CN105339303B - 运行流化床反应器的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种运行流化床反应器的方法，包括：用惰性气体对反应器和输气管进行吹洗a；用H2对反应器和输气管进行吹洗b；用卤代硅烷或含卤代硅烷的混合物对反应器和输气管进行吹洗c。
Description
本发明涉及一种运行流化床反应器的方法。
流化床反应器例如用于通过HCl和冶金硅在350-400℃下的反应制备三氯硅烷(TCS)。同样可在流化床反应器中由含STC/H2(STC为四氯化硅)的冶金硅制造TCS。
流化床反应器也用于多晶硅颗粒的制造。这是如下实现的：借助流化床中的气流将硅颗粒流化，该流化床则借助加热装置被加热至高温。添加含硅反应气体的结果是，在热颗粒表面进行热解反应。元素硅沉积在硅颗粒上且单个颗粒在直径上增长。通过有规律的取出长大的颗粒并添加较小的硅颗粒作为种子颗粒(在后文中称为“种子”)，所述方法具有所有相关的优势且可持续操作。所述的含硅反应气体指的是硅-卤素化合物(例如：氯硅烷或溴硅烷)，甲硅烷(SiH4)，以及这些气体和氢气的混合物。例如，由US 4786477 A公开了此类沉积方法及其设备。
在流化床反应器的拆解和重组中，氧气和空气湿度借由周围的气氛进到反应器内部以及必须开口的管道中。
US 8017024 B2公开了一种用于在流化床反应器中制造多晶硅颗粒的方法。在沉积结束后，将反应器内部冷却，同时用惰性气体吹洗，例如H2、N2、Ar、He或所述气体的混合物。随后，将冷却的硅颗粒排出，拆解反应器，反应器管用新管替代，重组反应器，然后将硅颗粒引入到反应器管中。随后，加热硅颗粒，开始新的沉积操作。
US 6827786 B2也描述了一种流化床反应器。其目的是用碳和氧杂质含量皆低的气体接触颗粒，由此回收能量。
本发明的目的是由所述问题引出的。
所述目的是通过一种运行流化床反应器的方法来实现的，该方法包括：用惰性气体对反应器和输气管进行吹洗a；用H2对反应器和输气管进行吹洗b；用卤代硅烷或含卤代硅烷的混合物对反应器和输气管进行吹洗c。
优选地，用H2吹洗的同时，将温度加热到100至1000℃。
优选地，吹洗操作的顺序为a-b-c，即、首先用惰性气体进行吹洗，然后用H2进行吹洗，接着用卤代硅烷或含卤代硅烷的混合物对其进行吹洗，随后在种子颗粒上沉积多晶硅，反应气体含有卤代硅烷。
优选地，在流化床中将反应气体沉积在硅的种晶上，由此制造本发明的高纯度多晶硅颗粒。
所述的反应气体优选由氢气和卤代硅烷的混合物组成，更优选由氢气和三氯硅烷的混合物组成。
优选在反应区域中流化床温度为700℃至1200℃的情况下进行沉积。
流化床中初始填充的种晶优选是借助不含硅的流化气体(优选氢)进行流化，并借助热辐射进行加热。
所述的热能优选借助两维散热器沿着流化床的周长被均匀地引入。
在反应区域中，由于CVD反应，含硅反应气体以元素硅的形式沉积在硅颗粒上。
未反应的反应气体、流化气体和气态反应副产物从反应器中排出。
通过从流化床中有规律地取出带有沉积硅的颗粒，并加入晶种，所述方法可持续地运行。
反应区域中的流化床的温度更优选为850℃至1100℃，最优选为900℃至1050℃。
所述的反应气体优选通过一个或多个喷嘴被注入进流化床。
在流化床中的绝对压力优选在0.1MPa和1.1MPa之间，更优选在0.15MPa和0.7MPa之间，最优选在0.2MPa和0.5MPa之间。
基于所有经过流化床运送的气体的量，所述含硅反应气体的浓度优选为10mol％至50mol％，更优选为15mol％至40mol％。
基于所有经过反应气体喷嘴运送的气体的量，在反应气体喷嘴中含硅反应气体的浓度优选为20mol％至50mol％。
反应气体在流化床中的平均停留时间优选为100ms至10s，更优选为150ms至5s，特别优选为200ms至2s。
流化床优选作为形成泡沫的流化床去运行。优选通过一些措施，例如，选择床高和床直径(平面床)的最小比，或在流化床中设置机械泡沫破碎器，由此避免腾涌(slugging)运行模式，即、泡沫在流化床中生长至流化床的直径，然后将压实的流化床材料向上推，如同固体塞一样，直至泡沫破碎。
优选地，在反应气体包含卤代硅烷的情况下，在种子颗粒上沉积多晶硅之后，终止含卤代硅烷反应气体的供给，然后进行吹洗操作b-a，即、首先用H2进行吹洗，随后用惰性气体进行吹洗，接着打开并拆解反应器。
优选地，在反应器的拆解和重组之间，用惰性气体对反应器和输气管进行进一步的吹洗。
优选地，通过变压吹洗来增强吹洗a、b、c中的一个或多个。
优选地，所述惰性气体是氮气或稀有气体，例如氦气或氩气。
在用卤代硅烷/氢混合物起始之前，本发明提供了反应器的惰化。这首先用于避免氢/氧气体爆炸；其次避免由水分或由水分导致的杂质对多晶硅颗粒产品的污染(例如：来自钢铁的磷)。已经发现，本发明的吹洗操作比现有技术所知的步骤明显更有效力。
在反应器停止运转时，还有利的是借助惰化使其中送入卤代硅烷/氢气混合物的阶段与第一次打开反应器相分离，因为反应气体否则会排入外界。
因此，用惰性气体然后用氢气吹洗(当启动时)，或用氢气然后用惰性气体吹洗(当停止时)，可用于在沉积前后将反应条件和外界条件分离。
所述卤代硅烷优选为氯硅烷，特别优选使用三氯硅烷。
在适当的阶段之间，在确定的体积流速下，用惰性气体进行确定时间的吹洗操作，由此可实施惰化。
当启动时，首先用惰性气体进行吹洗，然后用三氯硅烷/氢气混合物填充反应器。
当停止时，在关闭三氯硅烷/氢气供料之后，首先用惰性气体进行吹洗，然后打开反应器。
本发明特别的优势在于：
-用受控制的运行曲线建立惰性状态；
-预防任何爆炸性混合物；
-减少由于水分的进入对产品的污染。
一个特别的优势是：用惰性气体进行吹洗额外减少了随种子颗粒引入的水分造成的污染。
在吹洗操作中，管道和反应器的体积对于吹洗时间和吹洗气体体积都是关键的。另外，后期沉积过程中制造的硅颗粒产品质量的理想程度也影响吹洗时间和吹洗气体体积。因此，相比用于太阳能领域，用于半导体工业的高纯度产品所需的吹洗时间会更长。
优选的启动步骤：
1.吹洗操作a：用惰性气体(N2、Ar、He)在确定时间内吹洗反应器和输气管，以排出O2和水分。
吹洗操作a进行0.5至10小时。在室温下运行用于流化气体和反应气体的气体加热器。在吹洗气体速率为10至500Nm3/h(m3(STP)/h)下进行吹洗，该吹洗气体由100％的惰性气体组成，例如氮气。
2.吹洗操作b：用H2在确定的时间内吹洗反应器和输气管，以排出惰性气体。
吹洗操作b进行2至100小时。在温度为100至1000℃下运行气体加热器。在吹洗气体速率为200至1000Nm3/h下进行吹洗，该吹洗气体由100％的氢气组成。
3.吹洗操作c：在恒定的表观气体速率下，在相反斜面(opposite ramp)将H2交换为三氯硅烷或三氯硅烷混合物。
吹洗操作c进行2至50小时。在此设置的吹洗气体速率要满足下列标准：
基于所有经过流化床运送的气体的量，所述含硅反应气体的浓度优选为10mol％至50mol％，更优选为15mol％至40mol％。
基于所有经过反应气体喷嘴运送的气体的量，在反应气体喷嘴中含硅反应气体的浓度优选为20mol％至50mol％。
因此，用与沉积时所用相同的气体体积进行吹洗。在此期间沉积的颗粒降级为不合格的材料。在温度为100至1000℃下运行气体加热器。开启反应器加热器。
吹洗可以是持续的或可以通过变压吹洗而增强。
优选的停止步骤：
1.关闭氯硅烷的供给；
2.吹洗操作b：用H2吹洗反应器和输气管。吹洗操作b进行1至20小时。气体加热器在100至1000℃的温度下运行。在吹洗气体速率为50至800Nm3/h下进行吹洗。
3.用惰性气体(N2、Ar、He)对反应器和输气管进行惰化。吹洗操作a进行1至20小时。气体加热器在室温下运行。在吹洗气体速率为10至500Nm3/h下进行吹洗。
4.设备的打开和拆解
吹洗也可通过变压吹洗而增强。
在更换批次时，也可以用惰性气体进行停机吹洗。
为此目的，用惰性气体吹洗所有通向反应器的管道和离开反应器的管道。吹洗气体速率在室温下在1和500Nm3/h之间的范围内。
如果反应器在重组后没有马上启动，则在装配状态下进行停机吹洗。这包括用惰性气体，以吹洗气体速率为1至500Nm3/h，吹洗所有通向和离开反应器的管道和反应器本身。该措施防止了在停机时间中形成积垢。当从死腔或管臂中排出剩余化合物时，例如由于腐蚀可能会产生积垢。这对产品的质量有着不利的影响。
通过图1和2在下文对本发明进行详细阐述。
附图说明
图1显示了在启动期间惰性气体、H2和氯硅烷气流的比例相对于时间的曲线。
图2显示了在停止期间惰性气体、H2和氯硅烷气流的比例相对于时间的曲线。
图1显示了首先仅用惰性气体进行几个小时吹洗。然后同样地仅仅使用H2进行几个小时吹洗。其后，将氯硅烷加入H2气流，以达到上述的浓度。
图2显示了首先停止供给氯硅烷，提高H2的供给并仅用H2进行几个小时吹洗。此后，仅用惰性气体进行吹洗，同样为几个小时。
实施例
在吹洗操作b中，对内径为400mm的反应器进行吹洗2小时。气体速率为600Nm3/h；将用于反应气体和流化气体的气体加热器的温度设置为500℃。磷和硼掺杂剂的起始曲线相对迟钝，使得仅在反应器运行2周之后方可制得磷污染<800ppta且硼污染<50ppta的最高品质材料。这种材料适用于太阳能领域，而非半导体领域。
在吹洗操作b中，对内径为400mm的反应器进行吹洗30小时。气体速率为600Nm3/h；将用于反应气体和流化气体的气体加热器的温度设置为100℃。磷和硼掺杂剂的起始曲线是迟钝的，使得仅在反应器运行1.5周之后方可制得磷污染<800ppta且硼污染<50ppta的最高品质材料。这种材料适用于太阳能领域，而非半导体领域。
在吹洗操作b中，对内径为400mm的反应器进行吹洗30小时。气体速率为200Nm3/h；将用于反应气体和流化气体的气体加热器的温度设置为500℃。磷和硼掺杂剂的起始曲线是迟钝的，使得仅在反应器运行2周之后方可制得磷污染<800ppta且硼污染<50ppta的最高品质材料。这种材料适用于太阳能领域，而非半导体领域。
在吹洗操作b中，对内径为400mm的反应器进行吹洗30小时。气体速率为600Nm3/h；将用于反应气体和流化气体的气体加热器的温度设置为500℃。仅在运行2天以后，得到对于半导体工业最高品质的材料，其磷污染<200ppta且硼污染<30ppta。
Claims (8)
1.一种在由硅和HCl、或由硅和H2/四氯硅烷制备三氯硅烷的运行中，或在由三氯硅烷制备硅的运行中，运行流化床反应器的方法，包括：在吹洗(a)中在室温下在10至500Nm3/h的气体流速下用惰性气体对反应器和输气管进行吹洗0.5至10小时；然后在吹洗(b)中用被气体加热器加热至100-1000℃的H2对反应器和输气管进行吹洗，其中所述吹洗以200至1000Nm3/h的气体流速进行2至100小时；以及然后在吹洗(c)中用被气体加热器加热至100-1000℃的三氯硅烷或含三氯硅烷的混合物对反应器和输气管进行吹洗2至50小时，使用这样的吹洗气体的量，使得基于通过流化床的总气体的量，三氯硅烷或三氯硅烷混合物的浓度为10mol％至50mol％，以及基于通过反应气体喷嘴的总气体的量，所述三氯硅烷或所述三氯硅烷混合物的浓度为20mol％至50mol％。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在按照(a)-(b)-(c)顺序的吹洗操作之后，由含有三氯硅烷的反应气体，在种子颗粒上沉积多晶硅。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述反应气体包括氢气和三氯硅烷。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，包括在反应气体包括三氯硅烷的情况下，在种子颗粒上沉积多晶硅，随后终止含三氯硅烷的反应气体的供给，在吹洗(b)中，用被气体加热器加热至100-1000℃的H2对所述反应器和所述输气管进行吹洗，其中所述吹洗以50至800Nm3/h的气体流速进行1至20小时，以及然后在室温下以10至500Nm3/h的气体流速用惰性气体对所述反应器和所述输气管进行吹洗1至20小时，以及然后打开和拆解所述反应器。
5.根据权利要求4所述的方法，其中所述反应器随后被重组，并加入种子颗粒。
6.根据权利要求5所述的方法，包括在所述反应器的拆解和重组之间，用惰性气体对反应器和输气管进行进一步的吹洗。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述吹洗(a)、(b)、(c)中的一个或多个通过变压吹洗来增强。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述惰性气体是氮气或稀有气体。
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