CN107393654A - 一种在基板上形成纳米结构的ZnO透明导电薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在基板上形成纳米结构的ZnO透明导电薄膜的方法，属于GaN、AlGaInP发光二极管、太阳能电池等生产技术领域，本发明利用掺杂的氧化锌薄膜横向扩展导电性强的优点，可以提升GaN等的电子有效注入效率，本发明具有工艺简单，良率高的优点，适宜批量化生产，利于取得高质量、低成本的产品。适用于GaN、AlGaInP发光二极管、太阳能电池、有机发光二极管、液晶显示材料等产品应用。
Description
技术领域
本发明属于GaN、AlGaInP发光二极管、太阳能电池、有机发光二极管、液晶显示材料等生产技术领域，特别涉及在基板上制作形成透明导电薄膜的工艺。
背景技术
化合物半导体的研究及应用受到各界的瞩目，其中氧化锌是II-VI族半导体，它属于六方晶系，晶格常数a=3.2539 Å，c=5.2098Å，此种结构具有六方对称，且没有对称中心，氧化锌的结构为纤锌矿结构，此种结构属于六方最密堆积中最密堆积结构且对称性较优，氧化锌具有融点高、热稳定性好、能隙较宽及激子结合能大等特点。相较于其他高能隙半导体材料，室温下的发光效率比一般发光材料更高，很适合作为短波长发光材料及紫外光激光材料，目前国内外已有较大量的氧化锌材料在应用的研究，特别是在高频、高功率电子元件的应用上，ZnO 除了与GaN 和SiC 有相同的应用外，还有抗化学湿式蚀刻能力强和抵抗辐射损伤能力高的优点。
氧化锌薄膜是一种高能带间隙、高透光性、高电导率、高折射率以及非线性光学系数等特性，氧化锌本身是n型半导体，这是因为使用传统半导体设备所研制出来的薄膜，大多是锌含量偏多的组成，其载流子浓度约1017cm-3 ，电阻率约106 (Ω.cm)，在氧化锌内掺杂一些杂质原子包括硼、铝、镓等元素，即可将载子浓度提高到1020 ~1021cm-3，其中特别是掺杂铝的氧化锌（AZO）薄膜由于可以大幅降低生产成本及毒性的问题，使其作为透明导电薄膜有着广泛的应用。目前氧化锌纳米结构薄膜的制作方法有：锌蒸气氧化法、化学气相沉积法、模板法、化学溶液法，其中锌蒸气氧化法温度较高，化学气相沉积法设备昂贵等特点，化学溶液法具有低温、方便、制程简单、纳米结构物质量好等特点，化学溶液法较符合规模化生产成本层面上的要求。
化学溶液法是在过饱和溶液中，利用异质成核的方式在特定表面上生长纳米晶体，由于固体需要较高的活化能才能成核，所以较容易产生异质成核现象，在基板上异质成核会比同质成核更加容易。化学溶液法的关键因素掌控在金属离子及其错合物的水解与析出上，与饱和溶液浓度、温度、PH值、离子张力等都有关系，生长模型有聚集生长型、奥斯特瓦尔德生长型、定向联接型。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用化学溶液法，实现纳米结构的氧化锌纳透明导电薄膜的制作方法。
本发明包括以下步骤：
1）对基板进行超声清洗后，在基板上沉积铝掺杂的氧化锌（AZO），形成铝掺杂氧化锌（AZO）透明导电层；
2）将沉积了铝掺杂氧化锌（AZO）透明导电层的基板置于80~110℃的过饱和的化学溶液中浸渍0.2～10h后，取出，再经去离子水清洗后以IPA溶液浸渍，然后烘干；其中，过饱和的化学溶液为锌盐溶液，pH值为9～11。
本发明以上步骤1）中，在基板上沉积铝掺杂的氧化锌（AZO），形成的铝掺杂氧化锌（AZO）透明导电层作为纳米氧化锌生长的成核层，其机理及主要作用是：
1、降低基板和晶核间的界面能，减少成核能障。
2、晶格边界能高，可吸附粒子或核种使整体表面能降低，晶格边界的存在可促进纳米结构的成长。
3、增加表面粗糙度，使得表面产生更多的空缺，这些空缺可以吸附一些原子、粒子或核种，纳米柱直径大小受到薄膜表面粗糙度分布的影响，表面粗糙可以当作纳米柱的成核点。
4、可制做出不同薄膜结构，作为纳米氧化锌引晶层，以引晶层AZO作为引导，溶液法生长ZnO方向性致密性好，晶向结构及生长参数可控制。
2）将沉积了铝掺杂氧化锌（AZO）透明导电层的基板置于80～110℃的过饱和的化学溶液中浸渍0.2～10h后，取出，再经去离子水清洗后以IPA溶液浸渍，然后烘干；其中，过饱和的化学溶液为锌盐溶液，pH值为9～11。
其次，本发明采用步骤2）的化学溶液法，在铝掺杂的氧化锌（AZO）表面原位形成纳米结构的ZnO透明导电薄膜。
反应机理如下：
(CH2)6N4+6H2O → 6HCHO+4NH3
NH3+H2O → NH4 + +OH-
其中六甲基四胺可以缓慢提供OH-，并可扮演调节pH值的角色。
Zn+2与OH-反应形成Zn(OH)2。
Zn+2+2OH- →Zn(OH)2
在80～110℃温度下形成ZnO，具体如下：
Zn(OH)2→ZnO+H2O
由于固体生长需要较高的活化能，过饱和溶液中晶体与溶液的界面能高于晶体与铝掺杂的氧化锌的界面能，从成膜动力学角度出发，过饱和溶液有利于ZnO的沉积生长。
由于锌盐比较容易获得，成本低廉，化学稳定性好，故本发明选用锌盐溶液为化学溶液。
由于ZnO的表面形貌随着pH值的降低而变得有序，ZnO纳米柱的直径随着硝酸锌的浓度增加而变大，溶液的pH值与硝酸锌的浓度可控制生长的ZnO结构，因此本发明采用pH值为9～11。
由于IPA溶液沥水性较强，利于脱水，所以本发明采用IPA溶液对制品进行浸渍。
ZnO生长完成后要清洗、烘干，防止有水痕或杂质残留于ZnO表面，所以本发明还需要有烘干步骤。
本发明的特点：利用掺杂的氧化锌（AZO）薄膜横向扩展导电性强的优点，可以提升GaN、AlGaInP、OLED发光二极管的电子有效注入效率，当发光二极管的光子从有源区发出后，表层出光层的折射率在3~3.5左右，与封装材料折射率1.5相差较大，全反射角度小，光子大部分被折回发光二极管内部，外量子效率低，纳米结构的氧化锌（ZnO）折射率为1.7左右，AZO的射率为2，在发光二极管表面蒸镀上AZO及ZnO，可形成渐变式折射率的材料，可有效地增加全反射角度，让二极管发出的光子更多地被逃逸出来，以增加发光二极管的外量子效率。
本发明以上工艺具有工艺简单，良率高的优点，适宜批量化生产，利于取得高质量、低成本的产品。适用于GaN、AlGaInP发光二极管、太阳能电池、有机发光二极管、液晶显示材料等产品应用。
进一步地，本发明所述铝掺杂氧化锌（AZO）透明导电层的厚度为5～500nm。该厚度是依据设计的产品的波长需要来调节控制的。
所述锌盐溶液为硝酸锌水溶液。锌盐比较容易获得，成本低廉，化学稳定性好。
将硝酸锌水溶液以六甲基四胺或氨水水溶液调整pH值。ZnO的表面形貌随着pH值的降低而变得有序，ZnO纳米柱的直径随着硝酸锌的浓度增加而变大，溶液的pH值与硝酸锌的浓度可控制生长的ZnO结构。
采用本工艺的所述基板，可以为玻璃基板、硅基板、GaN或AlGaInP。
附图说明
图1 为本发明方法取得的产品的一种结构示意图。
具体实施方式
一、加工工艺：
1、取硝酸锌与六甲基四胺（HMT）各500g，分别溶于2000mL的去离子水中，分别搅拌三十分钟，使其完全溶解于水溶液中，再将硝酸锌水溶液与HMT水溶液混合后搅拌十五分钟，配制成硝酸锌与HMT的化学反应溶液。
经测以上硝酸锌与HMT的化学反应溶液的pH值为9～11。在90℃时，硝酸锌饱和液的浓度在70%以上。
然后将以上化学反应溶液置于石英恒温加热槽内，静置30min，通过加热使化学反应溶液的温度保持在80～110℃。
2、在基板的一侧，使用丙酮、IPA溶液进行超声清洗10min，N2旋干，然后采用电子束蒸镀、磁控溅射、溅射蒸镀（sputter）在等方式，在真空条件下于基板上蒸镀铝掺杂氧化锌（AZO），形成厚度为5～500nm的铝掺杂氧化锌（AZO）透明导电层。
3、将完成蒸镀铝掺杂氧化锌（AZO）透明导电层的基板使用丙酮、IPA溶液进行超声清洗10min，N2旋干，再使用氧气等离子清洁表面后装入聚四氟乙烯材料中。
然后将以上装有基板的聚四氟乙烯材料浸入步骤1的加热槽内，保持化学反应溶液的温度为80～110℃。
经过约2小时后，纳米结构的ZnO薄膜生长完成。
从加热槽内取出聚四氟乙烯材料，放入去离子水中清洗，然后浸入IPA溶液2分钟，再取出聚四氟乙烯材料中的半制品，放入到110℃的烤箱中烘烤5分钟，去除半制品表面残留的水气，即得生长有纳米结构的氧化锌薄膜的基板。
本工艺中，以上基板可以采用玻璃基板、硅基板、GaN或AlGaInP中的任意一种。
二、结构产品特点：
如图1所示，在基板100的一侧依次形成有厚度为5～500nm的铝掺杂氧化锌（AZO）透明导电层201和厚度为5～500nm的纳米结构的ZnO透明导电薄膜层202。
Claims (5)
1.一种在基板上形成纳米结构的ZnO透明导电薄膜的方法，其特征在于包括以下步骤：
1）对基板进行超声清洗后，在基板上沉积铝掺杂的氧化锌，形成铝掺杂氧化锌透明导电层；
2）将沉积了铝掺杂氧化锌透明导电层的基板置于80～110℃的过饱和的化学溶液中浸渍0.2～10h后，取出，再经去离子水清洗后以IPA溶液浸渍，然后烘干；
所述过饱和的化学溶液为锌盐溶液，pH值为9～11。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述铝掺杂氧化锌透明导电层的厚度为5～500nm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述锌盐溶液为硝酸锌水溶液。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：将硝酸锌水溶液以六甲基四胺或氨水水溶液调整pH值。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的方法，其特征在于：所述基板为玻璃基板、硅基板、GaN或AlGaInP。
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| CN201710559500.2A Pending CN107393654A (zh) | 2017-07-11 | 2017-07-11 | 一种在基板上形成纳米结构的ZnO透明导电薄膜的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107393654A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108455873A (zh) * | 2017-02-17 | 2018-08-28 | 新加坡科技研究局 | 铝掺杂氧化锌膜以及形成其的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101824613A (zh) * | 2010-04-19 | 2010-09-08 | 西安交通大学 | 一种在氧化锌铝导电薄膜上生长氧化锌纳米线阵列的方法 |
| CN103864136A (zh) * | 2012-12-12 | 2014-06-18 | 毛华军 | 一种溶胶-凝胶法制备氧化锌膜 |
| CN105118694A (zh) * | 2015-09-18 | 2015-12-02 | 北京科技大学 | 一种掺铝氧化锌纳米阵列的制备方法 |
-
2017
- 2017-07-11 CN CN201710559500.2A patent/CN107393654A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101824613A (zh) * | 2010-04-19 | 2010-09-08 | 西安交通大学 | 一种在氧化锌铝导电薄膜上生长氧化锌纳米线阵列的方法 |
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| CN105118694A (zh) * | 2015-09-18 | 2015-12-02 | 北京科技大学 | 一种掺铝氧化锌纳米阵列的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108455873A (zh) * | 2017-02-17 | 2018-08-28 | 新加坡科技研究局 | 铝掺杂氧化锌膜以及形成其的方法 |
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