CN104261869A - 一种树脂基木质陶瓷复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种树脂基木质陶瓷复合材料的制备方法，本发明以锯末、秸秆、木屑等生物质为原料，在一定的温度与压力下，经过机械挤压模具压制，使原料颗粒重新排列，原料纤维紧密黏结，形成具有一定形状的棒材。生物质固化压制而成的机制棒与废旧塑料相融合，在炭化炉中经过干燥、预炭化、炭化、保温后，形成一种具有连通孔结构的多孔碳素材料——木质陶瓷，将木质陶瓷应用于树脂基复合材料制成树脂基木质陶瓷复合材料。本发明将木质陶瓷用于树脂基复合材料，树脂基木质陶瓷复合材料既保留了木质陶瓷的特点，又通过复合效应形成了具有透明效果且具有吸附功能与净化功能的新型装饰材料，它同时具备植物纤维和高分子材料的优点。

Description

一种树脂基木质陶瓷复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及一种树脂基木质陶瓷复合材料的制备方法，属于新型装饰设计材料技术领域。

背景技术

当今，工业化高速发展的今天，一方面人类对自然的开发利用达到前所未有的程度；另一方面是将地球上的各种资源以能源和材料的形式不断无节制地消耗，同时将大量使用过的废弃物排放到环境中造成污染，形成恶性循环。因此生产环境友好型树脂基木质陶瓷复合材料是当今发展的一个方向。

自日本青森工业实验场的冈部敏弘博士等人于1990年采用木质废弃物如废纸、木屑等首次成功开发出碳木质陶瓷复合材料以后，木质陶瓷的研究就引起了世人的普遍关注。Ozao等采用鸡粪和酚醛树脂、在800℃炭化制备得到了鸡粪基木质陶瓷复合材料。

Iizuka等以中密度纤维板与酚醛树脂为原料，将浸渍酚醛树脂的中密度纤维板于135℃进行干燥处理10h后，在300—2800℃氮气保护下制备了中密度纤维板基木质陶瓷复合材料。

 吴文涛以麦秸、酚醛树脂、酒精、固化剂为原料，将原料按照一定比例混合后制成坯体然后炭化制备麦秸木质陶瓷复合材料，同时分析温度升温变化对材料性能的影响。

涂建华、张利波、彭金辉等采用烟草废弃物烟杆与酚醛树脂为原料，在500—1500℃下炭化制备了烟杆基木质陶瓷复合材料。

钱军民、金志浩等以酚醛树脂和椴木木粉为原料，将浸渍酚醛树脂的椴木木粉经过预固化后，在真空电阻炉中800—1700℃下真空炭化制得了椴木基木质陶瓷复合材料。

宋强、王洪等以秸秆纤维为基体，以不锈钢纤维和碳纤维为增强体，以酚醛树脂为粘合剂，采用非织造加工工艺使秸秆纤维体与不锈钢纤维、碳纤维相互融合与交织，制备了秸秆纤维基木质陶瓷复合材料，并进行了性能测试。

1932年树脂基复合材料首先诞生于美国。美国1940年首次以热固性树脂为基体，玻璃纤维为增强材料，通过采用手糊工艺制备了军用雷达罩和飞机油箱，开辟了树脂基复合材料在军事工业中的应用先河。

我国树脂基复合材料的研究利用始于20世纪60年代，通过采用手糊工艺制备了树脂基复合材料渔船，同时通过采用层压和卷制工艺制备了树脂基复合材料板材等产品。同时随着材料科学技术以及相关学科的发展，一些新型产品应运而生如碳纤维片材补强建筑结构、拉挤复合材料门窗、RTM制品等。

废弃的木料、纸、农作物秸杆等，若不经适当处理，就会给环境带来负担；但若将其制成复合材料，不仅对减少环境污染具有重要的意义，而且可以开发出新型环境友好型树脂基木质陶瓷复合材料，且具有很多优异的性能，如良好的电学性能、高比表面积、消声性能和耐腐蚀性能等。因此，在许多工业领域具有广阔的应用前景，如用作吸附剂、催化剂载体、隔热材料、自润滑材料、温度和湿度传感器、阻尼材料、电磁屏蔽材料等。

发明内容

为了有效利用现有资源，解决资源浪费与环境污染的问题，本发明提供了一种树脂基木质陶瓷复合材料的制备方法，利用该方法制备的树脂基木质陶瓷复合材料可用于各种建筑及装饰。

本发明的技术方案是：

它的设计要点是：本发明以锯末、秸秆、木屑等生物质为原料，在一定的温度与压力下，经过机械挤压模具压制，使原料颗粒重新排列，原料纤维紧密黏结，形成具有一定形状的棒材。生物质固化压制而成的机制棒与废旧塑料相融合，在炭化炉中经过干燥、预炭化、炭化、保温后，形成一种具有连通孔结构的多孔碳素材料——木质陶瓷，将木质陶瓷应用于树脂基复合材料制成树脂基木质陶瓷复合材料 。

制备过程如下：

1.1生物质压缩成型工艺流程：

（1）物料收集：收集锯末、秸秆、木屑等生物质；

（2）物料粉碎：运用锤片式粉碎机对收集的物料进行粉碎处理，一般需要将90%左右的物料粉碎至2mm以下，而尺寸较大的树皮、木材废料等，第一次粉碎只能将原料破碎至20mm左右，经过二次粉碎才能将原料粉碎到5mm以下，有时需要进行三次或多次粉碎来完成。对于较粗大的木材废料，一般先用木材切片机切成小片，再用锤片式粉碎机将其粉碎；

（3）干燥：运用立式气流干燥机对物料进行干燥，因生物质原料含水量过低或过高时，生物质原料均不易成型。锯末、秸秆、木屑等物料当含水率范围为6%—10%时会产生良好的挤压效果；

（4）加热：螺旋挤压成型机温度设定：1区245℃、2区255℃、3区265℃、4区265℃、机头265℃；

（5）保型：螺旋挤压成型机工作过程是：将粉碎的物料经干燥后，从料斗连续加入，由螺旋推挤入成型套筒中，并经螺杆压成带孔的棒，成品连续从成型套筒中挤出。秸秆机制棒由切割机按一定长度切断，温度由控制器控制，达到设定温度时可自动断电。

1.2木质陶瓷的制备

（1）试验原料：选用高为5cm，外直径7cm六边圆柱体木棒六块、细沙、羧甲基纤维素与水调配溶液，其羧甲基纤维素与水的比例为1:10、废旧塑料袋、防火毡；试验设备：塑料袋；防火毡；25×25×10cm铁盒；三段式辊道窑；

（2）铁盒中每个塑料袋包裹一根木棒，上铺防火毡，0—270℃时间控制在1h ，270℃保温8h断电，在三段式辊道窑中保温至第二天；0—380℃时间控制在3.5h；380℃保温8h断电，保温至第二天取出。

1.3树脂基木质陶瓷复合材料的制备

（1）试验原料：试验以不饱和聚酯作为主要原材料，以异辛酸钴为催化剂，以过氧化甲乙酮为固化剂，以秸秆末为辅助材料；

（2）第一层：50ml不饱和聚酯溶液+0.5ml异辛酸钴溶液+0.5ml过氧化甲乙酮溶液，不饱和聚酯与异辛酸钴溶液的搅拌时间控制在40—60min，目的是达到溶液的均匀，不饱和聚酯与异辛酸钴配比溶液中加入过氧化甲乙酮溶液后的搅拌时间控制在8—10min；

（3）第二层：木质陶瓷炭块浸湿3次，底层粘贴在第一层溶液上；

（4）第三层：350ml不饱和聚酯溶液+3.5ml异辛酸钴溶液+3.5ml过氧化甲乙酮溶液；

（5）加入1g的秸秆末，制得半透明的树脂基木质陶瓷复合材料，保持了生物质的质朴效果。

本发明的有益效果是：本发明将木质陶瓷用于树脂基复合材料，树脂基木质陶瓷复合材料既保留了木质陶瓷的特点，又通过复合效应形成了具有透明效果且具有吸附功能与净化功能的新型装饰材料。此新型装饰材料同时具备植物纤维和高分子材料的优点，解决了塑料、农业废弃资源的再生利用问题。

附图说明：

下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。

图1为螺旋挤压成型机结构示意图。

图2为秸秆机制棒。

图3为秸秆机制棒切片。

图4为不饱和聚酯溶液。

图5为不饱和聚酯溶液中加入2%的异辛酸钴溶液。

图6为加入秸秆屑的半透明效果树脂基木质陶瓷复合材料。

具体实施方式

一种树脂基木质陶瓷复合材料的制备过程如下： 

1.1生物质压缩成型工艺流程：

（1）物料收集：收集锯末、秸秆、木屑等生物质；

（2）物料粉碎：运用锤片式粉碎机对收集的物料进行粉碎处理，一般需要将90%左右的物料粉碎至2mm以下，而尺寸较大的树皮、木材废料等，第一次粉碎只能将原料破碎至20mm左右，经过二次粉碎才能将原料粉碎到5mm以下，有时需要进行三次或多次粉碎来完成。对于较粗大的木材废料，一般先用木材切片机切成小片，再用锤片式粉碎机将其粉碎。

（3）干燥：运用立式气流干燥机对物料进行干燥，因生物质原料含水量过低或过高时，生物质原料均不易成型。锯末、秸秆、木屑等物料当含水率范围为6%—10%时会产生良好的挤压效果；

（4）加热：螺旋挤压成型机温度设定：1区245℃、2区255℃、3区265℃、4区265℃、机头265℃；

（5）保型：螺旋挤压成型机工作过程是：将粉碎的物料经干燥后，从料斗连续加入，由螺旋推挤入成型套筒中，并经螺杆压成带孔的棒，成品连续从成型套筒中挤出。秸秆机制棒由切割机按一定长度切断，温度由控制器控制，达到设定温度时可自动断电。

1.2木质陶瓷的制备

（1）试验原料：选用高为5cm，外直径7cm六边圆柱体木棒六块、细沙、羧甲基纤维素与水调配溶液、废旧塑料袋、防火毡；试验设备：塑料袋；防火毡；25×25×10cm铁盒；三段式辊道窑；

（2）铁盒中每个塑料袋包裹一根木棒，上铺防火毡，0—270℃时间控制在1h ，270℃保温8h断电，在三段式辊道窑中保温至第二天；0—380℃时间控制在3.5h；380℃保温8h断电，保温至第二天取出；

1.3树脂基木质陶瓷复合材料的制备

（1）试验原料：试验以不饱和聚酯作为主要原材料，以异辛酸钴为催化剂，以过氧化甲乙酮为固化剂，以秸秆末为辅助材料；

（2）第一层：50ml不饱和聚酯溶液+0.5ml异辛酸钴溶液+0.5ml过氧化甲乙酮溶液，不饱和聚酯与异辛酸钴溶液的搅拌时间控制在40—60min，目的是达到溶液的均匀，不饱和聚酯与异辛酸钴配比溶液中加入过氧化甲乙酮溶液后的搅拌时间控制在8—10min；

（3）第二层：木质陶瓷炭块浸湿3次，底层粘贴在第一层溶液上；

（4）第三层：350ml不饱和聚酯溶液+3.5ml异辛酸钴溶液+3.5ml过氧化甲乙酮溶液；

（5）加入1g的秸秆末，制得半透明的树脂基木质陶瓷复合材料，保持了生物质的质朴效果。

1.4正交试验

    试验方案采用正交设计软件，以不饱和聚酯、异辛酸钴、过氧化甲乙酮、秸秆末为因素，每个因素采用三个不同的水平设计正交实验方案。

 表1正交试验因素水平表

表2正交试验规程

1.5试验过程及结果

实施例1：树脂基木质陶瓷复合材料试验过程及结果一。

 

实施例2：树脂基木质陶瓷复合材料实验过程及结果二。

 

实施例3：树脂基木质陶瓷复合材料实验过程及结果三。

 

实施例4：树脂基木质陶瓷复合材料实验过程及结果四。

 

实施例5：树脂基木质陶瓷复合材料实验过程及结果五。

 

实施例6：树脂基木质陶瓷复合材料实验过程及结果六。

 

实施例7：树脂基木质陶瓷复合材料实验过程及结果七。

 

实施例8：树脂基木质陶瓷复合材料实验过程及结果八。

 

实施例9：树脂基木质陶瓷复合材料实验过程及结果九。

 

1.5  试验结果分析

（1）通过实验比较分析，确定不饱和聚酯、异辛酸钴与过氧化甲乙酮的配比值为不饱和聚酯中加入2%的异辛酸钴，1%的过氧化甲乙酮溶液。尽管不饱和聚酯中加入1%的异辛酸钴，0.5%的过氧化甲乙酮溶液同样可以达到较好的效果，但从二者的反应时间比较本文取前一种配比方案。

（2）不饱和聚酯与异辛酸钴溶液的搅拌时间控制在40—60min，目的是达到溶液的均匀。

（3）不饱和聚酯与异辛酸钴配比溶液中加入过氧化甲乙酮溶液后的搅拌时间控制在8—10min。时间过长容易造成溶液的凝固，时间过短容易造成反应中产生气泡。

（4）秸秆末的加入量。通过实验比较分析，溶液中加入3g的秸秆末后，反应剧烈，产生大量的气泡，整个实验小样出现裂纹。理想的加入量应控制1g，这样不仅保持了半透明的效果，而且也保持了生物质的质朴效果。

Claims (1)

1.一种树脂基木质陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：其制备过程如下：

1.1生物质压缩成型工艺流程：

（1）物料收集：收集锯末、秸秆、木屑等生物质；

（2）物料粉碎：运用锤片式粉碎机对收集的物料进行粉碎处理，一般需要将90%左右的物料粉碎至2mm以下，而尺寸较大的树皮、木材废料等，第一次粉碎只能将原料破碎至20mm左右，经过二次粉碎才能将原料粉碎到5mm以下，有时需要进行三次或多次粉碎来完成；对于较粗大的木材废料，一般先用木材切片机切成小片，再用锤片式粉碎机将其粉碎；

（3）干燥：运用立式气流干燥机对物料进行干燥，因生物质原料含水量过低或过高时，生物质原料均不易成型，锯末、秸秆、木屑等物料当含水率范围为6%—10%时会产生良好的挤压效果；

（4）加热：螺旋挤压成型机温度设定：1区245℃、2区255℃、3区265℃、4区265℃、机头265℃；

（5）保型：螺旋挤压成型机工作过程是：将粉碎的物料经干燥后，从料斗连续加入，由螺旋推挤入成型套筒中，并经螺杆压成带孔的棒，成品连续从成型套筒中挤出；秸秆机制棒由切割机按一定长度切断，温度由控制器控制，达到设定温度时可自动断电；

1.2木质陶瓷的制备

（1）试验原料：选用高为5cm，外直径7cm六边圆柱体木棒六块、细沙、羧甲基纤维素与水调配溶液，其羧甲基纤维素与水的比例为1:10、废旧塑料袋、防火毡；试验设备：塑料袋；防火毡；25×25×10cm铁盒；三段式辊道窑；

（2）铁盒中每个塑料袋包裹一根木棒，上铺防火毡，0—270℃时间控制在1h ，270℃保温8h断电，在三段式辊道窑中保温至第二天；0—380℃时间控制在3.5h；380℃保温8h断电，保温至第二天取出；

1.3树脂基木质陶瓷复合材料的制备

（1）试验原料：试验以不饱和聚酯作为主要原材料，以异辛酸钴为催化剂，以过氧化甲乙酮为固化剂，以秸秆末为辅助材料；

（2）第一层：50ml不饱和聚酯溶液+0.5ml异辛酸钴溶液+0.5ml过氧化甲乙酮溶液，不饱和聚酯与异辛酸钴溶液的搅拌时间控制在40—60min，目的是达到溶液的均匀，不饱和聚酯与异辛酸钴配比溶液中加入过氧化甲乙酮溶液后的搅拌时间控制在8—10min；

（3）第二层：木质陶瓷炭块浸湿3次，底层粘贴在第一层溶液上；

（4）第三层：350ml不饱和聚酯溶液+3.5ml异辛酸钴溶液+3.5ml过氧化甲乙酮溶液；

（5）加入1g的秸秆末，制得半透明的树脂基木质陶瓷复合材料，保持了生物质的质朴效果。