TWI526395B - 運行流體化床反應器的方法 - Google Patents

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Description

運行流體化床反應器的方法
本發明涉及一種運行(operating)流體化床反應器的方法。
流體化床反應器係用於，例如，通過HCl和冶金矽在350至400℃下的反應製備三氯矽烷(TCS)。同樣可在流體化床反應器中由冶金矽與STC/H2(STC為四氯化矽)製造TCS。
流體化床反應器也用於多晶矽顆粒的製造。這是如下實現的：借助流體化床中的氣流將矽顆粒流體化，該流體化床則借助加熱裝置被加熱至高溫。添加含矽反應氣體的結果是，在熱顆粒表面進行熱解反應。元素矽沉積在矽顆粒上，且各個顆粒在直徑上增長。通過有規律的取出長大的顆粒並添加較小的矽顆粒作為種子顆粒(在後文中稱為「種子」)，所述方法具有所有相關的優勢且可持續操作。所述的含矽反應氣體指的是矽-鹵素化合物(例如：氯矽烷或溴矽烷)，甲矽烷(SiH4)，以及這些氣體和氫氣的混合物。例如，由US 4786477 A公開了此類沉積方法及其設備。
在流體化床反應器的拆解和重組中，氧氣和空氣濕度藉由周圍的氣氛進到反應器內部以及必須開口的管道中。
US 8017024 B2公開了一種用於在流體化床反應器中製造多晶矽顆粒的方法。在沉積結束後，將反應器內部冷卻，同時用惰性氣體(例如H2、N2、Ar、He或所述氣體的混合物)吹洗。隨後，將冷卻的矽顆粒排出，拆解反應器，反應器管用新管替代，重組反應器，然後將矽顆粒引入到反應器管中。隨後，加熱矽顆粒，開始新的沉積操作。
US 6827786 B2也描述了一種流體化床反應器。其目的是用碳和氧雜質含量皆低的氣體接觸顆粒，由此回收能量。
本發明的目的是由所述問題引出的。
所述目的是通過一種運行流體化床反應器的方法來實現的，該方法包含：用惰性氣體對反應器和輸氣管進行一吹洗(a)；用H2對反應器和輸氣管進行一吹洗(b)；用鹵代矽烷或包含鹵代矽烷的混合物對反應器和輸氣管進行一吹洗(c)。
較佳地，在用H2吹洗的同時，將溫度加熱到100至1000℃。
較佳地，吹洗操作的順序為(a)-(b)-(c)，即，首先用惰性氣體進行吹洗，然後用H2進行吹洗，接著用鹵代矽烷或包含鹵代矽烷的混合物對其進行吹洗，隨後以包含鹵代矽烷的反應氣體在種子顆粒上沉積多晶矽。
較佳地，在流體化床中將反應氣體沉積在矽的種晶上，由此製造本發明的高純度多晶矽顆粒。
所述的反應氣體較佳由氫氣和鹵代矽烷鹵化矽烷的混合物組成，更佳由氫氣和三氯矽烷的混合物組成。
較佳在流體化床的反應區域中溫度為700℃至1200℃的情況下進行沉積。
流體化床中初始填充的種晶較佳是借助不含矽的流體化氣體(較佳為氫)進行流體化，並借助熱輻射進行加熱。
所述的熱能較佳借助二維輻射器(two-dimensional radiators)沿著流體化床的周圍均勻地引入。
在反應區域中，由於CVD反應，含矽反應氣體以元素矽的形式沉積在矽顆粒上。
未反應的反應氣體、流體化氣體和氣態反應副產物從反應器中排出。
通過從流體化床中有規律地取出帶有沉積矽的顆粒，並加入晶種，所述方法可持續地運行。
流體化床的反應區域中的溫度更佳為850℃至1100℃，最佳為900℃至1050℃。
所述的反應氣體較佳通過一個或多個噴嘴被注入流體化床。
在流體化床中的絕對壓力較佳在0.1MPa(百萬帕)和1.1MPa之間，更佳在0.15MPa和0.7MPa之間，最佳在0.2MPa和0.5MPa之間。
基於所有經過流體化床運送的氣體的量，所述含矽反應氣體的濃度較佳為10莫耳%至50莫耳%，更較佳為15莫耳%至40莫耳%。
基於所有經過反應氣體噴嘴運送的氣體的量，在反應氣體噴嘴中含矽反應氣體的濃度較佳為20莫耳%至50莫耳%。
反應氣體在流體化床中的平均停留時間較佳為100毫秒至10秒，更較佳為150毫秒至5秒，特別較佳為200毫秒至2秒。
流體化床較佳作為形成泡沫的流體化床去運行。較佳通過一些措施，例如，選擇床高和床直徑(平面床)的最小比，或在流體化床中設置機械泡沫破碎器，由此避免騰湧(slugging)運行模式，即，泡沫在流體化床中生長至流體化床的直徑，然後將壓實的流體化床材料向上推，如同固體塞一樣，直至泡沫破碎。
較佳地，在以包含鹵代矽烷的反應氣體在種子顆粒上沉積多晶矽之後，終止包含鹵代矽烷的反應氣體的供給，然後進行吹洗操作(b)-(a)，即，首先用H2進行吹洗，隨後用惰性氣體進行吹洗，接著打開並拆解反應器。
較佳地，在反應器的拆解和重組之間，用惰性氣體對反應器和輸氣管進行進一步的吹洗。
較佳地，通過變壓吹洗(pressure swing purging)來增強吹洗(a)、(b)、(c)中的一或多者。
較佳地，所述惰性氣體是氮氣或稀有氣體，例如氦氣或氬氣。
在用鹵代矽烷/氫混合物起始之前，本發明提供了反應器的惰化。這首先用於避免氫/氧氣體爆炸；其次避免由水分或由水分導致的雜質對多晶矽顆粒產品的污染(例如：來自鋼鐵的磷)。已經發現，本發明的吹洗操作比現有技術所知的步驟明顯更有效力。
在反應器停止運轉時，還有利的是借助惰化使其中送入鹵代矽烷/氫氣混合物的階段(phase)與反應器的第一次打開 互相分離，因為否則反應氣體會排入外界。
因此，用惰性氣體然後用氫氣吹洗(當啟動時)，或用氫氣然後用惰性氣體吹洗(當停止時)，可用於在沉積前後將反應條件和外界條件分離。
所述鹵代矽烷較佳為氯矽烷。特別較佳使用三氯矽烷。
在適當的階段之間，在確定的體積流速下，用惰性氣體進行確定時間的吹洗操作，由此可實施惰化。
當啟動時，首先用惰性氣體進行吹洗，然後用三氯矽烷/氫氣混合物填充反應器。
當停止時，在關閉三氯矽烷/氫氣供料之後，首先用惰性氣體進行吹洗，然後打開反應器。
本發明特別的優勢在於：-用受控制的運行曲線建立惰性狀態；-預防任何爆炸性混合物；-減少由於水分的進入對產品的污染。
一個特別的優勢是：用惰性氣體進行吹洗額外減少了隨種子顆粒引入的水分造成的污染。
在吹洗操作中，管道和反應器的體積對於吹洗時間和吹洗氣體體積都是關鍵的。另外，後期沉積過程中製造的矽顆粒產品品質的理想程度也影響吹洗時間和吹洗氣體體積。因此，相比用於太陽能領域，用於半導體工業的高純度產品所需的吹洗時間會更長。
較佳的啟動步驟：
1.吹洗操作(a)：用惰性氣體(N2、Ar、He)在確定時間內吹洗反應器和輸氣管，以排出O2和水分。
吹洗操作(a)進行0.5至10小時。在室溫下運行用於流體化氣體和反應氣體的氣體加熱器。在吹洗氣體速率為10至500m3(STP)/h(立方公尺(標準溫壓)/小時)下進行吹洗，該吹洗氣體由100%的惰性氣體組成，例如氮氣。
2.吹洗操作(b)：用H2在確定的時間內吹洗反應器和輸氣管，以排出惰性氣體。
吹洗操作(b)進行2至100小時。在溫度為100至1000℃下運行氣體加熱器。在吹洗氣體速率為200至1000m3(STP)/h下進行吹洗，該吹洗氣體由100%的氫氣組成。
3.吹洗操作(c)：在恒定的表觀氣體速率(superficial gas velocity)下，在相反斜面(opposite ramp)將H2交換為三氯矽烷或三氯矽烷混合物。
吹洗操作(c)進行2至50小時。在此設置的吹洗氣體速率要滿足下列標準：基於所有經過流體化床運送的氣體的量，所述含矽反應氣體的濃度較佳為10莫耳%至50莫耳%，更佳為15莫耳%至40莫耳%。
基於所有經過反應氣體噴嘴運送的氣體的量，在反應氣體噴嘴中含矽反應氣體的濃度較佳為20莫耳%至50莫耳%。
因此，用與沉積時所用相同的氣體體積進行吹洗。在此期間沉積的顆粒降級為不合格的材料。在溫度為100至1000℃下運行氣體加熱器。開啟反應器加熱器。
吹洗可以是持續的或可以通過變壓吹洗而增強。
較佳的停止步驟：
1.關閉氯矽烷的供給；
2.吹洗操作(b)：用H2吹洗反應器和輸氣管。吹洗操作b進行1至20小時。氣體加熱器在100至1000℃的溫度下運行。在吹洗氣體速率為50至800m3(STP)/h下進行吹洗。
3.用惰性氣體(N2、Ar、He)對反應器和輸氣管進行惰化。吹洗操作(a)進行1至20小時。氣體加熱器在室溫下運行。在吹洗氣體速率為10至500m3(STP)/h下進行吹洗。
4.設備的打開和拆解
吹洗也可通過變壓吹洗而增強。
在更換批次時，也可以用惰性氣體進行停機吹洗。
為此目的，用惰性氣體吹洗所有通向反應器的管道和離開反應器的管道。吹洗氣體速率在室溫下在1和500m3(STP)/h之間的範圍內。
如果反應器在重組後沒有馬上啟動，則在裝配狀態下進行停機吹洗。這包括用惰性氣體，以吹洗氣體速率為1至500m3(STP)/h，吹洗所有通向和離開反應器的管道和反應器本身。該措施防止了在停機時間中形成積垢(soiling)。當從無效空間(dead space)或管臂中排出剩餘化合物時，例如由於腐蝕可能會產生積垢。這對產品的品質有著不利的影響。
通過第1圖和第2圖在下文對本發明進行詳細闡述。
第1圖顯示了在啟動期間惰性氣體、H2和氯矽烷氣流的比例相對於時間的曲線。
第2圖顯示了在停止期間惰性氣體、H2和氯矽烷氣流的比例相對於時間的曲線。
第1圖顯示了首先僅用惰性氣體進行幾個小時吹洗。然後同樣地僅使用H2進行幾個小時吹洗。其後，將氯矽烷加入H2氣流，以達到上述的濃度。
第2圖顯示了首先停止供給氯矽烷，提高H2的供給並僅用H2進行幾個小時吹洗。此後，僅用惰性氣體進行吹洗，同樣為幾個小時。
實施例
在吹洗操作(b)中，對內徑為400毫米的反應器進行吹洗2小時。氣體速率為600m3(STP)/h；將用於反應氣體和流體化氣體的氣體加熱器的溫度設置為500℃。磷和硼摻雜劑的起始曲線相對遲鈍，使得在反應器運行2星期之後方可製得磷污染<800ppta且硼污染<50ppta的最高品質材料。這種材料適用於太陽能領域，而非半導體領域。
在吹洗操作(b)中，對內徑為400毫米的反應器進行吹洗30小時。氣體速率為600m3(STP)/h；將用於反應氣體和流體化氣體的氣體加熱器的溫度設置為100℃。磷和硼摻雜劑的起始曲線是遲鈍的，使得在反應器運行1.5星期之後方可製得磷污染<800ppta且硼污染<50ppta的最高品質材料。這種材料適用於太陽能領域，而非半導體領域。
在吹洗操作(b)中，對內徑為400毫米的反應器進行吹洗30小時。氣體速率為200m3(STP)/h；將用於反應氣體和流體化氣體的氣體加熱器的溫度設置為500℃。磷和硼摻雜劑的起始曲線是遲鈍的，使得在反應器運行2星期之後方可製得磷污染<800ppta且硼污染<50ppta的最高品質材料。這種材料適用於太陽能領域，而非半導體領域。
在吹洗操作(b)中，對內徑為400毫米的反應器進行吹洗30小時。氣體速率為600m3(STP)/h；將用於反應氣體和流體化氣體的氣體加熱器的溫度設置為500℃。在運行僅2天以後，得到對於半導體工業最高品質的材料，其磷污染<200ppta且硼污染<30ppta。

Claims (8)

  1. 一種運行一用於製備三氯矽烷或製造多晶矽顆粒之流體化床反應器的方法，包含一順序啟動步驟：用惰性氣體對反應器和輸氣管於室溫且吹洗氣體速率為10至500m3(STP)/h(立方公尺(標準溫壓)/小時)下進行0.5至10小時之一吹洗(a)；用H2於100至1000℃之溫度且吹洗氣體速率為200至1000m3(STP)/h下對反應器和輸氣管進行2至100小時之一吹洗(b)；用三氯矽烷或包含三氯矽烷的混合物對反應器和輸氣管進行2至50小時之一吹洗(c)，其吹洗氣體速率為使得以所有經過流體化床運送的氣體的量為基準，三氯矽烷的濃度為10莫耳%至50莫耳%，而以所有經過反應氣體噴嘴運送的氣體的量為基準，在反應氣體噴嘴中三氯矽烷的濃度為20莫耳%至50莫耳%。
  2. 如請求項1所述的方法，其中在按照(a)-(b)-(c)順序的吹洗操作之後，以包含鹵代矽烷的反應氣體在種子顆粒上沉積多晶矽。
  3. 如請求項2所述的方法，其中所述反應氣體包含氫氣和三氯矽烷。
  4. 如請求項1或2所述的方法，其中在以包含三氯矽烷的反應氣體在種子顆粒上沉積多晶矽之後，終止包含三氯矽烷的反應氣體的供給，用H2於100至1000℃之溫度且吹洗氣體速率為50至800m3(STP)/h下對反應器和輸氣管進行1至20小時之一吹洗(b)，用惰性氣體於室溫且吹洗氣體速率為10至500m3(STP)/h下對反應器和輸氣管進行1至20小時之一吹洗(a)，並打開和拆解反應器。
  5. 如請求項4所述的方法，其中所述反應器隨後被重組，並加入種子顆粒。
  6. 如請求項5所述的方法，其中在所述反應器的拆解和重組之間，用惰性氣體對反應器和輸氣管進行進一步的吹洗。
  7. 如請求項1或2所述的方法，其中所述吹洗(a)、(b)、(c)中的一或多者係通過變壓吹洗(pressure swing purging)來增強。
  8. 如請求項1或2所述的方法，其中所述惰性氣體是氮氣或稀有氣體。
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