CN103846001A - Mocvd尾气处理系统及其方法 - Google Patents

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宋景锋
傅华
王辉
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王怀兵
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Abstract

本发明揭示了一种MOCVD尾气处理系统及其处理方法，所述系统包括用于过滤尾气中的粉尘过滤器，缓冲罐的进口端与过滤器出口端连接，用于稳定进入后续装置的尾气的气体总量；反应炉的进口端与缓冲罐的出口端连接，纯化器的进口端与反应炉的出口端连接。反应后的尾气进行过滤后依次进入到缓冲罐、反应床和纯化器，经过设置有催化剂的反应床将尾气中的氨气分解，再通过纯化器对气体中的氢气进行进一步的纯化，本发明的有益效果主要体现在：通过反应床内对尾气中的氨气进行分解，尾气中氨气的转化率可高达99%以上，最终形成氮气和氢气，进行二次利用、收集，尾气处理效果好。

Description

MOCVD尾气处理系统及其方法
技术领域
本发明涉及一种用于对MOCVD工艺产生的尾气的处理系统及其处理方法。
背景技术
MOCVD（金属有机物化学气相外延）法制备LED外延技术产生的尾气危害较大，尾气主要含有NH3、H2、Mo源等，需要进行处理才能排放。目前常用的方法一般有燃烧法、水吸收法及酸吸收法。
但燃烧法由于以触媒床加热分解氨成氢气和氮气。H2和NH3的燃点和燃烧浓度范围差别较大，易出现燃烧不同步的情况。NH3在燃烧的时候的爆炸会引起压力的频繁变化，且较高的燃气温度会附带产生酸性气体，需另行处理。水吸收法是利用氨气在水中的溶解性，通过水吸收法处理MOCVD尾气。但水吸收法不能处理H2，且用该法处理的尾气中仍有氨气气味，存在一定局限性。酸吸收法通常采用稀硫酸与NH3进行中和反应生成铵盐水溶液，该方法效果较好，但中和需要耗费大量的酸，且处理铵盐废水的成本很高。鉴于应用于MOCVD工艺的气体纯度高，价格贵，采用以上处理方法，造成了尾气中可利用气体的浪费，同时还会带来新的环保问题。
为此，中国专利申请号201210244528.4提出了一种MOCVD尾气回收方法，本申请采用碱土金属氯化物的吸附床对氨气进行吸附，冷凝为液氨后通过精馏塔进行精馏提纯，但该种方法将未吸附的氢气进行放空，造成了原料浪费；而采用精馏塔精馏处理，需多次提纯才能得到目标成品，生产成本较高。
发明内容
本发明的目的解决上述技术问题，提出一种MOCVD尾气处理系统及其方法。
本发明的目的，将通过以下技术方案得以实现：
MOCVD尾气处理系统，所述系统包括：
过滤器，所述过滤器内设置有石英砂的滤芯，用于过滤尾气中的粉尘；
缓冲罐，缓冲罐的进口端与过滤器出口端连接，用于稳定进入后续装置的尾气的气体总量；
反应炉，反应炉的进口端与缓冲罐的出口端连接，所述反应炉内设置有金属催化剂，用于尾气中的氨气在反应炉中进行分解；
纯化器，纯化器的进口端与反应炉的出口端连接，所述纯化器的进、出口端通过钯膜进行隔离，用于氢气的进一步纯化。
优选地，所述反应炉上设置有二次加热装置及气体压力控制装置。
MOCVD尾气处理方法，包括如下步骤：
步骤一、过滤粉尘，MOCVD产生的尾气经过过滤器将尾气中的粉尘去除过滤；
步骤二、稳定气体通入总量，过滤粉尘后的尾气通入缓冲罐；
步骤三、分解氨气，缓冲罐出口端的尾气进入到含有催化剂的反应炉进行反应，使氨气分解为氢气和氮气，所述反应温度为300℃-500℃，压力保持为一个大气压；
步骤四、纯化氢气，经过反应炉的气体通入纯化器进行氢气的纯化；
步骤五、气体收集与排放，经过纯化器的气体分为两部分，一部分为氮气，氮气进行二次利用或者按国家标准《GB16297大气污染物综合排放标准》进行排放；另一部分为氢气，氢气进行收集进行二次利用。
优选地，所述步骤三中反应炉内的催化剂的活性组分主要为Ru、Rh、Ni、Ti、Mo、Fe、Ro以及金属氮化物，载体为CNTs、MgO、TiO2、Al2O3、活性炭、多孔碳纳米管，活性组分的质量百分含量为1-40%，粒径1-50nm,载体尺寸2-500nm。
优选地，所述过滤器为双向阀控制，所述过滤器的第一出口端与缓冲罐连接，过滤器的另一出口端与常规尾气处理装置连接。
本发明的有益效果主要体现在：通过反应床内对尾气中的氨气进行分解，尾气中氨气的转化率可高达99%以上，最终形成氮气和氢气，进行二次利用、收集，尾气处理效果好。
附图说明
图1：本发明的流程原理图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
本发明揭示了一种MOCVD尾气处理系统及尾气处理方法，所述系统包括用于过滤尾气中粉尘的过滤器，通过过滤器内设有的石英砂滤芯对通入的尾气进行过滤。所述过滤器出口端与缓冲罐的进口端连接，以保证进入后续装置内尾气的气体总量稳定。所述缓冲罐的出口端与反应炉的进口端连接，所述反应炉内设置有金属催化剂，用于尾气中的氨气在反应炉中进行分解；催化剂的活性组分主要为Ru、Rh、Ni、Ti、Mo、Fe、Ro以及金属氮化物，载体为CNTs、MgO、TiO2、Al2O3、活性炭、多孔碳纳米管等。活性组分的质量百分含量为1-40%，粒径1-50nm，载体尺寸2-500nm。
所述反应炉上还设置有二次加热装置，及气体压力控制装置。所述二次加热装置包括在炉体上包覆的工业电加热毯，包含加热层、保温层及温控和保险元件。
所述反应炉的出口端与纯化器的进口端连接，所述纯化器的进、出口端通过钯膜进行隔离，用于氢气的进一步纯化。
采用上述系统对MOCVD尾气的处理方法，包括如下步骤：
步骤一、过滤粉尘，MOCVD产生的尾气经过过滤器将尾气中的粉尘去除过滤；所述过滤器为双向阀控制，所述过滤器的第一出口端与缓冲罐连接，过滤器的另一出口端与常规尾气处理装置连接。
步骤二、稳定气体通入总量，过滤粉尘后的尾气通入缓冲罐；由于尾气的量不定，故当缓冲罐充满时，可以通过双向阀进行旁路的打开，将多余的尾气通入到长队的尾气处理装置中，进行酸碱中和后排空。
步骤三、分解氨气，缓冲罐出口端的尾气进入到含有催化剂的反应炉进行反应，使氨气分解为氢气和氮气，所述反应温度为300℃-500℃，压力保持为一个大气压。
步骤四、纯化氢气，经过反应炉的气体通入纯化器进行氢气的纯化。在400摄氏度左右的条件下，钯银合金的晶格大小正好仅能允许一个氢原子扩散过去。通过纯化器，气体的露点可降至-60℃以下，残余氨可降至3PPM以下。保证了氨气残余量少，能达到空排要求。
步骤五、气体收集与排放，经过纯化器的气体分为两部分，一部分为氮气，氮气进行二次利用或者按国家标准《GB16297大气污染物综合排放标准》进行排放；另一部分为氢气，氢气进行收集进行二次利用。
氨分解的反应方程式为：
Figure BDA0000468953440000041
由此看出，氨气分解反应是一个吸热反应及气体体积增大的反应，因此，采取使用催化剂，降低压力等措施，将大大促进反应向右进行。
当然，分解氨气后，还可以将混合气通入液氮制备装置，在加压、冷却的环境下，将氮气转化为液氮，并收集。氢气则回收利用。由于此液氮制备技术已经成熟，在此不予赘述。
本发明尚有多种实施方式，凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.MOCVD尾气处理系统，其特征在于：所述系统包括
过滤器，所述过滤器内设置有石英砂的滤芯，用于过滤尾气中的粉尘；
缓冲罐，缓冲罐的进口端与过滤器出口端连接，用于稳定进入后续装置的尾气的气体总量；
反应炉，反应炉的进口端与缓冲罐的出口端连接，所述反应炉内设置有金属催化剂，用于尾气中的氨气在反应炉中进行分解；
纯化器，纯化器的进口端与反应炉的出口端连接，所述纯化器的进、出口端通过钯膜进行隔离，用于氢气的进一步纯化。
2.如权利要求1所述的MOCVD尾气处理系统，其特征在于：所述反应炉上设置有二次加热装置及气体压力控制装置。
3.MOCVD尾气处理方法，其特征在于:包括如下步骤：
步骤一、过滤粉尘，MOCVD产生的尾气经过过滤器将尾气中的粉尘去除过滤；
步骤二、稳定气体通入总量，过滤粉尘后的尾气通入缓冲罐；
步骤三、分解氨气，缓冲罐出口端的尾气进入到含有催化剂的反应炉进行反应，使氨气分解为氢气和氮气，所述反应温度为300℃-500℃，压力保持为一个大气压；
步骤四、纯化氢气，经过反应炉的气体通入纯化器进行氢气的纯化；
步骤五、气体收集与排放，经过纯化器的气体分为两部分，一部分为氮气，氮气进行二次利用或者按国家标准《GB16297大气污染物综合排放标准》进行排放；另一部分为氢气，氢气进行收集进行二次利用。
4.如权利要求3所述的MOCVD尾气处理方法，其特征在于：催化剂的活性组分主要为Ru、Rh、Ni、Ti、Mo、Fe、Ro以及金属氮化物，载体为CNTs、MgO、TiO2、Al2O3、活性炭、多孔碳纳米管，活性组分的质量百分含量为1-40%，粒径1-50nm,载体尺寸2-500nm。
5.如权利要求3所述的MOCVD尾气处理方法，其特征在于：所述过滤器为双向阀控制，所述过滤器的第一出口端与缓冲罐连接，过滤器的另一出口端与常规尾气处理装置连接。
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