KR20140117853A - 고정상 촉매 반응기 형태의 디실란 제조장치 - Google Patents

고정상 촉매 반응기 형태의 디실란 제조장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고정상 촉매 반응기 형태의 디실란 제조장치 및 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 반도체 산업에서 최근 실리콘 증착 재료로서 주목받고 있는 디실란과 같은 고차 실란 화합물을 제조하기 위하여, 실란과 같은 저차 실란 화합물을 출발물질로 하여, 히팅존과 촉매층으로 구분되어 있고 이 히팅존과 촉매층의 온도를 독립적으로 조절할 수 있도록 구성한 반응장치를 이용하여, 반응대상 가스를 히팅존으로 먼저 도입하여 예열한 후, 촉매가 들어 있는 촉매층으로 유도하여 경제적이고 효율 좋게 고차실란 화합물을 합성하는 것을 특징으로 하는 고정상 촉매 반응기 형태의 디실란 제조장치 및 제조방법이다.

Description

고정상 촉매 반응기 형태의 디실란 제조장치 및 제조방법{APPARATUS AND METHOD FOR PRODUCING DISILANE USING CATALYTIC REACTOR}
본 발명은 히팅존과 촉매층으로 구분된 고정상 촉매 반응기를 이용하여, 히팅존에서 원료인 모노실란 가스를 분해되지 않는 온도 이하로 예열하고, 이 예열된 원료를 반응온도로 유지되고 있는 촉매층에 접촉시켜, 디실란 가스를 제조하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
최근 고집적화 되어가고 있는 반도체 산업에서 실리콘 박막 증착용 가스재료로서 널리 사용되고 있는 모노실란은 높은 열분해 온도로 인해 미세화 된 선폭을 요구하는 최근 반도체 프로세스에서는 그 이용에 많은 제약과 문제점이 나타내게 되었고, 이에 따라 새로운 실리콘 박막 증착용 가스재료에 대한 요구가 높아지게 되었다.
디실란, 트리실란과 같은 고차실란 화합물들은 모노실란에 비해서 열분해 온도가 낮으며, 분자 내의 실리콘 함량이 높아서 실리콘 박막 증착속도가 빠르므로 모노실란이 가진 문제점과 한계를 해결할 수 있는 새로운 가스재료로서 주목받고 있으며, 하루가 다르게 고집적화, 미세화 되어가고 있는 반도체 산업의 특성 상 향후 그 수요가 급증할 것으로 예상된다.
이러한 고차실란을 제조하는 방법은 하기와 같다.
첫번째, 규소와 마그네슘 합금(마그네슘 실리사이드)을 이용한 가수분해 반응을 통해 제조하는 방법, 두번째, 과염화실란과 LiAlH4와 같은 수소화 촉매를 용매 중에서 반응시켜 제조하는 방법, 세번째, 저차실란가스를 원료로 하여 열분해 또는 플라즈마 방전 등을 통해 고차실란을 제조하는 방법 등이 알려져 있다.
이러한 상기 기술들에 대해 살펴보면
첫번째의 방법은 규소함유 마그네슘 합금과 산을 반응시켜 디실란을 제조하는 방법으로서 한국특허 10-1989-0001968호(공고번호)에 명시되어 있으며, 일본에서 이 기술을 토대로 양산설비를 가동하여 디실란을 생산하고 있다. 그러나 이 기술은 모노실란을 제조하기 위해 개발된 기술로서 디실란은 모노실란 제조 과정에서 부산물로 생성되고 있으며, 연속운전이 어렵고, 마그네슘 실리사이드의 조성에 따라 반응생성물의 종류도 달라지는 등 디실란 제조 기술로는 경쟁력이 떨어진다.
또한, 상기 두번째 방법은 용매 내에 분말 상태의 수소화촉매를 혼합하고 이 용액에 헥사클로로디실란 액을 공급하여 디실란을 합성하는 기술로서 일본특허 JP1234316, JP2184513, JP60176915 등에 명시되어 있다. 그러나 이 기술은 원료인 헥사클로로디실란의 가격이 고가이고, 전세계적으로 생산량이 제한되어서 원료의 구입이 어려울 뿐만 아니라, 반응 중에 용매로부터 기인하는 유기규소 화합물들이 다량 발생하여 반응생성물 중에 불순물의 함량이 높고, 반응속도가 느려서 생산성이 낮다고 하는 문제점을 갖고 있다.
더불어, 상기 세번째 방법은 WO2006107880, US4604274 등에 명시되어 있으며, 사일렌을 원료로 하여 히터나 플라즈마를 사용하여 사일렌을 해리시켜서 디실란을 제조하는 방법이다. 이 방법은 불순물의 함량이 거의 없고 연속 운전이 가능하며 손쉽게 구할 수 있는 실란 가스를 원료로 사용할 수 있다는 장점을 갖고 있지만, 반면 2~3%의 극히 낮은 수율과 실란의 열분해에 따른 손실과 고에너지가 필요하다는 문제점을 갖고 있다.
대한민국 공개특허공보 특1985-0004442(1985.07.15, 10-1989-0001968호(공고번호)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 고가의 헥사클로로디실란 대신 상용의 실란가스를 원료로 사용함으로써 제조원가를 절감하고, 니켈, 철 등과 같은 상용의 탈수소 촉매를 사용하여 이전의 열분해 기술들에 비해 낮은 온도 즉 원료가 분해되지 않는 온도 이하에서 반응을 진행함으로써, 원료의 열분해에 의한 손실을 최소화할 수 있으며, 그러면서도 기존의 수율 대비 100% 이상 향상된 고수율로 디실란을 합성할 수 있는 고정상 촉매 반응기 형태의 디실란 제조장치 및 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기에 설명될 것이며, 본 발명의 실시 예에 의해 알게 될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허청구범위에 나타낸 수단 및 조합에 의해 실현될 수 있다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 수단으로서, 반응대상 실란 가스를 분해되지 않으면서도 촉매와 접촉하여 반응을 일으킬 수 있는 온도로 가열해주는 히팅존(11), 이 가열된 실란가스가 디실란으로의 전환반응이 진행되는 촉매층(12)로 이루어진 복수개의 공간이 존재하는 촉매 반응기(10); 상기 히팅존(11)과 촉매층(12)에 각각 설치되어, 상기 히팅존(11)과 촉매층(12) 내부온도를 개별적으로 제어할 수 있도록 하는 히팅존 및 촉매층 히터(21, 22); 로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 상용의 실란가스를 원료로 사용함으로써 원료 확보가 용이할 뿐만 아니라 제조 원가를 낮출 수 있으며, 실란이 분해되지 않는 온도에서 반응을 진행함으로써 실란의 손실을 최소화하면서도, 실란의 분해에 따른 고형성분들의 생성을 억제하여 이들에 의한 배관, 밸브 등의 막힘 현상을 방지하여 안정된 연속운전이 가능하고, 또한 이전의 기술들에 비해 100% 이상 향상된 수율로 디실란을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 원료를 바꾸는 것만으로 별도의 설비 추가나 변경 없이 저차실란으로부터 고차실란 화합물을 용이하게 제조할 수 있는 효과가 있다. (ex: 모노실란 대신에 디실란을 원료로 사용하면 쉽게 트리실란을 제조할 수 있다.)
도 1은 본 발명에 따른 고정상 촉매 반응기를 이용한 디실란 제조장치를 나타낸 일실시예의 정면도.
본 발명의 여러 실시예들을 상세히 설명하기 전에, 다음의 상세한 설명에 기재되거나 도면에 도시된 구성요소들의 구성 및 배열들의 상세로 그 응용이 제한되는 것이 아니라는 것을 알 수 있을 것이다. 본 발명은 다른 실시예들로 구현되고 실시될 수 있고 다양한 방법으로 수행될 수 있다. 또, 장치 또는 요소 방향(예를 들어 "전(front)", "후(back)", "위(up)", "아래(down)", "상(top)", "하(bottom)", "좌(left)", "우(right)", "횡(lateral)")등과 같은 용어들에 관하여 본원에 사용된 표현 및 술어는 단지 본 발명의 설명을 단순화하기 위해 사용되고, 관련된 장치 또는 요소가 단순히 특정 방향을 가져야 함을 나타내거나 의미하지 않는다는 것을 알 수 있을 것이다. 또한, "제 1(first)", "제 2(second)"와 같은 용어는 설명을 위해 본원 및 첨부 청구항들에 사용되고 상대적인 중요성 또는 취지를 나타내거나 의미하는 것으로 의도되지 않는다.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위해 아래의 특징을 갖는다.
이하 첨부된 도면을 참조로 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하도록 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일 실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이를 위한 본 발명의 일실시예를 살펴보면,
반응대상 실린가스가 도입되어 반응에 필요한 온도까지 가열 되어지는 히팅존(11): 가열된 실란 가스와 촉매가 접촉하여 실질적으로 디실란 가스가 생성되는 반응이 진행되는 촉매층(12): 이들 히팅존(11)과 촉매층(12)으로 구분되는 구조로 이루어진 촉매 반응기(100); 상기 히팅존(11)과 촉매층(12)에 각각 설치되어, 상기 히팅존(11)과 촉매층(12) 내부온도를 개별적으로 제어할 수 있도록 설치된 히터(21, 22); 로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 히팅존(11)과 촉매층(12)은 단일 반응기 내에서 구분하여 설치(일테면 상부는 촉매를 채우지 않은 히팅존(11)을 설치하고, 하부에만 촉매를 채워서 사용) 하여도 좋고, 또는 히팅존(11)과 촉매층(12)을 각각의 장치로 제작한 후, 전단에 히팅존(11) 역할을 하는 장치를 설치하고 이어서 촉매가 들어 있는 장치를 설치한 후 이들 장치를 직렬로 연결하여 본 발명에서 제공하는 반응장치로 사용하여도 좋다.
또한, 상기 촉매 반응기(100)는 상기 히팅존(11)에서 반응대상 실린가스가 1차 예열된 후, 사전설정 반응온도로 유지되고 있는 촉매층(12)에 예열된 반응대상 실린가스가 통과되도록 하되, 상기 히팅존(11)의 예열온도는 200 ~ 400℃, 촉매층(12)의 사전설정 반응온도는 200 ~ 400℃로 각각 유지되도록 하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 촉매부(30)는 니켈, 철, 구리 중 어느 하나의 성분을 포함하는 금속성분 촉매이되, 상기 금속성분 촉매는 활성탄, 알루미나, 몰리큘러시브 중 어느 하나로 형성된 지지체에 담지된 형태인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 히팅존(11)과 촉매층(12) 각각의 온도를 측정하기 위한 히팅존 및 촉매층 온도센서(71, 73); 상기 히팅존 및 촉매층 온도센서(71, 73)에서 측정된 온도를 통해 히팅존 및 촉매층 히터(21, 22)를 제어하여, 상기 히팅존(11) 및 촉매층(12)의 온도를 제어할 수 있도록 하는 히팅존 및 촉매층 온도제어부(70, 72); 실란 가스를 촉매 반응기(100)로 도입하는 가스 공급부(13); 반응된 가스를 촉매 반응기(100)로부터 배출하는 반응가스 배출구(14);를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이하, 도 1 내지 도 2를 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고정상 촉매 반응기 형태의 디실란 제조장치 및 제조방법을 상세히 설명하도록 한다.
도시한 바와 같이, 본 발명에서 사용되는 디실란 제조장치(200)는 히팅존(11), 히팅존 히터(21), 촉매층 히터(22), 촉매층(12), 히팅존 및 촉매층 온도제어부(70, 72)를 포함한다.
상기 촉매 반응기(100)는 원통형 수직 반응기로써, 내부 상단은 히팅존(11)으로 사용되고, 내부 하단은 촉매층(12)으로 이루어지되, 이러한 히팅존(11)과 촉매층(12)은 사용자의 다양한 실시예에 따라, 동일한 장치 또는 각각 개별적으로 형성된 히팅존(11)과 촉매층(12)을 상호간 연결하여 사용하는 등 다양하게 변경될 수 있음이다.
더불어, 이러한 상기 촉매 반응기(100) 내부의 반응 압력은 특별한 제한은 없으나, 상기 반응 압력이 너무 높으면, 반응을 위해 촉매 반응기(10)의 상단에서 내부로 유입되는 반응대상 실린가스의 공급압력도 높여야 할 뿐 아니라 고압에 따른 위험성도 증가하므로, 반응 압력은 10atmg 이하로 유지하는 것이 좋으며, 5atmg 이하로 유지하는 것이 가장 좋다.
이러한, 상기 촉매 반응기(100)의 양단에는 원료가스 도입관(13)과 반응가스 배출관(14)이 각각 설치되어 있도록 한다.
상기 히팅존 히터(21) 및 촉매층 히터(22)는 전술된 촉매 반응기(100)의 외부에 설치되는 것으로, 상기 히팅존 히터(21)는 촉매 반응기(100)의 상부에 위치한 히팅존(11)의 외부에 설치되고, 상기 촉매층 히터(22)는 촉매 반응기(100)의 하부에 위치한 촉매층(12)의 외부에 설치되도록 하여, 상기 촉매 반응기(100)의 히팅존(11)은 사전설정 예열온도로, 상기 촉매층(12)은 사전설정 반응온도로 각각 온도가 개별 제어되도록 하는 것이다.
상기 히팅존(11)의 온도는 촉매 반응기(100) 내 상단을 통해 내부로 도입된 반응대상 실란가스가 분해되지 않는 온도 이하로 유지하는 것이 중요하다. 즉 200 ~ 400℃로 유지하는 것이 좋으며, 보다 좋게는 250 ~ 400℃, 가장 좋게는 300 ~ 400℃ 범위로 유지하는 것이 좋다.
이러한 이유로는, 상기 히팅존(11)의 온도를 400℃ 이상 높이면, 원료인 반응대상 실란가스(모노실란, monosilane, SiH4)가 급격하게 분해되어 수소 및 실리콘 파우더가 증가하는 반면, 디실란(Disilane, Si2H6)의 생성량은 급격하게 감소하기 때문이며, 더불어, 200℃ 이하에서는 반응성이 저하되어 디실란의 수율이 저하되고, 이를 보완하기 위해 촉매층(12)의 온도를 높일 경우 실란이 분해되어 좋지 않기 때문이다.
또한, 상기 촉매 반응기(100) 내 촉매층(12) 온도 역시, 반응대상 실란가스가 분해되지 않으면서 디실란이 생성되는 온도 범위로 유지하는 것이 중요하며, 좋게는 200 ~ 350℃, 보다 좋게는 250 ~ 340℃, 가장 좋게는 270 ~ 310℃ 범위로 유지하는 것이 좋다.
이러한 이유로는 촉매층(12)의 온도가 200℃ 이하에서는 반응이 거의 진행되지 않으며, 350℃ 이상에서는 실란의 열분해가 급격히 증가하여 디실란의 수율이 급격히 감소되기 때문이다. 촉매층(12)에서는 실란의 열분해 온도가 촉매가 없을 때보다 상대적으로 낮아지므로 주의하여야 한다.
이에, 촉매 반응기(100) 내 온도는 히팅존(11)과 촉매층(12)의 온도를 독립적으로 조절하여야 하며, 상기 히팅존(11)의 온도가 높을 경우에는 촉매층(12)의 온도를 낮추고, 히팅존(11)의 온도가 낮을 경우에는 촉매층(12)의 온도를 높여서 반응성을 조절하거나, 원료가 분해되지 않는 범위 내에서 히팅존(11)의 온도를 최대로 유지하고, 히팅존(11)의 온도에 맞춰서, 실제 반응이 진행되는 촉매층(12)의 온도를 조절함으로써, 원료인 실란가스의 열분해 손실 없이 디실란을 고수율로 제조할 수 있음이다.
상기 촉매부(12)는 전술된 촉매 반응기(100) 내에 형성되는 것으로, 더욱 자세히는 촉매 반응기(100) 내 하부에 설치되도록 하는 것이 좋다.
이러한 촉매부(12)에서 사용하는 촉매는 니켈(Ni), 철(Fe), 구리(Cu) 등과 같이 탈수소 특성을 가진 금속촉매이며, 이들 촉매들에 대해 특별한 제약은 없지만, 가스 흐름 중에 촉매가 함유되지 않도록 분말 형태의 촉매보다는, 펠렛(Pellet), 볼(Ball), 그래뉼(Granule) 타입과 같이 일정한 형상을 가진 촉매가 좋다.
또한, 원료(반응대상 실란가스)와의 접촉효율을 높이기 위하여, 표면적을 높일 수 있는 구조의 것, 예를 들면 활성탄(Active Carbon, 活性炭), 알루미나(Alumina), 몰리큘러시브(Molecular sieve)와 같은 다공성 형태의 지지체에 전술된 니켈, 철, 백금 등을 담지시킨 형태의 촉매를 사용하는 것이 좋다.
상기 히팅존 및 촉매층 온도제어부(70, 72)는 히팅존(11)과 촉매층(12)의 온도를 제어하기 위한 장치로서 히팅존(11)과 촉매층(12)의 내부 온도를 측정할 수 있는 각각의 히팅존 및 촉매층 온도센서(71, 73)로부터 측정된 온도를 바탕으로 히터의 출력을 조절함으로써 히팅존(11)과 촉매층(12)의 온도를 설정온도로 일정하게 유지하도록 하는 장치이다. 본 발명에서는 촉매 반응기(100) 외부에 각각 별도의 전기히터를 설치하여 히팅존(11)과 촉매층(12) 내부의 온도를 조절하였으나, 히팅존(11)과 촉매층(12)의 온도를 각각 조절할 수 있다면 어떤 형태의 온도조절 설비라도 본 발명을 실시하는 것에는 상관이 없다.
반응생성 가스는 촉매층(12) 하부에 연결된 배관을 통해 촉매 반응기(100)를 벗어나며, 촉매 반응기(100) 후단에 연결되는 정제설비를 거치면서 디실란 가스는 반응생성 가스로부터 분리되고, 디실란 가스가 제거되어 대부분 미반응 실란가스로 이루어진 나머지 가스는 부스터, 컴프렛샤 등의 장치를 통하여 촉매 반응기(100) 상부의 히팅존(11)으로 재순환됨으로써 원료인 실란 가스의 손실을 최소화 하고 공정 효율을 높일 수 있다.
이하에서는 상기와 같은 구성 및 구조를 갖는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른, 고정상 촉매 반응기를 이용한 디실란 제조방법을 설명하도록 한다.
[실시예]
수직 원통형 구조를 갖고 있고, 상부를 개방할 수 있는 구조로 제작된 촉매 반응기(100)의 상부를 열고 촉매 반응기(100) 전체 부피의 50%가 되도록 촉매를 채운 후 촉매 반응기(100)를 외기로부터 밀폐시킨다. 촉매가 들어 있지 않은 촉매 반응기(100) 상부는 히팅존(11)의 역할을 하고, 촉매가 들어있는 촉매 반응기(100) 하부는 반응이 진행되는 촉매층(12)이 된다. 촉매층(12)과 히팅존(11)의 온도는 각각의 히팅존 및 촉매층 온도센서(71, 73)에 의해 측정되고, 촉매 반응기(100)의 히팅존(11)과 촉매층(12)의 온도는 각각의 온도조절 시스템을 통해 독립적으로 조절된다. 원료 투입구(13)는 실란 용기와 연결되며, 압력조절기와 MFC에 의해 일정한 유량이 촉매 반응기(100)로 도입된다. 또한 미반응 실란가스는 일련의 정제공정을 거친 후, 컴프렛샤 또는 부스터 등의 장치를 통해 도입관을 통해 촉매 반응기(100)로 재차 순환되도록 구성되며, 순환 되는 가스 역시 MFC에 의해 일정하게 유량이 유지된다. 반응생성가스 유출구는 정제공정과 연결되며, 정제공정을 거치면서 반응생성된 가스 중 디실란은 반응가스로부터 분리된다.
반응생성 가스를 주기적으로 분석하여 반응 온도에 따른 디실란의 전환률을 분석하였고, 그 결과는 표1에 나타내었다.
히팅존 온도
(℃)		 촉매층 온도
(℃)		 실란 공급량
(L/min)		 GC DATA (mol %)
370 240 5 H2;0.4 SiH4; 95.5 Si2H6; 3.6 Others: 0.5
380 255 5 H2;2.2 SiH4; 90.0 Si2H6; 6.6 Others: 1.2
390 275 5 H2;0.9 SiH4; 89.0 Si2H6; 8.2 Others: 1.9
히팅존(11)의 온도 370~400℃, 촉매층(12)의 온도 270~300℃에서 가장 좋은 결과를 얻을 수 있었으며, 실란의 열분해 손실이 거의 없이 안정된 조건에서 연속운전이 가능하였고, 실험 완료 후 촉매 반응기(100)를 개방하였을 때 촉매 반응기(100) 내벽에 실란의 열분해 시 생성되는 파우더가 거의 발견되지 않았다.
[비교예]
실시예에서 사용한 촉매 반응기(100)에 촉매를 넣지 않고 열분해에 따른 디실란의 반응실험을 실시하고, 그 결과를 표2에 나타내었다.
상부 온도
(℃)		 하부 온도
(℃)		 실란 공급량
(L/min)		 GC DATA (mol %)
400 250 5 H2;3.6 SiH4; 92.9 Si2H6; 2.4 Others: 1.1
430 250 5 H2;20.2 SiH4; 79.7 Si2H6; 0.1 Others: -
촉매 없이 실험한 결과 400℃를 넘으면 실란의 분해반응이 급격히 진행되어 수소의 함량이 증가하고, 시간이 경과함에 따라 촉매 반응기(100) 출구 및 배관에 막히는 현상이 반복되어 정상적인 실험이 곤란하였다. 실험 완료 후 촉매 반응기(100) 개방 시 촉매 반응기(100) 내벽 및 촉매 반응기(100) 출구 배관에는 다량의 파우더가 부착되어 있었다.
이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 특허청구범위의 균등범위 내에서 다양한 수정 및 변경이 가능함은 물론이다.
100: 촉매 반응기 11: 히팅존
12: 촉매층 13: 원료가스 도입관
14: 반응가스 배출관 21: 히팅존 히터
70: 히팅존 온도제어부 71: 히팅존 온도 센서
72: 촉매층 온도제어부 73: 촉매층 온도센서

Claims (5)

  1. 촉매가 들어 있지 않은 히팅존(11)과 촉매가 충전되어 있는 촉매층(12)으로 이루어진 고정상 촉매 반응기(100)를 사용하되, 상기 히팅존(11)과 촉매층(12)은 독립적으로 온도 조절이 되고, 촉매 반응기(100)로 도입되는 원료 가스는 히팅존(11)을 거쳐 예열된 후, 촉매층(12)을 통과하면서 반응이 진행되는 것을 특징으로 하는 고정상 촉매 반응기 형태의 디실란 제조장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 히팅존(11)과 촉매층(12)은 하나의 장치로 제작하거나 분리된 별개의 장치로 제작한 후 연결하여 사용할 수 있으며, 히팅존(11)은 촉매가 없고 촉매층(12)에는 반응에 유효한 촉매가 들어 있고, 이 히팅존(11)과 촉매층(12)은 각각 온도 조절이 가능한 구조로 이루어진 것을 특징으로 하는 고정상 촉매 반응기 형태의 디실란 제조장치.
  3. 제 1항에 있어서,
    반응대상 실란 가스는 히팅존(11)으로 도입되어 1차 예열된 후, 촉매층(12)으로 도입되어 반응이 진행되도록 구성하되, 히팅존(11)의 예열 온도는 200~400℃로 유지하고, 촉매층(12)의 온도는 200~350℃로 유지하는 것을 특징으로 하는 고정상 촉매 반응기 형태의 디실란 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서,
    촉매는 니켈, 철, 구리 중 어느 하나의 성분을 포함하는 금속성분 촉매이되, 이들 금속 자체로 제작된 것이나 활성탄, 알루미나, 몰리큘러시브 등과 같은 다공성 지지체에 상기 금속 들을 담지시킨 형태의 촉매를 사용하는 것을 특징으로 하는 고정상 촉매 반응기 형태의 디실란 제조방법.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    저차 실란 화합물을 원료로 사용하여 보다 고차의 실란화합물을 합성하는 것을 특징으로 하는 고정상 촉매 반응기 형태의 디실란 제조장치.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114314596A (zh) * 2021-12-01 2022-04-12 全椒亚格泰电子新材料科技有限公司 利用微波加热固定床连续合成高阶硅烷的方法及系统
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