CN113073294A - 一种在高导热集成电路封装基板表面全面镀覆的导热绝缘涂层及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及集成电路封装领域内一种在高导热集成电路封装基板表面全面镀覆的导热绝缘涂层及制备方法，本发明利用纯铜（Cu）、纯铝（Al），铝/金刚石（Al/金刚石）或者铜/金刚石（Cu/金刚石）复合材料等高导热材料作为基体，将Al或SiC作为靶材安装在直流阴极上，采用多弧离子气相沉积镀膜方法在基体表面全方位、无死角镀覆绝缘AlN涂层或者SiC涂层，解决了大功率集成电子芯片封装基板中对导热、绝缘、延迟时间等多方面性能需求，本发明制备的导热材料涂层‑基体体系兼具导热率高、电阻率高、高频下介电常数低的优势。
Description
技术领域
本发明涉及集成电路封装技术领域，特别涉及一种在高导热集成电路封装基板表面镀覆的导热绝缘涂层及制备方法。
背景技术
集成电路产业是国民经济中基础性、关键性和战略性的产业，被誉为“工业粮食”。对于5G、人工智能、物联网、自动驾驶等创新应用中，集成电路是必不可少的基础。虽然国内集成电路产业在最近几年取得了长足的进步，但是在高端产品，如CPU、存储器等对电子信息产业发展至关重要的产品与国际领先水平仍存在较大差据。研究人员在破解我国集成电路产业缺“芯”少“魂”这一难题过程中时发现，由于电子芯片的高集成度和微型化产生的高热流密度会造成器件在工作中产热大，使得电子芯片的工作效率和可靠性越来越依赖于散热问题的解决。电子芯片封装材料是解决芯片散热、屏蔽保护、机械支撑等重要作用的材料，其中封装基板和侧板是芯片封装的重要组成部件。金刚石/Al，金刚石/Cu，SiC/Al等复合材料作为新一代的电子封装基板/侧板材料，具有较高的热导率、低的热膨胀系数，在美国、日本和英国等发达国家已开始应用在军用便携计算机、高性能服务器、航空航天电子设备、光电子系统及离子显示器等领域。但由于金属基体的存在，并不能将金刚石/Al，金刚石/Cu，SiC/Al等用于要求特定绝缘或介电性能的应用场合，例如大功率集成电路芯片体系除了要求封装基板材料具有高的热导率，还要具有电绝缘性。与此同时，集成电路基板存在分布电容，对超高频信号产生延迟，低介电常数会缩短延迟时间。因此，研发具有良好电绝缘和低介电系数的高导热性电子封装基板材料成为研制“中国芯”集成电路技术领域中亟待解决的问题。
中国专利数据库中，公开了专利名称为“一种高导热绝缘复合材料及其制备方法”，申请公布日为20130703，申请公布号为CN 103187131 A的中国专利，该发明提出采用化学气相沉积的方法在导热复合材料基体材料的表面制备绝缘涂层，但是该发明不能实现在基体表面全方位、无死角镀覆绝缘、低介电常数、导热涂层，且制备的材料体系热导率较低，不能满足当今高集成电子芯片封装基板的散热要求。
发明内容
本发明针对现有技术中不能在基材表面全方位镀覆、材料体系热导率较低的问题，提供一种在高导热集成电路封装基板表面全面镀覆的导热绝缘涂层，该涂层—基体体系热导率高、电阻率高、高频下介电常数低。
为解决以上技术问题，本发明的一种在高导热集成电路封装基板表面全面镀覆的导热绝缘涂层，包括基体，所述基体表面沉积多弧离子气相沉积涂层，所述基体为纯Al、纯Cu、Al/金刚石或Cu/金刚石复合材料，所述多弧离子气相沉积涂层为AlN涂层或SiC涂层。
本发明的目的是这样实现的，一种在高导热集成电路封装基板表面镀覆的导热绝缘涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）清洗溶剂清洗纯Al、纯Cu基体，将纯Al、纯Cu采用气压浸渗法制备Al/金刚石或Cu/金刚石复合材料，备用；
（2）用直径为0.2 um的铜丝固定基体的A位置，将Al或SiC作为靶材安装在直流阴极上；
（3）将铜丝悬挂基体放置于多弧离子气相沉积镀膜设备的真空腔室中，将真空腔体抽真空至4×10-3Pa，然后将基体加热至200oC，保温1h；
（4）向真空腔室内充入氩气，将真空腔室内压强保持在5×10-2Pa，对基体以-800v偏压，占空比为10%-70%，靶材电流45A的条件下，处理时间1min；
（5）降低基体偏压进行涂层沉积后，待样品冷却至室温后，取出样品；
（6）用直径为0.2微米的铜丝固定于复合材料基体的B位置，重复步骤（3）-步骤（5），得到产品。
进一步地，步骤 （1）具体包括如下分步：
（1.1）Al/金刚石复合材料基体的制备：用5%质量分数的稀盐酸消除Al块表面的氧化层，800oC加热溶解Al，保持30min，将Al与金刚石按质量比为1:4的配比，将熔融的Al以1.3MPa的压力渗透到金刚石粉末中20min，形成Al/金刚石复合材料，备用；
（1.2）Cu/金刚石复合材料基体的制备：用5%质量分数的稀盐酸消除Cu块表面的氧化层，1200oC加热溶解Cu，保持30min，将Cu与金刚石按质量比为1:4的配比，熔融的Cu以1.3MPa的压力渗透到金刚石粉末中20min，形成Cu/金刚石复合材料，备用。
进一步地，步骤 （2）中，所述Al的纯度为99.99%，通入99.99%纯度的N2反应气体，所述SiC纯度为99.99%。
进一步地，步骤 （5）中，所述Al作为靶材安装在直流阴极上时，关闭Ar气，再向真空腔室内通入N2气，保持腔体的工作气压为0.1 Pa -0.5Pa，降低基体偏压进行涂层沉积后，停止通入N2气，待样品冷却至室温后，取出样品；所述SiC作为靶材安装在直流阴极时，保持腔体内Ar气工作气压为5×10-2Pa，降低基体偏压进行涂层沉积后，停止通入N2气，待样品冷却至室温后，取出样品。
进一步地，步骤 （5）中，将基体在位置A 和B分别依次降低偏压处理，先偏压200v，沉积处理1min，再偏压150v，沉积处理2min，最后偏压100v，沉积处理20-60min。
进一步地，步骤（1）中，所述清洗溶剂为酒精或者丙酮。
进一步地，步骤（1）中，将基体依次在丙酮、酒精中清洗15min，然后用高压Ar气喷枪吹干。
本发明的方法中，以纯铜（Cu）、纯铝（Al），铝/金刚石（Al/金刚石）或者铜/金刚石（Cu/金刚石）复合材料等高导热材料作为基体，采用多弧离子气相沉积镀膜方法在基体表面全方位、无死角镀覆绝缘AlN涂层或者SiC涂层，，将基体悬挂于多弧离子气相沉积镀膜设备的真空腔体中并抽真空，可减少基体表面水汽和残污，提高涂层与基体的结合力，AlN涂层或者SiC涂层的晶粒可填补基体表面的划痕和凹坑，提高基体的热导率，在高导热性金属或复合材料表面全面镀覆导热、绝缘、低介电常数的保护涂层是获得电子封装基板/侧板材料电绝缘性、高频应用下短延迟的有效方法。
附图说明
图1为本发明的多弧离子气相沉积镀膜方法制备涂层的原理图。
图2为基体表面全面镀覆涂层的样品悬挂方式。
图3为实施例1中的Al/金刚石复合材料基体的SEM。
图4为实施例1中的Al/金刚石复合材料基体的EDS图。
图5为实施例1中Al/金刚石复合材料基体表面镀覆AlN涂层后SEM。
图6为实施例1中Al/金刚石复合材料基体表面镀覆AlN涂层后的EDS图。
图7为实施例1中AlN涂层-Al/金刚石复合材料基体体系在镀覆不同时间AlN涂层后的XRD图谱。
图8为实施例1中基体与镀覆不同时间AlN涂层后体系的热导率。
图9为实施例4中Cu基体的表面SEM图（a）和50%占空比下制备的AlN涂层-Cu基体体系的表面SEM图(b)。
图10为实施例4中占空比为50%下制备的AlN涂层-Cu基体体系的表面mapping成分图。
图11实施例2-实施例5中AlN涂层-Cu基体体系的介电常数。
图12实施例6-实施例8中AlN涂层-Cu基体体系的介电常数。
具体实施方式
实施例1
本实施例中基体选用Al/金刚石复合材料，涂层选用AlN涂层，分成3份相同的原材料，分别控制沉积时间为20 min ，35 min和50min，制备三组产物。
第一组产物制备过程：
（1）用5%质量分数的稀盐酸消除Al块表面的氧化层，然后800oC加热溶解Al，保持30min；将熔融的Al以1.3MPa的压力渗透到金刚石粉末中20min，形成Al/金刚石复合材料（图3为该复合材料的SEM图：凸起的大颗粒为金刚石，其余部分为Al，可知金刚石平整均匀的分布于Al基体中，且金刚石与Al之间没有间隙和裂纹；图4为该复合材料的EDS图：图4（b）显示C元素分布代表金刚石颗粒的分布，图3和图4证明了金刚石颗粒被Al较均匀包覆），其中Al块与金刚石粉末的质量比为1:4。对Al/金刚石复合材料表面进行清洗：依次在丙酮、酒精中清洗15分钟，在高压Ar气喷枪下吹干待用；
（2）用直径为0.2微米的铜丝固定于复合材料基体的A位置（保持基体a面靠近阴极靶材），将Al作为靶材安装在多弧离子气相沉积镀膜设备的直流阴极上；
（3）将铜丝悬挂于多弧离子气相沉积镀膜设备的真空腔体中（如图2，当铜丝悬挂A位置时，保持基体a面靠近阴极靶材；当铜丝悬挂B位置时，保持基体b面靠近阴极靶材），对多弧离子气相沉积镀膜设备腔体抽真空，待本底真空度达到4×10-3Pa后，对基体进行加热至200oC，保温1h，以减少涂层表面水汽等残污，提高涂层与基体的结合力；
（4）向真空腔室内充入氩气，将真空室内压强控制在5×10-2Pa，对基体施加-800v偏压，占空比为30%，靶材电流45A，时间1min，对基片表面进行离子清洗，进一步提高涂层与基体的结合力；
（5）关闭Ar气，通入N2气，保持腔体的工作气压为0.5Pa，占空比、靶材电流不变，逐渐降低基体偏压，先偏压200v，沉积处理1min，再偏压150v，沉积处理2min，最后偏压100v，沉积处理20min，然后停止通入N2气，关闭偏压，占空比，靶材电流开关，待样品冷却至室温后，取出样品；
（6）用直径为0.2微米的铜丝固定于复合材料基体的B位置（保持基体b面靠近阴极靶材），重复（3）-（5）步骤，以实现样品表面涂层的全方位镀覆。
重复制备步骤（1）-（6），在最后偏压100v时，沉积处理35min，得到第二组产物；重复制备步骤（1）-（6），在最后偏压100v时，沉积处理50min，得到第三组产物。
图5为本实施例第一组产物制备的Al/金刚石复合材料表面镀覆的AlN涂层的表面形貌。与图3相比，金刚石凸起高度降低，金刚石和Al表面均有涂层覆盖的形貌特征，可证实在Al/金刚石复合材料表面成功镀覆涂层。图6（a）-（c）为本实施例第一组产物制备的Al/金刚石复合材料表面镀覆AlN涂层后的EDS图。图6（a）和图6（b）样品表面出现Al、N的元素分布，Al全部覆盖整个样品，N元素均匀分布于样品表面，受EDS检测深度的限制，图6（c）显示并没有在涂层表面检测出基体金刚石C的元素分布。以上结果进一步证实在Al/金刚石复合材表面成功镀覆均匀分布的AlN涂层。
图7为本实施例在不同沉积时间下制备的三组产物的Al/金刚石复合材料表面镀覆的AlN涂层晶体结构，从图7可以看出，所有样品均出现了高强度的Al、C和Al4C3的衍射峰，即Al/金刚石复合材料基体的衍射峰。不同镀覆时间下，均出现明显的hcp相的AlN（100）、（002）、（101）、（102）、（110）衍射峰，说明在不同镀覆时间下均可获得结晶性良好的hcp相AlN涂层。
图8为基体与镀覆不同时间AlN涂层后体系的热导率。本专利热导率采用公式k=αρ C p计算获得，其中α为热扩散系数，采用德国NETZSCH公司生产的LFA457型激光热导仪测得，C p为比热容（根据体系中涂层和基体的比热容计算获得），ρ为样品的密度（采用阿基米德排水法获得）。从图8可以看出，镀覆不同厚度的涂层热导率为700-750W/（mK），高于Al/金刚石复合材料基体的热导率（约650W/（mK））。涂层的厚度采用美国Veeco公司生产的Dektak150型台阶仪测量（垂直分辨率为0.1nm），不同镀覆时间AlN涂层的厚度为1.2-4微米。采用美国Quantum Design公司生产的综合物性测试系统（PPMS）测量涂层的体积电阻率，不同镀覆时间AlN涂层的体积电阻率为2.7×1010-1.3×1011Ω‧cm。采用美国Agilent公司生产的射频阻抗分析仪对涂层的介电性能进行分析，不同镀覆时间AlN涂层在2MHz电流频率下的介电常数为2.5-7.8。
实施例2
本实施例中基体选用纯铜，涂层选用AlN涂层：
（1）对纯铜表面进行清洗，依次在丙酮、酒精中清洗15分钟，在高压Ar气喷枪下吹干待用；
（2）用直径为0.2微米的铜丝固定于复合材料基体的A位置（保持基体a面靠近阴极靶材），将Al作为靶材安装在多弧离子气相沉积镀膜设备的直流阴极上；
（3）将铜丝悬挂于多弧离子气相沉积镀膜设备的真空腔体中（如图2），对多弧离子气相沉积镀膜设备腔体抽真空，待本底真空度达到4×10-3Pa后，对基体进行加热至200oC，保温1h，以减少涂层表面水汽等残污，提高涂层与基体的结合力；
（4）向真空腔室内充入氩气，将真空室内压强控制在5×10-2Pa，对基体施加-800v偏压，占空比为10%，靶材电流45A，时间1min，对基片表面进行离子清洗，进一步提高涂层与基体的结合力；
（5）关闭Ar气，通入N2气，保持腔体的工作气压为0.5Pa，逐渐降低基体偏压，先偏压200v，沉积处理1min，再偏压150v，沉积处理2min，最后偏压100v，沉积处理60min，然后停止通入N2气，关闭偏压，占空比，靶材电流开关，待样品冷却至室温后，取出样品；
（6）用直径为0.2微米的铜丝固定于复合材料基体的B位置（保持基体b面靠近阴极靶材），重复（3）-（5）步骤，以实现样品表面涂层的全方位镀覆。
实施例3
本实施例中，基体、涂层与实施例2中的材料选择相同，将镀覆AlN涂层的占空比调整为30%，按实施例2的方法进行镀覆，向真空腔室内充入氩气，将真空室内压强控制在5×10-2Pa，对基体施加-800v偏压，占空比为30%，靶材电流45A，时间1min，对基片表面进行离子清洗，关闭Ar气，通入N2气，保持腔体的工作气压为0.5Pa，逐渐降低基体偏压，分别在A和B悬挂位置，先偏压200v，沉积处理1min，再偏压150v，沉积处理2min，最后偏压100v，沉积处理时间60min，然后停止通入N2气，关闭偏压，占空比，靶材电流开关，待样品冷却至室温后，取出样品。
实施例4
本实施例中，基体、涂层与实施例2中的材料选择相同，将镀覆AlN涂层的占空比调整为50%，按实施例2的方法进行镀覆，向真空腔室内充入氩气，将真空室内压强控制在5×10-2Pa，对基体施加-800v偏压，占空比为50%，靶材电流45A，时间1min，对基片表面进行离子清洗，关闭Ar气，通入N2气，保持腔体的工作气压为0.5Pa，逐渐降低基体偏压，分别在A和B悬挂位置，先偏压200v，沉积处理1min，再偏压150v，沉积处理2min，最后偏压100v，沉积处理时间60min，然后停止通入N2气，关闭偏压，占空比，靶材电流开关，待样品冷却至室温后，取出样品。
实施例5
本实施例中，基体、涂层与实施例2中的材料选择相同，将镀覆AlN涂层的占空比调整为70%，按实施例2的方法进行镀覆，向真空腔室内充入氩气，将真空室内压强控制在5×10-2Pa，对基体施加-800v偏压，占空比为70%，靶材电流45A，时间1min，对基片表面进行离子清洗，关闭Ar气，通入N2气，保持腔体的工作气压为0.5Pa，逐渐降低基体偏压，分别在A和B的悬挂位置，先偏压200v，沉积处理1min，再偏压150v，沉积处理2min，最后偏压100v，沉积处理时间60min，然后停止通入N2气，关闭偏压，占空比，靶材电流开关，待样品冷却至室温后，取出样品。
图9（a）和（b）分别为实施例4中Cu基体和镀覆50%占空比AlN涂层的表面SEM像、图10为占空比为50%下制备的AlN涂层-Cu基体的mapping成分图。Cu基体上有较多凹坑（圆圈）和划痕（箭头）（图9（a））。在Cu基体表面沉积50%占空比的AlN涂层后，涂层的晶粒填补了基体表面的划痕和凹坑（图9（b）），涂层表面的mapping成分图（图10）也证实，在沉积涂层后，Al和N元素覆盖了Cu基体的缺陷（划痕和孔洞），有利于提高基体的热导率。根据实施例1中热导率的检测方法，实施例2-实施例5中不同占空比下制备的Cu基体-AlN涂层体系热导率为400-410W/（mK），高于Cu基体360W/（mK）的热导率。
图11为实施例2-实施例5的AlN涂层-Cu基体体系在不同占空比条件下的介电常数随电流频率变化的对比图谱，占空比为50%和70%涂层的介电常数在宽频（0-2MHz）范围内可维持较稳定的介电常数。由于高频范围内涂层的介电常数对于集成电路封装基板的研究更有意义，当占空比从10%提高到70%时，2MHz频率下涂层的介电常数分别为11.2、7.7、5.6和11.9，即50%占空比下制备的涂层-基体体系最适合在集成电路封装基板上使用，30%占空比制备的涂层-基体体系次之。根据实施例1中体积电阻率的检测方法可得，实施例2-实施例5中在Cu基体表面镀覆10%-70%占空比的AlN涂层的体积电阻率为2.4×109-1.7×1011Ω‧cm。
实施例6
本实施例中，基体、涂层与实施例2中的材料选择相同，镀覆AlN涂层的反应气体N2压强调整为0.1 Pa，用实施例2的方法进行镀覆，向真空腔室内充入氩气，将真空室内压强控制在5×10-2Pa，对基体施加-800v偏压，占空比为20%，靶材电流45A，时间1min，对基片表面进行离子清洗，关闭Ar气，通入N2气，保持腔体的工作气压为0.1Pa，逐渐降低基体偏压，分别在A和B的悬挂位置，先偏压200v，沉积处理1min，再偏压150v，沉积处理2min，最后偏压100v，沉积处理时间30min，然后停止通入N2气，关闭偏压，占空比，靶材电流开关，待样品冷却至室温后，取出样品。
实施例7
本实施例中，基体、涂层与实施例2中的材料选择相同，渡覆AlN涂层的反应气体N2压强调整为0.3 Pa。用实施例2的方法进行镀覆，向真空腔室内充入氩气，将真空室内压强控制在5×10-2Pa，对基体施加-800v偏压，占空比为20%，靶材电流45A，时间1min，对基片表面进行离子清洗，关闭Ar气，通入N2气，保持腔体的工作气压为0.3Pa，逐渐降低基体偏压，分别在A和B的悬挂位置，先偏压200v，沉积处理1min，再偏压150v，沉积处理2min，最后偏压100v，沉积处理时间30min，然后停止通入N2气，关闭偏压，占空比，靶材电流开关，待样品冷却至室温后，取出样品。
实施例8
本实施例中，基体、涂层与实施例2中的材料选择相同，基材、涂层与实施例2中的材料选择相同，镀覆AlN涂层的反应气体N2压强调整为0.5 Pa。用实施例2的方法进行镀覆，向真空腔室内充入氩气，将真空室内压强控制在5×10-2Pa，对基体施加-800v偏压，占空比为20%，靶材电流45A，时间1min，对基片表面进行离子清洗，关闭Ar气，通入N2气，保持腔体的工作气压为0.5Pa，逐渐降低基体偏压，分别在A和B的悬挂位置，先偏压200v，沉积处理1min，再偏压150v，沉积处理2min，最后偏压100v，沉积处理时间30min，然后停止通入N2气，关闭偏压，占空比，靶材电流开关，待样品冷却至室温后，取出样品。
图12为实施例6-实施例8的Cu-AlN涂层体系当N2压强分别为0.1，0.3，0.5Pa时介电常数的对比图谱，图中显示，2MHz电流频率下涂层的介电常数分别为4.4、10.1、10.7，即相对于高N2流量，0.1Pa低N2流量下制备的涂层更适合在集成电路封装基板上使用。根据实施例1中热导率和体积电阻率的检测方法可得，实施例6-实施例8中AlN涂层-Cu基体体系热导率为354-357W/（mK）（略高于Cu基体350W/（mK）），体积电阻率为8.1×108-6.0×109Ω‧cm。
实施例9
本实施例中，基体选用Cu/金刚石复合材料，涂层选用SiC涂层。Cu/金刚石复合材料基体的制备的方法如下：用5%质量分数的稀盐酸消除Cu块表面的氧化层，然后1200oC加热溶解Cu，保持30min；将熔融的Cu以1.3MPa的压力渗透到金刚石粉末中20min，形成Cu/金刚石复合材料，其中Cu与金刚石的质量比为1:4。本实施例对Cu/金刚石复合材料表面的清洗步骤同实施例1。SiC涂层的制备方法如下：将99.99%纯度的SiC作为靶材安装在多弧离子气相沉积镀膜设备的直流阴极上，仅通入Ar气，保持腔体内Ar气工作气压为5×10-2Pa，其他制备参数同实施例1，从而获得SiC涂层-Cu/金刚石复合材料基体体系。根据实施例1中热导率、体积电阻率和介电常数的检测方法可得，本实施例制备的SiC涂层-Cu/金刚石复合材料基体体系热导率为915W/（mK），略高于Cu/金刚石复合材料基体的热导率（约900W/（mK））；体积电阻率为4.8x108Ω‧cm；2MHz电流频率下的介电常数为7.9。
实施例10
本实施例中，基体选用纯Al，涂层选用AlN涂层，按实施例1的制备的方法，得到AlN涂层-Al基体体系产物，根据实施例1中热导率、体积电阻率和介电常数的检测方法可得，本实施例制备的AlN涂层-Al基体体系热导率为245W/（mK）（略高于Al基体的热导率235W/（mK））；体积电阻率为5.2×109Ω‧cm；介电常数为9.2（2MHz）。
实施例11
本实施例中，基体选用纯Al，涂层选用SiC涂层，按实施例9的制备的方法制备SiC涂层，得到SiC涂层-Al基体体系产物，根据实施例1中热导率、体积电阻率和介电常数的检测方法可得，本实施例制备的SiC涂层-Al基体体系热导率为300W/（mK）（高于Al基体的热导率235W/（mK））；体积电阻率7.2x108Ω‧cm；介电常数为8.7（2MHz）。
实施例12
本实施例中，基体选用Al/金刚石复合材料，涂层选用SiC涂层，按实施例1的制备的方法制备Al/金刚石复合材料基体，按实施例9的制备方法制备SiC涂层，得到SiC涂层-Al/金刚石复合材料体系产物，根据实施例1中热导率、体积电阻率和介电常数的检测方法可得，本实施例制备的SiC涂层-Al/金刚石复合材料基体体系热导率为780W/（mK），高于Al/金刚石复合材料基体的热导率650W/（mK）；体积电阻率6.7x108Ω‧cm；介电常数为6.9（2MHz）。
综上所述，本发明在高导热基体材料表面全面镀覆涂层，制备工艺简单，具有热导率高、电阻率高、介电常数低的优势。
Claims (8)
1.一种在高导热集成电路封装基板表面全面镀覆的导热绝缘涂层，其特征在于，包括基体，所述基体表面沉积多弧离子气相沉积涂层，所述基体为纯Al、纯Cu、Al/金刚石或Cu/金刚石复合材料，所述多弧离子气相沉积涂层为AlN涂层或SiC涂层。
2.根据权利要求1所述的一种在高导热集成电路封装基板表面全面镀覆的导热绝缘涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）清洗溶剂清洗纯Al、纯Cu基体，将纯Al、纯Cu采用气压浸渗法制备Al/金刚石或Cu/金刚石复合材料，备用；
（2）用直径为0.2 um的铜丝固定基体的A位置，将Al或SiC作为靶材安装在直流阴极上；
（3）将铜丝悬挂基体放置于多弧离子气相沉积镀膜设备的真空腔室中，将真空腔体抽真空至4×10-3Pa，然后将基体加热至200oC，保温1h；
（4）向真空腔室内充入氩气，将真空腔室内N2压强保持在5×10-2Pa，对基体以-800v偏压，占空比为10%-70%，靶材电流45A的条件下，处理时间1min；
（5）降低基体偏压进行涂层沉积后，待样品冷却至室温后，取出样品；
（6）用直径为0.2微米的铜丝固定于复合材料基体的B位置，重复步骤（3）-步骤（5），得到产品。
3.根据权利要求2所述的一种在高导热集成电路封装基板表面全面镀覆的导热绝缘涂层的制备方法，其特征在于，步骤（ 1）具体包括如下分步：
（1.1）Al/金刚石复合材料基体的制备：用5%质量分数的稀盐酸消除Al块表面的氧化层，800oC加热溶解Al，保持30min，将Al与金刚石按质量比为1:4的配比，将熔融的Al以1.3MPa的压力渗透到金刚石粉末中20min，形成Al/金刚石复合材料，备用；
（1.2）Cu/金刚石复合材料基体的制备：用5%质量分数的稀盐酸消除Cu块表面的氧化层，1200oC加热溶解Cu，保持30min，将Cu与金刚石按质量比为1:4的配比，熔融的Cu以1.3MPa的压力渗透到金刚石粉末中20min，形成Cu/金刚石复合材料，备用。
4.根据权利要求2所述的一种在高导热集成电路封装基板表面全面镀覆的导热绝缘涂层的制备方法，其特征在于，步骤 （2）中，所述Al的纯度为99.99%，通入99.99%纯度的N2反应气体，所述SiC纯度为99.99%。
5.根据权利要求3所述的一种在高导热集成电路封装基板表面全面镀覆的导热绝缘涂层的制备方法，其特征在于，步骤 （5）中，所述Al作为靶材安装在直流阴极上时，关闭Ar气，再向真空腔室内通入N2气，保持腔体的工作气压为0.1 Pa -0.5Pa，降低基体偏压进行涂层沉积后，停止通入N2气，待样品冷却至室温后，取出样品；所述SiC作为靶材安装在直流阴极时，保持腔体内Ar气工作气压为5×10-2Pa，降低基体偏压进行涂层沉积后，停止通入N2气，待样品冷却至室温后，取出样品。
6.根据权利要求5所述的一种在高导热集成电路封装基板表面全面镀覆的导热绝缘涂层的制备方法，其特征在于，步骤 （5）中，将基体在位置A 和B分别依次降低偏压处理，先偏压200v，沉积处理1min，再偏压150v，沉积处理2min，最后偏压100v，沉积处理20-60min。
7.根据权利要求6所述的一种在高导热集成电路封装基板表面全面镀覆的导热绝缘涂层的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述清洗溶剂为酒精或者丙酮。
8.根据权利要求7所述的一种在高导热集成电路封装基板表面全面镀覆导热绝缘涂层的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，将基体依次在丙酮、酒精中清洗15min，然后用高压Ar气喷枪吹干。
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101831584A (zh) * | 2009-03-10 | 2010-09-15 | 北京有色金属研究总院 | 高导热铜基复合材料及其制备方法 |
| CN101988182A (zh) * | 2010-12-08 | 2011-03-23 | 沈阳工业大学 | 耐磨蚀牙科正畸弓丝表面改性方法及所得的耐磨蚀弓丝 |
| CN102820418A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-12-12 | 广州有色金属研究院 | 一种半导体照明用绝缘导热膜层材料及其制备方法 |
| CN103173727A (zh) * | 2011-12-22 | 2013-06-26 | 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 | 一种高导热氮化铝厚膜的制备方法 |
| CN103338588A (zh) * | 2013-06-04 | 2013-10-02 | 苏州晶品光电科技有限公司 | 高导热绝缘金属基印刷电路板 |
| CN104858435A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-08-26 | 东南大学 | 一种三明治结构金刚石-Al复合材料的制备方法 |
| CN111364009A (zh) * | 2020-04-07 | 2020-07-03 | 清远市万里丰活塞环有限公司 | 一种二道环的表面镀CrN的加工工艺 |
| CN111500892A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-08-07 | 哈尔滨锦威科技有限公司 | 大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法 |
| CN112126894A (zh) * | 2020-09-25 | 2020-12-25 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种防紫外线塑料薄膜及其制备方法与应用 |
-
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- 2021-03-31 CN CN202110347680.4A patent/CN113073294A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101831584A (zh) * | 2009-03-10 | 2010-09-15 | 北京有色金属研究总院 | 高导热铜基复合材料及其制备方法 |
| CN101988182A (zh) * | 2010-12-08 | 2011-03-23 | 沈阳工业大学 | 耐磨蚀牙科正畸弓丝表面改性方法及所得的耐磨蚀弓丝 |
| CN103173727A (zh) * | 2011-12-22 | 2013-06-26 | 辽宁法库陶瓷工程技术研究中心 | 一种高导热氮化铝厚膜的制备方法 |
| CN102820418A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-12-12 | 广州有色金属研究院 | 一种半导体照明用绝缘导热膜层材料及其制备方法 |
| CN103338588A (zh) * | 2013-06-04 | 2013-10-02 | 苏州晶品光电科技有限公司 | 高导热绝缘金属基印刷电路板 |
| CN104858435A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-08-26 | 东南大学 | 一种三明治结构金刚石-Al复合材料的制备方法 |
| CN111364009A (zh) * | 2020-04-07 | 2020-07-03 | 清远市万里丰活塞环有限公司 | 一种二道环的表面镀CrN的加工工艺 |
| CN111500892A (zh) * | 2020-06-18 | 2020-08-07 | 哈尔滨锦威科技有限公司 | 大尺寸薄片状超高热导率金刚石/铜复合材料的制备方法 |
| CN112126894A (zh) * | 2020-09-25 | 2020-12-25 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | 一种防紫外线塑料薄膜及其制备方法与应用 |
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