CN103173727A - 一种高导热氮化铝厚膜的制备方法 - Google Patents

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高明媛
韩绍娟
许壮志
薛健
张明
杨殿来
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Abstract

一种高导热氮化铝厚膜的制备方法，属于表面涂层制备及应用技术领域。主要解决现有技术不能制备氮化铝厚膜和沉积速度缓慢及难于商品化等技术问题。该方法采用电弧离子镀沉积氮化铝厚膜，膜层氮铝比例一致，所制备的AlN高导热膜膜层厚度可达3～10μm，膜层与基体之间结合力大。所涉及的基体材料可以是不锈钢、铁、铜、铝等金属，也可以是陶瓷、玻璃等无机非金属材料，还可以是环氧树脂、聚酰亚胺等高分子有机聚合物。制备步骤：首先要对基体材料进行表面处理，选择纯铝作为阴极靶材，铝靶材的纯度为99.99％，反应气体采用纯氮气，氮气的纯度为99.999％，通过电离出来的铝离子与氮气反应形成AlN高导热膜。该方法适用于电子测量仪器、计算机设备、测控系统、飞机、精密武器等多个领域。

Description

一种高导热氮化铝厚膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高导热氮化铝厚膜的制备方法，该方法适用于电子测量仪器、计算机设备、测控系统、飞机、精密武器等多个领域。属于表面涂层制备及应用技术领域。
背景技术
随着科技的不断进步，电子设备、计算机与家用电器的大量涌现和广泛普及，使得电子器件高度集成化、大容量化，越来越严重地影响到了电路的安全使用。特别是随着工作时间的延长，由于器件发热而导致温度升高，温度上升容易引起电子器件工作温度迅速升高、精密控制电子器件精度下降或者出现工作不稳定现象，进而也影响着整个仪器的精确控制能力。还由于电子器件的精密要求，大部分器件封闭在密封的壳体环境中，散热空间十分有限，无法采用外加通风、水冷等辅助散热手段，因此需要研究封闭热源系统的自排热降温方法，以保证产品可靠稳定的工作。
氮化铝膜可以通过点阵或晶格的振动，即借助晶格波或热波进行热的传递，其导热、散热性能十分良好，被广泛的应用在导热涂层领域。AlN膜的制备方法有很多，其中常用的有化学气相沉积法(CVD)、磁控溅射法、脉冲激光沉积法(PLD)、离子束蒸发法、分子束外延法(MBE)和离子注入法等。以上制备方法制备出的AlN膜大多偏薄，当氮化铝的薄膜超过1μm时，结合力变的非常差，而且沉积速度缓慢、效率非常低、出现难于商品化的问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，而提供了一种高导热氮化铝厚膜的制备方法。该方法主要解决现有技术不能制备氮化铝厚膜和沉积速度缓慢及难于商品化等问题。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：一种高导热氮化铝厚膜的制备方法，采用电弧离子镀沉积氮化铝厚膜，膜层氮铝比例一致、含氧少，导热率高。该方法制备出的AlN高导热膜膜层厚度可达3～10μm，膜层与基体之间结合力大，导热性能良好。上述的高导热氮化铝厚膜的制备方法中，所涉及的基体材料可以是不锈钢、铁、铜、铝等金属，也可以是陶瓷、玻璃等无机非金属材料，还可以是环氧树脂、聚酰亚胺等高分子有机聚合物。
制备方法是通过下述工艺步骤实现的：为了使膜层与基体之间有良好的结合力，首先要对基体材料进行表面处理，表面处理直接影响膜基结合性能，以及使用性能和可靠性。对于金属材料首先采用机械抛光法将基体表面打磨，然后进行化学处理，使表面清洁光亮。对于无机非金属材料和有机材料要进行化学清洗。
根据上述的高导热氮化铝厚膜的制造方法，本发明采用电弧离子镀膜机设备，工艺机理是选择纯铝作为阴极靶材，铝靶材的纯度为99.99％，反应气体采用纯氮气，氮气的纯度为99.999％，通过电离出来的铝离子与氮气反应形成AlN高导热膜。
为了使膜层具有高的热导率，电弧离子镀的工艺参数就显得尤为重要，以下电弧离子镀AlN高导热厚膜的制备工艺过程。
1)先将工件基体清洗干燥后放入样品室内，进行抽真空，为了获得高质量氮化铝涂层，真空度必须控制在9×10-3Pa以下；
2)通入高纯Ar气对基体进行溅射清洗；
3)随后通氩气、启弧、加负偏压、通氮气，氮气压力为1～3×10-1Pa。预轰击清洗在250v～650V负偏压下进行10～180min。
本发明的特点在于：采用电弧离子镀沉积氮化铝厚膜，涂层氮铝比例一致、含氧少，导热率高，该方法制备出的AlN高导热膜膜层厚度可达3～10μm，膜层与基体之间结合力大，导热性能良好。通过控制电弧离子镀沉积过程中靶基距、基材负偏压、阴极电流和氮气分压可以获得结合力良好、高导热率的氮化铝厚膜。电弧离子镀由于其具有金属蒸气密度和离化率高、沉积速度快、靶位置不受限制、绕镀性好、工艺参数易于调节等优点，特别是能在复杂样品表面沉积，成为工程技术领域最广泛应用的膜层制备方法之一。其方法简单，易操作且工艺实用，适合于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
溅射清洗：4×10-3Pa下真空状态下，通入高纯Ar气对基体进行溅射清洗。镀AlN膜：首先要对基体进行加热100℃，靶与基体之间的距离为200mm，设置负偏压的变化范围为300V，阴极电流58A，氮气分压4×10-2Pa，沉积时间30分钟，得到高导热AlN膜3μm。
实施例2
溅射清洗：6×10-3Pa下真空状态下，通入高纯Ar气对基体进行溅射清洗。镀AlN膜：首先要对基体进行加热100℃，靶与基体之间的距离为200mm，设置负偏压的变化范围为500V，阴极电流60A，氮气分压5×10-2Pa，沉积时间60分钟，得到高导热AlN膜5μm。
实施例3
溅射清洗：6×10-3Pa下真空状态下，通入高纯Ar气对基体进行溅射清洗。镀AlN膜：首先要对基体进行加热100℃，靶与基体之间的距离为200mm，设置负偏压的变化范围为600V，阴极电流65A，氮气分压8×10-2Pa，沉积时间150分钟，得到高导热AlN膜9μm。

Claims (6)

1.一种高导热氮化铝厚膜的制备方法，采用电弧离子镀沉积氮化铝厚膜，该膜氮铝比例一致，所制备的AlN高导热膜膜层厚度可达3～10μm，膜层与基体之间结合力大，所涉及的基体材料是不锈钢、铁、铜、铝金属材料，或陶瓷、玻璃，或无机非金属材料，或环氧树脂、聚酰亚胺高分子有机聚合物。
2.如权利要求1所述的高导热氮化铝厚膜的制备方法，该方法是通过下述工艺步骤实现的：首先要对基体材料进行表面处理，对于金属材料首先采用机械抛光法将基体表面打磨，然后进行化学处理，使表面清洁光亮；对于无机非金属材料和有机材料要进行化学清洗，选择纯铝作为阴极靶材，铝靶材的纯度为99.99％，反应气体采用纯氮气，氮气的纯度为99.999％，通过电离出来的铝离子与氮气反应形成AlN高导热膜。
3.如权利要求1或2所述的高导热氮化铝厚膜的制备方法，其电弧离子镀AlN高导热厚膜的制备工艺过程：
1)先将工件基体清洗干燥后放入样品室内，进行抽真空，真空度控制在9×10-3Pa以下；
2)通入高纯Ar气对基体进行溅射清洗；
3)随后通氩气、启弧、加负偏压、通氮气，氮气压力为1～3×10-1Pa，预轰击清洗在250v～650V负偏压下进行10～180min。
4.如权利要求2或3所述的高导热氮化铝厚膜的制备方法，其具体步骤：溅射清洗，4×10-3Pa下真空状态下，通入高纯Ar气对基体进行溅射清洗；镀AlN膜，首先要对基体进行加热100℃，靶与基体之间的距离为200mm，设置负偏压的变化范围为300V，阴极电流58A，氮气分压4×10-2Pa，沉积时间30分钟，得到高导热AlN膜3μm。
5.如权利要求2或3所述的高导热氮化铝厚膜的制备方法，其具体步骤：溅射清洗：6×10-3Pa下真空状态下，通入高纯Ar气对基体进行溅射清洗；镀AlN膜，首先要对基体进行加热100℃，靶与基体之间的距离为200mm，设置负偏压的变化范围为500V，阴极电流60A，氮气分压5×10-2Pa，沉积时间60分钟，得到高导热AlN膜5μm。
6.如权利要求2或3所述的高导热氮化铝厚膜的制备方法，其具体步骤：溅射清洗，6×10-3Pa下真空状态下，通入高纯Ar气对基体进行溅射清洗；镀AlN膜，首先要对基体进行加热100℃，靶与基体之间的距离为200mm，设置负偏压的变化范围为600V，阴极电流65A，氮气分压8×10-2Pa，沉积时间150分钟，得到高导热AlN膜9μm。
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