CN112746322B - 制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置及方法。制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置包括沉积炉以及抽真空系统。沉积炉与抽真空系统连通,沉积炉的内壁设有保温层,沉积炉自下而上包括蒸发室和沉积室,蒸发室设有坩埚组件以及第一加热器,第一加热器环绕在坩埚组件的外周,坩埚组件包括坩埚和盖设在坩埚上端的坩埚盖,坩埚用于盛放硒化锌原料,坩埚盖设有连通沉积室的通孔;沉积室设有沉积器和第二加热器,沉积器沿上下方向延伸,第二加热器环绕在沉积器的外周;沉积炉还设有将沉积室与蒸发室间隔开的隔热层,隔热层开设有与通孔对应的开孔。
Description
技术领域
本公开涉及化工技术领域,尤其涉及一种制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置及方法。
背景技术
目前制备高品质大尺寸多晶硒化锌(ZnSe)主要设备为化学气相沉积炉,采用化学气相沉积法(简称CVD),以高纯度锌(Zn)和高纯度硒化氢(H2Se)气体为原料,以高纯惰性气体氩气(Ar)作为载气,在600-800℃的温度范围内将Zn蒸发为Zn蒸汽,由Ar气携带进入沉积室内,与同样由Ar气携带进入到沉积室H2Se气体在600-850℃温度范围内发生化学反应得到ZnSe产品,沉积到石墨衬底上。使用化学气相沉积炉生产高品质多晶ZnSe,不可避免需要使用H2Se气体作为原料,H2Se气体易燃,有毒,H2Se气体生产ZnSe,副产物为H2,H2是一种易燃易爆、无色无味的危险气体,且CVD硒化锌生长周期比较长,生产成本高。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题,本公开的目的在于提供一种制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置及方法,其能够利用物理气相沉积法的原理生产大尺寸多晶硒化锌,避免H2Se有毒气体的使用,提高原料利用率。
为了实现上述目的,本公开提供了一种制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置,包括沉积炉以及抽真空系统,沉积炉与抽真空系统连通,沉积炉的内壁设有保温层,沉积炉自下而上包括蒸发室和沉积室,蒸发室设有坩埚组件以及第一加热器,第一加热器环绕在坩埚组件的外周,坩埚组件包括坩埚和盖设在坩埚上端的坩埚盖,坩埚用于盛放硒化锌原料,坩埚盖设有连通沉积室的通孔;沉积室设有沉积器和第二加热器,沉积器沿上下方向延伸,第二加热器环绕在沉积器的外周;沉积炉还设有将沉积室与蒸发室间隔开的隔热层,隔热层开设有与通孔对应的开孔。
在一实施例中,制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置还包括过滤垫,过滤垫设置于开孔中。
在一实施例中,第一加热器为围绕在坩埚组件外周的多个石墨棒。
在一实施例中,第二加热器为围绕在沉积器外周的多个石墨棒。
在一实施例中,抽真空系统包括真空计、导流管、过滤器、调压阀以及真空泵,真空计设置于沉积炉上,导流管的一端连通沉积炉,另一端连通真空泵,过滤器设置在真空泵的上游,调压阀设置在过滤器与真空泵之间。
为了实现上述目的,本公开提供了一种制备多晶硒化锌的物理气相沉积方法,其采用上述的制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置进行制备,包括步骤:S1:将硒化锌原料投放在坩埚内,合炉;S2:利用抽真空系统对沉积炉进行抽真空,通过第一加热器对坩埚进行加热,调整坩埚温度为980-1200℃,通过第二加热器将沉积室温度调至800-980℃;S3:坩埚内的原料蒸发完毕,在沉积室内的沉积器上形成硒化锌毛坯,将坩埚和沉积室降至室温;S4:沉积炉恢复常压,取出硒化锌毛坯。
在一实施例中,步骤S1中的硒化锌原料为硒化锌块体,在将硒化锌块体投放在坩埚之前,对硒化锌块体除杂和筛选以获得高纯度的硒化锌块体。
在一实施例中,在步骤S2中,坩埚的升温速率为5℃-15℃/min;沉积室的升温速率为3℃-12℃/min。
在一实施例中,在步骤S3中,坩埚的降温速率为0.2℃-3℃/min。
在一实施例中,步骤S2中,对沉积炉进行抽真空时将沉积炉内的真空度控制在10-1000Pa。
本公开的有益效果:利用本公开的制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置,实现了利用物理气相沉积法生产大尺寸硒化锌,避免了化学气相沉积法生产ZnSe过程中、H2Se有毒气体的使用,且避免了产生易燃易爆气体(氢气),提高了生产大尺寸硒化锌过程的安全性。
附图说明
图1是本公开的制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置的示意图。
图2是采用本公开的制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置制备的多晶硒化锌的示意图。
图3是采用现有的卧式物理气相沉积装置制备的多晶硒化锌的示意图。
其中,附图标记说明如下:
1沉积炉 132第二加热器
11保温层 14隔热层
12蒸发室 141开孔
121坩埚组件 2抽真空系统
121A坩埚 21真空计
121B坩埚盖 22导流管
T通孔 23过滤器
122第一加热器 24调压阀
13沉积室 25真空泵
131沉积器 3过滤垫
具体实施方式
附图示出本公开的实施例,且将理解的是,所公开的实施例仅仅是本公开的示例,本公开可以以各种形式实施,因此,本文公开的具体细节不应被解释为限制,而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。
如图1所示,本公开的制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置包括沉积炉1以及抽真空系统2。
沉积炉1与抽真空系统2连通,沉积炉1的内壁设有保温层11,沉积炉1自下而上包括蒸发室12和沉积室13。
蒸发室12设有坩埚组件121以及第一加热器122,第一加热器122环绕在坩埚组件121的外周,坩埚组件121包括坩埚121A和盖设在坩埚121A上端的坩埚盖121B,坩埚121A用于盛放硒化锌原料,坩埚盖121B设有连通沉积室13的通孔T。在一实施例中,坩埚121A为石墨坩埚。在一实施例中,硒化锌原料为硒化锌块体,当然不限于此,也可以为硒化锌粉料。在一实施例中,第一加热器122将坩埚121A的温度加热至980-1200℃,从而将坩埚内的硒化锌原料蒸发为硒化锌蒸汽,硒化锌蒸汽经由坩埚盖121B的通孔T、下文所述的隔热层14的开孔141进入沉积室13内。在一实施例中,第一加热器122为围绕在坩埚组件121外周的多个石墨棒。石墨棒通过人工安装均匀地布置在炉内,而现有技术中采用的电阻丝(形状外观如弹簧,可拉伸,弯曲变形)安装需要人工操作缠绕在炉芯内,在绕制过程会弯曲和变形,而石墨棒在人工安装过程中不会弯曲变形,由此,石墨棒由于未受到弯折等操作不容易损坏,延长了使用寿命;此外,电阻丝发热原理为Q=U2/R,即,电阻丝主要靠大电压来产生热量,而石墨棒发热原理为Q=I2R,即,石墨棒主要靠电流来产生热量,再加上石墨本身电阻很小,电流更大,因此石墨棒发热效率更高,温度也更加稳定,由此,均匀分布的石墨加热棒形成的温度场更加稳定。石墨棒相比于现有技术中的采用电阻丝加热,形成的温度场更加稳定,使得坩埚121A受热均匀,使得硒化锌的蒸发速率稳定,进而使得沉积室13中的硒化锌的生长速率稳定,保证沉积得到的硒化锌产品的质量。
沉积室13设有沉积器131和第二加热器132,沉积器131沿上下方向延伸,第二加热器132环绕在沉积器131的外周。沉积室13与蒸发室12之间设有隔热层14。隔热层14开设有与通孔T对应的、上下贯通的开孔141。隔热层14将沉积室13与蒸发室12彼此间隔开,使沉积室13与蒸发室12形成各自独立的温度空间,从而经由开孔141进入的硒化锌蒸汽在沉积室13的沉积器131上沉积以形成所需要的大尺寸多晶硒化锌。在一实施例中,沉积器131为石墨板沉积器。在一实施例中,第二加热器132为围绕在沉积器131外周的多个石墨棒。同样地,石墨棒相比于现有技术中的采用电阻丝加热,形成的温度场更加稳定,保证沉积得到的硒化锌产品的质量。
利用本公开的制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置,实现了利用物理气相沉积法生产大尺寸硒化锌,避免了化学气相沉积法生产硒化锌过程中、H2Se有毒气体的使用,且避免了产生易燃易爆气体(氢气),提高了生产大尺寸硒化锌过程的安全性;此外,本公开的物理气相沉积装置为立式形式,而现有的生产多晶硒化锌的装置多为卧式物理气相沉积装置,立式形式相比于卧式形式而言,立式物理气相沉积装置中用于沉积的沉积器131是竖直放置的,卧式物理气相沉积装置中用于沉积的沉积器是水平放置的,由此立式沉积器131沉积得到的硒化锌板体如图2所示为竖直的产品,卧式沉积器沉积得到的硒化锌板体如图3所示为水平的产品。在沉积过程中,由于重力作用,硒化锌蒸气中混杂的少量大颗粒杂质会在重力的作用下下沉在底部硒化锌板体上,而立式的硒化锌板体的横截面相对卧式的硒化锌板体的横截面小,由此,生产的硒化锌板体利用率更高,减少了物料的浪费,降低了生产成本。
在一实施例中,制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置还包括过滤垫3,过滤垫3设置于开孔141中。过滤垫3的设置能够将经由通孔T出来的硒化锌蒸气中的粉尘等杂质进行有效地过滤,提高进入沉积室13中的硒化锌蒸气的纯度,进而提高沉积得到的多晶硒化锌的纯度和整体质量,在一实施例中,过滤垫3的材质为石英棉。
抽真空系统2包括真空计21、导流管22、过滤器23、调压阀24以及真空泵25。真空计21设置于沉积炉1上,导流管22的一端连通沉积炉1,另一端连通真空泵25,过滤器23设置在真空泵25的上游,调压阀24设置在过滤器23与真空泵25之间。
真空计21用于监测沉积炉1内的压力值。调压阀24用于调节沉积炉1内的压力值。在一实施例中,沉积炉1内的真空度控制在10-1000Pa。
过滤器23用于过滤掉导流管22内的粉尘。
下面具体说明利用本公开的制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置制备多晶硒化锌的方法,其包括步骤:
S1:将硒化锌原料投放在坩埚121A内,合炉;
S2:利用抽真空系统2对沉积炉1进行抽真空,通过第一加热器122对坩埚121A进行加热,调整坩埚121A温度为980-1200℃,通过第二加热器132将沉积室13温度调至800-980℃;
S3:坩埚121A内的原料蒸发完毕,在沉积室13内的沉积器131上形成硒化锌毛坯,将坩埚121A和沉积室13降至室温;
S4:沉积炉1恢复常压,取出硒化锌毛坯。
利用本公开的制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置制备多晶硒化锌的方法,实现了利用物理气相沉积法制备硒化锌,避免了利用化学气相沉积法使用有毒气体作为原料,且避免了产生易燃易爆气体(氢气),提高了制备大尺寸硒化锌的安全性;此外,采用物理气相沉积法能够将杂碎的硒化锌原料制成完整的大尺寸多晶硒化锌,降低了多晶硒化锌的生产成本,提高了材料的利用率。
在一实施例中,步骤S1中的硒化锌原料为硒化锌块体,在将硒化锌块体投放在坩埚121A之前,对硒化锌块体除杂和筛选以获得高纯度的硒化锌块体。
在步骤S2中,坩埚121A的升温速率为5℃-15℃/min;沉积室13的升温速率为3℃-12℃/min。对沉积炉1进行抽真空时将沉积炉1内的真空度控制在10-1000Pa。
在步骤S3中,坩埚121A的降温速率为0.2℃-3℃/min。
下面举例说明采用本公开的制备多晶硒化锌的方法制备大尺寸的硒化锌毛坯。
在实施例1中,硒化锌块料除杂、筛选,获取高纯度硒化锌块料,将原料硒化锌块料投放在石墨坩埚内,安装石墨板沉积器,合炉;炉体抽真空,真空度500Pa;设定升温程序升温,坩埚温度1000℃,坩埚升温速率10℃/min,沉积室温度850℃,沉积室升温速率8.5℃/min;待坩埚内硒化锌块料蒸发完毕,设定降温程序降温,坩埚降温速率1.7℃/min,沉积室降温速率1.5℃/min,降温至室温,炉体恢复常压,出炉,获得了高品质、大尺寸硒化锌毛坯。
在实施例2中,硒化锌块料除杂、筛选,获取高纯度硒化锌块料,将原料硒化锌块料投放在石墨坩埚内,安装石墨板沉积器,合炉;炉体抽真空,真空度800Pa;设定升温程序升温,坩埚温度1100℃,坩埚升温速率8℃/min,沉积室温度900℃,沉积室升温速率6.5℃/min;待坩埚内硒化锌块料蒸发完毕,设定降温程序降温,坩埚降温速率1.1℃/min,沉积室降温速率0.9℃/min,降温至室温,炉体恢复常压,出炉,获得高品质、大尺寸硒化锌毛坯。
需要说明的是,坩埚温度越高,硒化锌原料挥发速率越快,晶粒尺寸越大,且沉积室13中的真空度越高,代表生长速率越大,晶粒尺寸也越大,;此外,沉积温度越高,产品硬度越高,越脆,产品越容易开裂,由此,实施例1中的产品晶粒尺寸和硬度都比实施例2的产品要低,但是两个实施例所沉积的产品的晶粒尺寸和硬度均符合要求。从上述的两个实施例可以看出,采用本公开的制备多晶硒化锌的沉积装置及方法,将坩埚121A温度调节至980-1200℃,将沉积室13温度调至800-980℃;并将温升速率控制在对应的参数范围内,能够获得大尺寸高品质的硒化锌毛坯。
Claims (5)
1.一种制备多晶硒化锌的方法,其采用一种制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置进行制备,其特征在于,
所述制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置包括沉积炉(1)以及抽真空系统(2);
沉积炉(1)与抽真空系统(2)连通,沉积炉(1)的内壁设有保温层(11),沉积炉(1)自下而上包括蒸发室(12)和沉积室(13),蒸发室(12)设有坩埚组件(121)以及第一加热器(122),第一加热器(122)环绕在坩埚组件(121)的外周,坩埚组件(121)包括坩埚(121A)和盖设在坩埚(121A)上端的坩埚盖(121B),坩埚(121A)用于盛放硒化锌原料,坩埚盖(121B)设有连通沉积室(13)的通孔(T);
沉积室(13)设有沉积器(131)和第二加热器(132),沉积器(131)沿上下方向延伸,第二加热器(132)环绕在沉积器(131)的外周;沉积炉(1)还设有将沉积室(13)与蒸发室(12)间隔开的隔热层(14),沉积器(131)从上方与隔热层(14)直接相邻,坩埚组件(121)从下方与隔热层(14)直接相邻,隔热层(14)开设有与通孔(T)对应的开孔(141);
抽真空系统(2)包括真空计(21)、导流管(22)、过滤器(23)、调压阀(24)以及真空泵(25),真空计(21)设置于沉积炉(1)上,导流管(22)的一端连通沉积炉(1)的顶部和沉积室(13)的顶部,导流管(22)的另一端连通真空泵(25),过滤器(23)设置在真空泵(25)的上游且过滤器(23)靠近导流管(22)的所述另一端设置,调压阀(24)设置在过滤器(23)与真空泵(25)之间;
制备多晶硒化锌的物理气相沉积装置还包括过滤垫(3),过滤垫(3)设置于开孔(141)中,过滤垫3的材质为石英棉;
所述制备多晶硒化锌的方法包括步骤:
S1:将硒化锌原料投放在坩埚(121A)内,合炉;
S2:利用抽真空系统(2)对沉积炉(1)进行抽真空,通过第一加热器(122)对坩埚(121A)进行加热,调整坩埚(121A)温度为980-1200℃,通过第二加热器(132)将沉积室(13)温度调至800-980℃;
S3:坩埚(121A)内的原料蒸发完毕,在沉积室(13)内的沉积器(131)上形成硒化锌毛坯,将坩埚(121A)和沉积室(13)降至室温;
S4:沉积炉(1)恢复常压,取出硒化锌毛坯;
在步骤S2中,对沉积炉(1)进行抽真空时将沉积炉(1)内的真空度控制在10-1000Pa;
在步骤S2中,坩埚(121A)的升温速率为5℃-15℃/min;沉积室(13)的升温速率为3℃-12℃/min。
2.根据权利要求1所述的制备多晶硒化锌的方法,其特征在于,步骤S1中的硒化锌原料为硒化锌块体,在将硒化锌块体投放在坩埚(121A)之前,对硒化锌块体除杂和筛选以获得高纯度的硒化锌块体。
3.根据权利要求1所述的制备多晶硒化锌的方法,其特征在于,在步骤S3中,坩埚(121A)的降温速率为0.2℃-3℃/min。
4.根据权利要求1所述的制备多晶硒化锌的方法,其特征在于,
第一加热器(122)为围绕在坩埚组件(121)外周的多个石墨棒。
5.根据权利要求1所述的制备多晶硒化锌的方法,其特征在于,第二加热器(132)为围绕在沉积器(131)外周的多个石墨棒。
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