CN103724036A - 一种透波氮化硅天线罩材料及其制备方法 - Google Patents

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一种透波Si3N4天线罩材料及其制备方法，该透波Si3N4天线罩材料是以低密度多孔氮化硅为芯层，氮化硅与氮化硼短切纤维或晶须作为芯层增强相，致密化氮化硅为表层涂层。首先将硅粉与氮化硅以及氮化硼短切纤维混合造粒后与成孔剂按照一定比例混合均匀，模压成一定形状坯体，在200～300℃下使成孔剂完全分解，得到多孔坯体。然后进行氮化处理得到短切纤维增强的多孔氮化硅陶瓷体，超声波清洗后烘干。最后通过化学气相沉积(CVD)来对该多孔氮化硅基陶瓷体制备致密氮化硅涂层。本发明优点在于：(1)短切纤维或晶须镶嵌在多孔氮化硅芯层，起到强化作用；(2)致密氮化硅在多孔氮化硅芯层外层，起到防水防汽渗入的作用；(3)制备工艺周期短，成本低。

Description

一种透波氮化硅天线罩材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种天线罩材料及其制备方法，特别是涉及一种透波氮化硅天线罩材料及其制备方法。
背景技术
Si3N4陶瓷材料具有强度高，热稳定和化学稳定性好等优点，且与石英BN等复合后能够获得良好的介电性能，适合用作高性能透波材料。从上世纪80年代起，以Si3N4为基本组成的陶瓷天线罩材料成为西方各国研究的重点之一，美国尤甚。
1982年，美国波音公司利用反应烧结Si3N4的密度可控性，研制了多倍频程宽带天线罩。其罩璧结构为两层，基体为低密度Si3N4芯层，表层为较薄的高密度Si3N4材料。这种高密度、高介电常数表层与低密度、低介电常数芯层的组合，可使天线罩在宽频带范围内满足电性能要求。
以色列也开发出了性能优异的氮化硅材料天线罩。它由一层低密度(1.0～2.2g/cm3)多孔结构氮化硅，外加一层高密度(2.8～3.3g/cm3)的致密氮化硅组成。其介电常数为2.5～8.0，介电损耗小于3×10-3，机械强度较高，耐雨蚀、耐烧蚀性能好，可承受1600～1850℃的高温。
氮化硅基透波复合材料的制备方法主要有固相烧结法和有机先驱体裂解法等。固相烧结法是最早也是最常用的方法，其工艺简单、易于大规模生产，且产品具有较高的致密度。它主要包括反应烧结、热压烧结、热等静压烧结等方式。
申请号为200910150098.8的中国专利公开了一种低介电常数、高强度多孔氮化硅透波陶瓷的制备方法，将氮化硅粉体与金属氧化物按比例均匀混合，加入无水乙醇，研磨成湿混料，烘干、过筛、模压，最后烧结获得多孔氮化硅透波陶瓷。该方法无需专门添加造孔剂；气孔是由柱状氮化硅打结而成；气孔均匀、弥散、方法简单、成本低。
申请号为200610070747.X的中国专利公开了一种高强度氮化硅多孔透波材料及其制备方法，经配料、成型和烧成而制成，其原料重量百分组成为：氮化硅80～98％和余量的稀土氧化物，外加成孔剂0～40％。本发明多孔透波材料不仅具有良好的力学性能，强度高，而且具有优异的介电性能，介电常数低。制备方法科学合理，简单易行，便于实施。
上述两个专利虽然工艺简单，制备的氮化硅多孔透波材料介电性能优异，但是材料的强度还需进一步提高。
目前，氮化硅高温透波材料仍处于研究阶段，许多关键问题尚未完全解决。例如，氮化硅陶瓷及其复合材料硬度大，采用一般的烧结方法较难成型复杂构件，且机械加工困难。先驱体浸渍裂解法制备氮化硅基复合材料有很大优势，但氮化硅先驱体活性很大合成困难，成本高，其分离和纯化也是一个关键问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种透波Si3N4天线罩材料，其特征在于以低密度多孔氮化硅为芯层，氮化硅与氮化硼短切纤维或晶须作为芯层增强相，致密化氮化硅为表层涂层。
为解决上述技术问题，本发明提供一种透波Si3N4天线罩材料的制备方法，其特征在于，包括以下顺序的制备步骤：
1.硅粉与氮化硅以及氮化硼短切纤维混合造粒；
2.将混合粉末与成孔剂按照一定比例混合均匀，在模具模压成一定形状坯体；
3.在200～300℃下使成孔剂完全分解，得到多孔坯体，然后进在1100～1300℃下通入氮气进行预氮化；
4.在1350～1400℃下进行反应烧结成短切纤维增强的多孔氮化硅陶瓷体，反应烧结工艺参数：氮气流速为1～3L/min，升温速率为3～5℃/min，烧结温度为1350～1400℃，保温时间为25～30h；
5.对短切纤维增强的多孔氮化硅陶瓷体进行超声波清洗，后烘干：
6.将上述多孔氮化硅陶瓷体放入化学气相沉积炉中，升至设定炉温，将鼓泡瓶加热至设定温度，按照设定流量通过氢气、氮气、氩气，开始沉积氮化硅；
7.沉积结束后，得到透波氮化硅天线罩材料。
本发明优点在于：(1)短切纤维或晶须镶嵌在多孔氮化硅芯层，起到强化作用；(2)致密氮化硅在多孔氮化硅芯层外层，起到防水防汽渗入的作用；(3)制备工艺周期短，成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
1.硅粉与氮化硅以及氮化硼短切纤维混合造粒；
2.将混合粉末与成孔剂按照一定比例混合均匀，在模具模压成一定形状坯体；
3.在300℃下使成孔剂完全分解，得到多孔坯体，然后进在1200℃下通入氮气进行预氮化；
4.在1400℃下进行反应烧结成短切纤维增强的多孔氮化硅陶瓷体，反应烧结工艺参数：氮气流速为2L/min，升温速率为4℃/min，烧结温度为1400℃，保温时间为28h；
5.对短切纤维增强的多孔氮化硅陶瓷体进行超声波清洗，后烘干；
6.将上述多孔氮化硅陶瓷体放入化学气相沉积炉中，升至设定炉温，将鼓泡瓶加热至设定温度，按照设定流量通过氢气、氮气、氩气，开始沉积氮化硅；
7.沉积结束后，得到透波氮化硅天线罩材料。
实施例2
1.硅粉与氮化硅以及氮化硼短切纤维混合造粒；
2.将混合粉末与成孔剂按照一定比例混合均匀，在模具模压成一定形状坯体；
3.在200℃下使成孔剂完全分解，得到多孔坯体，然后进在1250℃下通入氮气进行预氮化；
4.在1380℃下进行反应烧结成短切纤维增强的多孔氮化硅陶瓷体，反应烧结工艺参数：氮气流速为1L/min，升温速率为3℃/min，烧结温度为1380℃，保温时间为30h；
5.对短切纤维增强的多孔氮化硅陶瓷体进行超声波清洗，后烘干；
6.将上述多孔氮化硅陶瓷体放入化学气相沉积炉中，升至设定炉温，将鼓泡瓶加热至设定温度，按照设定流量通过氢气、氮气、氩气，开始沉积氮化硅；
7.沉积结束后，得到透波氮化硅天线罩材料。
上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (2)

1.一种透波Si3N4天线罩材料，其特征在于是以低密度多孔氮化硅为芯层，氮化硅与氮化硼短切纤维或晶须作为芯层增强相，致密化氮化硅为表层涂层。
2.一种如权利要求1所述的透波Si3N4天线罩材料的制备方法，其特征在于，包括下述顺序的制备步骤：
(1)硅粉与氮化硅以及氮化硼短切纤维混合造粒；
(2)将混合粉末与成孔剂按照一定比例混合均匀，在模具模压成一定形状坯体；
(3)在200～300℃下使成孔剂完全分解，得到多孔坯体，然后进在1100～1300℃下通入氮气进行预氮化；
(4)在1350～1400℃下进行反应烧结成短切纤维增强的多孔氮化硅陶瓷体，反应烧结工艺参数：氮气流速为1～3L/min，升温速率为3～5℃/min，烧结温度为1350～1400℃，保温时间为25～30h；
(5)对短切纤维增强的多孔氮化硅陶瓷体进行超声波清洗，后烘干；
(6)将上述多孔氮化硅陶瓷体放入化学气相沉积炉中，升至设定炉温，将鼓泡瓶加热至设定温度，按照设定流量通过氢气、氮气、氩气，开始沉积氮化硅；
(7)沉积结束后，得到透波氮化硅天线罩材料。
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