CN108456861A - 一种防静电强疏水性复合膜层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种防静电强疏水性复合膜层及其制备方法，复合膜层包括镀在基体表面的导电金属层以及镀在导电金属层表面的聚四氟乙烯层，其中，使基体表面金属化形成导电金属层，然后将基体表面的导电金属层粗糙化，使导电金属层的表面形成凹槽，再将聚四氟乙烯层镀在粗糙化后的导电金属层上。其中，导电金属层克服了绝缘材料表面静电集聚问题；采用等离子刻蚀等设备制备出了聚四氟乙烯膜层，具有强疏水性，不吸附水汽的特点，水在其表面的接触角不小于150°，滑动角不超过20°。

Description

一种防静电强疏水性复合膜层及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体涉及一种防静电强疏水性复合膜层及其制备方法。
背景技术
在工业生产中，电气器件容易表面吸附一些水汽，电子表面容易静电积聚，在这两种条件的作用下，电子器件容易击穿，造成损害，静电与潮湿的相互作用，还影响了电子器件的使用寿命。
而聚四氟乙烯具有抗酸抗碱、抗各种有机溶剂的特点，同时，具有杰出的优良综合性能，耐高温，耐腐蚀、不粘、自润滑、优良的介电性能、很低的摩擦系数。用作工程塑料，可制成聚四氟乙烯管、棒、带、板、薄膜等。一般应用于性能要求较高的耐腐蚀的管道、容器、泵、阀以及制雷达、高频通讯器材、无线电器材等。在原子能、国防、航天、电子、电气、化工、机械、仪器、仪表、建筑、纺织、金属表面处理、制药、医疗、食品、冶金冶炼等工业中广泛用作耐高低温、耐腐蚀材料、绝缘材料、防粘涂层等。
现有技术中，一般采用喷涂方式制备聚四氟乙烯表面涂层。第一步分散体涂层喷涂：喷涂涂层材料需均匀一致。涂层厚度取决于采用的涂层体系；涂层厚度的变化可能从几个微米到200微米（0.2毫米）不等；第二步干燥：在烘炉中将湿的涂层加热，温度控制在100℃以下，直至大部分的溶剂已蒸发；第三步烧结：烧结这一步骤，乃是将基体材料即工件加热至一个较高的温度，直至一个不可逆的反应发生：涂层材料熔融，同粘接助剂形成网状结构。但采用上述方式喷涂聚四氟乙烯，存在以下局限：（1）、膜层需要一定厚度，但小于1μm膜层难以制备；（2）、烧结步骤需要一定温度，会破坏基体材料即电子器件的寿命；（3）、聚四氟乙烯材料纯度较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种防静电强疏水性复合膜层及其制备方法，克服了喷涂聚四氟乙烯膜层厚膜、均一性难以控制、需要烧结加热的的缺陷。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：一种防静电强疏水性复合膜层，复合膜层包括镀在基体表面的导电金属层以及镀在导电金属层表面的聚四氟乙烯层，其中，使基体表面金属化形成导电金属层，然后将基体表面的导电金属层粗糙化，使导电金属层的表面形成凹槽，再将聚四氟乙烯层镀在粗糙化后的导电金属层上。
其中，基体表面金属化形成的导电金属层的厚度为100~200nm。
其中，将基体表面的导电金属层粗糙化后的导电金属层的粗糙度为0.04~0.08μm。
其中，聚四氟乙烯层的最大厚度不超过1μm。
其中，凹槽的波峰与其波谷的间距为40~80nm。
一种防静电强疏水性复合膜层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、利用磁控溅射镀膜设备，以基体作为该设备的基片，以待镀的导电金属层的金属作为靶材进行磁控溅射镀膜，使基体表面镀上导电金属层；
步骤二、采用离子束刻蚀设备对复合金属层进行粗糙化，得到波峰与波谷垂直高度的深度为40~80nm的波纹状金属表面；
步骤三、以C4F8气体为反应气体，在波纹状金属表面整体形成一层厚度小于1μm的聚四氟乙烯层薄膜。
其中，步骤一中，磁控溅射镀膜设备的功率为200~300W；磁控溅射镀膜设备的腔室内部压力0.5~0.8Pa。
其中，步骤二中，离子束刻蚀（IBE）设备的工艺参数为：屏极电压：500~550V，屏极电流：230~250mA，腔体Ar气流量10~12sccm。采用氩离子轰击复合金属层的表面，使得复合金属层粗糙化，复合金属层表面的粗糙度增大，得到波峰与波谷垂直高度的深度为40~80nm的波纹状金属表面。
其中，步骤三中，采用等离子体增强化学气相沉积设备（PECVD）进行聚四氟乙烯层沉积，等离子体增强化学气相沉积设备的功率为50~100W，气压为5~10Pa。
本发明在绝缘电子器件等基体表面金属化，金属化膜层等离子体轰击，加大粗糙度，再利用等离子低温生长聚四氟乙烯。
其中，步骤三还可以采用低温生长聚四氟乙烯，是在反应离子（RIE）刻蚀设备或电感耦合(ICP)等离子设备下离解C4F8气体，合成出聚四氟乙烯膜层。环状结构的C4F8被离解，生成-CF2-和由其组成的自由基，这些自由基在金属表面形成了聚合物；采用高气压、低功率制备出了低氟碳比聚合物。其中，RIE反应离子设备设置的参数：ICP等离子设备设置的参数如下，
反应离子（RIE）设备成膜参数为：电极功率50~80W,气压为5~8Pa，气体流量为50~80sccm；电感耦合（ICP）等离子设备的成膜参数为：上电极功率50~80W,气压为5~8Pa，气体流量为50~80sccm；
本发明采用以上技术方案达到的有益效果为：本发明包括导电金属层、凹槽结构与聚四氟乙烯层。导电金属层克服了绝缘材料表面静电集聚问题；采用等离子设备等方法制备出了聚四氟乙烯膜层，聚四氟乙烯层具有强疏水性，不吸附水汽的特点，它的厚度可以控制在1μm以内，具有极难被水沾湿的表面，水在其表面的接触角不小于150°，滑动角不超过20°。
本发明的复合膜层有膜层均一、厚度容易控制、纯度高、杂质少、工艺简单的优点，此种工艺制备的聚四氟乙烯膜层可以满足了部分电子工业以及其他行业的需求。
本发明采用等离子体离解等方法C4F8气体，合成出长链结构物质的聚四氟乙烯，在聚四氟乙烯膜层的底部材料可以为Ti、Al、Cu等金属，克服了绝缘材料表面静电集聚问题。采用等离子刻蚀机，在等离子体中分解C4F8，生长出CF2链式结构，其优点如下：不需要烧结，直接生成聚四氟乙烯；厚度可以任意控制；纯度高，杂质少。
附图说明
图1为本发明复合膜层的结构示意图。
图中：1、导电金属层，2、凹槽，3、聚四氟乙烯层。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征以及达成的目的便于理解，下面结合实施例，进一步阐述本发明。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用原料或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种防静电强疏水性复合膜层，复合膜层包括镀在基体表面的导电金属层以及镀在导电金属层表面的聚四氟乙烯层，其中，使基体表面金属化形成导电金属层，然后将基体表面的导电金属层粗糙化，使导电金属层的表面形成凹槽，再将聚四氟乙烯层镀在粗糙化后的导电金属层上。
其中，金属化是在基体表面磁控溅射沉积复合金属层，基体表面沉积的导电金属层的厚度为100~200nm。
其中，将基体表面的复合金属层粗糙化是使用Ar等离子轰击金属表面，使得导电金属层的粗糙度为0.04~0.08μm。
其中，聚四氟乙烯层的最大厚度不超过1μm。
其中，凹槽的波峰与其波谷的间距为40~80nm；优选的，金属层表面的凹槽呈波纹形结构。
本发明中，可以采用导电金属在基体表面镀金属层，优选的，导电金属选铝、铜或钛。
实施例1
如图1所示，本发明的复合膜层包括导电金属层、凹槽和聚四氟乙烯层。
一种防静电强疏水性复合膜层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、利用磁控溅射镀膜设备，以基体作为该设备的基片，以Ti作为靶材进行磁控溅射镀膜，使基体表面镀上200nm厚的Ti金属层，得到了金属化的基体表面材料；
其中，磁控溅射镀膜设备的功率为200~300W；磁控溅射镀膜设备的腔室内部压力0.5~0.8Pa。电子在电场的作用下与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子的等离子体，氩离子在电场的作用下加速轰击Ti金属靶材，溅射出大量的Ti金属靶材原子，呈中性的Ti金属靶原子沉积在基片上成膜。
步骤二、采用IBE设备对Ti金属层进行粗糙化，IBE设备的工艺参数为屏极电压：500~550V，屏极电流：230~250mA，腔体Ar气流量10~12sccm；采用氩离子轰击金属层的表面，使得金属层粗糙化，金属层表面的粗糙度增大，得到波峰与波谷距离40nm的波浪形状金属表面；
步骤三、使用等离子体增强化学气相沉积设备Plasma Enhanced Chemical VaporDeposition（PECVD）制备特氟龙薄膜。实验步骤为：将衬底放在下面平板上，通入C4F8气体，使得腔体工作压强通常保持在5~10Pa，一般射频电压加在上平行板上，于是在上下平板间就会出现电容耦合式的气体放电现象，通入的气体进行解离，并产生等离子体。
射频电压加在含有C4F8气体的上下平行板之间，C4F8在等离子体中解离出CF2链式结构，CF2链式结构由环状的C4F8变为线条状的-CF2-n，-CF2-n沉积在基体表面，形成一层特氟龙材料。
其中，等离子体增强化学气相沉积设备的射频功率为50~100W，产生200~400V的上下平板电压，腔体内部的气压为5~10Pa。在波浪的金属表面整体形成一层厚度小于1微米的特氟龙薄膜。
制备出了厚度为1μm左右的疏水性膜层。
本实施例使用Ti金属化层，利用了Ti原子活性强的特点，可以提高膜层结合力。
实施例2
如图1所示，本发明的复合膜层包括金属层、凹槽和聚四氟乙烯层。
一种防静电强疏水性复合膜层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：利用磁控溅射镀膜设备制备金属化Al层，制备工艺为：磁控溅射镀膜设备的功率为200W；工作时候腔室内部压力0.5Pa；
步骤二、采用氩离子轰击金属层的表面，制备工艺为：IBE设备的工艺参数为屏极电压：500V，屏极电流：250mA，腔体Ar气流量10sccm；凹槽的深度为80nm；
步骤三、使用等离子体增强化学气相沉积设备制备特氟龙薄膜，制备工艺为：射频功率为50W，产生200V的上下平板电压，腔体内部的气压为8Pa。或者，采用RIE设备离解C4F8气体，合成聚四氟乙烯膜层；其中，RIE设备设置的参数：电极功率50W，气压为5Pa，气体流量为50sccm。
制备出了厚度为950nm厚度疏水性膜层。
实施例3
如图1所示，本发明的复合膜层包括金属层、凹槽和聚四氟乙烯层。
一种防静电强疏水性复合膜层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：利用磁控溅射镀膜设备制备金属化Cu层，制备工艺为：磁控溅射镀膜设备的功率为280W；工作时候腔室内部压力0.8Pa；
步骤二、采用氩离子轰击金属层的表面，制备工艺为：IBE设备的工艺参数为屏极电压：520V，屏极电流：235mA，腔体Ar气流量12sccm；凹槽的深度为80nm；
步骤三、使用等离子体增强化学气相沉积设备制备特氟龙薄膜，制备工艺为：射频功率为80W，产生235V的上下平板电压，腔体内部的气压为9Pa。或者，采用感应耦合等离子(Inductively Coupled Plasma ,ICP)设备离解C4F8气体，合成聚四氟乙烯膜层；其中，ICP设备设置的参数：电极功率80W，气压为8Pa，气体流量为80sccm。
制备出了厚度为950nm厚度疏水性膜层。
以下型号的设备均为北京创世威纳科技有限公司生产。
本发明中所采用的磁控溅射设备的型号为MSP-300B型。
本发明中所采用的离子轰击设备的型号为IBE-200A型。
本发明中所采用的气相沉积等离子体设备的型号为PECVD-601镀膜机。
本发明中所采用的生长特氟龙反应刻蚀等离子体设备的型号为RIE-601。
本发明中所采用的生长特氟龙感应耦合等离子体设备的型号为ICP-601。
本发明制得的复合膜层，复合膜层的厚度可控，通用性强。
对比复合膜层和各实施例复合膜层的接触角和滑动角进行测试，所得的参数如表1所示：
表1 实施例1-3复合膜层的疏水性能
以上实施例是为了说明本发明的技术方案，其目的是在于使本领域技术人员能够了解本发明的内容并予以实施，但并不以此限制本发明的保护范围。凡是依据本发明的实质内容所做出的等效的变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种防静电强疏水性复合膜层，其特征在于：复合膜层包括镀在基体表面的导电金属层以及镀在导电金属层表面的聚四氟乙烯层，其中，使基体表面金属化形成导电金属层，然后将基体表面的导电金属层粗糙化，使导电金属层的表面形成凹槽，再将聚四氟乙烯层镀在粗糙化后的导电金属层上。
2.如权利要求1所述的一种防静电强疏水性复合膜层，其特征在于：基体表面金属化形成的导电金属层的厚度为100~200nm。
3.如权利要求1所述的一种防静电强疏水性复合膜层，其特征在于：将基体表面的导电金属层粗糙化后的导电金属层的粗糙度为0.04~0.08μm。
4.如权利要求1所述的一种防静电强疏水性复合膜层，其特征在于：聚四氟乙烯层的最大厚度不超过1μm。
5.如权利要求1所述的一种防静电强疏水性复合膜层，其特征在于：凹槽的波峰与其波谷的间距为40~80nm。
6.制备如权利要求1-5任一项所述的一种防静电强疏水性复合膜层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、利用磁控溅射镀膜设备，以基体作为该设备的基片，以待镀的导电金属层的金属作为靶材进行磁控溅射镀膜，使基体表面镀上导电金属层；
步骤二、采用离子束刻蚀设备对导电金属层进行粗糙化，得到波峰与波谷垂直高度的深度为40~80nm的波纹状金属表面；
步骤三、以C4F8气体为反应气体，在波纹状金属表面整体形成一层厚度小于1μm的聚四氟乙烯层薄膜。
7.如权利要求6所述的制备一种防静电强疏水性复合膜层的方法，其特征在于：步骤一中，磁控溅射镀膜设备的功率为200~300W；磁控溅射镀膜设备的腔室内部压力0.5~0.8Pa。
8.如权利要求6所述的制备一种防静电强疏水性复合膜层的方法，其特征在于：步骤二中，离子束刻蚀设备的工艺参数为：屏极电压：500~550V，屏极电流：230~250mA，腔体Ar气流量10~12sccm。
9.如权利要求6所述的制备一种防静电强疏水性复合膜层的方法，其特征在于：步骤三中，采用等离子体增强化学气相沉积设备进行聚四氟乙烯层沉积，等离子体增强化学气相沉积设备的功率为50~100W，气压为5~10Pa。
10.如权利要求6所述的制备一种防静电强疏水性复合膜层的方法，其特征在于：步骤三中，采用反应离子刻蚀设备或电感耦合等离子刻蚀设备离解C4F8气体，合成聚四氟乙烯膜层；其中，反应离子刻蚀设备设置的参数：上电极功率50~80W，气压为5~8Pa，气体流量为50~80sccm；
离子刻蚀设备设置的参数：电极功率50~80W，气压为5~8Pa，气体流量为50~80sccm。
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