CN115594184B - 电子级四氯化硅生产系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电子级四氯化硅生产系统及方法，涉及电子特气技术领域。本系统包括一级曝气塔、一级脱轻塔、一级脱重塔、二级脱轻塔、二级脱重塔和二级曝气塔，一级曝气塔塔釜出料口经泵与一级脱轻塔进料口连接，一级脱轻塔塔釜出料口经泵与一级脱重塔进料口连接，一级脱重塔塔顶出料口与二级脱轻塔进料口连接，二级脱轻塔塔釜出料口经泵与二级脱重塔进料口连接，二级脱重塔塔顶出料口与二级曝气塔进料口连接。本发明工艺路线简单，且为单独的工艺路径，在生产过程中不发生化学反应，避免了新的杂质的引入。

Description

电子级四氯化硅生产系统及方法
技术领域
本发明涉及电子特气技术领域，尤其涉及一种电子级四氯化硅生产系统及方法。
背景技术
在芯片生产过程中会用到多种电子特气，其中硅烷类的电子特气有硅烷、二氯二氢硅、三氯氢硅、四氯化硅等，这四种硅烷类的电子特气在芯片生产过程中发挥着不可替代的作用。目前芯片用特气多数技术掌握在国外厂家手中，随着国外对我国电子芯片领域的制裁加重，这些电子特气随时都有断供的可能，因此国产特气替代进口产品显的尤为重要。
CN109987608B一种同时生产电子级二氯二氢硅、电子级三氯氢硅及电子级四氯化硅的方法提出了一种电子级四氯化硅的生产工艺，该方法是对生产电子级二氯二氢硅和电子级三氯轻硅时产生的副产品四氯化硅进行加工，得到电子级四氯化硅。但是该方法工艺复杂，需要从三氯氢硅得到二氯二氢硅，故需要进行歧化反应，歧化反应中不仅会产生二氯二氢硅、四氯化硅，还会生产一些其他的物质，杂质越多，后续的提纯工作就会越困难。并且四氯化硅为副产品，要想生产四氯化硅，就不得不生产二氯二轻硅，不能实现电子级四氯化硅的单独生产。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种电子级四氯化硅生产系统及方法，以解决上述问题。
基于上述目的，本发明提供了一种电子级四氯化硅生产系统，包括：一级曝气塔、一级脱轻塔、一级脱重塔、二级脱轻塔、二级脱重塔和二级曝气塔；一级曝气塔塔釜出料口与一级脱轻塔进料口连接，一级脱轻塔塔釜出料口与一级脱重塔进料口连接，一级脱重塔塔顶出料口与二级脱轻塔进料口连接，二级脱轻塔塔釜出料口与二级脱重塔进料口连接，二级脱重塔塔顶出料口与二级曝气塔进料口连接，二级曝气塔塔釜出料口排出电子级四氯化硅。
进一步地，一级曝气塔、一级脱轻塔、一级脱重塔、二级脱轻塔、二级脱重塔和二级曝气塔的塔顶分别连接有冷凝器；一级曝气塔、一级脱轻塔、一级脱重塔、二级脱轻塔、二级脱重塔和二级曝气塔的塔釜分别连接有再沸器；一级曝气塔、一级脱轻塔、一级脱重塔、二级脱轻塔、二级脱重塔和二级曝气塔内部分别设置有波纹填料。
一种电子级四氯化硅生产方法，按以下步骤进行：
S1、将原料四氯化硅输送至一级曝气塔中，初步去除氯化氢、氮气和二氧化碳。
S2、将S1处理后的四氯化硅输送至一级脱轻塔中，初步去除硅烷类低沸点杂质和硼、磷的低沸点氯化物。
S3、将S2处理后的四氯化硅输送至一级脱重塔中，初步去除硅烷类高沸点杂质，硼、磷的高沸点氯化物以及金属氯化物。
S4、将S3处理后的四氯化硅输送至二级脱轻塔中，去除剩余的硅烷类低沸点杂质和硼、磷的低沸点氯化物。
S5、将S4处理后的四氯化硅输送至二级脱重塔中，去除剩余的硅烷类高沸点杂质，硼、磷的高沸点氯化物以及金属氯化物。
S6、将S5处理后的四氯化硅输送至二级曝气塔中，去除剩余的氯化氢、氮气和二氧化碳，得到电子级四氯化硅。
进一步地，原料四氯化硅的纯度大于等于99.9%。
进一步地，一级曝气塔和二级曝气塔的回流比分别设置为0.5~1，塔顶压力分别设置为0~50kPa（G）。
进一步地，一级脱轻塔和二级脱轻塔的回流比分别设置为35~40，塔顶压力分别设置为50 kPa（G）~100kPa（G）。
进一步地，一级脱重塔和二级脱重塔的回流比分别设置为32~40，塔顶压力分别设置为30 kPa（G）~80kPa（G）。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明通过各个塔器依次对四氯化硅进行处理，去除掉四氯化硅中的氯化氢、氮气、二氧化碳、轻组分以及重组分，得到合格的电子级四氯化硅。本发明工艺路线简单，且为单独的工艺路径，在生产过程中不发生化学反应，避免了新的杂质的引入。
附图说明
图1为本发明实施例提供的电子级四氯化硅生产系统示意图。
图中标记为：1、一级曝气塔；2、一级脱轻塔；3、一级脱重塔；4、二级脱轻塔；5、二级脱重塔；6、二级曝气塔。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进一步详细说明。
如图1所示，本发明提出的一种电子级四氯化硅生产系统，由一级曝气塔1、一级脱轻塔2、一级脱重塔3、二级脱轻塔4、二级脱重塔5和二级曝气塔6等组成。一级曝气塔1塔釜出料口经泵与一级脱轻塔2进料口连接，一级脱轻塔2塔釜出料口经泵与一级脱重塔3进料口连接，一级脱重塔3塔顶出料口与二级脱轻塔4进料口连接，二级脱轻塔4塔釜出料口经泵与二级脱重塔5进料口连接，二级脱重塔5塔顶出料口与二级曝气塔6进料口连接。
一级曝气塔1、一级脱轻塔2、一级脱重塔3、二级脱轻塔4、二级脱重塔5和二级曝气塔6的塔顶分别连接有冷凝器，用于冷凝塔顶的气相四氯化硅。一级曝气塔1、一级脱轻塔2、一级脱重塔3、二级脱轻塔4、二级脱重塔5和二级曝气塔6的塔釜分别连接有再沸器，用于对塔釜的液相四氯化硅进行加热，将液相四氯化硅汽化。一级曝气塔1、一级脱轻塔2、一级脱重塔3、二级脱轻塔4、二级脱重塔5和二级曝气塔6内部分别设置有波纹填料，波纹填料的型号可选用CY700、CY750等，用于给气液分离提供接触面积。本系统中的各个塔器、管线等设备的材质等级均在316L以上，并且各塔之间不得为了节省能源而使用热耦合技术。
电子级四氯化硅生产方法，按以下步骤进行：
S1、将纯度大于等于99.9%的原料四氯化硅输送至一级曝气塔1中，原料四氯化硅的外观无色透明，不含絮状物，无机械杂质。一级曝气塔1的回流比设置为0.5~1，塔顶压力设置为0~50kPa（G）。在一级曝气塔1中，大部分氯化氢、氮气和二氧化碳从一级曝气塔1的塔顶排出。
S2、将S1处理后的四氯化硅经泵输送至一级脱轻塔2中，一级脱轻塔2的回流比设置为35~40，塔顶压力设置为50 kPa（G）~100kPa（G）。在一级脱轻塔2内，利用各物质沸点不同的特性，将部分轻组分物质去除，例如将部分二氯二氢硅、三氯氢硅等硅烷类低沸点杂质以及含硼、磷的低沸点氯化物从一级脱轻塔2塔顶排出。
S3、将S2处理后的四氯化硅经泵输送至一级脱重塔3中，一级脱重塔3的回流比设置为32~40，塔顶压力设置为30 kPa（G）~80kPa（G）。在一级脱重塔3内，利用各物质沸点不同的特性，将部分重组分去除，例如将部分一甲基三氯硅烷等硅烷类高沸点杂质以及含硼、磷、铁、铬、镍、镁、铝等的高沸点氯化物从一级脱重塔3塔釜排料口排出。
S4、将S3处理后的四氯化硅输送至二级脱轻塔4中，二级脱轻塔4的回流比设置为35~40，塔顶压力设置为50 kPa（G）~100kPa（G）。在二级脱轻塔4内，将剩余的二氯二氢硅、三氯氢硅等硅烷类低沸点杂质以及含硼、磷的低沸点氯化物从二级脱轻塔4塔顶排出。
S5、将S4处理后的四氯化硅经泵输送至二级脱重塔5中，二级脱重塔5的回流比设置为32~40，塔顶压力设置为30 kPa（G）~80kPa（G）。在二级脱重塔5内，将剩余的一甲基三氯硅烷等硅烷类高沸点杂质以及含硼、磷、铁、铬、镍、镁、铝等的高沸点氯化物从二级脱重塔5塔釜排料口排出。
S6、将S5处理后的四氯化硅输送至二级曝气塔6中，二级曝气塔6的回流比设置为0.5~1，塔顶压力设置为0~50kPa（G）。在二级曝气塔6中，剩余的氯化氢、氮气和二氧化碳从二级曝气塔6的塔顶出料口排出，得到的电子级四氯化硅从二级曝气塔6塔釜排料口排出。
经检测，通过本方法进行生产电子级四氯化硅时，从二级脱轻塔4内采出的四氯化硅中轻组分的含量小于1ppm，从二级脱轻塔4塔釜采出的四氯化硅中轻组分的含量小于0.05ppm。从二级脱重塔5塔釜采出的四氯化硅中重组分的含量小于1ppm，从二级脱重塔5塔顶采出的四氯化硅中重组分的含量小于0.1ppm，金属离子以及硼、磷均小于0.1PPb。从二级曝气塔6塔釜采出的四氯化硅中氯化氢、氮气和二氧化碳的含量小于0.1ppm。
本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种电子级四氯化硅生产系统，包括：一级曝气塔、一级脱轻塔、一级脱重塔、二级脱轻塔、二级脱重塔和二级曝气塔；其特征在于，
一级曝气塔塔釜出料口与一级脱轻塔进料口连接，一级脱轻塔塔釜出料口与一级脱重塔进料口连接，一级脱重塔塔顶出料口与二级脱轻塔进料口连接，二级脱轻塔塔釜出料口与二级脱重塔进料口连接，二级脱重塔塔顶出料口与二级曝气塔进料口连接，二级曝气塔塔釜出料口排出电子级四氯化硅；一级曝气塔、一级脱轻塔、一级脱重塔、二级脱轻塔、二级脱重塔和二级曝气塔的塔顶分别连接有冷凝器；一级曝气塔、一级脱轻塔、一级脱重塔、二级脱轻塔、二级脱重塔和二级曝气塔的塔釜分别连接有再沸器。
2.根据权利要求1所述的电子级四氯化硅生产系统，其特征在于，一级曝气塔、一级脱轻塔、一级脱重塔、二级脱轻塔、二级脱重塔和二级曝气塔内部分别设置有波纹填料。
3.一种使用权利要求1-2任一项所述的电子级四氯化硅生产系统的电子级四氯化硅生产方法，其特征在于，按以下步骤进行：
S1、将原料四氯化硅输送至一级曝气塔中，初步去除氯化氢、氮气和二氧化碳；
S2、将S1处理后的四氯化硅输送至一级脱轻塔中，初步去除硅烷类低沸点杂质和硼、磷的低沸点氯化物；
S3、将S2处理后的四氯化硅输送至一级脱重塔中，初步去除硅烷类高沸点杂质，硼、磷的高沸点氯化物以及金属氯化物；
S4、将S3处理后的四氯化硅输送至二级脱轻塔中，去除剩余的硅烷类低沸点杂质和硼、磷的低沸点氯化物；
S5、将S4处理后的四氯化硅输送至二级脱重塔中，去除剩余的硅烷类高沸点杂质，硼、磷的高沸点氯化物以及金属氯化物；
S6、将S5处理后的四氯化硅输送至二级曝气塔中，去除剩余的氯化氢、氮气和二氧化碳，得到电子级四氯化硅；
其中，一级曝气塔和二级曝气塔的回流比分别设置为0.5~1，塔顶压力分别设置为0~50kPa（G）；一级脱轻塔和二级脱轻塔的回流比分别设置为35~40，塔顶压力分别设置为50kPa（G）~100kPa（G）；一级脱重塔和二级脱重塔的回流比分别设置为32~40，塔顶压力分别设置为30 kPa（G）~80kPa（G）。
4.根据权利要求3所述的电子级四氯化硅生产方法，其特征在于，原料四氯化硅的纯度大于等于99.9%。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0054650A1 (de) * 1980-12-24 1982-06-30 Hüls Troisdorf Aktiengesellschaft Verfahren zum Reinigen von Chlorsilanen
CN202379747U (zh) * 2011-12-08 2012-08-15 飞潮（无锡）过滤技术有限公司 多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理装置
CN202430031U (zh) * 2011-12-22 2012-09-12 湖州德翔环境科技有限公司 一种水处理用塔体改进结构
CN104003401A (zh) * 2014-05-30 2014-08-27 中国恩菲工程技术有限公司 连续运行式三氯氢硅的提纯系统
CN106477584A (zh) * 2016-10-09 2017-03-08 洛阳中硅高科技有限公司 光纤级四氯化硅及其制备方法
CN108275669A (zh) * 2018-01-16 2018-07-13 湖北兴福电子材料有限公司 一种电子级磷酸脱除刺激性气味的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102013212406A1 (de) * 2013-06-27 2014-12-31 Wacker Chemie Ag Verfahren zum Betreiben eines Wirbelschichtreaktors

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0054650A1 (de) * 1980-12-24 1982-06-30 Hüls Troisdorf Aktiengesellschaft Verfahren zum Reinigen von Chlorsilanen
CN202379747U (zh) * 2011-12-08 2012-08-15 飞潮（无锡）过滤技术有限公司 多晶硅生产中的氯硅烷液体的处理装置
CN202430031U (zh) * 2011-12-22 2012-09-12 湖州德翔环境科技有限公司 一种水处理用塔体改进结构
CN104003401A (zh) * 2014-05-30 2014-08-27 中国恩菲工程技术有限公司 连续运行式三氯氢硅的提纯系统
CN106477584A (zh) * 2016-10-09 2017-03-08 洛阳中硅高科技有限公司 光纤级四氯化硅及其制备方法
CN108275669A (zh) * 2018-01-16 2018-07-13 湖北兴福电子材料有限公司 一种电子级磷酸脱除刺激性气味的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
氯硅烷中甲基二氯硅烷的转化反应工艺;张明鑫等;精细化工;第37卷(第4期);第758-764页 *

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