CN112695373B - 一种氮化镓晶体生长系统的泄放氨工序和生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氮化镓晶体生长系统的泄放氨工序和生长方法，属于氮化镓晶体生产技术领域，泄放氨工序包括以下步骤：S1、反应容器内的液态氨自然挥发形成气态氨气，并排放至尾气处理装置中，直至反应容器内的压强恢复至一个大气压；S2、打开真空装置，反应容器内的剩余气态氨气抽至尾气处理装置中；S3、启动氮供应装置，向反应容器内充入氮气，直至反应容器内压强恢复至一个大气压；S4、重复S2‑S3步骤若干次，真空装置抽出反应容器内的气体，完成泄放氨工序；本发明通过氨气自然排出、抽气、充氮、再抽气、再充氮的循环，将反应容器内部的氨气浓度降至极低，从而大幅度地降低氨气残留于反应容器内，避免对操作者身体和环境造成的影响。

Description

一种氮化镓晶体生长系统的泄放氨工序和生长方法

技术领域

本发明涉及氮化镓晶体生产技术领域，尤其涉及一种氮化镓晶体生长系统的泄放氨工序和生长方法。

背景技术

氮化镓作为第三代半导体材料的代表，具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电常数小等独特的性能，使其在光电子器件、电力电子、射频微波器件、激光器和探测器等方面具有广阔的市场前景。

氮化镓单晶的生长方法有氢化物气相外延法、高压氮气融溶法、氨热法、Na助熔剂法等，其中氨热法应用较为广泛。

使用氨热法生长氮化镓单晶时，氨作为溶剂被填充至反应容器中，同时经过一定时间的晶体生长好后，需要泄放掉被填充的氨，然后打开发应容器，取出生长的晶体。

现有授权公告号为CN110042459B的一件中国发明专利提供了一种氮化镓晶体生产系统及其填充氨的方法，其具体介绍了一种为氮化镓晶体生长提供纯氨环境的生长系统，并且还公开了一种利用上述生长系统如何向反应容器当中填充纯氨的方法。

上述填充纯氨的方法具体为：打开氨供应装置相关的阀门，使预定量的氨从氨供应装置通过氨流量控制器以气态的形式进入氨储存装置中，并利用冷却装置使氨液化，待到使用时，利用加热装置对氨储存装置和反应容器进行加热，氨以气态进入反应容器中，以供反应容器中的氮化镓晶体生长。

但是上述技术方案存在以下问题：上述方案在排放氨处理当中，仅公开了采用抽真空装置和抽真空管道将氨储存装置和反应容器当中的氨抽出，但没有公开具体的抽出方式，若采用本领域技术人员常用的抽气方式后，反应容器当中仍会有少量的氨气残留，该部分氨长时间滞留于反应容器中，会对操作者的皮肤组织都有腐蚀和刺激作用同时，对眼和呼吸道粘膜也有刺激作用。因此本发明将针对该点，提出一种进一步降低反应容器内残留氨浓度的泄放氨工序。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供一种氮化镓晶体生长系统的泄放氨工序和生长方法，以解决上述的技术问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种氮化镓晶体生长系统的泄放氨工序，所述泄放氨工序应用于氮化镓晶体的生长系统，所述生长系统包括氨供应装置、氮供应装置、氨纯化器、反应容器、冷却装置、真空装置和尾气处理装置；

通过充氨管道组，所述氨供应装置、氨纯化器和反应容器依次相连通；通过进氮管道组，所述氮供应装置分别连通氨供应装置和反应容器；通过泄氨管道组，所述反应容器、真空装置和尾气处理装置依次相连通；

所述泄氨管道组包括连通反应容器和真空装置的第一泄氨管、连通真空装置和尾气处理装置的第二泄氨管，以及连通第一泄氨管和第二泄氨管的第三泄氨管；

所述第一泄氨管与第三泄氨管的连通处至真空装置之间设有第一泄氨阀，所述第二泄氨管与第三泄氨管的连通处至真空装置之间设有第二泄氨阀，所述第三泄氨管设有第三泄氨阀；

所述反应容器通过容器阀与第一泄氨管连接；

所述泄放氨工序包括以下步骤：

S1、打开容器阀和第三泄氨阀，反应容器内的液态氨自然挥发形成气态氨气，并依次经过第一泄氨管、第三泄氨管和第二泄氨管排放至尾气处理装置中，直至反应容器内的压强恢复至一个大气压，关闭第三泄氨阀；

S2、打开容器阀、第一泄氨阀、第二泄氨阀和真空装置，反应容器内的剩余气态氨气依次经过第一泄氨管、真空装置和第二泄氨管抽至尾气处理装置中；

S3、待反应容器内的压强低于10Pa，关闭容器阀、第一泄氨阀、第二泄氨阀和真空装置，启动氮供应装置，向反应容器内充入氮气，直至反应容器内压强恢复至一个大气压；

S4、重复S2-S3步骤若干次，真空装置抽出反应容器内的气体，完成泄放氨工序。

通过采用上述技术方案，在进行完毕氮化镓的反应工序之后，第一步先使反应容器内的高压液态氨自然地排出至尾气处理装置当中，待到反应容器内压强稳定后，氨气无法自然排出，第二步启动真空装置抽出反应容器内的大部分氨气，此时反应容器内仍会残留部分氨气，第三步开启氮供应装置，向反应容器内填充氮气，与残留氨气混合稀释至反应容器内压强接近一个大气压，第四步再次启动真空装置抽出反应容器内的混合气体；如此循环充氮、抽气进行若干次后，反应容器内氨气的浓度便会被稀释至足够小；

本发明通过氨气自然排出、抽气、充氮、再抽气、再充氮的循环，将反应容器内部的氨气浓度降至极低，从而大幅度地降低氨气残留于反应容器内，避免对操作者身体和环境造成的影响。

作为优选，所述生长系统还包括连接于氨纯化器和反应容器之间的氨流量控制箱。

通过采用上述技术方案，氨流量控制器用于控制和计量从氨纯化器输送至反应容器的氨气的量。

作为优选，所述充氨管道组包括连通氨供应装置和氨纯化器的第一充氨管、连通氨纯化器和氨流量控制箱的第二充氨管，以及连通氨流量控制箱和反应容器的第三充氨管。

通过采用上述技术方案，可以使氨供应装置所产生的氨气依次地经过第一充氨管、氨纯化器、第二充氨管、氨流量控制箱、第三充氨管，最后通入至反应容器当中。

作为优选，所述第一充氨管、第二充氨管和第三充氨管均安装加温装置，由温控箱控制；所述第一充氨管设有第一充氨阀，所述第二充氨管设有第二充氨阀，所述第三充氨管设有第三充氨阀。

通过采用上述技术方案，温控箱用于实时监控第一充氨管、第二充氨管和第三充氨管的温度状况；第一充氨阀用于开启或关闭第一充氨管，第二充氨阀用于开启或关闭第二充氨管，第三充氨阀用于开启或关闭第三充氨管。

作为优选，所述泄氨管道组还包括连通第三充氨管和第一泄氨管的第四泄氨管，所述第四泄氨管上设有第四泄氨阀。

通过采用上述技术方案，第四泄氨管和第四泄氨阀一般仅用于系统停机工序当中，由于进行系统停机工序之前，会将反应容器移走，移走之后若想使各管路继续连通，则打开第四泄氨阀，而关闭第三充氨阀和容器阀，使管路通过第四泄氨管连通。

作为优选，所述进氮管道组包括连接氮供应装置的主管道，以及由主管道分支形成的第一进氮管、第二进氮管和第三进氮管；

所述第一进氮管连通氮供应装置和氨供应装置，所述第二进氮管连通氮供应装置和氨流量控制箱，所述第三进氮管连通氮供应装置和反应容器。

通过采用上述技术方案，氮供应装置可通过第一进氮管向氨供应装置通入氮气(通向氨供应装置的氮气会通入第一充氨管当中)，通过第二进氮管向氨流量控制箱通入氮气，通过第三进氮管向反应容器通入氮气，以适用于在泄放氨工序当中的充氮步骤。

作为优选，所述主管道上设有主进氮阀，所述氨供应装置通过第一进氮阀连接第一进氮管，所述氨流量控制箱通过第二进氮阀连接第二进氮管，所述反应容器通过第三进氮阀连接第三进氮管。

通过采用上述技术方案，主进氮阀用于开启或关闭主管道，第一进氮阀用于开启或关闭第一进氮管，第二进氮阀用于开启或关闭第二进氮管，第三进氮阀用于开启或关闭第三进氮管。

作为优选，所述尾气处理装置包括水洗系统和厂务碱排风装置，氨气或氮气或两者的组合物经过第二泄氨管进入水洗系统进行水淋冲洗后，排入厂务碱排风装置。

通过采用上述技术方案，氨气或氨气氮气混合物被排入到水洗系统中，氨气经过水由上至下地冲洗吸收，使氨气大部分溶入水中，之后排放至厂务碱排风装置，再进行冲洗吸收掉其他小部分的氨气，最后直接排出，对氮化镓生长系统所产生的尾气进行合理处理。

作为优选，所述生长系统若超过一个停机周期不使用，则需进行系统停机工序；

所述系统停机工序包括以下步骤：

L1、关闭第三充氨阀、第三进氮阀和容器阀，关闭第一泄氨阀和第二泄氨阀，打开第一进氮阀、第三泄氨阀和第四泄氨阀；

L2、启动氮供应装置，向氨供应装置内充入氮气，氮气依次经过氨供应装置、充氨管道组、氨纯化器、泄氨管道组，与氨气混合后一同排至尾气处理装置中；

L3、待管路内氨气浓度低于30ppm，关闭第四泄氨阀，使氨供应装置、氨纯化器、充氨管道组和泄氨管道组内的氮气压强超过一个大气压，关闭氮供应装置。

通过采用上述技术方案，当生长系统在一段时间内不再使用，距离下次使用至少在一个停机周期(根据系统所在环境以及用户的需求设置不同的停机周期，在3天到7天之间)以上时，则需整体性地清空生长系统各个装置当中残留的氨气，使各装置和管道保持在氮气充满状态，且略大于一个大气压，最大限度降低氨气对于装置寿命的损坏；

本发明通过系统停机工序将氨供应装置、充氨管道组、氨纯化器、泄氨管道组的残留氨气排出，且通过充盈压强略大于一个大气压的惰性气体氮气来保护各装置和管道。

一种氮化镓晶体生长系统的生长方法，包括填充氨工序、反应工序以及上述任一技术方案的泄放氨工序；

所述填充氨工序包括以下步骤：

M1、生长系统若为首次使用或者更换了氨供应装置，则进行步骤M2-M5；若非首次使用且没有更换氨供应装置，则进行步骤M4-M5；

M2、打开主进氮阀和第一进氮阀，且关闭第一充氨阀、第二进氮阀和第三进氮阀，氮气进入氨供应装置和第一充氨阀之间的部分第一充氨管中，与该部分第一充氨管中带有外部空气的氨进行混合，之后由真空发生器抽出；

M3、重复步骤M2若干次；

M4、开启氨供应装置和第一充氨阀，使氨气经第一充氨管进入氨纯化器内；

M5、打开第二充氨阀和第三充氨阀，使氨气依次经第二充氨管、氨流量控制箱、第三充氨管进入反应容器，并由冷却装置冷却至液态。

通过采用上述技术方案，本发明所公开的泄放氨工序为整体氮化镓晶体生长系统的生长方法当中的其中一个工序，在泄放氨工序之前，还有第一步的填充氨工序和第二步的反应工序，反应工序主要是氮化镓晶体在反应容器当中生长，此部分无需其他操作；

在填充氨工序当中，本发明将实际情况分为两种，第一种是生长系统为首次使用或者更换了氨供应装置，第二种是非首次使用且没有更换氨供应装置；

由于首次使用或者更换了氨供应装置时，第一充氨管当中均会存在有外部空气，若直接进行氨气填充工作，则无法保证氨气的纯度，因此需额外地进行一个预清管的步骤M2和步骤M3，通过步骤M2和步骤M3将第一充氨管当中残有的外部空气排出，以确保后续进行填充氨的步骤时氨气纯度容易达到预定值。

本发明的有益效果是：

1、本发明通过氨气自然排出、抽气、充氮、再抽气、再充氮的循环，将反应容器内部的氨气浓度降至极低，从而大幅度地降低氨气残留于反应容器内，避免对操作者身体和环境造成的影响；

2、氨气或氨气氮气混合物被排入到水洗系统中，氨气经过水由上至下地冲洗吸收，使氨气大部分溶入水中，之后排放至厂务碱排风装置，再进行冲洗吸收掉其他小部分的氨气，最后直接排出，对氮化镓生长系统所产生的尾气进行合理处理；

3、当生长系统在一段时间内不再使用，距离下次使用至少在一个停机周期(根据系统所在环境以及用户的需求设置不同的停机周期，在3天到7天之间)以上时，则需整体性地清空生长系统各个装置当中残留的氨气，使各装置和管道保持在氮气充满状态，且略大于一个大气压，最大限度降低氨气对于装置寿命的损坏；本发明通过系统停机工序将氨供应装置、充氨管道组、氨纯化器、泄氨管道组的残留氨气排出，且通过充盈压强略大于一个大气压的惰性气体氮气来保护各装置和管道；

4、在填充氨工序当中，本发明将实际情况分为两种，第一种是生长系统为首次使用或者更换了氨供应装置，第二种是非首次使用且没有更换氨供应装置；由于首次使用或者更换了氨供应装置时，第一充氨管当中均会存在有外部空气，若直接进行氨气填充工作，则无法保证氨气的纯度，因此需额外地进行一个预清管的步骤M2和步骤M3，通过步骤M2和步骤M3将第一充氨管当中残有的外部空气排出，以确保后续进行填充氨的步骤时氨气纯度容易达到预定值。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明中生长系统的结构示意图；

图中各附图标记说明如下：

101、第一充氨管；102、第一充氨阀；103、第二充氨管；104、第二充氨阀；105、第三充氨管；106、第三充氨阀；107、温控箱；

201、主管道；202、主进氮阀；203、第一进氮管；204、第一进氮阀；205、第二进氮管；206、第二进氮阀；207、第三进氮管；208、第三进氮阀；209、氮气纯化器；

301、第一泄氨管；302、第一泄氨阀；303、第二泄氨管；304、第二泄氨阀；305、第三泄氨管；306、第三泄氨阀；307、第四泄氨管；308、第四泄氨阀；

4、氨供应装置；401、真空发生器；

5、氮供应装置；

6、氨纯化器；

7、氨流量控制箱；

8、反应容器；801、容器阀；

9、冷却装置；901、冷源；

10、真空装置；

11、尾气处理装置；1101、水洗系统；1102、厂务碱排风装置。

具体实施方式

以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。

氮化镓单晶的生长方法有氢化物气相外延法、高压氮气融溶法、氨热法、Na助熔剂法等，其中氨热法应用较为广泛。

为此，本发明提供一种氮化镓晶体生长系统，并且基于该生长系统而衍生的填充氨工序和泄放氨工序。

以下将预先讲述本发明当中的氮化镓晶体生长系统的具体结构。

如图1所示，一种氮化镓晶体生长系统，包括充氨管道组、进氮管道组、泄氨管道组、氨供应装置4(例如装有液氨的液氨瓶)、氮供应装置5、氨纯化器6、氨流量控制箱7、反应容器8、冷却装置9、真空装置10和尾气处理装置11。

氨供应装置4中放置有液氨，氨流量控制箱7连接于氨纯化器6和反应容器8之间，用于控制和计量从氨纯化器6输送至反应容器8的氨气的量。

氨供应装置4中的液氨经过氨纯化器6时被提纯净化，能够进一步去除杂质(例如水分、油分、金属等挥发度低于氨的杂质)。

通过外部的冷源901为冷却装置9持续降温；真空装置10优选为干泵机。

通过充氨管道组，所述氨供应装置4、氨纯化器6和反应容器8依次相连通，充氨管道组的具体结构以及与充氨管道组相关的各项阀门的安装位置如下：

所述充氨管道组包括连通氨供应装置4和氨纯化器6的第一充氨管101、连通氨纯化器6和氨流量控制箱7的第二充氨管103，以及连通氨流量控制箱7和反应容器8的第三充氨管105。

通过充氨管道组，可以使氨供应装置4所产生的氨气依次地经过第一充氨管101、氨纯化器6、第二充氨管103、氨流量控制箱7、第三充氨管105，最后通入至反应容器8当中。

所述第一充氨管101、第二充氨管103和第三充氨管105均安装加温装置，由温控箱107控制；所述第一充氨管101设有第一充氨阀102，所述第二充氨管103设有第二充氨阀104，所述第三充氨管105设有第三充氨阀106。

温控箱107用于实时监控第一充氨管101、第二充氨管103和第三充氨管105的温度状况；第一充氨阀102用于开启或关闭第一充氨管101，第二充氨阀104用于开启或关闭第二充氨管103，第三充氨阀106用于开启或关闭第三充氨管105。

通过进氮管道组，所述氮供应装置5分别连通氨供应装置4、氨流量控制箱7和反应容器8，进氮管道组的具体结构以及与进氮管道组相关的各项阀门的安装位置如下：

所述进氮管道组包括连接氮供应装置5的主管道201，以及由主管道201分支形成的第一进氮管203、第二进氮管205和第三进氮管207；所述第一进氮管203连通氮供应装置5和氨供应装置4，所述第二进氮管205连通氮供应装置5和氨流量控制箱7，所述第三进氮管207连通氮供应装置5和反应容器8。

氮供应装置5可通过第一进氮管203向氨供应装置4通入氮气(通向氨供应装置4的氮气会通入第一充氨管101当中)，通过第二进氮管205向氨流量控制箱7通入氮气，通过第三进氮管207向反应容器8通入氮气，以适用于在泄放氨工序当中的充氮步骤。

所述主管道201上设有主进氮阀202和氮气纯化器209，所述氨供应装置4通过第一进氮阀204连接第一进氮管203，所述氨流量控制箱7通过第二进氮阀206连接第二进氮管205，所述反应容器8通过第三进氮阀208连接第三进氮管207。

主进氮阀202用于开启或关闭主管道201，第一进氮阀204用于开启或关闭第一进氮管203，第二进氮阀206用于开启或关闭第二进氮管205，第三进氮阀208用于开启或关闭第三进氮管207。

通过泄氨管道组，所述反应容器8、真空装置10和尾气处理装置11依次相连通，泄氨管道组的具体结构以及与泄氨管道组相关的各项阀门的安装位置如下：

所述泄氨管道组包括连通反应容器8和真空装置10的第一泄氨管301、连通真空装置10和尾气处理装置11的第二泄氨管303、连通第一泄氨管301和第二泄氨管303的第三泄氨管305，以及连通第三充氨管105和第一泄氨管301的第四泄氨管307。

所述第一泄氨管301与第三泄氨管305的连通处至真空装置10之间设有第一泄氨阀302，所述第二泄氨管303与第三泄氨管305的连通处至真空装置10之间设有第二泄氨阀304，所述第三泄氨管305设有第三泄氨阀306，所述第四泄氨管307设有第四泄氨阀。

第四泄氨管307和第四泄氨阀308一般仅用于系统停机工序当中，由于进行系统停机工序之前，会将反应容器8移走，移走之后若想使各管路继续连通，则打开第四泄氨阀308，而关闭第三充氨阀106和容器阀801，使管路通过第四泄氨管307连通。

所述反应容器8通过容器阀801与第一泄氨管301连接。

不论是填充氨工序产生的尾气还是泄放氨工序产生的尾气，均排放至尾气处理装置11进行处理后排出，以下将具体介绍尾气处理装置11的具体结构。

所述尾气处理装置11包括水洗系统1101和厂务碱排风装置1102，氨气或氮气或两者的组合物经过第二泄氨管303进入水洗系统1101进行水淋冲洗后，排入厂务碱排风装置1102。

氨气或氨气氮气混合物被排入到水洗系统1101中，氨气经过水由上至下地冲洗吸收，使氨气大部分溶入水中，之后排放至厂务碱排风装置1102，再进行冲洗吸收掉其他小部分的氨气，最后直接排出，对氮化镓生长系统所产生的尾气进行合理处理。

以上即为本发明当中的一种氮化镓晶体生长系统的具体结构，针对该生长系统，本发明还公开了一种与该生长系统搭配使用的一种氮化镓晶体生长方法，具体如下。

一种氮化镓晶体生长方法，主要的工序包括填充氨工序、反应工序和泄放氨工序，以及在某些特定情况下需要使用到的系统停机工序和准备工序。

填充氨工序包括以下步骤：

M1、生长系统若为首次使用或者更换了氨供应装置4，则进行步骤M2-M5；若非首次使用且没有更换氨供应装置4，则进行步骤M4-M5；

M2、打开主进氮阀202和第一进氮阀204，且关闭第一充氨阀102、第二进氮阀206和第三进氮阀208，氮气进入氨供应装置4和第一充氨阀102之间的部分第一充氨管101中，与该部分第一充氨管101中带有外部空气的氨进行混合，之后由真空发生器401抽出；

M3、重复步骤M2若干次；

M4、开启氨供应装置4和第一充氨阀102，使氨气经第一充氨管101进入氨纯化器6内；

M5、打开第二充氨阀104和第三充氨阀106，使氨气依次经第二充氨管103、氨流量控制箱7、第三充氨管105进入反应容器8，并由冷却装置9冷却至液态。

在填充氨工序当中，本发明将实际情况分为两种，第一种是生长系统为首次使用或者更换了氨供应装置4，第二种是非首次使用且没有更换氨供应装置4。

由于首次使用或者更换了氨供应装置4时，第一充氨管101当中均会存在有外部空气，若直接进行氨气填充工作，则无法保证氨气的纯度，因此需额外地进行一个预清管的步骤M2和步骤M3，通过步骤M2和步骤M3将第一充氨管101当中残有的外部空气排出，以确保后续进行填充氨的步骤时氨气纯度容易达到预定值。

针对第二种情况，即非首次使用且没有更换氨供应装置4时，利用真空装置10和厂务碱排风装置1102抽出第一充氨管101当中的气体即可。

进行完毕填充氨工序之后，将会关闭与反应容器8相关的阀门，并且断开与反应容器8相关的管道，将反应容器8移至适宜的反应环境当中进行反应，在反应结束之后，再移回生长系统当中。该步骤即为反应工序。

泄放氨工序包括以下步骤：

S1、打开容器阀801和第三泄氨阀306，反应容器8内的液态氨自然挥发形成气态氨气，并依次经过第一泄氨管301、第三泄氨管305和第二泄氨管303排放至尾气处理装置11中，直至反应容器8内的压强恢复至一个大气压，关闭第三泄氨阀306；

S2、打开容器阀801、第一泄氨阀302、第二泄氨阀304和真空装置10，反应容器8内的剩余气态氨气依次经过第一泄氨管301、真空装置10和第二泄氨管303抽至尾气处理装置11中；

S3、待反应容器8内的压强低于10Pa，关闭容器阀801、第一泄氨阀302、第二泄氨阀304和真空装置10，启动氮供应装置5，向反应容器8内充入氮气，直至反应容器8内压强恢复至一个大气压；

S4、重复S2-S3步骤若干次，真空装置10抽出反应容器8内的气体，完成泄放氨工序。

在进行完毕氮化镓的反应工序之后，第一步先使反应容器8内的高压液态氨自然地排出至尾气处理装置11当中，待到反应容器8内压强稳定后，氨气无法自然排出，第二步启动真空装置10抽出反应容器8内的大部分氨气，此时反应容器8内仍会残留部分氨气，第三步开启氮供应装置5，向反应容器8内填充氮气，与残留氨气混合稀释至反应容器8内压强接近一个大气压，第四步再次启动真空装置10抽出反应容器8内的混合气体；如此循环充氮、抽气进行若干次后，反应容器8内氨气的浓度便会被稀释至足够小。

本发明通过氨气自然排出、抽气、充氮、再抽气、再充氮的循环，将反应容器8内部的氨气浓度降至极低，从而大幅度地降低氨气残留于反应容器8内，避免对操作者和环境造成的影响。

在填充氨工序和泄放氨工序当中，均会使用到氮供应装置5作为氮来源，为了避免泄放氨工序中，氨气污染第三进氮管207，可以考虑将填充氨工序和泄放氨工序当中的氮来源分隔开来，即填充氨工序使用一个氮来源，而泄放氨工序使用另一个氮来源，以此避免交叉污染。

生长系统若超过一个停机周期不使用，则需进行系统停机工序；进行系统停机工序后的生长系统若再次使用，应当先进行准备工序，之后才能依次进行填充氨工序的步骤M4-M5、反应工序和泄放氨工序。

系统停机工序包括以下步骤：

L1、关闭第三充氨阀106、第三进氮阀208和容器阀801，将反应容器8移出，关闭第一泄氨阀302和第二泄氨阀304，打开第一进氮阀204、第三泄氨阀306和第四泄氨阀308；

L2、启动氮供应装置5，向氨供应装置4内充入氮气，氮气依次经过氨供应装置4、充氨管道组、氨纯化器6、泄氨管道组，与氨气混合后一同排至尾气处理装置11中；

L3、待管路内氨气浓度低于30ppm，关闭第四泄氨阀308，使氨供应装置4、氨纯化器6、充氨管道组和泄氨管道组内的氮气压强超过一个大气压，关闭氮供应装置5。

当生长系统在一段时间内不再使用，距离下次使用至少在一个停机周期(根据系统所在环境以及用户的需求设置不同的停机周期，在3天到7天之间)以上时，则需整体性地清空生长系统各个装置当中残留的氨气，使各装置和管道保持在氮气充满状态，且略大于一个大气压，最大限度降低氨气对于装置寿命的损坏；

本发明通过系统停机工序将氨供应装置4、充氨管道组、氨纯化器6、泄氨管道组的残留氨气排出，且通过充盈压强略大于一个大气压的惰性气体氮气来保护各装置和管道。

准备工序的具体步骤如下：

P1、开启氨供应装置4和第一充氨阀102，使氨气经第一充氨管101进入氨纯化器6内；打开第二充氨阀104和第三充氨阀106，使氨气依次经第二充氨管103、氨流量控制箱7；打开第三泄氨阀306和第四泄氨阀308，氨气依次通过第三充氨管105、第四泄氨管307、第三泄氨管305、第二泄氨管303，进入尾气处理装置11，以置换掉管道内的氮气；经过预定的时间，氨达到预期纯度；

P2、关闭第三泄氨阀306和第四泄氨阀308，打开第三充氨阀106，使氨气进第三充氨管105进入反应容器8(处于真空状态，抽真空流程在这里略)，并由冷却装置9冷却至液态。

以上是对本发明的较佳实施进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可做出种种的等同变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (4)

1.一种氮化镓晶体生长系统的泄放氨工序，其特征在于，所述泄放氨工序应用于氮化镓晶体的生长系统，所述生长系统包括氨供应装置(4)、氮供应装置(5)、氨纯化器(6)、反应容器(8)、冷却装置(9)、真空装置(10)和尾气处理装置(11)；

通过充氨管道组，所述氨供应装置(4)、氨纯化器(6)和反应容器(8)依次相连通；通过进氮管道组，所述氮供应装置(5)分别连通氨供应装置(4)和反应容器(8)；通过泄氨管道组，所述反应容器(8)、真空装置(10)和尾气处理装置(11)依次相连通；

所述泄氨管道组包括连通反应容器(8)和真空装置(10)的第一泄氨管(301)、连通真空装置(10)和尾气处理装置(11)的第二泄氨管(303)，以及连通第一泄氨管(301)和第二泄氨管(303)的第三泄氨管(305)；

所述第一泄氨管(301)与第三泄氨管(305)的连通处至真空装置(10)之间设有第一泄氨阀(302)，所述第二泄氨管(303)与第三泄氨管(305)的连通处至真空装置(10)之间设有第二泄氨阀(304)，所述第三泄氨管(305)设有第三泄氨阀(306)；

所述反应容器(8)通过容器阀(801)与第一泄氨管(301)连接；

所述泄放氨工序包括以下步骤：

S1、打开容器阀(801)和第三泄氨阀(306)，反应容器(8)内的液态氨自然挥发形成气态氨气，并依次经过第一泄氨管(301)、第三泄氨管(305)和第二泄氨管(303)排放至尾气处理装置(11)中，直至反应容器(8)内的压强恢复至一个大气压，关闭第三泄氨阀(306)；

S2、打开容器阀(801)、第一泄氨阀(302)、第二泄氨阀(304)和真空装置(10)，反应容器(8)内的剩余气态氨气依次经过第一泄氨管(301)、真空装置(10)和第二泄氨管(303)抽至尾气处理装置(11)中；

S3、待反应容器(8)内的压强低于10Pa，关闭容器阀(801)、第一泄氨阀(302)、第二泄氨阀(304)和真空装置(10)，启动氮供应装置(5)，向反应容器(8)内充入氮气，直至反应容器(8)内压强恢复至一个大气压；

S4、重复S2-S3步骤若干次，真空装置(10)抽出反应容器(8)内的气体，完成泄放氨工序；

所述生长系统还包括连接于氨纯化器(6)和反应容器(8)之间的氨流量控制箱(7)；

所述充氨管道组包括连通氨供应装置(4)和氨纯化器(6)的第一充氨管(101)、连通氨纯化器(6)和氨流量控制箱(7)的第二充氨管(103)，以及连通氨流量控制箱(7)和反应容器(8)的第三充氨管(105)；

所述泄氨管道组还包括连通第三充氨管(105)和第一泄氨管(301)的第四泄氨管(307)，所述第四泄氨管(307)上设有第四泄氨阀(308)；

所述进氮管道组包括连接氮供应装置(5)的主管道(201)，以及由主管道(201)分支形成的第一进氮管(203)、第二进氮管(205)和第三进氮管(207)；

所述第一进氮管(203)连通氮供应装置(5)和氨供应装置(4)，所述第二进氮管(205)连通氮供应装置(5)和氨流量控制箱(7)，所述第三进氮管(207)连通氮供应装置(5)和反应容器(8)；

所述主管道(201)上设有主进氮阀(202)，所述氨供应装置(4)通过第一进氮阀(204)连接第一进氮管(203)，所述氨流量控制箱(7)通过第二进氮阀(206)连接第二进氮管(205)，所述反应容器(8)通过第三进氮阀(208)连接第三进氮管(207)；

所述生长系统若超过一个停机周期不使用，则需进行系统停机工序；

所述系统停机工序包括以下步骤：

L1、关闭第三充氨阀(106)、第三进氮阀(208)和容器阀(801)，将反应容器(8)移出，关闭第一泄氨阀(302)和第二泄氨阀(304)，打开第一进氮阀(204)、第三泄氨阀(306)和第四泄氨阀(308)；

L2、启动氮供应装置(5)，向氨供应装置(4)内充入氮气，氮气依次经过氨供应装置(4)、充氨管道组、氨纯化器(6)、泄氨管道组，与氨气混合后一同排至尾气处理装置(11)中；

L3、待管路内氨气浓度低于30ppm，关闭第四泄氨阀(308)，使氨供应装置(4)、氨纯化器(6)、充氨管道组和泄氨管道组内的氮气压强超过一个大气压，关闭氮供应装置(5)。

2.根据权利要求1所述的氮化镓晶体生长系统的泄放氨工序，其特征在于，所述第一充氨管(101)、第二充氨管(103)和第三充氨管(105)均安装加温装置，由温控箱(107)控制；所述第一充氨管(101)设有第一充氨阀(102)，所述第二充氨管(103)设有第二充氨阀(104)，所述第三充氨管(105)设有第三充氨阀(106)。

3.根据权利要求1所述的氮化镓晶体生长系统的泄放氨工序，其特征在于，所述尾气处理装置(11)包括水洗系统(1101)和厂务碱排风装置(1102)，氨气或氮气或两者的组合物经过第二泄氨管(303)进入水洗系统(1101)进行水淋冲洗后，排入厂务碱排风装置(1102)。

4.一种氮化镓晶体生长系统的生长方法，其特征在于，包括填充氨工序、反应工序以及如权利要求1-3中任一项所述的泄放氨工序；

所述填充氨工序包括以下步骤：

M1、生长系统若为首次使用或者更换了氨供应装置(4)，则进行步骤M2-M5；若非首次使用且没有更换氨供应装置(4)，则进行步骤M4-M5；

M2、打开主进氮阀(202)和第一进氮阀(204)，且关闭第一充氨阀(102)、第二进氮阀(206)和第三进氮阀(208)，氮气进入氨供应装置(4)和第一充氨阀(102)之间的部分第一充氨管(101)中，与该部分第一充氨管(101)中带有外部空气的氨进行混合，之后由真空发生器(401)抽出；

M3、重复步骤M2若干次；

M4、开启氨供应装置(4)和第一充氨阀(102)，使氨气经第一充氨管(101)进入氨纯化器(6)内；

M5、打开第二充氨阀(104)和第三充氨阀(106)，使氨气依次经第二充氨管(103)、氨流量控制箱(7)、第三充氨管(105)进入反应容器(8)，并由冷却装置(9)冷却至液态。

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