CN110042459B - 氮化镓晶体生产系统及其填充氨的方法 - Google Patents
氮化镓晶体生产系统及其填充氨的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110042459B CN110042459B CN201910446105.2A CN201910446105A CN110042459B CN 110042459 B CN110042459 B CN 110042459B CN 201910446105 A CN201910446105 A CN 201910446105A CN 110042459 B CN110042459 B CN 110042459B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ammonia
- control valve
- storage device
- pipe
- ammonia storage
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/403—AIII-nitrides
- C30B29/406—Gallium nitride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B7/00—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions
- C30B7/10—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by application of pressure, e.g. hydrothermal processes
- C30B7/105—Single-crystal growth from solutions using solvents which are liquid at normal temperature, e.g. aqueous solutions by application of pressure, e.g. hydrothermal processes using ammonia as solvent, i.e. ammonothermal processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
本发明涉及一种氮化镓晶体生产系统及其填充氨的方法。该氮化镓晶体生产系统包括输送管道组件、氨供应装置、质量流量控制器、氨存储装置、冷却装置、加热装置、反应容器和阀组件,氨供应装置、质量流量控制器、氨存储装置和反应容器之间通过输送管道连接,阀组件设置于输送管道上,冷却装置用于冷却氨存储装置,使进入氨存储装置的氨气液化,加热装置用于对氨存储装置、反应容器和两者之间的输送管道进行加热,使得氨存储装置中的液氨以气态的形式均匀地分布于氨存储装置、反应容器和两者之间的输送管道中。本发明的氮化镓晶体生产系统能够精确地控制填充至反应容器中的氨的量,且能够使得填充至反应容器中的氨的纯度更高。
Description
技术领域
本发明涉及氮化镓晶体生产技术领域,尤其涉及一种氮化镓晶体生产系统及该氮化镓晶体生产系统的填充氨的方法。
背景技术
氮化镓作为第三代半导体材料的代表,具有禁带宽度大、击穿电场高、热导率大、电子饱和漂移速度高、介电常数小等独特的性能,使其在光电子器件、电力电子、射频微波器件、激光器和探测器等方面具有广阔的市场前景。
氮化镓单晶的生长方法有氢化物气相外延法、高压氮气融溶法、氨热法、Na助熔剂法等,其中氨热法应用较为广泛。
使用氨热法生长氮化镓单晶时,氨作为溶剂被填充至反应容器中,氨的填充量直接影响反应容器中的压力,因此,为了能够准确地控制反应容器中的压力,需要对氨的填充量进行精确地计量控制。
目前,大多是直接将液氨输送至反应容器中,通过质量流量控制器计量,液氨在输送过程中容易在输送管道结晶,且在输送管道中容易残留有液氨,这种氨的输送及计量方式不能对氨的填充量进行精确的控制。
此外,氨热法生长氮化镓单晶对超临界溶剂氨的纯度有较高的要求,目前市售的液氨的纯度多为4N或5N,不能满足氨热法生产氮化镓单晶的要求。
发明内容
基于现有技术中的上述缺陷,本发明的目的在于提供一种能够精确地计量和控制氨的填充量的氮化镓晶体生产系统及其填充氨的方法。
为此,本发明提供如下技术方案。
本发明提供了一种氮化镓晶体生产系统,所述氮化镓晶体生产系统包括输送管道组件、氨供应装置、质量流量控制器、氨存储装置、冷却装置、加热装置、反应容器和阀组件,
所述输送管道组件包括第一输送管道、第二输送管道和第三输送管道,
所述氨供应装置与所述质量流量控制器通过所述第一输送管道连接,所述氨供应装置用于供应氨,
所述质量流量控制器与所述氨存储装置通过所述第二输送管道连接,所述质量流量控制器用于控制和计量从所述氨供应装置输送至所述氨存储装置的氨气的量,
所述氨存储装置与所述反应容器通过所述第三输送管道连接,
所述冷却装置用于冷却所述氨存储装置,使进入所述氨存储装置的氨气液化,
所述加热装置用于对所述氨存储装置、所述第三输送管道和所述反应容器进行加热,使得所述氨存储装置中的液氨以气态的形式均匀地分布于所述氨存储装置、所述第三输送管道和所述反应容器中,
所述阀组件包括第一控制阀、第二控制阀、第三控制阀和第四控制阀,
所述第一控制阀设置于所述第一输送管道上,用于控制所述氨供应装置与所述质量流量控制器之间的通断,
所述第二控制阀设置于所述第二输送管道的靠近所述氨存储装置的一端处,用于控制所述第二输送管道与所述氨存储装置之间的通断,
所述第三控制阀设置于所述第三输送管道的靠近所述氨存储装置的一端处,用于控制所述第三输送管道与所述氨存储装置之间的通断,
所述第四控制阀设置于所述第三输送管道的靠近所述反应容器的一端处,用于控制所述第三输送管道与所述反应容器之间的通断。
在至少一个实施方式中,所述氮化镓晶体生产系统还包括外部密封容器,所述反应容器设置于所述外部密封容器的内部,
所述外部密封容器和所述反应容器之间填充用于传递压力的介质,使所述外部密封容器内的压强与所述反应容器内的压强的差值小于所述反应容器内的压强与标准大气压的差值。
在至少一个实施方式中,所述加热装置被构造为环绕所述氨存储装置、所述第三输送管道和所述反应容器的外壁。
在至少一个实施方式中,所述加热装置包括第一加热带、第二加热带和第三加热带,
所述第一加热带环绕所述氨存储装置设置,
所述第二加热带环绕所述第三输送管道设置,
所述第三加热带环绕所述反应容器设置。
在至少一个实施方式中,所述氮化镓晶体生产系统还包括称量装置,所述称量装置用于称量所述反应容器的重量。
在至少一个实施方式中,所述称量装置为电子秤,所述反应容器悬挂于所述电子秤的下方。
在至少一个实施方式中,所述氮化镓晶体生产系统还包括排气装置,所述排气装置包括废气处理装置和排气管道,
所述排气管道的一端与所述第三输送管道连接,另一端与所述废气处理装置连接,使得所述反应容器中的氨气能够排出至所述废气处理装置,
所述阀组件还包括第五控制阀,所述第五控制阀设置于所述排气管道上,用于控制所述排气管道的通断。
在至少一个实施方式中,所述氮化镓晶体生产系统还包括抽真空装置,所述抽真空装置包括真空泵和抽真空管道,
所述抽真空管道的一端与所述第三输送管道连接,另一端与所述真空泵连接,使得所述真空泵能够对所述反应容器、所述第三输送管道和所述氨存储装置抽真空,
所述阀组件还包括第六控制阀,所述第六控制阀设置于所述抽真空管道上,用于控制所述抽真空管道的通断。
在至少一个实施方式中,所述氮化镓晶体生产系统还包括空气排放组件,所述空气排放组件包括排放主管、第一排放支管、第二排放支管、氮气供应装置和氮气供应管道,
所述排放主管的一端与所述第一输送管道的位于所述氨供应装置与所述第一控制阀之间的管道部分连接,另一端与所述第一排放支管、所述第二排放支管分别连接,
所述第一排放支管的背离所述排放主管的一端与所述排气管道的位于所述第五控制阀和所述废气处理装置之间的管道部分连接,
所述第二排放支管的背离所述排放主管的一端与所述抽真空管道的位于所述第六控制阀和所述真空泵之间的管道部分连接,
所述氮气供应装置通过所述氮气供应管道与所述排放主管连接,用于向所述排放主管中填充氮气,
所述阀组件还包括第七控制阀、第八控制阀、第九控制阀和第十控制阀,
所述第七控制阀设置于所述排放主管的靠近所述第一输送管道的一端处,用于控制所述排放主管与所述第一输送管道之间的通断,
所述第八控制阀设置于所述第一排放支管上,用于控制所述第一排放支管的通断,
所述第九控制阀设置于所述第二排放支管上,用于控制所述第二排放支管的通断,
所述第十控制阀设置于所述氮气供应管道上,用于控制所述氮气供应管道的通断。
本发明还提供了一种上述任一实施方式所述的氮化镓晶体生产系统的填充氨的方法,该方法包括:
打开所述第一控制阀和所述第二控制阀,关闭所述第三控制阀,使得预定量的氨从所述氨供应装置通过所述质量流量控制器以气态的形式进入所述氨存储装置中;
使用所述冷却装置冷却所述氨存储装置,使进入所述氨存储装置的氨气液化;以及
关闭所述第一控制阀和所述第二控制阀,打开所述第三控制阀和第四控制阀,使用所述加热装置对所述氨存储装置、所述第三输送管道和所述反应容器进行加热,使得所述氨存储装置中的液氨以气态的形式均匀地分布于所述氨存储装置、所述第三输送管道和所述反应容器中。
通过采用上述的技术方案,本发明提供了一种氮化镓晶体生产系统,通过设置质量流量控制器,且使用加热装置加热氨存储装置、第三输送管道和反应容器,使得氨存储装置中的液氨以气态的形式均匀地分布于氨存储装置、第三输送管道和反应容器中,能够精确地控制填充至反应容器中的氨的量;此外,氨以气态的形式填充至反应容器中,使得氨的纯度更高。
可以理解,氮化镓晶体生产系统的填充氨的方法具有同样的有益效果。
附图说明
图1示出了根据本发明的氮化镓晶体生产系统的一个工作状态结构示意图。
图2示出了根据本发明的氮化镓晶体生产系统的另一个工作状态结构示意图。
图3示出了根据本发明的电子秤和反应容器的结构示意图。
附图标记说明
1氨供应装置;2氨气纯化器;3质量流量控制器;4氨存储装置;5冷却装置;
6加热装置;61第一加热带;62第二加热带;63第三加热带;
7反应容器;8外部密封容器;
9排气装置;91废气处理装置;92排气管道;
10抽真空装置;101真空泵;102抽真空管道;
11输送管道组件;111第一输送管道;112第二输送管道;113第三输送管道;
12阀组件;121第一控制阀;122第二控制阀;123第三控制阀;124第四控制阀;125第五控制阀;126第六控制阀;127第七控制阀;128第八控制阀;129第九控制阀;130第十控制阀;
13称量装置;
14空气排放组件,141排放主管;142第一排放支管;143第二排放支管;144氮气供应装置;145氮气供应管道。
具体实施方式
下面参照附图描述本发明的示例性实施方式。应当理解,这些具体的说明仅用于示教本领域技术人员如何实施本发明,而不用于穷举本发明的所有可行的方式,也不用于限制本发明的保护范围。
本发明中提及的“阀打开”指的是该阀两侧的构件(例如,管道)导通,氨可以从该阀处通过;“阀关闭”指的是该阀两侧的构件(例如,管道)被隔离,氨不能从该阀处通过。
本发明中提及的“外部密封容器内的压强与反应容器内的压强的差值”及“反应容器内的压强与标准大气压的差值”均指的是绝对值。
下面根据图1至图3详细说明根据本发明的氮化镓晶体生产系统的具体实施方式。
在本实施方式中,如图1至图3所示,根据本发明的氮化镓晶体生产系统包括氨供应装置1(例如,装有液氨的液氨瓶)、氨气纯化器2、质量流量控制器3、氨存储装置4(例如,能够存储氨的一个氨储罐)、冷却装置5、加热装置6、反应容器7、外部密封容器8、排气装置9、抽真空装置10、输送管道组件11、阀组件12、称量装置13和空气排放组件14。
在本实施方式中,如图1和图2所示,输送管道组件11包括第一输送管道111、第二输送管道112和第三输送管道113。
阀组件12包括第一控制阀121、第二控制阀122、第三控制阀123、第四控制阀124、第五控制阀125、第六控制阀126、第七控制阀127、第八控制阀128、第九控制阀129和第十控制阀130。
氨供应装置1中放置有液氨,氨供应装置1与质量流量控制器3通过第一输送管道111连接。其中,第一输送管道111上设置有第一控制阀121,第一控制阀121用于控制氨供应装置1与质量流量控制器3之间的通断。
氨气纯化器2设置于第一输送管道111的位于第一控制阀121和质量流量控制器3之间的管道部分,氨供应装置1中的液氨经过氨气纯化器2时被提纯净化,能够进一步去除杂质(例如,水分、油分、金属等挥发度低于氨的杂质)。
质量流量控制器3和氨存储装置4通过第二输送管道112连接,质量流量控制器3能够控制和计量从氨供应装置1输送至氨存储装置4的氨气的量。其中,第二输送管道112的靠近氨存储装置4的一端设置有第二控制阀122,第二控制阀122用于控制第二输送管道112与氨存储装置4之间的通断。
在本实施方式中,第二输送管道112应当尽可能地短,以尽可能地减少第二输送管道112中残留的氨的量,提高向反应容器7中填充的氨的精确性。
氨存储装置4和反应容器7通过第三输送管道113连接。其中,第三输送管道113的靠近氨存储装置4的一端设置有第三控制阀123,第三控制阀123用于控制第三输送管道113与氨存储装置4之间的通断。第三输送管道113的靠近反应容器7的一端设置有第四控制阀124,第四控制阀124用于控制第三输送管道113与反应容器7之间的通断。
在本实施方式中,当第二控制阀122打开、第三控制阀123关闭时,氨供应装置1中的液氨被输送至氨存储装置4中。
当第二控制阀122关闭、且第三控制阀123和第四控制阀124打开时,氨存储装置4中的液氨被输送至反应容器7中。
当反应容器7中填充完预定量的氨后,第四控制阀124需要关闭,使得第三输送管道113中的氨不能再进入反应容器7,进而反应容器7可以进行后续的生产工作。
在本实施方式中,如图1所示,冷却装置5设置于氨存储装置4的四周,用于冷却氨存储装置4,使得进入氨存储装置4的氨气液化。其中,冷却装置5中可以使用干冰或液氮对氨存储装置4进行冷却。
在本实施方式中,如图1和图2所示,加热装置6包括第一加热带61、第二加热带62和第三加热带63。
第一加热带61环绕氨存储装置4设置,第二加热带62环绕第三输送管道113设置,第三加热带63环绕反应容器7设置。
第一加热带61、第二加热带62和第三加热带63能够分别加热氨存储装置4、第三输送管道113和反应容器7,使得氨存储装置4中的液氨以气态的形式均匀地分布于氨存储装置4、第三输送管道113和反应容器7中。此时,氨存储装置4、第三输送管道113和反应容器7三者的内部形成等热均压的平衡状态(即,氨存储装置4、第三输送管道113和反应容器7三者的内部温度相等)。可以理解,在此过程中,第二控制阀122处于关闭状态,第三控制阀123处于打开状态。
在本实施方式中,当需要使用第一加热带61对氨存储装置4加热时,可以先把冷却装置5移开,再把第一加热带61设置于氨存储装置4上。第二加热带62和第三加热带63可以预先分别缠绕于第三输送管道113和反应容器7上。
在本实施方式中,如图1和2所示,反应容器7设置于外部密封容器8的内部,反应容器7中放置籽晶、多晶培养料、矿化剂等原料。
外部密封容器8和反应容器7之间填充用于传递压力的介质,使外部密封容器8内的压强与反应容器7内的压强的差值小于反应容器7内的压强与标准大气压的差值。其中,传递压力的介质可以是氮气或氩气等惰性气体。
这样,可以减小反应容器受到的内外压力差值,反应容器可以使用成本更低的材料制作或反应容器可以制作的更大,进而能够生产更大尺寸的氮化镓单晶。
在本实施方式中,如图1和图2所示,排气装置9包括废气处理装置91和排气管道92。其中,排气管道92的一端与第三输送管道113连接,另一端与废气处理装置91连接,使得反应容器7中的氨气能够排出至废气处理装置91。
在本实施方式中,废气处理装置91可以为能够吸收废氨气的吸收塔,也可以是能够分解废氨气的分解装置(例如,通过等离子电离法、燃烧法分解氨气)。
排气管道92上设置有第五控制阀125,第五控制阀125用于控制排气管道92的通断。
在本实施方式中,如图1和图2所示,抽真空装置10包括真空泵101和抽真空管道102。其中,抽真空管道102的一端与第三输送管道113连接,另一端与真空泵101连接,使得真空泵101能够对反应容器7、第三输送管道113和氨存储装置4抽真空。
抽真空管道102上设置有第六控制阀126,第六控制阀126用于控制抽真空管道102的通断。
在本实施方式中,如图3所示,反应容器7悬挂于称量装置13的下方,称量装置13用于称量反应容器7的重量。其中,称量装置13可以为高精度、宽量程的电子秤,电子秤设置于外部密封容器8的内部。
考虑到质量流量控制器3的计量准确性受到温度影响或可能会发生故障,通过设置称量装置13分别称量反应容器7填充氨前后的重量,可以非常精确地得出填充至反应容器7中的氨的量,进而能够对质量流量控制器3的计量进行验证和校准,防止质量流量控制器3出现较大的计量误差。
应当理解,当称量装置13称量反应容器7时,反应容器7需要与第三输送管道113分离,称量装置13单独称量反应容器7的重量。
在本实施方式中,如图1和图2所示,空气排放组件14包括排放主管141、第一排放支管142、第二排放支管143、氮气供应装置144(例如,装有氮气的氮气瓶)和氮气供应管道145。
排放主管141的一端与第一输送管道111的位于氨供应装置1与第一控制阀121之间的管道部分连接,另一端与第一排放支管142、第二排放支管143分别连接。
排放主管141的靠近第一输送管道111的一端设置有第七控制阀127,第七控制阀127用于控制排放主管141与第一输送管道111之间的通断。
第一排放支管142的一端与排放主管141连接,另一端与排气管道92的位于第五控制阀125和废气处理装置91之间的管道部分连接。第一排放支管142上设置有第八控制阀128,第八控制阀128用于控制第第一排放支管142的通断。
第二排放支管143的一端与排放主管141连接,另一端与抽真空管道102的位于第六控制阀126和真空泵101之间的管道部分连接。第二排放支管143上设置有第九控制阀129,第九控制阀129用于控制第第二排放支管143的通断。
氮气供应装置144中放置有高压的氮气,氮气供应管道145的一端与氮气供应装置144连接,另一端与排放主管141连接。
氮气供应管道145上设置有第十控制阀130,第十控制阀130用于控制氮气供应管道145的通断。
在本实施方式中,当更换氨供应装置1时,外部空气会进入氨供应装置1和第一控制阀121之间的管道中,若不进行处理,将会对氮化镓晶体的生产产生不良的影响。通过设置空气排放组件14,可以通过氮气置换的方式将该外部空气排出生产系统。
具体排出方法如下:
步骤一、当更换了氨供应装置1后,可以先打开第七控制阀127和第十控制阀130(第一控制阀121、第八控制阀128和第九控制阀129处于关闭状态),使得氮气供应装置1中的氮气进入排放主管141及与排放主管141连通的各个管道中,对第一输送管道111中的位于氨供应装置1和第一控制阀121之间的管道部分中的带有外部空气的氨进行稀释;
步骤二、氮气填充完毕后,关闭第十控制阀130,打开第八控制阀128(第五控制阀125处于关闭状态),使得氮气、氨和外部空气的混合气体(具有大于大气压的压力)从第一排放支管142自动排出;
步骤三、当上述的混合气体不能自动排出时,可以关闭第八控制阀128,打开第九控制阀129(第六控制阀126处于关闭状态),使用真空泵101对各个管道进行吸真空操作;
步骤四、重复步骤一至步骤三几次,即可将进入氨供应装置1和第一控制阀121之间的管道中的外部空气基本上完全排出。
最终,进入生产系统的外部空气基本上完全排出后,需要关闭第七控制阀127和第九控制阀129,等待氨填充工作的开始。
下面说明根据本发明的氮化镓晶体生产系统的填充氨的方法。
先打开第一控制阀121和第二控制阀122,关闭第三控制阀123(第七控制阀127处于关闭状态,避免氨进入排放主管141),使得预定量的氨从氨供应装置1通过质量流量控制器3以气态的形式进入氨存储装置4中,然后使用冷却装置5冷却氨存储装置4,使进入氨存储装置4的氨气液化。
当预定量的氨填充至氨存储装置4中后,关闭第一控制阀121和第二控制阀122,打开第三控制阀123和第四控制阀124,使用加热装置6对氨存储装置4、第三输送管道113和反应容器7进行加热,使得氨存储装置4、第三输送管道113和反应容器7三者的内部形成等热均压的平衡状态,氨存储装置4中的液氨以气态的形式均匀地分布于氨存储装置4、第三输送管道113和反应容器7中。
可以理解,对于本发明的氮化镓晶体生产系统来说,氨存储装置4、第三输送管道113和反应容器7的容积都是固定不变的,那么被填充至反应容器7中的氨的量占上述的填充至氨存储装置4中的预定量的氨的比例固定。即,若设定氨存储装置4、第三输送管道113和反应容器7的容积分别为V1、V2和V3,填充至氨存储装置4中的预定量的氨为M,那么被填充至反应容器7中的氨的量则为m=M*V3/(V1+V2+V3)。
通过采用上述的填充方法,由于氨以气态均匀分布于氨存储装置4、第三输送管道113和反应容器7,只要使用质量流量控制器3精确地计量进入氨存储装置4的氨的量,就可以精确地控制填充到反应容器7中的氨的量,不会由于氨在管道中残留、结晶等原因导致较大的填充误差。此外,氨以气态的形式填充至反应容器7中,氨在气化的过程中能到得到进一步的净化,使得进入反应容器7中的氨的纯度变得更高。
通过采用上述技术方案,根据本发明的氮化镓晶体生产系统至少具有如下优点:
(1)在本发明的氮化镓晶体生产系统中,通过设置质量流量控制器,且使用加热装置同时加热氨存储装置、第三输送管道和反应容器,使得氨存储装置中的液氨以气态的形式均匀地分布于氨存储装置、第三输送管道和反应容器中,能够精确地控制填充至反应容器中的氨的量;此外,氨以气态的形式填充至反应容器中,使得氨的纯度更高。
(2)在本发明的氮化镓晶体生产系统中,通过设置氨气纯化器,能够对氨供应装置输出的氨进行提纯净化,提高输送至反应容器中的氨的纯度。
(3)在本发明的氮化镓晶体生产系统中,通过设置称量装置称量反应容器的重量,能够获知反应容器填充氨前后的重量变化,进而精确地得到填充至反应容器中的氨的量,可以对质量流量控制器的计量进行验证和校准,确保填充至反应容器中的氨的量的精确性。
(4)在本发明的氮化镓晶体生产系统中,通过设置空气排放组件,可以尽可能地将更换氨供应装置时进入生产系统的外部空气排出,避免外部空气对氮化镓晶体的生产产生不良的影响。
以上的具体实施方式对本发明的技术方案进行了详细阐述,但是还需要补充说明的是:
(1)虽然在上述实施方式中说明了加热装置以设置加热带的形式进行加热,但是本发明不限于此,加热装置也可以使用红外加热的方式或其它的方式进行加热。
(2)虽然在上述实施方式中说明了称量装置为电子秤,反应容器悬挂于称量装置的下方,但是本发明不限于此,称量装置也可以为台秤或其它形式的称量装置,称量装置也可以设置于反应容器的下方。
Claims (10)
1.一种氮化镓晶体生产系统,其特征在于,所述氮化镓晶体生产系统包括输送管道组件(11)、氨供应装置(1)、质量流量控制器(3)、氨存储装置(4)、冷却装置(5)、加热装置(6)、反应容器(7)和阀组件(12),
所述输送管道组件(11)包括第一输送管道(111)、第二输送管道(112)和第三输送管道(113),
所述氨供应装置(1)与所述质量流量控制器(3)通过所述第一输送管道(111)连接,所述氨供应装置(1)用于供应氨,
所述质量流量控制器(3)与所述氨存储装置(4)通过所述第二输送管道(112)连接,所述质量流量控制器(3)用于控制和计量从所述氨供应装置(1)输送至所述氨存储装置(4)的氨气的量,
所述氨存储装置(4)与所述反应容器(7)通过所述第三输送管道(113)连接,
所述冷却装置(5)用于冷却所述氨存储装置(4),使进入所述氨存储装置(4)的氨气液化,
所述加热装置(6)用于对所述氨存储装置(4)、所述第三输送管道(113)和所述反应容器(7)进行加热,使得所述氨存储装置(4)中的液氨以气态的形式均匀地分布于所述氨存储装置(4)、所述第三输送管道(113)和所述反应容器(7)中,
所述阀组件(12)包括第一控制阀(121)、第二控制阀(122)、第三控制阀(123)和第四控制阀(124),
所述第一控制阀(121)设置于所述第一输送管道(111)上,用于控制所述氨供应装置(1)与所述质量流量控制器(3)之间的通断,
所述第二控制阀(122)设置于所述第二输送管道(112)的靠近所述氨存储装置(4)的一端处,用于控制所述第二输送管道(112)与所述氨存储装置(4)之间的通断,
所述第三控制阀(123)设置于所述第三输送管道(113)的靠近所述氨存储装置(4)的一端处,用于控制所述第三输送管道(113)与所述氨存储装置(4)之间的通断,
所述第四控制阀(124)设置于所述第三输送管道(113)的靠近所述反应容器(7)的一端处,用于控制所述第三输送管道(113)与所述反应容器(7)之间的通断。
2.根据权利要求1所述的氮化镓晶体生产系统,其特征在于,所述氮化镓晶体生产系统还包括外部密封容器(8),所述反应容器(7)设置于所述外部密封容器(8)的内部,
所述外部密封容器(8)和所述反应容器(7)之间填充用于传递压力的介质,使所述外部密封容器(8)内的压强与所述反应容器(7)内的压强的差值小于所述反应容器(7)内的压强与标准大气压的差值。
3.根据权利要求1所述的氮化镓晶体生产系统,其特征在于,所述加热装置(6)被构造为环绕所述氨存储装置(4)、所述第三输送管道(113)和所述反应容器(7)的外壁。
4.根据权利要求3所述的氮化镓晶体生产系统,其特征在于,所述加热装置(6)包括第一加热带(61)、第二加热带(62)和第三加热带(63),
所述第一加热带(61)环绕所述氨存储装置(4)设置,
所述第二加热带(62)环绕所述第三输送管道(113)设置,
所述第三加热带(63)环绕所述反应容器(7)设置。
5.根据权利要求1所述的氮化镓晶体生产系统,其特征在于,所述氮化镓晶体生产系统还包括称量装置(13),所述称量装置(13)用于称量所述反应容器(7)的重量。
6.根据权利要求5所述的氮化镓晶体生产系统,其特征在于,所述称量装置(13)为电子秤,所述反应容器(7)悬挂于所述电子秤的下方。
7.根据权利要求1所述的氮化镓晶体生产系统,其特征在于,所述氮化镓晶体生产系统还包括排气装置(9),所述排气装置(9)包括废气处理装置(91)和排气管道(92),
所述排气管道(92)的一端与所述第三输送管道(113)连接,另一端与所述废气处理装置(91)连接,使得所述反应容器(7)中的氨气能够排出至所述废气处理装置(91),
所述阀组件(12)还包括第五控制阀(125),所述第五控制阀(125)设置于所述排气管道(92)上,用于控制所述排气管道(92)的通断。
8.根据权利要求7所述的氮化镓晶体生产系统,其特征在于,所述氮化镓晶体生产系统还包括抽真空装置(10),所述抽真空装置(10)包括真空泵(101)和抽真空管道(102),
所述抽真空管道(102)的一端与所述第三输送管道(113)连接,另一端与所述真空泵(101)连接,使得所述真空泵(101)能够对所述反应容器(7)、所述第三输送管道(113)和所述氨存储装置(4)抽真空,
所述阀组件(12)还包括第六控制阀(126),所述第六控制阀(126)设置于所述抽真空管道(102)上,用于控制所述抽真空管道(102)的通断。
9.根据权利要求8所述的氮化镓晶体生产系统,其特征在于,所述氮化镓晶体生产系统还包括空气排放组件(14),所述空气排放组件(14)包括排放主管(141)、第一排放支管(142)、第二排放支管(143)、氮气供应装置(144)和氮气供应管道(145),
所述排放主管(141)的一端与所述第一输送管道(111)的位于所述氨供应装置(1)与所述第一控制阀(121)之间的管道部分连接,另一端与所述第一排放支管(142)、所述第二排放支管(143)分别连接,
所述第一排放支管(142)的背离所述排放主管(141)的一端与所述排气管道(92)的位于所述第五控制阀(125)和所述废气处理装置(91)之间的管道部分连接,
所述第二排放支管(143)的背离所述排放主管(141)的一端与所述抽真空管道(102)的位于所述第六控制阀(126)和所述真空泵(101)之间的管道部分连接,
所述氮气供应装置(144)通过所述氮气供应管道(145)与所述排放主管(141)连接,用于向所述排放主管(141)中填充氮气,
所述阀组件还包括第七控制阀(127)、第八控制阀(128)、第九控制阀(129)和第十控制阀(130),
所述第七控制阀(127)设置于所述排放主管(141)的靠近所述第一输送管道(111)的一端处,用于控制所述排放主管(141)与所述第一输送管道(111)之间的通断,
所述第八控制阀(128)设置于所述第一排放支管(142)上,用于控制所述第一排放支管(142)的通断,
所述第九控制阀(129)设置于所述第二排放支管(143)上,用于控制所述第二排放支管(143)的通断,
所述第十控制阀(130)设置于所述氮气供应管道(145)上,用于控制所述氮气供应管道(145)的通断。
10.一种根据权利要求1至9中任一项所述的氮化镓晶体生产系统的填充氨的方法,其特征在于,该方法包括:
打开所述第一控制阀(121)和所述第二控制阀(122),关闭所述第三控制阀(123),使得预定量的氨从所述氨供应装置(1)通过所述质量流量控制器(3)以气态的形式进入所述氨存储装置(4)中;
使用所述冷却装置(5)冷却所述氨存储装置(4),使进入所述氨存储装置(4)的氨气液化;以及
关闭所述第一控制阀(121)和所述第二控制阀(122),打开所述第三控制阀(123)和第四控制阀(124),使用所述加热装置(6)对所述氨存储装置(4)、所述第三输送管道(113)和所述反应容器(7)进行加热,使得所述氨存储装置(4)中的液氨以气态的形式均匀地分布于所述氨存储装置(4)、所述第三输送管道(113)和所述反应容器(7)中。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910446105.2A CN110042459B (zh) | 2019-05-27 | 2019-05-27 | 氮化镓晶体生产系统及其填充氨的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910446105.2A CN110042459B (zh) | 2019-05-27 | 2019-05-27 | 氮化镓晶体生产系统及其填充氨的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN110042459A CN110042459A (zh) | 2019-07-23 |
CN110042459B true CN110042459B (zh) | 2020-09-01 |
Family
ID=67283592
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910446105.2A Active CN110042459B (zh) | 2019-05-27 | 2019-05-27 | 氮化镓晶体生产系统及其填充氨的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN110042459B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111172583B (zh) * | 2019-12-31 | 2021-05-18 | 上海玺唐半导体科技有限公司 | 半导体材料生产系统及生产方法 |
CN112695373B (zh) * | 2020-12-10 | 2021-08-27 | 国镓芯科(深圳)半导体科技有限公司 | 一种氮化镓晶体生长系统的泄放氨工序和生长方法 |
CN113174637B (zh) * | 2021-04-26 | 2023-06-27 | 山东天岳先进科技股份有限公司 | 一种长晶炉气体供送装置 |
CN117212684B (zh) * | 2023-11-08 | 2024-01-26 | 国镓芯科(成都)半导体科技有限公司 | 基于半导体晶圆材料制造用原料气输送系统 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102272357A (zh) * | 2009-01-08 | 2011-12-07 | 三菱化学株式会社 | 氮化物结晶的制造方法、氮化物结晶及其制造装置 |
CN103007832A (zh) * | 2012-12-21 | 2013-04-03 | 南京中锗科技股份有限公司 | 一种液氨的精确加入方法及所用装置 |
CN103486434A (zh) * | 2013-09-16 | 2014-01-01 | 佛山市华特气体有限公司 | 一种气体转充装置 |
CN109750356A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-05-14 | 上海玺唐半导体科技有限公司 | 用于在超临界流体中生长材料的装置和材料的生长方法 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013056821A (ja) * | 2011-09-08 | 2013-03-28 | Mitsubishi Chemicals Corp | Iii族窒化物結晶の製造方法 |
-
2019
- 2019-05-27 CN CN201910446105.2A patent/CN110042459B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102272357A (zh) * | 2009-01-08 | 2011-12-07 | 三菱化学株式会社 | 氮化物结晶的制造方法、氮化物结晶及其制造装置 |
CN103007832A (zh) * | 2012-12-21 | 2013-04-03 | 南京中锗科技股份有限公司 | 一种液氨的精确加入方法及所用装置 |
CN103486434A (zh) * | 2013-09-16 | 2014-01-01 | 佛山市华特气体有限公司 | 一种气体转充装置 |
CN109750356A (zh) * | 2019-03-29 | 2019-05-14 | 上海玺唐半导体科技有限公司 | 用于在超临界流体中生长材料的装置和材料的生长方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN110042459A (zh) | 2019-07-23 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN110042459B (zh) | 氮化镓晶体生产系统及其填充氨的方法 | |
US5894742A (en) | Methods and systems for delivering an ultra-pure gas to a point of use | |
GB996020A (en) | Improvements in or relating to methods of synthesizing compound semiconductor crystals | |
CN105339303B (zh) | 运行流化床反应器的方法 | |
CN105179929A (zh) | 物料灌装装置和物料的灌装方法 | |
US20060243207A1 (en) | Fluid mixing and delivery system | |
CN108506733A (zh) | 物料灌装装置 | |
CN109423695A (zh) | 掺杂源供应管路及化学气相沉积系统 | |
JPH0927455A (ja) | 半導体基板の製造方法と原料ガスの供給装置 | |
JPS61219793A (ja) | 有機金属熱分解法気相成長装置 | |
JP2004111787A (ja) | 基板処理装置 | |
CN208652131U (zh) | 一种锗烷的充装配气系统 | |
US9299555B1 (en) | Ultrapure mineralizers and methods for nitride crystal growth | |
JPH0526324B2 (zh) | ||
TW466277B (en) | Procedure and device for calibrating the gas pressure in a process vacuum chamber (receiver) | |
JPH0989732A (ja) | ガスの生成方法、ガスの生成装置及びこれを用いた気相成長装置 | |
CN205037066U (zh) | 物料灌装装置 | |
TWI837801B (zh) | 前驅物遞送系統、前驅物供應套組及相關方法 | |
CN112695373B (zh) | 一种氮化镓晶体生长系统的泄放氨工序和生长方法 | |
US20230068384A1 (en) | Precursor delivery systems, precursor supply packages, and related methods | |
CN218711021U (zh) | 温度梯度法生长晶体的气体集束装置 | |
JPH10154702A (ja) | 半導体製造方法および装置 | |
US20080223288A1 (en) | Crystal growing apparatus | |
CN217459592U (zh) | 可实时在线调节的前驱体封装应用系统 | |
KR100416736B1 (ko) | 기상결정성장법에 의한 단결정 제조방법 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |