CN106191770B - 多孔氮化硅基封孔涂层及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔氮化硅基封孔涂层及其制备方法与应用。在一实施例之中，该方法包括：选择单晶硅靶为阴极，在氮气气氛下利用磁控溅射沉积技术制备氮化硅封孔涂层，随后采用一定的热处理工艺进行高温烧结，然后利用疏水改性剂进行疏水处理，从而获得多孔氮化硅基封孔涂层，该封孔涂层与多孔氮化硅基材的结合性良好，且具有结构致密、厚度可控、高硬度、低内应力、无宏观缺陷和高透波性等优势，可应用于多种领域。本发明通过多种技术相复合制备氮化硅基封孔涂层，获得了具有优良综合性能的氮化硅基封孔涂层，因而可以实现对多孔氮化硅基体的有效防护。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔氮化硅材料的封孔涂层，尤其涉及到一种具有超疏水、高透波等性能的氮化硅基封孔涂层及其制备方法与应用，属于材料表面处理技术领域。
背景技术
多孔氮化硅因具有低介电常数、高频介电常数稳定及耐热性良好等优点而成为热透波材料领域的研究热点之一。多孔氮化硅可以看作是氮化硅和气孔的复合体，当气孔率大于50％时可满足低介电常数的要求。但是，氮化硅的多孔结构在降低介电常数的同时还带来了一些不利的影响，如多孔结构显著降低了氮化硅的力学性能，尤其是多孔氮化硅表层的硬度与抗冲蚀能力；此外，多孔氮化硅材料本身及其表面的气孔容易吸附空气中的水气，从而影响其介电性能和隔热性能。因此，在多孔氮化硅表面制备一层致密的封孔涂层既可以提高多孔氮化硅的抗冲蚀能力，又可以起到隔绝水气的影响，对于多孔氮化硅等多孔材料的应用具有重要的工程价值。
目前主要采用化学气相沉积法(CVD)和溶胶凝胶法制备多孔氮化硅的封孔涂层。其中CVD法是直接在多孔氮化硅表面沉积致密的的Si3N4陶瓷涂层，所沉积的致密氮化硅涂层具有与基体相一致的热膨胀系数、高的机械强度、低介电常数及介电损耗。但是，CVD镀膜中需使用有害气体，且CVD腔体不易于制备大的样品，限制了该技术的应用。溶胶-凝胶法是通过制备氧化物溶胶，随后烧制成玻璃质的涂层而封孔的。该技术具有简单、易扩大等优势，但涂层与基体的热膨胀系数差异常会导致涂层易于在升温/降温中发生损伤而失效，并且氧化物的存在提高了封孔涂层的介电常数。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种具有表层疏水、高透波性及低应力等性能的、且质地致密的多孔氮化硅基封孔涂层及其制备方法。
本发明的另一目的在于提供所述多孔氮化硅基封孔涂层的用途。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
一种多孔氮化硅基封孔涂层的制备方法，其包括：
(1)以等离子体溅射清洗多孔氮化硅基材，
(2)采用单晶硅靶作为阴极，并以惰性气体及氮气作为工作气体，通过磁控溅射技术在所述基材上沉积氮化硅基封孔涂层，之后冷却；
(3)对经步骤(2)处理后的基材进行热处理，再冷却至室温；
(4)以疏水改性剂对经步骤(3)处理后的氮化硅基封孔涂层进行疏水处理。
作为较佳实施方案之一，步骤(1)可以包括：将多孔氮化硅基材置于磁控溅射气相沉积系统中，利用氩等离子体进行溅射清洗，其中氩气气体流量为80～150sccm，偏压为-300V～700V，处理时间为10min～30min。
作为较佳实施方案之一，步骤(2)可以包括：采用磁控溅射沉积工艺，以单晶硅靶作为阴极，氩气及氮气作为工作气体，并控制电源功率为600W～1200W，偏压为-120V，氩气流量为50～100sccm，氮气流量为120～180sccm，磁控溅射沉积时间为5h～60h，从而在经步骤(1)处理后的多孔氮化硅基材上沉积氮化硅基封孔涂层。
进一步的，步骤(2)还可以包括：在磁控溅射沉积氮化硅基封孔涂层达到设定厚度后，停止镀膜，并继续向磁控溅射气相沉积系统的镀膜腔室内通入氮气和氩气，直至镀膜腔室内的温度降至100℃以下，取出带有氮化硅基封孔涂层的基材。
作为较佳实施方案之一，步骤(3)中采用的热处理温度为600～1500℃，时间为0.5h～5h，气氛为空气气氛或氮气保护气氛。
进一步的，步骤(4)包括：将经步骤(3)处理后的基材浸渍于含有疏水改性剂的水解液中，室温浸泡5～20h，之后在50～80℃继续浸泡2～6h，而后取出，于所述基材上形成疏水氮化硅封孔涂层。
进一步的，所述疏水改性剂至少选自氟硅烷，例如可优选自十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷或者十七氟癸基三甲氧基硅烷，但不限于此。
由前述方法制备的多孔氮化硅基封孔涂层，其具有主要由Si3N4和Si2N2O相球状颗粒组成的致密结构。
进一步的，所述封孔涂层的硬度为5～15GPa，与多孔氮化硅基体的结合强度大于40N，并具有与所述多孔氮化硅基体一致的热膨胀系数和透波性。
进一步的，所述封孔涂层与水的接触角为100～130°。
进一步的，所述封孔涂层的厚度可依据不同孔隙率多孔氮化硅的封孔需求而调整，例如可以为5～70μm。
在一应用方案之中，本发明还提供了一种氮化硅基材料，其包含由前述任一种方法制备的封孔涂层。
在一应用方案之中，本发明还提供了一种装置，其包含多孔氮化硅基材，所述多孔氮化硅基材上分布有所述封孔涂层。
与现有技术相比，本发明至少具有如下优点：
(1)本发明提供的封孔涂层主要由Si3N4和Si2N2O相球状颗粒所组成，封孔涂层的结构致密且与多孔氮化硅基体具有一致的热膨胀系数，此外该封孔涂层还具有高的机械强度，低介电常数、介电损耗及高透波性，例如，硬度为5～15GPa，划痕仪测量结合强度大于40N，镀膜前后多孔氮化硅基材样品的介电常数变化不大于5％；
(2)尤其优选的，通过对本发明的封孔涂层进行表面疏水改性后，可以赋予其超疏水性，使得涂层在放置过程中避免吸收水汽和更加的耐冲蚀；
(3)本发明提供的封孔涂层制备工艺对样品尺寸限制小，可以制备大尺寸的样品。
附图说明
图1是实施例1疏水改性处理后氮化硅基封孔涂层的表面水滴状态图；
图2是实施例1氮化硅基封孔涂层的X射线衍射图；
图3a-3b分别为实施例1氮化硅基封孔涂层的表面形貌与截面形貌图。
具体实施方式
鉴于现有技术的诸多缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，其如前文所述，本申请人将结合下文内容对其进行更为具体的解释说明。
本发明的一个方面提供了一种疏水氮化硅封孔涂层，其主要由Si3N4和Si2N2O相组成，其与多孔氮化硅基体的结合性良好，且具有结构致密、厚度可控、高硬度、低内应力、无宏观缺陷和高透波性等优势。
在一些较为优选的实施方案之中，所述涂层的厚度可以为5～70μm，以满足不同孔隙率多孔氮化硅的封孔需求，且涂层对于水的接触角为100～130°。
本发明的另一个方面提供了一种制备所述疏水氮化硅封孔涂层的方法，其主要是通过选择单晶硅靶为阴极，在氮气气氛下利用直流反应溅射技术制备氮化硅封孔涂层，随后采用一定的热处理工艺进行高温烧结，然后利用疏水改性剂进行疏水处理，从而获得具有疏水、高透波特性的致密氮化硅基涂层。
在一个较佳实施例之中，一种疏水氮化硅封孔涂层的制备方法可以包括以下步骤：
(1)等离子体溅射清洗基材，将多孔氮化硅基材至于磁控溅射气相沉积系统中，利用氩等离子体进行溅射清洗，氩气气体流量为80-150sccm，偏压为-300V至700V，处理时间为10min至30min；
(2)磁控溅射沉积氮化硅基封孔涂层，单晶硅靶为阴极，控制电源功率为600W至1200W，偏压为-120V，镀膜腔体通入气体为氩气、氮气，其中氩气流量为50-100sccm，氮气流量为120-180sccm，利用反应磁控溅射技术制备氮化硅基封孔涂层；处理时间依据涂层厚度为5h至60h；
(3)待镀膜(即氮化硅基封孔涂层)达到适宜的厚度，停止镀膜，继续往腔体内通入氮气和氩气，直至腔体内温度降至100℃以下，取出镀膜后的样品。
(4)氮化硅基封孔涂层的热处理，将镀膜后的样品放入加热炉中，进行热处理，热处理时间为0.5h-5h，热处理气氛为空气、氮气，结束后炉冷至室温。
(5)氮化硅基涂层的疏水改性，选择疏水改性剂对热处理氮化硅基封孔涂层进行疏水处理，将样品浸入含有疏水改性剂的水解液中，室温浸泡5-20h，然后50-80℃继续浸泡2-6h，处理结束后取出样品，即得到疏水氮化硅封孔涂层。
进一步的，在步骤(4)中，通过热处理，可以将涂层中的单质硅转变为氧化硅，避免了涂层中由于单质硅存在而造成材料的介电常数的增大，并且降低了薄膜的热应力，提高的涂层的服役安全性。
进一步的，所述的疏水改性剂优选为氟硅烷，例如十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷或者十七氟癸基三甲氧基硅烷，其中氟硅烷结构中的硅氧烷发生水解反应后与氮化硅表面的羟基发生键合，从而在涂层表面形成含氟的涂层，使得涂层具有超疏水性能，空气中的水汽在涂层表面形成的水滴会以滚珠形式滑落，而不会在涂层表面铺展，从而进一步的提高涂层的耐冲蚀的能力。
本发明通过多种技术相复合制备氮化硅基封孔涂层，获得了具有疏水、高透波特性的多孔氮化硅基封孔涂层，可以实现对多孔氮化硅基材的有效防护，且基本不会对多孔氮化硅基材的性能造成损伤。
实施例1：该高透波氮化硅基封孔涂层，由多孔氮化硅基体、厚度为33.5μm的Si3N4和Si2N2O相的球状颗粒致密涂层所组成，涂层接触角116.3°。
该高透波氮化硅涂层的制备工艺按照以下步骤进行：(1)等离子溅射清洗基材：首先将经过清洗后的多孔氮化硅基材放入磁控溅射设备真空腔体中，进行氩等离子溅射清洗，氩气气体流量为120sccm，偏压为-500V，处理时间为30min；(2)磁控溅射沉积氮化硅基涂层：单晶硅靶为阴极，真空室压力为8.0*10-1Pa，工作气体为氩气、氮气，流量分别为60sccm、180sccm，控制直流电源功率为1000W，基材偏压为-120V，处理时间为9h；(3)氮化硅基封孔涂层的热处理：将反应磁控溅射镀膜样品放入热处理炉中，选择热处理温度为1200℃，升温速率为5℃/min，1200℃保温0.5h，空气气氛，炉冷至室温；(4)氮化硅基封孔涂层的疏水改性处理：选择十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷(G502)对热处理氮化硅基封孔涂层进行疏水处理，溶液为30ml乙醇，5ml去离子水，3ml G502，混合后超声处理2h，随后将样品浸入溶液，浸泡时间为5h，然后70℃继续浸泡6h，处理结束后取出样品，即得到疏水的氮化硅基封孔涂层，接触角为116.3°。
表1是实施例1氮化硅封孔涂层(氮化硅封孔涂层面)与其多孔基底材料(未处理面)的介电常数，从表1中可以看出复合处理的氮化硅基封孔涂层具有低的介电常数与介电损耗。
表1 实施例1氮化硅封孔涂层与多孔基底表面的介电常数
实施例2：该高透波氮化硅基封孔涂层，由多孔氮化硅基体、厚度为12μm的SiN相球状颗粒致密涂层所组成，涂层接触角125°。
该高透波氮化硅涂层的制备工艺按照以下步骤进行：(1)等离子溅射清洗基材：首先将经过清洗后的多孔氮化硅基材放入磁控溅射设备真空腔体中，进行氩等离子溅射清洗，氩气气体流量为120sccm，偏压为-500V，处理时间为30min；(2)磁控溅射沉积氮化硅基涂层：单晶硅靶为阴极，真空室压力为8.0*10-1Pa，工作气体为氩气、氮气，流量分别为60sccm、180sccm，控制直流电源功率为1000W，基材偏压为-120V，处理时间为9h；(3)氮化硅基封孔涂层的热处理：将反应磁控溅射镀膜样品放入热处理炉中，选择热处理温度为600℃，升温速率为5℃/min，保温2h，空气气氛，炉冷至室温；(4)氮化硅基封孔涂层的疏水改性处理：选择十七氟癸基三甲氧基硅烷对热处理氮化硅基封孔涂层进行疏水处理，溶液为30ml乙醇，5ml去离子水，，混合后超声处理2h，随后将样品浸入溶液，浸泡时间为5h，然后70℃继续浸泡6h，处理结束后取出样品，即得到氮化硅基封孔涂层。
表2是实施例2氮化硅封孔涂层(氮化硅封孔涂层面)与其多孔基底材料(未处理面)的介电常数，从表2中可以看出复合处理后的氮化硅基封孔涂层具有低的介电常数与介电损耗。
表2 实施例2氮化硅封孔涂层与多孔基底表面的介电常数
实施例3：该高透波氮化硅基封孔涂层由多孔氮化硅基体、厚度为33.5μm的Si3N4和Si2N2O球状颗粒致密涂层所组成。
该高透波氮化硅涂层的制备工艺按照以下步骤进行：(1)等离子溅射清洗基材：首先将经过清洗后的多孔氮化硅基材放入磁控溅射设备真空腔体中，进行氩等离子溅射清洗，氩气气体流量为120sccm，偏压为-500V，处理时间为30min；(2)磁控溅射沉积氮化硅基涂层：单晶硅靶为阴极，真空室压力为8.0*10-1Pa，工作气体为氩气、氮气，流量分别为60sccm、180sccm，控制直流电源功率为1000W，基材偏压为-120V，处理时间为25h；(3)氮化硅基封孔涂层的热处理：将反应磁控溅射镀膜样品放入热处理炉中，选择热处理温度为1200℃，升温速率为5℃/min，1200℃保温60min，空气气氛，炉冷至室温；(4)氮化硅基封孔涂层的疏水改性处理：选择十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷(G502)对热处理氮化硅基封孔涂层进行疏水处理，溶液为30ml乙醇，5ml去离子水，3ml G502，混合后超声处理2h，随后将样品浸入溶液，浸泡时间为5h，然后70℃继续浸泡6h，处理结束后取出样品，即得到氮化硅基封孔涂层，取出样品，获得具有高透波特性的氮化硅基封孔涂层材料。
实施例4：该高透波氮化硅基封孔涂层由多孔氮化硅基体、厚度为65μm的Si3N4和Si2N2O球状颗粒致密涂层所组成。
该高透波氮化硅涂层的制备工艺可以按照以下步骤进行：(1)等离子溅射清洗基材：首先将经过清洗后的多孔氮化硅基材放入磁控溅射设备真空腔体中，进行氩等离子溅射清洗，氩气气体流量为120sccm，偏压为-500V，处理时间为30min；(2)磁控溅射沉积氮化硅基涂层：单晶硅靶为阴极，真空室压力为8.0*10-1Pa，工作气体为氩气、氮气，流量分别为60sccm、180sccm，控制直流电源功率为1000W，基材偏压为-120V，镀膜为运行10h，中停1h，计5个循环，共50h；(3)氮化硅基封孔涂层的热处理：将反应磁控溅射镀膜样品放入热处理炉中，选择热处理温度为1200℃，升温速率为5℃/min，1200℃保温60min，空气气氛，炉冷至室温；(4)氮化硅基封孔涂层的疏水改性处理：选择十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷(G502)对热处理氮化硅基封孔涂层进行疏水处理，溶液为30ml乙醇，5ml去离子水，3ml G502，混合后超声处理2h，随后将样品浸入溶液，浸泡时间为5h，然后70℃继续浸泡6h，处理结束后取出样品，即得到氮化硅基封孔涂层。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种多孔氮化硅基封孔涂层的制备方法，其特征在于包括：
(1)以等离子体溅射清洗多孔氮化硅基材；
(2)采用磁控溅射沉积工艺，以单晶硅靶作为阴极，氩气及氮气作为工作气体，并控制电源功率为600W～1200W，偏压为-120V，氩气流量为50～100sccm，氮气流量为120～180sccm，磁控溅射沉积时间为5h～60h，从而在所述多孔氮化硅基材上沉积氮化硅基封孔涂层，之后冷却；
(3)将对经步骤(2)处理后的基材进行热处理，其中采用的热处理温度为600～1500℃，时间为0.5h～5h，气氛为空气气氛，再冷却至室温；
(4)将经步骤(3)处理后的基材浸渍于含有疏水改性剂的水解液中，室温浸泡5～20h，之后在50～80℃继续浸泡2～6h，而后取出，于所述基材上形成疏水氮化硅封孔涂层；
其中，所述疏水氮化硅封孔涂层具有主要由Si3N4和Si2N2O球状颗粒组成的致密结构，且所述封孔涂层的硬度为5～15GPa，与多孔氮化硅基体的结合强度大于40N，并具有与所述多孔氮化硅基体一致的热膨胀系数和透波性，同时所述疏水氮化硅封孔涂层与水的接触角为100～130°。
2.根据权利要求1所述多孔氮化硅基封孔涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括：将多孔氮化硅基材置于磁控溅射气相沉积系统中，利用氩等离子体进行溅射清洗，其中氩气气体流量为80～150sccm，偏压为-300V～700V，处理时间为10min～30min。
3.根据权利要求1所述多孔氮化硅基封孔涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)包括：在磁控溅射沉积氮化硅基封孔涂层达到设定厚度后，停止镀膜，并继续向磁控溅射气相沉积系统的镀膜腔室内通入氮气和氩气，直至镀膜腔室内的温度降至100℃以下，取出带有氮化硅基封孔涂层的基材。
4.根据权利要求1所述的多孔氮化硅基封孔涂层的制备方法，其特征在于：所述疏水改性剂选自氟硅烷，所述氟硅烷包括十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷或者十七氟癸基三甲氧基硅烷。
5.由权利要求1-4中任一项所述方法制备的多孔氮化硅基封孔涂层，其特征在于：所述封孔涂层具有主要由Si3N4和Si2N2O球状颗粒组成的致密结构，且所述封孔涂层的硬度为5～15GPa，与多孔氮化硅基体的结合强度大于40N，并具有与所述多孔氮化硅基体一致的热膨胀系数和透波性，此外所述封孔涂层与水的接触角为100～130°。
6.一种氮化硅基材料，其特征在于包含权利要求5所述的多孔氮化硅基封孔涂层。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |