CN108409155B - 一种玻璃基板上二氧化硅纳米阵列的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玻璃基板上二氧化硅纳米阵列的制备方法，以AAO为模板，以酸性SiO2溶胶为涂层，通过模板压印法，可以在玻璃表面制备得到SiO2纳米阵列。本发明能够简易地、低成本地在玻璃表面制备整齐排列的无机SiO2纳米阵列，具有增透效果；配合进一步的表面修饰，可以形成透明超憎水表面，具有自清洁、防冰、抑制表面反射和増透等潜在特性，在汽车、建筑、太阳能电池等的玻璃上具有广阔应用前景。

Description

一种玻璃基板上二氧化硅纳米阵列的制备方法
技术领域
本发明属于玻璃表面功能化技术领域范围，具体涉及一种玻璃基板上二氧化硅纳米阵列的制备方法。
背景技术
玻璃表面规则性的纳米结构，是玻璃表面功能化的基础，可使玻璃表面呈现特殊的功效。例如，由表面规则性纳米阵列结构得到的透明超憎水表面，因具有自清洁、防冰、抑制表面反射和増透等特性，在汽车、建筑、太阳能电池等的玻璃上具有广阔应用前景。超疏水表面需要两个必要条件：表面粗糙和低表面能。表面粗糙结构通常由纳米粒子、表面凹坑、纳米线、纳米柱、纳米锥等来构建，其中纳米柱阵列可抑制表面反射和増透而广受关注。低表面能，通常可在表面粗糙结构上进行氟硅烷改性来构建。
在玻璃基底上制备超疏水纳米柱阵列通常有两种方法：一种是玻璃表面图案化刻蚀制备玻璃纳米柱：Kim等(Kim,Yang Doo,et al.Nanosized patterned protectiveglass exhibiting high transmittance and self‐cleaning effects forphotovoltaic systems.physica status solidi(a)211.8(2014):1822-1827)以多孔氧化铝(AAO)为模板，使用纳米压印光刻(NIL)在玻璃上形成Cr掩模图案之后，再用电感耦合等离子体(ICP)干法蚀刻工艺来蚀刻，制得纳米锥阵列，经表面改性后得到透明超疏水玻璃；Son等(Son,Jaesung,et al.A practical superhydrophilic self cleaning andantireflective surface for outdoor photovoltaic applications.Solar EnergyMaterials and Solar Cells 98(2012):46-51)通过电子束蒸发技术和阳极氧化工艺在玻璃上形成AAO掩模图案，再用干法蚀刻工艺制备纳米柱阵列，表面改性后得到透明超疏水玻璃。但玻璃表面图案化刻蚀工艺复杂且需要使用昂贵的仪器，难于推广应用。
另外一种方法是将AAO模板压印在玻璃表面的有机涂层上制备纳米柱：Cho等(Cho,Woo Kyung,and Insung S.Choi.Fabrication of hairy polymeric filmsinspired by geckos:wetting and high adhesion properties.Advanced FunctionalMaterials 18.7(2008):1089-1096)以聚二甲基硅氧烷做为涂层材料制备了PDMS纳米柱超疏水玻璃；Liu Kesong等(Liu,Kesong,et al.Superhydrophobic gecko feet with highadhesive forces towards water and their bio-inspired materials.Nanoscale 4.3(2012):768-772)以聚酰亚胺为原料涂层制备了PI纳米柱超疏水玻璃；Lee Woo等(Lee,Woo,et al.Nanostructuring of a polymeric substrate with well-definednanometer-scale topography and tailored surface wettability.Langmuir 20.18(2004):7665-7669)以聚苯乙烯为原料采用热压工艺制备了PS纳米柱透明超疏水玻璃。发明专利(申请号200610144590.0)描述了一种用AAO模板、在热塑性高分子、热固性高分子或UV固性高分子材料上进行压印工艺制备纳米阵列的方法。有机纳米柱阵列，耐久耐候性差，容易产生龟裂、黄变，难于推广应用。
通过发明专利(申请号200610144590.0)的公开知识，原理上在玻璃表面涂覆SiO2溶胶后，通过模板压印法可以得到SiO2纳米阵列，但是，由于SiO2溶胶的凝胶化的过程与发明专利(申请号200610144590.0)所提到的热塑性高分子、热固性高分子或UV固性高分子的固化过程有本质不同，模板压印后的SiO2溶胶凝胶化过程中容易倒塌，导致通过模板压印法难于在玻璃表面制备SiO2纳米阵列。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种玻璃基板上二氧化硅纳米阵列的制备方法，以硝酸过量的、由正硅酸乙酯在水-乙醇溶液中酸性水解条件下得到的、添加了偶联剂KH560作为粘结剂的酸性SiO2溶胶为涂层，通过模板压印法，能够简易地、低成本地在玻璃表面制备整齐排列的无机SiO2纳米阵列。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种玻璃基板上二氧化硅纳米阵列的制备方法，包括：
1)将乙醇、正硅酸乙酯和KH560混合均匀，得到混合溶液A，所述乙醇、正硅酸乙酯和KH560的质量比为41～43：17～18：5～6；将0.5～2％的HNO3溶液添加到水中，得到混合溶液B，所述0.5～2％的HNO3溶液与水的质量比为4～5：15～17；将混合溶液B逐滴滴加至混合溶液A中，搅拌反应1～3h，得到酸性SiO2溶胶；
2)将步骤1)得到的酸性SiO2溶胶涂覆于玻璃基板上，在玻璃基板上形成SiO2涂层；
3)将孔深150±20nm、孔直径40±10nm的单通AAO模板平置于玻璃基板的SiO2涂层上进行压印；随后将覆盖有AAO模板的玻璃基板在75～85℃预固化8～12min，然后在170～190℃固化50～70min；
4)除去AAO模板，在玻璃基板上得到整齐排布的SiO2纳米阵列。
一实施例中：所述玻璃为绿玻。
一实施例中：所述步骤2)中，将步骤1)得到的酸性SiO2溶胶以360～400rpm、9～11s的参数旋涂于玻璃基板上。
一实施例中：所述步骤2)中，将步骤1)得到的酸性SiO2溶胶涂覆于玻璃基板上，水平放置于空气中流平6～8min，在玻璃基板上形成SiO2涂层。
一实施例中：所述步骤4)中，除去AAO模板的步骤包括依次去除表层AAO层，中间Al基和有效AAO层。
一实施例中：所述去除表层AAO层的方法为：将固化后的覆盖有AAO模板的玻璃基板降至室温后，置于40～50℃的4～6wt％H3PO4溶液中1～2h。
一实施例中：所述去除中间Al基的方法为：将去除了表层AAO层的玻璃基板置于CuCl2及H3NO3的混合水溶液中4～6min，其中CuCl2的含量为22～24wt％，H3NO3的含量为8～9wt％。
一实施例中：所述去除有效AAO层的方法为：将去除了中间Al基的玻璃基板置于40～50℃的4～6wt％H3PO4溶液中1～2h。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
本发明能够简易地、低成本地在玻璃表面制备整齐排列的无机SiO2纳米阵列，具有增透效果；配合进一步的表面修饰，可以形成透明超憎水表面，具有自清洁、防冰、抑制表面反射和増透等潜在特性，在汽车、建筑、太阳能电池等的玻璃上具有广阔应用前景。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为实施例1得到的SiO2纳米阵列的SEM图。
图2为实施例1得到的SiO2纳米阵列的AFM图。
图3为实施例1采用的AAO模板的SEM图，其中a为平面图，b为断面图。
图4为实施例1得到的SiO2纳米阵列的FT-IR图。
图5为比较例1得到的倒塌了的SiO2纳米阵列的SEM图。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容：
实施例1
1)取41.9g乙醇、17.3g正硅酸乙酯和5.8g KH560混合搅拌10min，得到混合溶液A；取4.2g体积分数为1％的HNO3溶液添加到15.8g去离子水中，得到混合溶液B；然后，将混合溶液B逐滴滴加至混合溶液A中，搅拌反应2h，得到酸性SiO2溶胶；
2)将步骤1)得到的酸性SiO2溶胶以380rpm、10s的参数旋涂于清洁的玻璃基板(30×30×3.2mm浮法绿玻)上，水平放置于空气中流平6～8min，在玻璃基板上形成SiO2涂层；
3)选择以孔深150±20nm、孔直径40±10nm的单通AAO为模板；本实施例之中，该单通多孔氧化铝模板(购自深圳拓扑精膜科技有限公司)是三层结构，包括有规则AAO多孔层(有效AAO层)、中间的Al基以及背面无规则AAO层；孔深150±20nm、孔直径40±10nm是指有效AAO层。所用的AAO模板的有效AAO层的SEM图如图3所示，确认其孔深满足150±20nm、孔直径满足40±10nm，采用这样的AAO模板，可以得到整齐排布的SiO2纳米阵列，防止SiO2纳米阵列倒塌。若孔深大于170nm，纳米阵列容易倒塌；孔深小于130nm，纳米阵列容易高低不平或缺柱而倒塌。孔直径大于50nm，纳米阵列容易结块而倒塌；孔直径小于30nm，纳米阵列容易柱过细而倒塌。
将上述孔深150±20nm、孔直径40±10nm的单通AAO模板平置于玻璃基板的SiO2涂层上，缓慢施力进行压印；随后将覆盖有AAO模板的玻璃基板放入烘箱80℃预固化10min，然后在180℃固化60min；
4)将固化后降至室温的覆盖有AAO模板的玻璃基板先后置于45℃的5wt％H3PO4溶液中1.5h、23wt％CuCl2+8.5wt％H3NO3水溶液中5min、45℃的5wt％H3PO4溶液中1.5h，依次去除表层AAO层(即上文的“背面无规则AAO层”)、中间Al基和有效AAO层。
得到的表面，用场发射扫描电子显微镜(SEM，Hitachi SU-70，5kV)观察，证实得到了整齐排布的纳米阵列；得到的表面，用原子力显微镜(AFM，nanoscope multimode VIII，DNP-10tips，tapping mode)，同样证实得到了整齐排布的纳米阵列，其粗糙度值为33.1nm，最大起伏为179nm；得到的表面，用红外光谱分析(FT-IR，Nicolet-IS10，TransmittanceMode，KBr pellet)成分，证实纳米阵列的成分为SiO2。因此，在绿玻表面得到了整齐排布的SiO2纳米阵列。
本实施例的绿玻基板表面得到了SiO2纳米阵列，可见光透过率测试表明，SiO2纳米阵列有增透效果。本实施例得到的SiO2纳米阵列上进行氟硅烷修饰后，水接触角为150.47°，水滚动角＜5°，呈现出透明超憎水性能。
本实施例之中，玻璃采用的是绿玻，但并不以此为限，采用其他玻璃同样可以。
比较例1
以孔深为200nm的AAO为模板，其他与实施例1相同，得到的是如图5所示的倒塌的SiO2纳米阵列。
如果改用双通道、或孔深超过150±20nm的范围、或孔直径超过40±10nm的范围，其他与实施例1相同，得到的是类似比较例1的倒塌的SiO2纳米阵列。
在实施例1的步骤1)中，制备酸性SiO2溶胶时，如果不是硝酸、或硝酸不过量、或没有添加KH560，得到的是类似比较例1的倒塌的SiO2纳米阵列。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (8)

1.一种玻璃基板上二氧化硅纳米阵列的制备方法，其特征在于：包括：
1)将乙醇、正硅酸乙酯和KH560混合均匀，得到混合溶液A，所述乙醇、正硅酸乙酯和KH560的质量比为41～43：17～18：5～6；将体积分数为0.5～2％的HNO3溶液添加到水中，得到混合溶液B，所述体积分数为0.5～2％的HNO3溶液与水的质量比为4～5：15～17；将混合溶液B逐滴滴加至混合溶液A中，搅拌反应1～3h，得到酸性SiO2溶胶；
2)将步骤1)得到的酸性SiO2溶胶涂覆于玻璃基板上，在玻璃基板上形成SiO2涂层；
3)将孔深150±20nm、孔直径40±10nm的单通AAO模板平置于玻璃基板的SiO2涂层上进行压印；随后将覆盖有AAO模板的玻璃基板在75～85℃预固化8～12min，然后在170～190℃固化50～70min；
4)除去AAO模板，在玻璃基板上得到整齐排布的SiO2纳米阵列。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述玻璃为绿玻。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，将步骤1)得到的酸性SiO2溶胶以360～400rpm、9～11s的参数旋涂于玻璃基板上。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中，将步骤1)得到的酸性SiO2溶胶涂覆于玻璃基板上，水平放置于空气中流平6～8min，在玻璃基板上形成SiO2涂层。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，除去AAO模板的步骤包括依次去除表层AAO层，中间Al基和有效AAO层。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述去除表层AAO层的方法为：将固化后的覆盖有AAO模板的玻璃基板降至室温后，置于40～50℃的4～6wt％H3PO4溶液中1～2h。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述去除中间Al基的方法为：将去除了表层AAO层的玻璃基板置于CuCl2及H3NO3的混合水溶液中4～6min，其中CuCl2的含量为22～24wt％，H3NO3的含量为8～9wt％。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述去除有效AAO层的方法为：将去除了中间Al基的玻璃基板置于40～50℃的4～6wt％H3PO4溶液中1～2h。
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