CN104513958A - 一种磁控溅射制备氮化硅膜的方法 - Google Patents

一种磁控溅射制备氮化硅膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁控溅射制备氮化硅膜的方法，该方法将基体预处理后放入磁控溅射镀膜设备中，以平面硅靶作为硅元素的来源，通过调整功率来控制硅靶的溅射率；采用高纯氩气作为主要离化气体，保证有效的辉光放电过程；采用高纯氮气作为反应气体，使其离化并与硅元素结合，在基体表面沉积形成氮化硅薄膜，该薄膜在真空下550-950℃退火可得到具有纳米晶或非晶的复合结构。本发明通过改变氮气通入比例来达到对氮化硅薄膜微观结构的调控，进而改变薄膜的光电性能。本发明制备方法简单、可靠，制得的氮化硅薄膜有望在太阳能电池上获得应用。

Description

一种磁控溅射制备氮化硅膜的方法
技术领域
本发明涉及薄膜材料的制备，特别涉及一种在单晶硅片基体上制备氮化硅薄膜的方法，该方法制备的氮化硅薄膜，具有微结构可调控，能带间隙可变化的特性，有望在太阳能电池材料上获得广泛应用。
背景技术
氮化硅薄膜是一种物理、化学性能十分优良的介质膜，它具有很好的化学稳定性、热稳定性和介电特性。因此，它广泛用于微电子学领域。在半导体器件和集成电路中，氮化硅薄膜用作钝化膜，成为半导体工艺不可缺少的介质膜。
氮化硅薄膜还具有很好的机械性能，利用它的高硬度和优良的化学稳定性，用作耐磨抗蚀涂层，有非常广阔的应用前景。
制备氮化硅薄膜，通常采用低压化学气相淀积(LPCVD)法、等离子体增强化学气相淀积(PECVD)法和射频磁控溅射(RF2MSP)法。
发明内容
本发明的任务在于提供一种可调节其微结构的氮化硅薄膜制备方法，该方法制备的新型纳米晶7非晶复合结构的氮化硅薄膜，可以优化传统硅薄膜的光电性能，从而提高薄膜太阳能电池的使用效率。
本发明是通过以下技术方案加以实现的，其特征在于包括以下过程：
1)将基体预处理后放入磁控溅射镀膜设备真空室中的转架杆上，该转架杆随转架台转动，同时自转，保证镀膜过程的均匀性；
2)以平面硅靶作为相应元素的来源，以对靶的方式安置在真空室内；
3)将真空室的气压抽至10-4-10-3Pa，加热基体，使基体温度为200-250℃；
4)真空室通入氩气并开负偏压对真空室和基体进行轰击清洗；
5)关闭氩气，将真空室的气压再次抽至10-4-10-3Pa，接着同时通入氩气和氮气，使氮气的体积百分比为10％-80％。，当真空室气压上升至0.3-0.5Pa时，调整负偏压到-100V，打开硅靶的控制电源，将硅靶的电源功率调至2-4KW，沉积时间为60-120min，得到氮化硅薄膜。
上述方案所述的磁控溅射制备氮化硅薄膜的方法，其特征在于，所述基体包括单晶硅片。
上述方案所述的磁控溅射制备氮化硅薄膜的方法，其特征在于，所述步骤5结束后，将沉积有氮化硅薄膜的单晶硅片在真空炉内550～950℃退火，退火时间为60-120min。
权利要求1所述的磁控溅射制备氮化硅薄膜的方法，其特征在于，所述步骤4中，通入氩气的流量为16-24sccm，当真空室气压达到4-8Pa，保持该气压，开负偏压至-800V--1000V，对真空室和基体进行轰击清洗，持续20-40min。
上述方案所述的磁控溅射制备氮化硅薄膜的方法，其特征在于，所述步骤5中，同时通入氩气和氮气，使氮气的体积百分比为20％-60％。
本发明通过改变氮气通入比例来达到对氮化硅薄膜微观结构的调控，进而改变薄膜的光电性能。采用本发明方法制备的氮化硅薄膜表面平整，致密性好且与基材结合紧密，薄膜厚度大约为200-900nm。本发明在单晶硅片生长的薄膜通过后期真空热处理，可提高薄膜中硅的晶化率，进而使得沉积态非晶氮化硅薄膜中出现纳米晶粒结构。
采用本发明镀膜过程中，通入氮气比例在40％左右时，薄膜中最容易出现纳米晶结构；而200-250℃下沉积的氮化硅薄膜则比低温下沉积的薄膜更容易结晶。采用本发明制备氮化硅薄膜，可以通过调节通入氮气比例从变化，来达到对氮化硅薄膜微结构的调控，薄膜中晶粒尺寸可从几纳米变化到几十纳米，而薄膜的晶化率也可从百分之十几变化到百分之五六十。氮化硅薄膜的电导率在10-8-10-3Ω-1cm-1范围内变化，而其能带间隙在1.2-2.8ev之间可调。
从而，本发明实现了氮化硅薄膜微结构可调控，薄膜光电性能可优化的特点。本发明制备方法简单、可靠，制得的氮化硅薄膜有望在太阳能电池上获得成功应用。
具体实施方式
本发明采用磁控溅射技术制备氮化硅薄膜，包括在单晶硅片，石英玻璃片，普通载玻片上制备氮化硅薄膜的方法：
1)将单晶硅片、普通载玻片、石英玻璃片浸入丙酮中进行超声波清洗15min，然后对基体进行酒精超声波清洗最后烘干；
2)将预处理好的样品作为基体材料放入磁控溅射镀膜设备的真空室中，样品置于转架杆上，转架杆可以随转台架转动，也可以自转，这样就避免了薄膜只能单面镀以及镀膜不均的问题，保证了镀膜过程的均匀性；
3)靶材采用尺寸为435×95×10nm的平面硅靶作为硅元素的来源，平面硅靶以对靶的方式安置在炉体内壁上，并通过调整中频脉冲电源的功率控制上述平面硅靶的溅射率；采用高纯氩气作为主要离化气体，保证有效的辉光放电过程；采用高纯出气作为反应气体，使其离化并与靶中的硅元素结合，在基体表面沉积形成氮化硅薄膜。
实施例1
将真空室的气压抽至6×10-3Pa，热普通玻璃片，使其温度为250℃；镀膜前，通入16sccm的氩到炉内真空室，当真空室气压达到6Pa并保持气压稳定于6Pa时，开偏压至-1000V对真空室和基体进行轰击清洗，持续30min；这样可以保证薄膜与基材结合得更好。
基体清洗后，关闭氩气，将真空室的气压再次抽至6×10-3Pa同时通入氩气和氮气，使氮气的体积百分比为60％，当真空室气压上升至0.5Pa，调整负偏压到-100V，打开硅靶的控制电源，将硅靶的电源功率调至2KW，沉积时间为120min，得到氮化硅薄膜。
实施例2
将真空室的气压抽至8×10-4Pa，热石英玻璃片，使其温度为240℃；镀膜前，通入24sccm的氩到炉内真空室，当真空室气压达到8Pa并保持气压稳定于8Pa时，开偏压至-800V对真空室和基体进行轰击清洗，持续40min；这样可以保证薄膜与基材结合得更好。
基体清洗后，关闭氩气，将真空室的气压再次抽至8×10-4Pa同时通入氩气和氮气，使氮气的体积百分比为20％，当真空室气压上升至0.3Pa，调整负偏压到-100V，打开硅靶的控制电源，将硅靶的电源功率调至4KW，沉积时间为60min，得到氮化硅薄膜。
实施例3
将真空室的气压抽至5×10-3Pa，热普通玻璃片，使其温度为200℃；镀膜前，通入18sccm的氩到炉内真空室，当真空室气压达到6Pa并保持气压稳定于6Pa时，开偏压至-1000V对真空室和基体进行轰击清洗，持续30min；这样可以保证薄膜与基材结合得更好。
基体清洗后，关闭氩气，将真空室的气压再次抽至6×10-3Pa同时通入氩气和氮气气，使氮气气的体积百分比为40％，当真空室气压上升至0.4Pa，调整负偏压到-100V，打开硅靶的控制电源，将硅靶的电源功率调至3KW，沉积时间为90min，得到氮化硅薄膜。

Claims (5)

1.一种磁控溅射制备氮化硅薄膜的方法，其特征在于，包括下列步骤：
1)将基体预处理后放入磁控溅射镀膜设备真空室中的转架杆上，该转架杆随转架台转动，同时自转，保证镀膜过程的均匀性；
2)以平面硅靶作为相应元素的来源，以对靶的方式安置在真空室内；
3)将真空室的气压抽至10-4-10-3Pa，加热基体，使基体温度为200-250℃；
4)真空室通入氩气并开负偏压对真空室和基体进行轰击清洗；
5)关闭氩气，将真空室的气压再次抽至10-4-10-3Pa，接着同时通入氩气和氮气，使氮气的体积百分比为10％-80％。，当真空室气压上升至0.3-0.5Pa时，调整负偏压到-100V，打开硅靶的控制电源，将硅靶的电源功率调至2-4KW，沉积时间为60-120min，得到氮化硅薄膜。
2.权利要求1所述的磁控溅射制备氮化硅薄膜的方法，其特征在于，所述基体包括单晶硅片、普通玻璃、石英玻璃。
3.权利要求1所述的磁控溅射制备氮化硅薄膜的方法，其特征在于，所述步骤5结束后，将沉积有氮化硅薄膜的单晶硅片或石英片在真空炉内550～950℃退火，退火时间为60-120min。
4.权利要求1所述的磁控溅射制备氮化硅薄膜的方法，其特征在于，所述步骤4中，通入氩气的流量为16-24sccm，当真空室气压达到4-8Pa，保持该气压，开负偏压至-800V-1000V，对真空室和基体进行轰击清洗，持续20-40min。
5.权利要求1所述的磁控溅射制备氮化硅薄膜的方法，其特征在于，所述步骤5中，同时通入氩气和氮气，使氮气的体积百分比为20％-60％。
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