JP6082915B2 - アンモニア及び水素の回収方法 - Google Patents
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Description
また、本発明のアンモニア及び水素の回収方法においては、アンモニアを液化するための加圧処理により加圧された水素及び窒素を含む排ガスを、パラジウム合金膜と接触させて、パラジウム合金膜を透過した水素を回収するので、水素の透過に必要な圧力を確保するために別途の加圧手段を必要とせず、アンモニア及び水素の回収を簡易な構成の装置により実施することができる。
(水素透過装置の製作)
以下のようにして、図4に示すような水素透過装置を製作した。まず、直径0.25mmのSUS316L鋼製コイルで外径1.3mm、長さ240mmに成形したスプリング25を、外径1.6mm、内径1.45mm、長さ245mmで先端を溶封処理した金、銀、パラジウム3元合金管26内に挿入したものを78本製作した。次に直径48.6mm、厚さ5mmの円盤状で周縁部を除く平板部分に均等に直径1.6mmの貫通孔を78個設けたニッケル製の管板27に前記のパラジウム合金管78本を貫通孔部へ挿入し、それぞれを管板27に溶接して、一体化した。これを、外径40mmのSUS316L鋼製のパイプと円板より製作した排気管入口39を備えた排気管42と共に、外径48.6mmのSUS316L鋼製の円筒状容器に溶接し、透過器24を製作した。この透過器24に図4に示されるような各部を設けて水素透過装置を完成した。
以下のようにして、図3に示されるようなアンモニア回収装置を製作した。すなわち、冷媒(アンモニア)送液器17、膨張弁18、凝縮弁19、熱交換器20、液体アンモニア槽(円柱形)21からなるヒートポンプ式冷却機12を製作し、フィルター10及びガス圧縮機11と配管等で接続して、図3に示すようなアンモニア回収装置を完成した。
以下のようにして、図5に示されるような気相成長装置を製作した。すなわち、ステンレス製の反応容器の内部に、円板状のサセプタ50(SiCコートカーボン製、直径600mm、厚さ20mm、3インチの基板を5枚保持可能)、冷媒を流通する構成57を備えたサセプタの対面51(カーボン製)、ヒータ52、原料ガス導入部54(カーボン製)、反応ガス排出部55等を設けて、図5に示すような気相成長装置を完成した。また、3インチサイズのサファイアよりなる基板5枚をこの気相成長装置にセットした。尚、冷媒を流通する構成57として、配管1本を中心部から周辺部に向かって渦巻き状に配置した。
以上のようにして製作した気相成長装置、水素透過装置、及びアンモニア回収装置を用いて、図1に示すような本発明のアンモニア及び水素の回収方法に関連する装置一式を完成させた。すなわち、気相成長装置9の排出配管にアンモニア回収装置23を接続し、これらに、アンモニアの気化器5、アンモニア精製装置8、及びガス混合器15’を、配管等を用いて接続した。そして、圧力調整装置13、及びガス混合器15と共に、水素透過装置7を配管等で気相成長装置9及びアンモニア回収装置23に接続した。さらに、図1に示すようなその他の各部を設けて、本発明のアンモニア及び水素の回収方法に関連する装置一式を完成させた。
図1に示すような本発明のアンモニア及び水素の回収方法に関連する装置一式を用いて気相成長実験を行った。すなわち、原料ガスを、各原料の供給源から精製装置を経由して、前述の気相成長装置に供給し、基板の表面に窒化ガリウム(GaN)の成長を行なった。尚、アンモニアの精製剤として、ニッケルを有効成分とする触媒及び細孔径が4〜10Å相当の合成ゼオライトを使用した。気相成長は、バッファー層成長後に、基板温度を1050℃まで上昇させ、上層の噴出口からアンモニア(流量:30L/min)、中層の噴出口かトリメチルガリウム(流量:60cc/min)と水素(流量:30L/min)、下層の噴出口から窒素(流量:40L/min)を供給して、窒化ガリウム膜を2時間成長させた。
2 窒素の供給源
3 水素の供給源
4 アンモニアの供給源
5、5’気化器
6 窒素精製装置
7、7’水素透過装置
8 アンモニア精製装置
9 気相成長装置
10 フィルター
11 ガス圧縮機
12 ヒートポンプ式冷却機
13 圧力調整装置
14 液体アンモニア貯蔵槽
15、15’ガス混合器
16 外部へのガス放出ライン
17 冷媒送液器
18 膨張弁
19 凝縮弁
20 熱交換器
21 液体アンモニア槽
22 液体アンモニア
23 アンモニア回収装置
24 透過器
25 スプリング
26 パラジウム合金膜
27 管板
28 排ガス導入室
29 精製水素ガス室
30 排ガス入口
31 排ガス弁
32 排ガス配管
33 原料水素ガス入口
34 原料水素ガス弁
35 原料水素ガス配管
36 置換用窒素ガス入口
37 窒素ガス弁
38 窒素ガス配管
39 排気管入口
40 流量調節弁
41 排気管出口
42 排気管
43 冷却管
44 精製水素ガス弁
45 精製水素ガス出口
46 精製水素ガス配管
47 ヒータ
48 接続管
49 基板ホルダー
50 サセプタ
51 サセプタの対面
52 ヒータ
53 反応炉
54 原料ガス導入部
55 反応ガス排出部
56 原料ガス配管
57 冷媒を流通する流路
58 サセプタ回転板
Claims (4)
- 窒化ガリウム系化合物半導体の製造工程から排出されるアンモニア、水素、及び窒素を含む排ガスに、加圧処理及びヒートポンプによる冷却処理を行なうことにより、該排ガスに含まれるアンモニアを液化して該排ガスからアンモニアを回収した後、加圧された水素及び窒素を含む排ガスを、パラジウム合金膜と接触させて、パラジウム合金膜を透過した水素を回収することを特徴とするアンモニア及び水素の回収方法。
- アンモニアを回収した後の水素及び窒素を含む排ガスの圧力を、パラジウム合金膜の下流側に設けた圧力調整装置により調整する請求項1に記載のアンモニア及び水素の回収方法。
- アンモニアを回収した後の水素及び窒素を含む排ガスの圧力が、0.5〜2MPaGである請求項2に記載のアンモニア及び水素の回収方法。
- パラジウム合金膜透過直後の水素の圧力が、大気圧以下である請求項1に記載のアンモニア及び水素の回収方法。
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