CN101434486A - 一种SiC木质陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种SiC木质陶瓷的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)将木质原料进行预处理；(2)将经上述预处理的木质原料进行压缩；(3)将经上述压缩的木质原料进行碳化得到碳模板；(4)将上述所得的碳模板进行渗硅得到SiC木质陶瓷。本发明方法具有原料易得、成本低廉、工艺简单的特点，且本发明中通过对木质原料进行压缩处理，使得碳模板的密度得到提高、孔径减小、孔径分布变窄，从而所获得的SiC木质陶瓷的碳化硅含量提高、微观结构更均匀，其力学性能显著提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiC木质陶瓷的制备方法，属于陶瓷材料领域。
背景技术
SiC陶瓷可以采用多种烧结工艺制备，包括常压烧结、热压烧结、热等静压烧结、反应烧结及重结晶烧结等方法，反应烧结工艺具有烧结温度低、能制备大尺寸和复杂形状制品及易获得净尺寸制品等优点，因此被认为是很有前途的一种制备工艺。从制品性能而言，又以Huke法制备的性能更优。它是将有机树脂、孔形成剂及溶剂混合，在一定温度及酸的催化下使有机树脂交联固化，然后将其热解得到多孔碳，最后渗硅得到微晶、高强度、高硬度的SiC陶瓷。采用该工艺路线，存在的问题是工艺路线长、原料成本高和因碳化时易开裂而难以制备大尺寸制品。
近十多年来，木材成为陶瓷制备的一个新的原料，它是以木质材料为原料进行碳化和液相渗硅制备了Si/SiC复相材料，这种材料被称为SiC木质陶瓷。它利用了木材的天然多孔结构，与采用高聚物作为起始原料相比，省去了合成工艺，原料成本也更低，而且不同木材具有不同的孔结构特征，这又为碳模板的制备提供了更多的选择。存在问题是，木材的孔径分布范围很宽，总体而言由木材转化而成的碳模板的密度过小，平均孔径过大，使制备的SiC木质陶瓷中单质硅含量较高，SiC含量较低(不超过50％)，限制了其力学性能的提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够获得高力学性能的SiC木质陶瓷的制备方法。该方法不仅具有原料易得、成本低廉、工艺简单的优点，而且采用该方法制备的SiC木质陶瓷碳化硅含量大大提高、微观结构更均匀、力学性能显著提高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种SiC木质陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)对木质原料进行预处理；
(2)将经上述预处理的木质原料进行压缩；
(3)将经上述压缩的木质原料进行碳化得到碳模板；
(4)将上述所得的碳模板进行渗硅得到SiC木质陶瓷。
上述方法的步骤(2)中所述的压缩为将木质原料压缩至密度0.6—1.2g/cm3。
其中，所述的压缩为单轴压缩、双轴压缩或等静压压缩。
上述方法的步骤(3)中所述的碳化为将压缩的木质原料放入碳化炉中，以0.1—10℃/min的升温速度对其进行碳化，在500—1800℃的高温下保温2-5小时，得到具有网络多孔特征的碳模板。
上述方法中所述的预处理为水热处理、密闭加热处理或微波加热处理。
上述的渗硅为液相渗硅或气相渗硅。
上述的渗硅为在温度1350—1800℃、真空度0.01—100Pa的条件下渗硅0.2—2h。
上述的木质原料为针叶树材、阔叶树材或含有木质素的材料。
木材是一种弹塑性材料，同时存在连通多孔的结构特征，而且孔分布因树种不同而呈现多样性，其弹塑性在一定的温度和湿度下可以发生转变，通过工艺控制提高木材的塑性并使之压缩，可以不破坏其微观结构而使其密度提高，孔径分布变窄，平均孔径变小，然后对这种经压缩处理的木材进行热解得到密度与孔结构更理想的碳模板。最后通过液相渗硅得到SiC木质陶瓷，其碳化硅含量因碳模板密度的增大和孔径分布的变窄而得到提高。该方法同样适用于密度板。
本发明所提供的SiC木质陶瓷的制备方法，其具体工艺步骤如下：
(1)对木质原料进行水热处理、密闭加热处理或微波加热处理，使其内部含水率达到17-20％；
(2)将经上述处理的木质原料压缩至密度0.6—1.2g/cm3；
所述的压缩为本领域常用的压缩方式，优选单轴压缩、双轴压缩或等静压压缩。
(3)将经上述压缩处理的木质原料放入碳化炉中，以0.1—10℃/min的升温速度对其进行碳化，在500—1800℃的高温下保温2-5小时，得到具有网络多孔特征的碳模板；
(4)对上步所得的碳模板在温度1350—1800℃、真空度0.01—100Pa的条件下渗硅0.2—2h得到SiC木质陶瓷。
上述步骤(1)中，所述木质原料为针叶树材、阔叶树材或密度板。
本发明与传统的SiC木质陶瓷的制备方法相比，具有如下优点：
(1)与采用高聚物作为碳模板前驱体相比，本发明具有原料易得、成本低廉、工艺简单等特点；
(2)通过对木材或密度板进行压缩处理，碳模板的密度得到提高、孔径减小和孔径分布变窄，从而使所得SiC木质陶瓷的碳化硅含量提高、微观结构更均匀，因而能够显著提高其力学性能。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，所述的实施例是为了进一步描述本发明而不是限制本发明。
[实施例1]以橡木为木质原料制备SiC木质陶瓷
具体步骤如下：
(1)选取橡木为木质原料，对其进行喷蒸处理，使其内部含水率达到17％；
(2)将经上述处理的橡木在1×103kgf/cm2的压力下进行单轴压缩0.5h，控制压缩温度在100℃，然后通冷却水冷却至接近室温后卸压，将其在室温下调质处理2个月得到密度为0.6g/cm3的压缩木；
(3)截取上述压缩木至一定尺寸放入碳化炉，以3℃/min的速度升温至1000℃并在该温度下保温4h，得到多孔碳坯；
(4)将上述多孔碳坯在真空碳管炉中进行液相渗硅，渗硅温度1600℃，真空度10Pa，渗硅时间1h，得到SiC木质陶瓷。
采用该方法，可以通过改变木材的压缩程度来控制压缩木以至碳模板的密度和孔径分布，所制备的SiC陶瓷中碳化硅含量可达80％(体积含量)以上，力学性能也得到相应提高。
[实施例2]以白松为木质原料制备SiC木质陶瓷
具体步骤如下：
(1)选取白松为木质原料，对其进行喷蒸处理，使其内部含水率达到20％；
(2)将经上述处理的白松在3×103kgf/cm2的压力下进行等静压压缩1.5h，控制压缩温度在140℃，然后通冷却水冷却至接近室温后卸压，将其在室温下调质处理2个月得到密度为1.2g/cm3的压缩木；
(3)截取上述压缩木至一定尺寸放入碳化炉，以3℃/min的速度升温至1000℃并在该温度下保温4h，得到多孔碳坯；
(4)将上述多孔碳坯在真空碳管炉中进行液相渗硅，渗硅温度1600℃，真空度2Pa，渗硅时间1h，得到SiC木质陶瓷。
选取白松为木质原料，采用该方法，同样可以制备出高碳化硅含量的SiC木质陶瓷，所制备的SiC陶瓷中碳化硅含量可达80％(体积含量)以上，力学性能也得到相应提高。
[实施例3]以市售密度板为木质原料制备SiC木质陶瓷
具体步骤如下：
(1)选取市售密度板为木质原料，对其进行喷蒸处理，使其内部含水率达到18％；
(2)将经上述处理的木质原料在2×103kgf/cm2的压力下进行双轴压缩1h，控制压缩温度在120℃，然后通冷却水冷却至接近室温后卸压，将其在室温下调质处理2个月得到密度为0.8g/cm3的压缩木；
(3)截取上述压缩木至一定尺寸放入碳化炉，以3℃/min的速度升温至1000℃并在该温度下保温4h，得到多孔碳坯；
(4)将上述多孔碳坯在真空碳管炉中进行气相渗硅，渗硅温度1800℃，真空度8Pa，渗硅时间1h，得到SiC木质陶瓷。
选取市售中密度板或高密度板为木质原料，采用该方法，同样可以制备出高体积密度的SiC木质陶瓷，所制备的SiC陶瓷体积密度可达3.05g/cm3以上，力学性能也得到相应提高。
[实施例4]以市售密度板为木质原料制备SiC木质陶瓷
具体步骤如下：
(1)选取市售密度板为木质原料，对其进行水热处理，使其内部含水率达到19％；
(2)将经上述处理的木质原料在2×103kgf/cm2的压力下进行双轴压缩1h，控制压缩温度在130℃，然后通冷却水冷却至接近室温后卸压，将其在室温下调质处理3个月得到密度为0.8g/cm3的压缩木；
(3)截取上述压缩木至一定尺寸放入碳化炉，以10℃/min的速度升温至500℃并在该温度下保温2h，得到多孔碳坯；
(4)将上述多孔碳坯在真空碳管炉中进行气相渗硅，渗硅温度1350℃，真空度0.01Pa，渗硅时间2h，得到SiC木质陶瓷。
选取市售中密度板或高密度板为木质原料，采用该方法，同样可以制备出高体积密度的SiC木质陶瓷，所制备的SiC陶瓷体积密度可达3.05g/cm3以上，力学性能也得到相应提高。
[实施例5]以白松为木质原料制备SiC木质陶瓷
具体步骤如下：
(1)选取白松为木质原料，对其进行密闭加热处理，使其内部含水率达到20％；
(2)将经上述处理的白松在3×103kgf/cm2的压力下进行等静压压缩1.5h，控制压缩温度在140℃，然后通冷却水冷却至接近室温后卸压，将其在室温下调质处理2个月得到密度为1.2g/cm3的压缩木；
(3)截取上述压缩木至一定尺寸放入碳化炉，以0.1℃/min的速度升温至1800℃并在该温度下保温5h，得到多孔碳坯；
(4)将上述多孔碳坯在真空碳管炉中进行液相渗硅，渗硅温度1800℃，真空度100Pa，渗硅时间0.2h，得到SiC木质陶瓷。
选取白松为木质原料，采用该方法，同样可以制备出高碳化硅含量的SiC木质陶瓷，所制备的SiC陶瓷中碳化硅含量可达80％(体积含量)以上，力学性能也得到相应提高。
[实施例6]以橡木为木质原料制备SiC木质陶瓷
具体步骤如下：
(1)选取橡木为木质原料，对其进行微波加热处理，使其内部含水率达到17％；
(2)将经上述处理的橡木在1×103kgf/cm2的压力下进行单轴压缩0.5h，控制压缩温度在100℃，然后通冷却水冷却至接近室温后卸压，将其在室温下调质处理2个月得到密度为0.6g/cm3的压缩木；
(3)截取上述压缩木至一定尺寸放入碳化炉，以3℃/min的速度升温至1200℃并在该温度下保温3h，得到多孔碳坯；
(4)将上述多孔碳坯在真空碳管炉中进行液相渗硅，渗硅温度1500℃，真空度80Pa，渗硅时间0.6h，得到SiC木质陶瓷。
采用该方法，可以通过改变木材的压缩程度来控制压缩木以至碳模板的密度和孔径分布，所制备的SiC陶瓷中碳化硅含量可达80％(体积含量)以上，力学性能也得到相应提高。
Claims (8)
1、一种SiC木质陶瓷的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
(1)对木质原料进行预处理；
(2)将经上述预处理的木质原料进行压缩；
(3)将经上述压缩的木质原料进行碳化得到碳模板；
(4)将上述所得的碳模板进行渗硅得到SiC木质陶瓷。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的压缩为将木质原料压缩至密度0.6—1.2g/cm3。
3、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的压缩为单轴压缩、双轴压缩或等静压压缩。
4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的碳化为将压缩的木质原料放入碳化炉中，以0.1—10℃/min的升温速度对其进行碳化，在500—1800℃的高温下保温2-5小时，得到具有网络多孔特征的碳模板。
5、根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的预处理为水热处理、密闭加热处理或微波加热处理。
6、根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的渗硅为液相渗硅或气相渗硅。
7、根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的渗硅为在温度1350—1800℃、真空度0.01—100Pa的条件下渗硅0.2—2h。
8、根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的木质原料为针叶树材、阔叶树材或含有木质素的材料。
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