CN114214597A - 一种超疏水纳米结构有机薄膜的定向生长调控方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超疏水纳米结构有机薄膜的定向生长调控方法，其特点是：对金属基片进行超声清洗；对聚四氟乙烯靶进行预溅射；调控霍尔离子源与金属基片之间的距离以及霍尔离子源的阳极电压、阳极电流、灯丝电流，对金属基片表面定向刻蚀；在金属基片表面溅射氟碳有机薄膜；将沉积氟碳有机薄膜的样品进行高温退火、快速升温，然后降至室温，得到超疏水纳米结构有机薄膜。本发明通过离子刻蚀改变溅射颗粒的沉积位点，经溅射过程调控颗粒动能和势能，优化沉积位点，采用高温退火工艺提升薄膜结晶度，使薄膜不仅定向生长过程可控，而且具有超疏水、低二次电子发射系数等优点，尤其适用于提高开关柜和组合电器等电力设备的环境耐候性和绝缘稳定性。

Description

一种超疏水纳米结构有机薄膜的定向生长调控方法
技术领域
本发明属于电工材料技术领域，尤其是一种超疏水纳米结构有机薄膜的定向生长调控方法。
背景技术
以氟碳薄膜为代表的有机薄膜，因其在电学、力学、热学和光学等方面的独特性能，引起了人们的广泛关注。在电学性能方面，薄膜介电常数较低，且介电常数大小与氟含量密切相关，氟含量越高，难极化的氟碳键数量越多，薄膜中不饱和悬挂键数量越少，薄膜有向类高聚物结构转化的趋势，是用于集成电子电路导线间的绝缘材料。在力学性能方面，薄膜摩擦系数较低，具有自润滑的特点，可用作固体润滑材料。薄膜的热稳定性与其化学组分密切相关，例如以C6F6为前驱体制备的薄膜，可以承受400℃的环境温度，在集成电路加工和应用时具有较高的稳定性。在光学方面，薄膜折射率低，耐腐蚀，具有强紫外吸收的能力，可以当作抗反射膜和防紫外辐射的保护膜使用。此外，氟碳薄膜还具有高化学惰性和低表面能等特点，因而作为疏水性材料可应用于防冰、防雾、防腐蚀、自清洁和生物医药等多个领域。
以开关柜和组合电器为代表的电力一次设备，其运行环境通常较为恶劣，涉及高温、高湿、凝露和污秽等因素，设备在此环境中运行，会因吸潮、附灰、水滴凝结等原因，出现局部放电问题，严重时将发生放电事故。针对上述问题，在电力设备金属表面沉积有机薄膜是保障设备环境稳定性和电气强度的有效手段，有机薄膜可通过溅射、蒸镀、旋涂等方式沉积在不同类型的基底上，但金属相较有机基底，界面黏附力较小，生长过程可控性较低，实现定向生长难度更高，而有机薄膜疏水性和二次电子发射特性是评估其环境耐候性和绝缘稳定性的关键。因此，如何有效调控金属表面有机薄膜的定向生长过程，提升疏水性，抑制二次电子发射是目前迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种超疏水纳米结构有机薄膜的定向生长调控方法，有效提高有机薄膜的环境耐候性和绝缘稳定性。
本发明解决现有的技术问题是采取以下技术方案实现的：
一种超疏水纳米结构有机薄膜的定向生长调控方法，包括以下步骤：
步骤1、对金属基片进行超声清洗；对聚四氟乙烯靶进行打磨并放入磁控溅射镀膜室内进行预溅射；
步骤2、调控霍尔离子源与金属基片之间的距离以及霍尔离子源的阳极电压、阳极电流、灯丝电流，对金属基片表面定向刻蚀；
步骤3、以聚四氟乙烯为靶材，在金属基片表面溅射氟碳有机薄膜；
步骤4、将沉积氟碳有机薄膜的样品进行高温退火、快速升温，然后降至室温，得到超疏水纳米结构有机薄膜。
而且，所述步骤1采用无水乙醇、纯水和丙酮分别对金属基片进行超声清洗，清洗时间分别为10min。
而且，所述步骤1中预溅射是以氩气为背景气氛并在功率为100W、气压为0.5Pa下溅射10min实现的。
而且，所述步骤2中霍尔离子源与金属基片之间的距离为50mm-300mm，霍尔离子源的阳极电压、阳极电流、灯丝电流分别为50V-300V、3A-10A和18A-40A。
而且，所述步骤2中对金属基片表面定向刻蚀的时间为30min-120min，定向刻蚀气压为0.01Pa-0.1Pa，定向刻蚀以氩气为背景气氛。
而且，所述步骤3中以氩气为载气并且将溅射功率控制在50W-300W之间，溅射时间控制在10min-210min之间。
而且，所述步骤4的具体实现方法为：将沉积氟碳有机薄膜的样品进行高温退火，退火时先在30分钟内快速升温至500℃，保持60min，然后以10℃/min的速度缓慢降至室温，整个退火过程保持真空度在0.1Pa。
而且，所述金属基片为铝基片。
本发明的优点和积极效果是：
1、本发明通过离子刻蚀改变溅射颗粒的沉积位点，经溅射过程调控颗粒动能和势能，优化沉积位点，采用高温退火工艺提升薄膜结晶度，使薄膜不仅定向生长过程可控，而且具有超疏水、低二次电子发射系数等优点，尤其适用于提高开关柜和组合电器等电力设备的环境耐候性和绝缘稳定性，具有显著的实用价值和广阔的应用前景。
2、本发明应用于电力设备提升疏水性、抑制二次电子倍增和提高沿面闪络电压的技术研发和工艺优化，为增强开关柜和组合电器等电力装备的环境耐候性和绝缘稳定性提供理论支撑和试验依据。
3、本发明为金属表面微纳有机薄膜的取向性沉积提供理论支撑和试验依据，形成强环境耐候性和高绝缘稳定性的电力设备运行状态优化技术。
附图说明
图1为采用本发明处理后的铝表面氟碳有机薄膜的定向生长形貌图；
图2为采用本发明处理后的铝表面氟碳有机薄膜表面的超疏水形貌图；
图3为采用本发明处理后的铝表面氟碳薄膜的化学组分特点图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明实施例做进一步详述。
本发明提出一种超疏水纳米结构有机薄膜的定向生长调控方法，包括如下步骤：
(1)采用无水乙醇、纯水和丙酮对金属基片分别超声清洗10min。聚四氟乙烯靶经砂纸打磨至表面呈纯白色，且基本无划痕后，放入磁控溅射镀膜室内，以氩气为背景气氛，在功率100W、气压0.5Pa下预溅射10min。
在本实施例中，金属基片以铝基片为例进行说明。在本步骤中，对铝基片进行磁控溅射。
(2)调控霍尔离子源与金属基片距离之间的距离为50mm-300mm，调控霍尔离子源、阳极电压、阳极电流、灯丝电流分别为50V-300V、3A-10A和18A-40A之间，然后对金属基片表面定向刻蚀30min-120min，定向刻蚀气压为0.01Pa-0.1Pa，定向刻蚀以氩气为背景气氛。在本实施例中，调控霍尔离子源与铝基片的距离为200mm，霍尔离子源的阳极电压为150V，阳极电流8A，灯丝电流为30A，在上述条件下，对铝基片表面定向刻蚀60min，定向刻蚀气压为0.1Pa，定向刻蚀以氩气为背景气氛。
(3)以聚四氟乙烯为靶材，以氩气为载气，在金属基片表面溅射氟碳有机薄膜，聚四氟乙烯以射频电源控制溅射功率，溅射功率介于50W-300W之间，溅射时间控制在10min-210min范围内。
在本实施例中，射频电源的溅射功率为200W，溅射时间分别为10min、20min、60min和100min。
(4)将沉积有机薄膜的样品进行高温退火，退火时先在30分钟内快速升温至500℃，保持60min，然后以10℃/min的速度缓慢降至室温，整个退火过程保持真空度在0.1Pa。
在本实施例中，采用上述方法进行了有效性试验，结果如下：
图1给出了经霍尔离子源定向刻蚀后，磁控溅射60min制备的氟碳有机薄膜，可以看出该薄膜表面呈岛状结构分布，岛的最大高度为28.70nm，表面整体粗糙度3.792nm，说明定向刻蚀后溅射沉积的有机薄膜，具备纳米结构特点。
图2给出了经霍尔离子源定向刻蚀后，磁控溅射60min制备的氟碳有机薄膜，可以看出该薄膜表面具有很强的疏水性，经测量水滴接触角为167.358°，达到超疏水效果。
图3给出了经霍尔离子源定向刻蚀后，磁控溅射60min制备的氟碳有机薄膜，可以看出该薄膜表面具有氟、碳和氧元素，说明溅射后已成功在铝基片表面沉积了氟碳薄膜。
需要强调的是，本发明所述的实施例是说明性的，而不是限定性的，因此本发明包括并不限于具体实施方式中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本发明的技术方案得出的其他实施方式，同样属于本发明保护的范围。

Claims (8)

1.一种超疏水纳米结构有机薄膜的定向生长调控方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、对金属基片进行超声清洗；对聚四氟乙烯靶进行打磨并放入磁控溅射镀膜室内进行预溅射；
步骤2、调控霍尔离子源与金属基片之间的距离以及霍尔离子源的阳极电压、阳极电流、灯丝电流，对金属基片表面定向刻蚀；
步骤3、以聚四氟乙烯为靶材，在金属基片表面溅射氟碳有机薄膜；
步骤4、将沉积氟碳有机薄膜的样品进行高温退火、快速升温，然后降至室温，得到超疏水纳米结构有机薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水纳米结构有机薄膜的定向生长调控方法，其特征在于：所述步骤1采用无水乙醇、纯水和丙酮分别对金属基片进行超声清洗，清洗时间分别为10min。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水纳米结构有机薄膜的定向生长调控方法，其特征在于：所述步骤1中预溅射是以氩气为背景气氛并在功率为100W、气压为0.5Pa下溅射10min实现的。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水纳米结构有机薄膜的定向生长调控方法，其特征在于：所述步骤2中霍尔离子源与金属基片之间的距离为50mm-300mm，霍尔离子源的阳极电压、阳极电流、灯丝电流分别为50V-300V、3A-10A和18A-40A。
5.根据权利要求1所述的一种超疏水纳米结构有机薄膜的定向生长调控方法，其特征在于：所述步骤2中对金属基片表面定向刻蚀的时间为30min-120min，定向刻蚀气压为0.01Pa-0.1Pa，定向刻蚀以氩气为背景气氛。
6.根据权利要求1所述的一种超疏水纳米结构有机薄膜的定向生长调控方法，其特征在于：所述步骤3中以氩气为载气并且将溅射功率控制在50W-300W之间，溅射时间控制在10min-210min之间。
7.根据权利要求1所述的一种超疏水纳米结构有机薄膜的定向生长调控方法，其特征在于：所述步骤4的具体实现方法为：将沉积氟碳有机薄膜的样品进行高温退火，退火时先在30分钟内快速升温至500℃，保持60min，然后以10℃/min的速度缓慢降至室温，整个退火过程保持真空度在0.1Pa。
8.根据权利要求1至7任一项所述的一种超疏水纳米结构有机薄膜的定向生长调控方法，其特征在于：所述金属基片为铝基片。
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