CN111206227A - 一种热蒸发物理气相沉积系统及其使用方法 - Google Patents

一种热蒸发物理气相沉积系统及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于薄膜生长技术领域，公开了一种热蒸发物理气相沉积系统及其使用方法，系统包括：真空组件、在线监测组件；真空组件包括真空镀膜腔，真空镀膜腔中设置有坩埚；在线监测组件包括质谱仪、纳米压痕仪；质谱仪用于对蒸发的气体成分进行实时监测；纳米压痕仪用于对镀膜与衬底之间的粘合强度进行实时监测。本发明具有多维度质量检测功能，可以显著提高PVD中生长样品的良品率，节约成本。

Description

一种热蒸发物理气相沉积系统及其使用方法
技术领域
本发明涉及薄膜生长技术领域，尤其涉及一种热蒸发物理气相沉积系统及其使用方法。
背景技术
物理气相沉积(PVD)的常用方法之一是热蒸发，这是一种真快薄膜沉积形式，可用于将纯材料涂层涂覆到各种物体的表面。涂层，也称为薄膜，通常在埃米至微米的厚度范围内，可以是单一材料，也可以是分层结构中的多种材料。
用热蒸发技术蒸发的材料可以是纯原子元素，包括金属和非金属，或者可以是诸如氧化物和氮化物的分子。待涂覆的物体被称为衬底，可以是各种各样的物质中的任何一种，可以应用于微电子器件、半导体晶片、电池和燃料电池电极的制造，扩散阻挡层，光学和导电涂层以及表面改性等。
热蒸发加热高真空腔内的固体材料，使其达到蒸发的温度，在真空腔内，即使相对低的蒸气压也足以在腔室内产生蒸汽云。这种蒸发的材料现在构成蒸汽流，其穿过腔室并撞击基板，作为涂层或薄膜粘附在其上。
因为在大多数热蒸发过程中，材料被加热到其熔点并且熔化成液体，所以它通常位于腔室的底部，通常位于某种直立的坩埚中。然后蒸汽在该底部源上方上升，并且基板在腔室顶部的适当固定装置中保持倒置。因此，待涂覆的表面朝向加热的源材料向下以接收它们的涂层。但是，由于热蒸发的温度比较高，所以会导致坩埚材料也常常会被蒸发成为蒸汽云，最终污染沉积的薄膜，这一直是困扰热蒸发PVD的一个过程。
目前国际市场上的设备只针对温度、膜厚、翘曲、应力这些参数的测量，其他的在线监测技术在生产设备上的使用还未见报导。
发明内容
本申请实施例通过提供一种热蒸发物理气相沉积系统及其使用方法，解决了现有技术中物理气相沉积镀膜设备不具备多维度质量在线检测功能的问题。
本申请实施例提供一种热蒸发物理气相沉积系统，包括：真空组件、在线监测组件；
所述真空组件包括真空镀膜腔，所述真空镀膜腔中设置有坩埚；
所述在线监测组件包括质谱仪、纳米压痕仪；
所述质谱仪位于所述真空镀膜腔的外侧，并与所述真空镀膜腔联结，所述质谱仪用于对蒸发的气体成分进行实时监测；
所述纳米压痕仪位于所述真空镀膜腔的外侧，并与所述真空镀膜腔联结，所述纳米压痕仪用于对镀膜与衬底之间的粘合强度进行实时监测。
优选的，所述在线监测组件还包括：X射线衍射仪；
所述X射线衍射仪与所述真空镀膜腔联结，所述X射线衍射仪用于对衬底的晶向、应力进行实时监测。
优选的，所述在线监测组件还包括：CCD相机；
所述CCD相机位于所述真空镀膜腔的外侧，并分别与所述真空镀膜腔、服务器联结，所述CCD相机用于对衬底、薄膜的翘曲进行实时监测。
优选的，所述坩埚采用金属铼或钨铜合金材料制作而成。
优选的，所述坩埚为表面镀有金属铼涂层或钨铜合金涂层的坩埚。
优选的，所述真空组件还包括：真空泵、真空阀、加热器、基片支撑台、旋转驱动电机；
所述真空阀安装在所述真空泵与所述真空镀膜腔之间；
所述加热器用于对所述坩埚进行加热；
所述基片支撑台位于所述真空镀膜腔中，并与所述旋转驱动电机连接，所述基片支撑台用于放置衬底。
优选的，所述X射线衍射仪包括：电子枪、X射线接收器；所述X射线探测器采用阵列式探测器。
另一方面，本申请实施例提供上述热蒸发物理气相沉积系统的使用方法，包括以下步骤：
S1、将衬底放置于基片支撑台上，关闭真空镀膜腔的所有窗口，通过真空泵、真空阀对真空镀膜腔进行抽真空处理；
S2、通过加热器对坩埚进行加热，坩埚中的蒸发物形成蒸汽流；
S3、通过旋转驱动电机驱动基片支撑台旋转，蒸汽流降温冷凝并吸附到衬底的表面；
S4、质谱仪利用可以任意时刻开启的气孔阀对真空镀膜腔内的气体进行取样，并对气体成分进行实时监测；若监测到预设以外的气体组分，则停机警报；
S5、纳米压痕仪通过机械手对衬底进行抽样拿取，并进行纳米压痕测量，对镀膜与衬底之间的粘合强度进行实时监测；若粘合强度不符合要求，则调整压力、温度。
优选的，所述热蒸发物理气相沉积系统的使用方法还包括：S6、通过X射线衍射仪对衬底的晶向和应力进行实时监测；若监测晶向为目标晶向以外的晶向，则停机报警；若监测应力大于设定应力，则进入退火处理。
优选的，所述热蒸发物理气相沉积系统的使用方法还包括：S7、通过CCD相机对衬底、薄膜的翘曲进行实时监测；若监测产生翘曲，则进行温度补偿。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
在本申请实施例中，通过质谱仪对蒸发的气体成分进行实时监测，通过纳米压痕仪对镀膜与衬底之间的粘合强度进行实时监测，具有多维度质量检测功能，可对生长环境和生长过程进行实时的监测，从而获得沉积均匀粘合力强的PVD薄膜。可以显著提高PVD中生长样品的良品率，消除在PVD薄膜生长后需要离线监测薄膜质量的需要，节约了成本。
附图说明
为了更清楚地说明本实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一个实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种热蒸发物理气相沉积系统的结构示意图。
其中，1-真空泵、2-真空阀、3-真空镀膜腔、4-坩埚、5-加热器、6-基片支撑台、7-衬底、8-旋转驱动电机、9-质谱仪、10-纳米压痕仪、11-X射线衍射仪、12-CCD相机。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
本实施例提供了一种热蒸发物理气相沉积系统，如图1所示，主要包括真空组件、在线监测组件。
其中，所述真空组件包括真空镀膜腔3、真空泵1、真空阀2、加热器5、基片支撑台6、旋转驱动电机8。
所述真空阀2安装在所述真空泵1与所述真空镀膜腔3之间。所述加热器5用于对坩埚4进行加热。所述基片支撑台6位于所述真空镀膜腔3中，并与所述旋转驱动电机8连接，所述基片支撑台6用于放置衬底7。
所述真空镀膜腔3中设置有坩埚4。所述坩埚4采用金属铼或钨铜合金材料制作而成。或者，所述坩埚4为表面镀有金属铼涂层或钨铜合金涂层的坩埚，即可以在氮化铝、碳化硅、石墨坩埚表面镀一层具有铼或钨铜合金的耐高温金属涂层制备而成。本发明制备的耐高温的坩埚4的使用温度高于2200摄氏度，远高于热蒸发PVD的典型工艺在1800摄氏度左右，因此在热蒸发时很少会引入由于坩埚蒸发产生的杂质蒸汽，可以在源头上解决坩埚容器污染的问题，能够节约成本和时间。
其中，所述在线监测组件包括质谱仪9、纳米压痕仪10、X射线衍射仪11、CCD相机12。
所述质谱仪9位于所述真空镀膜腔3的外侧，并与所述真空镀膜腔3联结，所述质谱仪9用于对蒸发的气体成分进行实时监测。为生长优化提供定量分析指导与杂质气体环境监测。
所述纳米压痕仪10位于所述真空镀膜腔3的外侧，并与所述真空镀膜腔3联结，所述纳米压痕仪10用于对镀膜与衬底7之间的粘合强度进行实时监测。具体的，可由机械手或真空样片杆从基片支撑台6上取走镀膜过程中的衬底7，通过纳米压痕的测量可以有效测得镀膜与衬底7之间的粘合强度。
所述X射线衍射仪(XRD)11包括电子枪、X射线接收器；电子枪位于所述真空镀膜腔3的外侧，并与所述真空镀膜腔3联结；电子枪用于将电子打入腔体内沉底表面，沉底表面被电子撞击产生X射线；X射线接收器位于所述真空镀膜腔3内，用于接收X射线。所述X射线衍射仪11用于对衬底7的晶向、应力进行实时监测。优选的情况，所述X射线衍射仪11的X射线接收器采用阵列式探测器，置于PVD内，可以动态扫描各衬底表面薄膜的生长晶向以及应力大小。XRD在特定的角度入射于外延薄膜表面，并以特定的角度接收，通过在生长过程中测试薄膜表面的反射率的变化来反映外延薄膜厚度的变化和表面粗糙度。
所述CCD相机12位于所述真空镀膜腔3的外侧，并分别与所述真空镀膜腔3、服务器联结，所述CCD相机12用于对衬底7、薄膜的翘曲进行实时监测。所述CCD相机12可由程序控制检测衬底以及薄膜的翘曲情况。比如使用CCD相机12采集衬底7与无翘曲生长薄膜基准面之间的等厚干涉条纹，采用极值点的方法可以有效提取衬底7以及薄膜相对于无翘曲生长薄膜基准面之间的翘曲程度。
即本发明结合耐高温的坩埚与在线生长监测装置，耐高温的坩埚与具有质谱、XRD、温度、厚度、纳米压痕、应力的监测装置集成于PVD中。本发明还包括常规的超高真空监测的真空计以及温度传感器等，但不限于以上。
上述热蒸发物理气相沉积系统的使用方法如下：
步骤一：将多块衬底放置于基片支撑台，关闭所有窗口，真空泵开始工作，同时打开真空阀，对真空镀膜腔抽真空；当真空抽到10-6Torr以下时；真空泵开始间歇式工作；维持气压恒定于10-6Torr以下；
步骤二：加热器开始工作，对耐高温的坩埚加热，耐高温的坩埚通过热传导被蒸发或升华成气体进入真空镀膜腔中；
步骤三：蒸发物气相传输冲击衬底的表面，蒸发物将能量传递给衬底，降温冷凝并被衬底表面吸附，此时旋转驱动电机通过同步带或齿轮联结驱动基片支撑台旋转，可以有效提高沉积的薄膜的均匀性；
步骤四：质谱仪自薄膜生长开始便利用可以任意时刻开启的气孔阀对腔内气体进行取样，对腔内的气体成分实现任意监测，如若产生其他的组分，发出警报，同时装置停止工作，需要重新检查工艺和蒸发源纯度；
步骤五：在生长过程中，机械手抽样拿取衬底拿到纳米压痕仪处进行纳米压痕测量，通过纳米压痕的测量可以有效测得镀膜与衬底之间的粘合强度，如果粘合强度不符合需求，可自动微调压力和温度进行工艺优化；
步骤六：在生长过程中，X射线衍射仪自动开始工作，X射线以全反射入射角摄入反应薄膜层表面，可以获得最强的衍射信号，但不限于此入射角，通过接收的反射信息，反应薄膜的主要择优晶向和应力大小，如果是我们所需要的择优取向则继续进行下一步，如若有其他主要择优晶向，则停机报警；如若应力过大，则自动开始退火工艺，渐少衬底表面由于镀膜与温度引起的应力集中；
步骤七：在生长过程中，CCD相机自动开始工作，CCD相机联结服务器，可由程序控制检测衬底以及薄膜的翘曲情况；比如使用CCD相机采集衬底与无翘曲生长薄膜基准面之间的等厚干涉条纹，如若产生翘曲则自动进行温度补偿，减少由温度引起的衬底材料变形。
综上，本发明提出的一种热蒸发物理气相沉积系统及其使用方法可以解决热蒸发PVD薄膜生长过程中由坩埚容器材料蒸发引入的杂质缺陷蒸发；且可对生长环境和生长过程进行实时的监测，从而获得沉积均匀粘合力强的PVD薄膜，可以显著提高PVD中生长样品的良品率，消除在PVD薄膜生长后需要离线监测薄膜质量的需要，节约了成本，与已知的后操作相比，本发明可以在源头上解决坩埚容器污染，节约成本和时间，具有巨大的优势。
本发明实施例提供的一种热蒸发物理气相沉积系统及其使用方法至少包括如下技术效果：
(1)设置在线监测组件，通过质谱仪对蒸发的气体成分进行实时监测，通过纳米压痕仪对镀膜与衬底之间的粘合强度进行实时监测，通过X射线衍射仪对衬底的晶向、应力进行实时监测，通过CCD相机对衬底、薄膜的翘曲进行实时监测，即本发明具有质谱、XRD、温度、厚度、纳米压痕、应力等多维度质量检测功能，可对生长环境和生长过程进行实时的监测，从而获得沉积均匀粘合力强的PVD薄膜，可以显著提高PVD中生长样品的良品率，消除在PVD薄膜生长后需要离线监测薄膜质量的需要，节约了成本。
(2)通过耐高温的坩埚，可以在源头上解决坩埚容器污染的问题，能够节约成本和时间。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种热蒸发物理气相沉积系统，其特征在于，包括：真空组件、在线监测组件；
所述真空组件包括真空镀膜腔，所述真空镀膜腔中设置有坩埚；
所述在线监测组件包括质谱仪、纳米压痕仪；
所述质谱仪位于所述真空镀膜腔的外侧，并与所述真空镀膜腔联结，所述质谱仪用于对蒸发的气体成分进行实时监测；
所述纳米压痕仪位于所述真空镀膜腔的外侧，并与所述真空镀膜腔联结，所述纳米压痕仪用于对镀膜与衬底之间的粘合强度进行实时监测。
2.根据权利要求1所述的热蒸发物理气相沉积系统，其特征在于，所述在线监测组件还包括：X射线衍射仪；
所述X射线衍射仪与所述真空镀膜腔联结，所述X射线衍射仪用于对衬底的晶向、应力进行实时监测。
3.根据权利要求1所述的热蒸发物理气相沉积系统，其特征在于，所述在线监测组件还包括：CCD相机；
所述CCD相机位于所述真空镀膜腔的外侧，并分别与所述真空镀膜腔、服务器联结，所述CCD相机用于对衬底、薄膜的翘曲进行实时监测。
4.根据权利要求1所述的热蒸发物理气相沉积系统，其特征在于，所述坩埚采用金属铼或钨铜合金材料制作而成。
5.根据权利要求1所述的热蒸发物理气相沉积系统，其特征在于，所述坩埚为表面镀有金属铼涂层或钨铜合金涂层的坩埚。
6.根据权利要求1所述的热蒸发物理气相沉积系统，其特征在于，所述真空组件还包括：真空泵、真空阀、加热器、基片支撑台、旋转驱动电机；
所述真空阀安装在所述真空泵与所述真空镀膜腔之间；
所述加热器用于对所述坩埚进行加热；
所述基片支撑台位于所述真空镀膜腔中，并与所述旋转驱动电机连接，所述基片支撑台用于放置衬底。
7.根据权利要求2所述的热蒸发物理气相沉积系统，其特征在于，所述X射线衍射仪包括：电子枪、X射线接收器；所述X射线接收器采用阵列式探测器。
8.一种如权利要求1-7中任一所述的热蒸发物理气相沉积系统的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将衬底放置于基片支撑台上，关闭真空镀膜腔的所有窗口，通过真空泵、真空阀对真空镀膜腔进行抽真空处理；
S2、通过加热器对坩埚进行加热，坩埚中的蒸发物形成蒸汽流；
S3、通过旋转驱动电机驱动基片支撑台旋转，蒸汽流降温冷凝并吸附到衬底的表面；
S4、质谱仪利用可以任意时刻开启的气孔阀对真空镀膜腔内的气体进行取样，并对气体成分进行实时监测；若监测到预设以外的气体组分，则停机警报；
S5、纳米压痕仪通过机械手对衬底进行抽样拿取，并进行纳米压痕测量，对镀膜与衬底之间的粘合强度进行实时监测；若粘合强度不符合要求，则调整压力、温度。
9.根据权利要求8所述的热蒸发物理气相沉积系统的使用方法，其特征在于，还包括：
S6、通过X射线衍射仪对衬底的晶向和应力进行实时监测；若监测晶向为目标晶向以外的晶向，则停机报警；若监测应力大于设定应力，则进入退火处理。
10.根据权利要求9所述的热蒸发物理气相沉积系统的使用方法，其特征在于，还包括：
S7、通过CCD相机对衬底、薄膜的翘曲进行实时监测；若监测产生翘曲，则进行温度补偿。
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