JPH08306623A - 気相成長装置 - Google Patents

気相成長装置

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JPH08306623A
JPH08306623A JP10577995A JP10577995A JPH08306623A JP H08306623 A JPH08306623 A JP H08306623A JP 10577995 A JP10577995 A JP 10577995A JP 10577995 A JP10577995 A JP 10577995A JP H08306623 A JPH08306623 A JP H08306623A
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JP
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hydrogen
gas
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storage alloy
hydrogen gas
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JP10577995A
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English (en)
Inventor
Yukio Komura
幸夫 香村
Sadanori Ishida
禎則 石田
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Furukawa Electric Co Ltd
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Furukawa Electric Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 気相成長装置で一度使用した水素ガスを大気
に放出することなく再利用できる気相成長装置を提供す
る。 【構成】 水素をキャリアガスとして基板52上に結晶
成長を行う反応炉50を有し、反応炉50からの排出ガ
スを廃ガス処理機60によって処理し、廃ガス処理機6
0によって処理したガス中の水素ガスを水素吸蔵合金貯
蔵装置70に吸蔵させ、その後に水素吸蔵合金貯蔵装置
70より水素ガスを放出させて、放出した水素を水素精
製器30で精製してキャリアガスとする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はキャリアガスとして水素
ガスを用いる気相成長装置に関するもので、特に水素ガ
スを回収して再使用する気相成長装置に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】ガリウム砒素(GaAs)、インジウム
燐(InP)等のIII−V族化合物半導体結晶の気相
成長方法として、常温液体であるトリメチルガリウム
〔Ga(CH3 3 〕トリメチルインジウム〔In(C
3 3 〕等のIII族元素をキャリアガスである水素
を用いて気体化させ常温気体のV族元素であるアルシン
(AsH3 )、オスフィン(PH3 )等の水素化合物と
反応させる有機気相成長装置(MOCVD)がある。
【0003】ここでキャリアガスとしての水素ガスは、
高純度の水素ガスを用いるほうが結晶特性がよくなるこ
とが知られている。このため通常水素ボンベまたは水素
タンクから大量の水素ガス(純度99.9%〜99.9
9%)を取り出し、これをパラジウム合金膜を用いた水
素精製器によってさらに高純度化(約、99.9999
9%=7N)して用いている。
【0004】近年、有機気相成長装置は、量産装置が開
発され装置としての生産性が更に要求されるために1回
の結晶成長当たりに使う原料ガス量が多くなっている。
例えば、3”エピウエハを8枚同時に成長するために
は、減圧法では水素ガスを120〜180l/分使用す
る。また、III−V族原料ガス以外にも、各種シール
用またはパージ用として窒素ガスを約50l/分使用す
る。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】原料ガスは、キャリア
ガスと共に反応炉に送られ、エピウエハ上に成膜後は反
応生成物と共に廃ガス処理機で除外された後に大気に放
出される。即ち、水素ガス(窒素ガス)は他の不純物成
分と共に大量に大気に放出されることになる。ここで、
廃ガス処理後の水素ガスを気相成長装置でキャリアガス
として再使用することも考えられるが、この水素ガスを
気相成長装置でキャリアガスとして再使用すると微量の
砒素(As)や燐(P)が高温のパラジウム(Pd)膜
と反応してPd膜を損傷させる。したがって従来は再使
用できなかった。
【0006】一方、大気に水素ガスを放出せずに水素吸
蔵合金に一旦吸蔵する方法もあるが、水素吸蔵合金に一
旦吸蔵され再放出したガスは、純度が低くてそのままで
は気相成長装置には使用することはできなかった。これ
らの理由により水素ガスを大気中へ放出せざるを得ずそ
の経済的損失は大きなものとなる。現在エピウエハは、
量産性と原価低減が強く要求されており、これに応える
ために水素ガスの大量放出を抑制することが必要な課題
となっている。
【0007】本発明は上記の課題を解決し、気相成長装
置で一度使用した水素ガスを大気に放出することなく再
利用できる気相成長装置を提供することを目的とするも
のである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の課題を解
決するために以下のような手段を有している。
【0009】本発明のうち請求項1の気相成長装置は、
水素をキャリアガスとして基板上に結晶成長を行う反応
炉を有した気相成長装置において、前記反応炉からの排
出ガスを廃ガス処理機によって処理し、前記廃ガス処理
機によって処理したガス中の水素ガスを水素吸蔵合金貯
蔵装置に吸蔵させ、その後に前記水素吸蔵合金貯蔵装置
より水素ガスを放出させて、放出した水素ガスを水素精
製器で精製して前記反応炉のキャリアガスとすることを
特徴とする。
【0010】本発明のうち請求項2の気相成長装置は、
前記水素吸蔵合金貯蔵装置の貯蔵タンクの中間に水素吸
蔵合金を設置して、前記貯蔵タンク内の水素吸蔵合金を
挟んで一方から水素ガスを吸蔵し、他方から水素ガスを
放出することを特徴とする。
【0011】
【作用】本発明のうち請求項1の気相成長装置によれ
ば、先ず、反応炉からの排出ガスを廃ガス処理機によっ
て処理するが、この廃ガス処理機は従来使用しているも
のをそのまま使用することができる。ついで、廃ガス処
理機によって処理したガス中の水素を一旦水素吸蔵合金
貯蔵装置に吸蔵させ、その後の使用状況に応じて水素吸
蔵合金貯蔵装置より水素ガスを放出させて、放出した水
素ガスを水素精製器で精製するが、この水素精製器は従
来使用しているパラジウム式水素純化器でも充分である
ので、従来使用している廃ガス処理機と水素精製器に、
新たに水素吸蔵合金貯蔵装置を用いるだけで、一度使用
した水素ガスを大気に放出することなく再利用できるこ
とになり、水素ガスを大量に使い捨てにすることがなく
なるので、原価低減が達成できる気相成長装置となる。
【0012】また、本発明のうち請求項2の気相成長装
置によれば、水素吸蔵合金貯蔵装置の貯蔵タンクの中間
に水素吸蔵合金を設置して、貯蔵タンク内の水素吸蔵合
金を挟んで一方から水素ガスを吸蔵し、他方から水素ガ
スを放出するので、水素吸蔵合金がフィルター代わりと
なりAs、P、Ga等の微粒子が水素精製機側に行くこ
とがなくなる。
【0013】
【実施例】以下に本発明を実施例により詳細に説明す
る。図1は本発明の気相成長装置の一実施例を示す概略
図である。図1に示す気相成長装置10は複数の水素ボ
ンベ20と、水素精製器30と、原料ガス供給装置40
と、反応炉50と、廃ガス処理機60と、水素吸蔵合金
貯蔵装置70とを備えている。水素精製器30は、パラ
ジウム膜を用いた水素純化器で、複数の水素ボンベ20
から水素ガスが圧力3×104 〜7×104 Paで供給
される。水素ボンベ20から水素精製器30への水素ガ
スの供給は、バルブV1 の開閉により行われる。
【0014】水素精製器30に供給された水素ガスを7
N以上の高純度にして原料ガス供給装置40に送る。水
素精製器30から原料ガス供給装置40への水素ガスの
供給はバルブV2 の開閉により行われる。原料ガス供給
装置40で原料であるAsH3 、TMGaを気相状態に
して水素をキャリアガスとして反応炉50内部に供給す
る。原料ガス供給装置40から反応炉50へのAs
3 、TMGaの原料ガスと水素ガスの供給はバルブV
3 の開閉により行われる。
【0015】反応炉50内は、減圧雰囲気となってい
て、反応炉50内に600〜800℃に加熱されたサセ
プタ51上のGaAsウエハ52上で、原料ガス供給装
置40から供給された原料ガスが加熱分解され薄膜を形
成する。反応炉50内で加熱分解してできた反応ガスお
よびキャリアガス(水素ガス)は真空ポンプ61によっ
て吸引されて反応炉50内から排気され、廃ガス処理機
60に導入される。
【0016】廃ガス処理機60でAsH3 、TMGaお
よび反応生成物を処理した後、ポンプ62を介して前処
理機63に処理後のガスを導入する。(バルブV4 は処
理後のガスを大気に放出するバルブで処理後のガスを前
処理機63に送るときには閉にしておく。) 前処理機63でパーティクル、水分等を除去した後に前
処理済のガスを水素吸蔵合金貯蔵装置70の貯蔵タンク
71に導入する。この貯蔵タンク71は水素吸蔵合金を
貯蔵しており、水素ガスの吸蔵時は水冷し、水素ガスの
放出時は加熱する。
【0017】本実施例では、水素吸蔵合金貯蔵装置70
は4個の貯蔵タンク71A〜71Dを備えている。例え
ば、貯蔵タンク71Aに水素ガスを吸蔵するときは、バ
ルブVa1 、バルブVa2 を開にして、バルブVa3
閉とし他のバルブ(Vb1〜Vb3、Vc1〜V c3、Vd1〜V
d3)は閉とする。貯蔵タンク71Aから水素ガスを放出
するときはバルブVa3を開にして、バルブVa1、バルブ
a2及び他のバルブは閉とする。なお、バルブVa2
開にしたのは次の理由による。即ち、本発明では装置の
稼働状態での回収を目的としているため、装置側に対し
て圧力変動を与えてはいけない。水素吸蔵合金は、未吸
蔵の状態から完全に吸蔵するまで連続的に圧力が変化す
るため、吸蔵できない水素を放出して圧力を保必要があ
る。このためにバルブVa2 を開放する。また、好まし
くは圧損失が生じるニードルバルブのようなものをバル
ブVa2 の後に設けると良い。貯蔵タンク71Aから出
た水素ガスはコンプレッサー74によって3〜7×10
4 Paに加圧後、逆止弁75を介して水素精製機30に
供給される。
【0018】ここで、例えば貯蔵タンク71Aで水素ガ
スを吸蔵しているときに貯蔵タンク71Cで水素ガスを
放出し、例えば貯蔵タンク71B、Dで水素ガスを吸蔵
または放出のために冷却または加熱をする。4つの貯蔵
タンク71A〜71Dを用いてそれぞれの貯蔵タンク7
1A〜71Dを冷却から加熱に切り換えて水素ガスを吸
蔵または放出する状態のサイクルを図2に示す。
【0019】図2において、貯蔵タンク71Aは水素ガ
スを吸蔵している状態、貯蔵タンク71Bは水素ガスを
放出するために加熱中の状態、貯蔵タンク71Cは水素
ガスを放出している状態、貯蔵タンク71Dは水素ガス
を吸蔵するために冷却中の状態を示している。水素吸蔵
合金貯蔵装置70での水素ガスの吸蔵と放出の能力が充
分であっても、連続して使用する場合には、水素ガスを
補充する必要がある。そこで水素ボンベ20の後に調整
器21を設けこれで水素ガスの補充量の調整を行う。ま
た、上記実施例において、水素吸蔵合金貯蔵装置70の
前にパーティクル、水分等を除去する前処理機63を設
置しているが、前処理機63を設けないと水素吸蔵合金
貯蔵装置70の寿命が短くなるので必要性が高い。
【0020】以上説明したように本発明の特徴は、従来
の気相成長装置に水素吸蔵合金貯蔵装置70を設けたこ
とにある。以下、水素吸蔵合金貯蔵装置70について更
に詳しく説明する。水素吸蔵合金貯蔵装置70による水
素ガスの吸蔵と放出によって先ず、水素ガスの精製がさ
れる。上記実施例の水素精製器30は、パラジウム合金
を用いており、ここに廃ガス処理機60で処理した廃ガ
ス処理後のガスを直接流すとパラジウム合金が微量のA
s、Ga、P、In等と反応して損傷し易い。
【0021】そこで、図1に示すように水素吸蔵合金貯
蔵装置70の貯蔵タンク71の水素ガスの入口72aと
出口72bを水素吸蔵合金73を挟んで別々にして、貯
蔵タンク71の中間に水素吸蔵合金73を設ける。水素
ガスの吸蔵時は入口72a側にガスを流し、水素ガスの
放出時は出口72b側から取り出すので水素吸蔵合金7
3がフィルター代わりとなりAs、P、Ga等の微粒子
が水素精製機30側に行くことがなくなった。
【0022】水素吸蔵合金73がAs、P、Ga等の微
粒子のフィルターとなるのは以下の理由による。水素吸
蔵合金73が水素ガスの吸蔵にあたって、冷却された合
金表面に吸着した水素ガスが解離して合金内に溶解して
固溶体(α相)を生成する。この固溶体(α相)の濃度
は水素圧力が高い程、高い濃度になる。更に、固溶体
(α相)が水素ガスと反応して水素化物(β相)を生成
する。この際、水素ガスを水素吸蔵合金73の一方の面
73a側から水素吸蔵合金73内部に吸蔵し、放出する
際には、水素吸蔵合金73を加熱しながら水素ガスを水
素吸蔵合金73の他方の面73b側から放出する。従っ
て、As、P、Ga等の微粒子は水素吸蔵合金73の水
素ガスを吸蔵する一方の面73a側にトラップされる。
【0023】上記の性質を積極的に利用することによっ
て、As、P、Ga等の微粒子のフィルターとすること
ができる。尚、As、P、Ga等の反応生成物は固相で
あるために水素吸蔵合金73内には吸蔵されない。尚ま
た、水素吸蔵合金73はパラジウムと反応し難いFeT
i系、LaNi系を選択する。更にまた、水素ガスの吸
蔵、放出によって水素吸蔵合金73自体が微粒子化され
る場合もあるのでこれらを防ぐためコンプレッサー74
の前にフィルター76を設ける。
【0024】この気相成長装置によって水素ガス使用量
150l/分で2時間の運転中、水素ガスの補充量を5
0l/分程度にすることができた。約100l/分の水
素ガスを再利用することが可能となった。尚、約50l
/分の水素ガスの大部分はバルブVa2、Vb2、Vc2、V
d2から大気放出した。
【0025】上記実施例において、水素吸蔵合金貯蔵装
置70の貯蔵タンク71は4個設けられているが貯蔵タ
ンク71は必ずしも4個必要とするものではなく、バン
チ毎の吸蔵、放出を行うのであれば最小2個でもよい。
また上記実施例において、水素吸蔵合金73自体が微粒
子化される場合もあるのでこれらを防ぐためにコンプレ
ッサー74の前にフィルター76を設けているが、貯蔵
タンク71の出口にフィルターを設けることもよい方法
である。更に、本合金は水素の圧力が高い程吸蔵量が大
きくなるため、吸蔵側(63の後)にもコンプレッサー
を設けるとより高い回収効率が得られる。
【0026】
【発明の効果】以上述べたように、本発明のうち請求項
1の気相成長装置によれば、反応炉からの排出ガスを廃
ガス処理機によって処理し、廃ガス処理機によって処理
したガス中の水素ガスを水素吸蔵合金貯蔵装置に吸蔵さ
せ、その後に水素吸蔵合金貯蔵装置より水素ガスを放出
させて、放出した水素を水素精製器で精製してキャリア
ガスとするので、以下のような効果を有する。水素精製
器は従来使用しているパラジウム式水素純化器でも充分
であり、従来使用している廃ガス処理機と水素精製器
に、新たに水素吸蔵合金貯蔵装置を用いるだけで、一度
使用した水素ガスを大気に放出することなく再利用でき
ることになる。水素ガスを大量に使い捨てにすることが
なくなるので、原価低減が達成できる気相成長装置とな
る。また、安全性も高くなる。
【0027】また、本発明のうち請求項2の気相成長装
置によれば、水素吸蔵合金貯蔵装置の貯蔵タンクの中間
に水素吸蔵合金を設置して、貯蔵タンク内の水素吸蔵合
金を挟んで一方から水素ガスを吸蔵し、他方から水素ガ
スを放出するので、水素吸蔵合金がフィルター代わりと
なりAs、P、Ga等の微粒子が水素精製機側に行くこ
とがなくなり、水素精製機のパラジウム合金の損傷が避
けられ、より長期の使用に耐えられる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の気相成長装置の一実施例を示す概略図
である。
【図2】図1の気相成長装置の水素吸蔵合金貯蔵装置の
貯蔵タンクでの水素ガスの吸蔵、放出の状態を示す説明
図である。
【符号の説明】
10 気相成長装置 20 水素ガスボンベ 30 水素精製機 40 原料ガス供給装置 50 反応炉 52 ウエハ 60 廃ガス処理機 70 水素吸蔵合金貯蔵装置 71(A〜D) 貯蔵タンク 72a 貯蔵タンクの入口 72b 貯蔵タンクの出口 73 水素吸蔵合金 73a 水素吸蔵合金の一方の面 73b 水素吸蔵合金の他方の面

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 水素をキャリアガスとして基板上に結晶
    成長を行う反応炉を有した気相成長装置において、前記
    反応炉からの排出ガスを廃ガス処理機によって処理し、
    前記廃ガス処理機によって処理したガス中の水素ガスを
    水素吸蔵合金貯蔵装置に吸蔵させ、その後に前記水素吸
    蔵合金貯蔵装置より水素ガスを放出させて、放出した水
    素を水素精製器で精製して前記反応炉のキャリアガスと
    することを特徴とする気相成長装置。
  2. 【請求項2】 前記水素吸蔵合金貯蔵装置の貯蔵タンク
    の中間に水素吸蔵合金を設置して、前記貯蔵タンク内の
    水素吸蔵合金を挟んで一方から水素ガスを吸蔵し、他方
    から水素ガスを放出することを特徴とする請求項1記載
    の気相成長装置。
JP10577995A 1995-04-28 1995-04-28 気相成長装置 Pending JPH08306623A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005106113A (ja) * 2003-09-29 2005-04-21 Kurita Water Ind Ltd 水素貯蔵方法
JP2005536336A (ja) * 2002-08-23 2005-12-02 ザ ビーオーシー グループ ピーエルシー 廃棄ガス流の利用
KR101436590B1 (ko) * 2013-05-28 2014-09-02 한국기초과학지원연구원 회수 TMIn 재이용방법

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