JP6101958B2 - アンモニア及び水素の回収方法及び再利用方法 - Google Patents
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Description
本発明が解決しようとする課題は、窒化ガリウム系化合物半導体の製造工程から排出されるアンモニア、水素、及び窒素を含む排ガスから、アンモニア及び水素の両方を、効率よく回収、再利用する方法を提供することである。
また本発明は、本発明のアンモニア及び水素の回収方法により窒化ガリウム系化合物半導体の製造工程から回収されたアンモニア及び水素を、窒化ガリウム系化合物半導体の製造工程に供給することを特徴とするアンモニア及び水素の再利用方法でもある。
また、本発明において、回収されたアンモニアの不純物の主要成分は水素及び窒素であり、回収された水素の不純物の主要成分はアンモニア及び窒素であり、これらの不純物は窒化ガリウム系化合物半導体の製造工程に悪影響を及ぼさないので、回収されたアンモニア及び水素を、窒化ガリウム系化合物半導体の製造工程にそのまま供給して再利用することができる。
(アンモニア回収装置の製作)
以下のようにして、図3に示されるような構成を有するアンモニア回収装置を製作した。すなわち、冷媒(アンモニア)送液器24、膨張弁25、凝縮弁26、熱交換器27、液体アンモニア槽(円柱形)28からなるヒートポンプ式冷却機13を製作し、ガス圧縮機12及び液体アンモニア貯蔵槽14と配管等で接続して、図3に示すようなアンモニア回収装置を完成した。
以下のようにして、図4に示されるような構成を有する水素回収装置を製作した。すなわち、熱交換器30、膨張弁31、液体窒素槽(円柱形)32からなる深冷分離器20を製作し、ガス圧縮機19及び液体窒素貯蔵槽21と配管等で接続して、図4に示すような水素回収装置を完成した。
以下のようにして、図5に示されるような気相成長装置を製作した。すなわち、ステンレス製の反応容器の内部に、円板状のサセプタ35(SiCコートカーボン製、直径600mm、厚さ20mm、3インチの基板を5枚保持可能)、冷媒を流通する構成42を備えたサセプタの対面36(カーボン製)、ヒータ37、原料ガス導入部39(カーボン製)、反応ガス排出部40等を設けて、図5に示すような気相成長装置を完成した。また、3インチサイズのサファイアよりなる基板5枚をこの気相成長装置にセットした。尚、冷媒を流通する構成42として、配管1本を中心部から周辺部に向かって渦巻き状に配置した。
以上のようにして製作した気相成長装置、アンモニア回収装置、及び水素回収装置を用いて、図1に示すような本発明のアンモニア及び水素の回収方法及び再利用方法に関連する装置一式を完成させた。すなわち、気相成長装置9の排出配管にフィルター10を介してアンモニア回収装置11を接続し、これらに、アンモニア精製装置8、アンモニアの気化器15、ガス混合器16、及び圧力調整装置(保圧弁)17を、配管等を用いて接続した。そして、ガス混合器22と共に、水素回収装置18及び水素精製装置7を配管等で気相成長装置9及びアンモニア回収装置11に接続した。さらに、図1に示すようなその他の各部を設けて、本発明のアンモニア及び水素の回収方法及び再利用方法に関連する装置一式を完成させた。
図1に示すような本発明のアンモニア及び水素の回収方法及び再利用方法に関連する装置一式を用いて気相成長実験を行った。すなわち、原料ガスを、各原料の供給源から精製装置を経由して、前述の気相成長装置に供給し、基板の表面に窒化ガリウム(GaN)の成長を行なった。尚、アンモニア精製装置8に備えられる精製剤として、ニッケルを有効成分とする触媒及び細孔径が4〜10Å相当の合成ゼオライトを使用し、水素精製装置7として、パラジウム合金膜を備えた水素精製装置を使用した。バッファー層成長後に、基板温度を1050℃まで上昇させ、上層の噴出口からアンモニア(流量:30L/min)、中層の噴出口かトリメチルガリウム(流量:60cc/min)と水素(流量:30L/min)、下層の噴出口から窒素(流量:40L/min)を供給して、窒化ガリウム膜を2時間成長させた。
(気相成長実験2)
前記のようにして回収された液体アンモニアを液体アンモニア貯蔵槽14に送液した。前述と同様に気相成長の準備を行なった後、回収された液体アンモニアを気化器5により気化して、ガス混合器16に供給するとともに、アンモニアの供給源4からは、前記のアンモニアの回収によって消失した量と同量の工業用アンモニアを加えて混合した後、アンモニア精製装置8を経由して気相成長装置9に供給した。その他は実施例1と同様に気相成長を行い、この間、アンモニアの回収、水素の回収及び再利用も同様に行なった。尚、回収された液体アンモニアと工業用アンモニアの供給量比は79:21であった。
2 窒素の供給源
3 水素の供給源
4 アンモニアの供給源
5 気化器
6 窒素精製装置
7 水素精製装置
8 アンモニア精製装置
9 気相成長装置
10 フィルター
11 アンモニア回収装置
12 ガス圧縮機
13 ヒートポンプ式冷却機
14 液体アンモニア貯蔵槽
15 気化器
16 ガス混合器
17 圧力調整装置
18 水素回収装置
19 ガス圧縮機
20 深冷分離器
21 液体窒素貯蔵槽
22 ガス混合器
23 外部へのガス放出ライン
24 冷媒送液器
25 膨張弁
26 凝縮弁
27 熱交換器
28 液体アンモニア槽
29 液体アンモニア
30 熱交換器
31 膨張弁
32 液体窒素槽
33 液体窒素
34 基板ホルダー
35 サセプタ
36 サセプタの対面
37 ヒータ
38 反応炉
39 原料ガス導入部
40 反応ガス排出部
41 原料ガス配管
42 冷媒を流通する流路
43 サセプタ回転板
Claims (3)
- 窒化ガリウム系化合物半導体の製造工程から排出されるアンモニア、水素、及び窒素を含む排ガスに、加圧処理及び冷媒として液化対象と同一のアンモニアを用いたヒートポンプによる冷却処理を行なって、該排ガスに含まれるアンモニアを液化し水素及び窒素と分離してアンモニアを回収し、さらにアンモニア除去処理後の排ガスを加圧し、排ガスに含まれる窒素を液化し水素と分離して水素を回収することを特徴とするアンモニア及び水素の回収方法。
- 請求項1に記載のアンモニア及び水素の回収方法により窒化ガリウム系化合物半導体の製造工程から回収されたアンモニア及び水素を、窒化ガリウム系化合物半導体の製造工程に供給することを特徴とするアンモニア及び水素の再利用方法。
- 回収された水素をパラジウム合金膜と接触させて、パラジウム合金膜を透過した水素を、窒化ガリウム系化合物半導体の製造工程に供給する請求項2に記載のアンモニア及び水素の再利用方法。
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