热器件,包括第一加热器、第二加热器、第三加热器,第一加热器、第二加热器、第三加热器分别设于所述第一缓冲罐、所述第二缓冲罐、所述反应器上,分别用于对第一缓冲罐、第二缓冲罐、反应器进行加热。
9.根据权利要求8所述的制备甲基氯硅烷的装置,其特征在于,还包括混合器,
所述混合器,与所述第一缓冲罐和所述第二缓冲罐连接,用于混合氯硅烷和甲烷;
所述混合器,还与反应器连接,用于将混合后的原料输入到反应器。
10.根据权利要求8所述的制备甲基氯硅烷的装置,其特征在于,还包括等离子体设备,
所述等离子体设备的入口与所述第二缓冲罐的出口连接,其出口与所述反应器连接。
11.根据权利要求10所述的制备甲基氯硅烷的装置,其特征在于,所述等离子体设备为热等离子体设备或微波等离子体设备。
12.根据权利要求8-11任一项所述的制备甲基氯硅烷的装置,其特征在于,所述反应器为流化床反应器或搅拌床反应器。
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