CN113073291A - 一种用于温室薄膜的超疏水改性方法 - Google Patents

一种用于温室薄膜的超疏水改性方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于温室薄膜的超疏水改性方法。将PE膜置于感应耦合等离子体刻蚀仪中；通过感应耦合等离子体刻蚀仪对PE膜的上表面进行刻蚀处理一段时间，使得在PE膜上表面形成纳米纹理化结构；通过感应耦合等离子体刻蚀仪对PE膜的上表面进行沉积处理一段时间，使得在PE膜纳米纹理化结构上表面沉积一层氟碳层，完成改性并取出。本发明是通过感应耦合等离子体刻蚀的两步处理法，在薄膜表面构建纳米纹理结构以及覆盖一层低表面能的物质，赋予薄膜优异的超疏水特性以及自清洁能力。

Description

一种用于温室薄膜的超疏水改性方法
技术领域
本发明涉及超疏水改性技术的一种薄膜改性制备方法，尤其是涉及了一种用于温室薄膜的超疏水改性方法。
背景技术
温室是一种利用太阳辐射创造适宜植物生长的微气候的封闭结构，是农业生产的典型形式之一。温室中涉及的组件通常包括覆盖材料、骨架、栽培设施和控制温室内部微气候所需的技术设备。其中覆盖材料是温室最重要的组成部分，塑料薄膜一般是最常使用的，尤其是聚乙烯(PE)薄膜使用最为广泛。这些塑料薄膜的使用寿命一般在1年左右，在使用过程中，环境中的灰尘、草屑等经常附着于薄膜表面，并且由于薄膜的疏水性较差，即使经历雨水的冲刷，也不能达到很好的清洁效果，因此只能被丢弃，而目前对于这些薄膜的回收处理效果还不明显，极其容易造成“白色污染”。
因此，为了避免环境污染的加剧，需要从根源上解决问题，即如何提高薄膜的使用寿命。
这些塑料薄膜之所以被丢弃的原因在于两点，一是由于日用过程中的破损严重，一是由于长期使用透光性显著下降，不利于温室内的植物的生长发育。薄膜的破损是由于使用不当以及环境因素(如狂风暴雨)造成的，通常难以避免，而现有薄膜的疏水性较差，长期使用，经常变得灰蒙蒙，不利于植物生长，不得不更换。虽然不能人为干预自然因素不破坏薄膜，还可以在使用过程中多加注意，不对其造成额外伤害，现有技术中缺少了一些技术手段对薄膜进行改性处理，以增加它们的疏水性。
现有的超疏水改性技术有蜡固化、模板法、物理/化学气相沉积法、刻蚀法、光刻法等等，这些技术或者需要昂贵的硅模具来制造纳米结构，或者需要高温、真空等条件，并且制造过程相对复杂。它们既不适用于大规模的实际应用，也不适用于塑料薄膜。
发明内容
为了解决背景技术中存在的问题，本发明提出了一种用于温室薄膜的超疏水改性方法。
本发明的目的在于弥补现有塑料薄膜疏水性较差的不足，通过超疏水改性技术，使薄膜表面纳米纹理化，并且进一步覆盖一层具有低表面能的氟碳化合物，这样不仅赋予了薄膜超疏水特性，还使其获得了自清洁能力，薄膜的透光性也得到了很好的保持，这样在长期使用过程中，延长使用寿命的同时也更有利于温室内植物充分利用太阳能。
本发明首先，用氧气(O2)和三氟甲烷(CHF3)(流量比(sscm)为1:3)的混合物作为工艺气体蚀刻PE薄膜，处理时间为10min，获得已经纳米结构化的PE薄膜；
然后在相同条件下，使用四氟化碳(C4F8)气体在已经纳米结构化的PE薄膜上进一步沉积一层薄的氟碳化合物层，处理时间为30s。
具体地，本发明针对PE薄膜的超疏水表面构建是通过感应耦合等离子纳米纹理化的两步法实现的，技术方案具体是：
1)将PE膜置于感应耦合等离子体刻蚀仪中；
2)通过感应耦合等离子体刻蚀仪对PE膜的上表面进行刻蚀处理一段时间，使得在PE膜上表面形成纳米纹理化结构，获得已经纳米结构化的PE薄膜；
3)通过感应耦合等离子体刻蚀仪对PE膜的上表面进行沉积处理一段时间，使得在PE膜上的纳米纹理化结构上表面沉积一层氟碳层，进一步保证和增强超疏水性，完成改性并取出。这一步在PE薄膜表面覆盖一层低表面能的氟碳化合物，以增强超疏水性能。
所述步骤2)中，设置的ICP功率为100W，RF功率为50W；气体选择O2和CHF3，气压为30毫托(mTorr)，处理时间为10min。
所述步骤2)中，O2和CHF3的流量比例为1：3。
所述步骤2)中，O2和CHF3的流量分别设置为15：45sccm。
所述步骤3)中，设置的ICP功率为100W，RF功率为50W，气体选择四氟化碳C4F8；气压为30mTorr；处理时间30s。
所述步骤3)中，四氟化碳C4F8的流量设置为50sccm。
本发明第一步是在PE膜上进行表面纳米结构化的氟碳等离子体处理，
第二步是在表面上沉积一个氟碳层，进一步保证超疏水性。
基于上述的两步法处理之后，具体实施通过测量薄膜表面的水滴静态接触角、薄膜表面SEM、EDS表征来获得最佳处理工艺，最后在最佳处理工艺下改性薄膜，进行自清洁能力的验证。最终验证获得了具备超疏水特性和自清洁能力的温室薄膜。
当本发明薄膜具备超疏水特性之后，其自清洁能力会显著提高，对于附着在表面的灰尘、草屑等，仅少量雨水就可以很容易的冲洗掉，这种情况下，薄膜始终保持较好的透光性，不仅延长其使用寿命，还有利于植物生长发育。
本发明的有益效果是：
本发明首次实现了对温室大棚薄膜的超疏水改性处理，使用了感应耦合等离子体刻蚀法，相较于常见的处理工艺而言，过程更加简单，并且选择性高、快速，易于大规模生产，最重要的是对与薄膜透明度的影响较小。处理后的薄膜具备了超疏水特性和优异的自清洁性能，透光性也没有显著下降，不仅延长了使用寿命，也更加有利于温室内植物对太阳能的利用。
本发明利用感应耦合等离子体刻蚀法在温室薄膜表面构建纳米纹理结构，并进一步覆盖一层低表面能的氟碳化合物，改性后的薄膜具备超疏水特性和自清洁能力。
本发明赋予温室薄膜超疏水特性和自清洁能力，一方面有助于其使用寿命的延长，另一方面其透光性的保持也更有利于温室内植物充分利用太阳能。
图标说明
图1是本发明中不同的RF功率下的感应耦合等离子体处理后的薄膜扫描电镜(SEM)表征；
图2是本发明中不同的RF功率下的感应耦合等离子体处理后的薄膜能谱(EDS)表征；
图3是本发明中不同的RF功率下的感应耦合等离子体处理后的薄膜的水滴静态接触角；
图4是本发明中超疏水改性薄膜的自清洁性能表征图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施对本发明作进一步说明。
本发明的温室薄膜超疏水改性处理步骤，是通过感应耦合等离子体的两步处理法，在薄膜表面构建纳米纹理结构以及覆盖一层低表面能的物质，赋予薄膜优异的超疏水特性以及自清洁能力。
本发明的实施实例如下：
实例1
1)将PE膜置于感应耦合等离子体刻蚀仪中；
2)设置的ICP功率为100W，RF功率为50W；气体选择O2和CHF3，O2和CHF3的流量分别设置为15：45sccm，气压为30毫托；通过感应耦合等离子体刻蚀仪对PE膜的上表面进行刻蚀处理10min，使得在PE膜上表面形成纳米纹理化结构，获得已经纳米结构化的PE薄膜；
3)设置的ICP功率为100W，RF功率为50W，气体仅选择四氟化碳C4F8，C4F8的流量设置为50sccm；气压为30mTorr；通过感应耦合等离子体刻蚀仪对PE膜的上表面进行沉积处理30s，使得在PE膜上的纳米纹理化结构上表面沉积一层氟碳层，完成改性并取出。
具体实施中采用五种0，25，50，75，100W的RF功率进行试验。
经过上述的两步法处理之后，对未处理(UT)的薄膜和经过5种感应耦合等离子体(ICP-1/2/3/4/5)处理工艺的薄膜进行SEM表征，结果如图1所示。对于未处理的薄膜，可以看出表面随机分布了一些微裂纹，这些微裂纹的产生是由于薄膜购买后的运输以及对薄膜的清洗造成的。
而对于感应耦合等离子体处理的薄膜，可以看出表面出现粗糙形貌，形成纳米凸点，且分布较均，并且随着RF功率的增加，纳米凸点的长径比增大，纳米凸点向纳米线演化，形成了明显的纳米纹理。而造成这样的形貌结构的原因在于选用的PE塑料薄膜的不同结晶区域，PE同时由结晶区和无定形区域构成，是一种半结晶型材料，而等离子体对不同结晶区域的刻蚀速度不同，无定形区域由于结晶度较低发生优先解离，刻蚀严重，而结晶区由于结晶度较高刻蚀程度较低，因此在PE表面形成纳米纹理。
随着RF功率的增加，表面粗糙度增大，刻蚀更加均匀。当RF功率超过50W时，纳米纤将发生纠缠和聚集，保持垂直于基体表面的纳米线阵列结构。因此，通过SEM表征，可以明显看出，对薄膜进行感应耦合等离子体处理，能够很好的在表面形成纳米级的粗糙结构。
图2为对6种薄膜的EDS表征，EDS表征技术是用来测量材料元素组成的。由图可以看出，相较于未处理的薄膜，所有经过感应耦合等离子体处理的薄膜均含有氟元素(F)，而未处理的薄膜仅含有氧元素(O)和碳元素(C)，这是PE材料的基本组成元素。并且，随着RF功率的增大，C元素呈现先减小后增大的趋势，而F元素则先增大后减小，C/F比在ICP-3的时候最小，说明在RF功率为50W的时候，薄膜表面的F元素含量最多，即此时表面覆盖的低表面能的氟碳化合物最丰富。
图3为6种不同处理工艺薄膜的表面的水滴静态接触角，当水滴静态接触角大于150°时，则证明该材料具备超疏水特性。由图中可以看出，原始的未处理薄膜的接触角仅为95°左右，说原始薄膜的疏水性较差，而对于感应耦合等离子体处理的薄膜，水滴静态接触角均有所上升，其中ICP-3和ICP-4的接触角均超过了150°，而ICP-3的接触角最大，达到了约158°，说明该处理工艺下(RF功率为50W)的薄膜超疏水特性最好，这个结果也与上述的SEM和EDS表征相对应，当RF功率为50W时，薄膜表面的具备较好的纳米纹理化结构，并且表面所含有的低表面能的氟碳化合物含量最丰富，因此此时的薄膜的超疏水性能最好。
图4是对薄膜自清洁性能的表征，经过上述3步的验证之后，发现ICP功率为100W，RF功率为50W时，经过感应耦合等离子体两步法刻蚀后的薄膜具备最好的超疏水特性，那么在该工艺下对薄膜进行处理之后，进一步验证了薄膜的自清洁能力。在薄膜表面覆盖了由干燥的泥土和枯树叶以及枯草粉末，因为在实际使用中，泥土和草屑是最容易附着在温室薄膜表面的，对于薄膜的透光性造成严重的威胁，大大降低薄膜的透光率，不利于温室内作物的生长。因此将这些粉末覆盖于薄膜表面之后，用水滴冲刷表面，从图中可以看出，经过感应耦合等离子体处理后的薄膜具备很好的自清洁能力，这些粉末被很容易的冲洗干净。这也证明了超疏水改性后的薄膜在日后的实际使用过程中，哪怕表面吸附了很多灰尘，仅需少量的水即可冲洗干净，这样不仅延长了薄膜的使用寿命，而且对于温室内植物充分利用太阳能很有帮助。

Claims (5)

1.一种用于温室薄膜的超疏水改性方法，其特征在于：方法具体如下：
1)将PE膜置于感应耦合等离子体刻蚀仪中；
2)通过感应耦合等离子体刻蚀仪对PE膜的上表面进行刻蚀处理一段时间，使得在PE膜上表面形成纳米纹理化结构；
3)通过感应耦合等离子体刻蚀仪对PE膜的上表面进行沉积处理一段时间，使得在纳米纹理化结构上表面沉积一层氟碳层，完成改性并取出。
2.根据权利要求1所述的一种用于温室薄膜的超疏水改性方法，其特征在于：所述步骤2)中，设置的ICP功率为100W，RF功率为50W；气体选择O2和CHF3，气压为30毫托，处理时间为10min。
3.根据权利要求1所述的一种用于温室薄膜的超疏水改性方法，其特征在于：所述步骤2)中，O2和CHF3的流量比例为1：3。
4.根据权利要求1所述的一种用于温室薄膜的超疏水改性方法，其特征在于：所述步骤3)中，设置的ICP功率为100W，RF功率为50W，气体选择四氟化碳C4F8；气压为30mTorr；处理时间30s。
5.根据权利要求1所述的一种用于温室薄膜的超疏水改性方法，其特征在于：所述步骤3)中，四氟化碳C4F8的流量设置为50sccm。
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