CN106917088A - 一种制备高度C轴取向的ScAlN薄膜的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备高度C轴取向的ScAlN的工艺以及降低工艺难度的制备方式，在真空环境中，使用射频使得N2气体电离在基片上产生局部等离子体，利用该等离子体在上述基片上形成氮化层，使用射频磁控溅射方式，在室温条件下完成了在所述的具有淡化层的基片上制备形成Sc掺杂AlN薄膜，ScAlN薄膜中Sc元素的掺杂量相对分子含量为0％～28.87％，根据需要实现调控，制备薄膜中包含的Sc元素的相对原子含量具体有0、7.45％、11.45％、14.49％、21.50％、28.87％这六种含量值，此工艺可以优化ScAlN薄膜的取向，同时降低制备的难度。

Description

一种制备高度C轴取向的ScAlN薄膜的工艺
技术领域
本发明涉及制备一种ScAlN薄膜的制备工艺，即使用射频磁控溅射制备高C轴取向ScAlN薄膜的工艺及其优化。
背景技术
由磁电复合材料研制的磁场传感器具有很高的灵敏度且体积很小，适应于微型化器件的趋势，可以应用于地球物理、国防军事以及生物医疗等众多领域。近年来提出的多种结合磁电复合材料、声表面波技术或者声体波技术的传感器结构，可以使传感器在实现高灵敏度时，同时应用于DC和宽频AC磁场探测，满足了应用的要求。为了得到性能更加优异的磁场传感器。在此结构中的的压电薄膜成为了一个研究热点，AlN作为ⅢA族半导体氮化物，具有高弹性系数、低介电常数、高居里温度、高声速等优点被作为上述结构中的压电薄膜而研究，但是其压电系数相比于ZnO和PZT来说相对较低。研究者对AlN薄膜中掺杂Sc元素使得其压电系数相对于纯AlN薄膜提高了400％，同时还保留了AlN薄膜的其他优越特性，使ScAlN薄膜被认为极具潜力成为最优的压电薄膜。然而目前制备ScAlN薄膜的工艺大多数采用DC磁控溅射，制备过程中需要加热到300摄氏度以上的高温，通常制备时间在1小时以上，对于传感器器件多层结构的衬底有着很大的限制，在高温下制备压电薄膜，要求衬底材料需要具有很好的耐高温性能，这大大减少了衬底材料的选择区间，同时制备薄膜的同时需要较高的功率和较好的真空空间，随着制备薄膜的期间需要真空系统和溅射源的能量供给，制备薄膜的时间越长，其消耗的能量越多，在工业制备过程中就需要耗费巨大的能源，即不利于产业化生产，因此改进制备工艺对于后续制备多层结构的磁场传感器制备有很重要的意义。
发明内容
本发明的目的是在现有工艺的不足的基础上，提出一种制备高度C轴取向的ScAlN薄膜的制备的工艺，能够解决在制备高度C轴取向的ScAlN薄膜过程中，引入加温对于衬底的要求和影响，拓宽了可以应用于多层结构传感器制备的材料范围，引入对衬底的氮化处理，可以将制备薄膜的工艺条件进一步的拓宽，在制备相同的高取向度的薄膜的目的下，制备的工艺对于设备的要求降低，对于制备技术的应用有积极作用。
本发明的技术方案如下：
步骤1：将Si(100)基片，在常温常压下清洗并高纯氩气(99.999％)吹干备用。
步骤2：靶材采用贴片方式实现，将Sc靶用银浆对称的粘贴于Al靶的溅射轨道上，根据制备的Sc含量的不同，粘贴的Sc靶的数量和尺寸不同。
步骤3：将步骤1处理完成的Si衬底放入真空溅射室，在真空条件下使用RF磁控溅射方式溅射Sc掺杂AlN薄膜，靶材为步骤2所处理完成的复合靶材，通入一定流量比的高纯氮气和高纯氩气的混合气体，在背底气压≤1×10-4Pa，溅射功率为280W，溅射气体为N2:Ar＝1:4(流量比)，溅射气压为0.11Pa的条件下溅射15分钟。
步骤4：使用PECVD方式在步骤1处理完成的Si基片表面形成Si3N4层，制备条件为如下：功率值为60W，压强值为400mT，制备温度300℃，气体通入量为Si/Ar流量和N2流量分别为：250scccm和200sccm，制备时间为100S。
步骤5：在氮化处理后的Si衬底上溅射制备ScAlN薄膜：在步骤4处理完成后的Si基片上制备薄膜，在背底气压≤1×10-4Pa，溅射气体为N2:Ar＝1:4(流量比)，溅射气压0.11Pa的条件下溅射15分钟。
以下对本发明进行进一步的说明
上述步骤2中根据Sc贴片为0、2、3、4、6、8的条件制备得到的ScAlN薄膜中的Sc的相对原子含量为0、7.45％、11.45％、14.49％、21.50％、28.87％。
上述步骤3中的溅射方式采用RF磁控溅射。
本发明在Si(100)上制备高度C轴取向的ScAlN薄膜，在室温条件下采用RF磁控溅射方式制备Sc相对原子含量可调的ScAlN薄膜。
本发明的有益效果为：
(1)本发明采用室温条件下RF磁控溅射制备ScAlN薄膜，避免了制备薄膜前对于基片的预加热对于基片材料的影响，同时省去加热和降温基片的时间，简化实验操作，节约能量。
(2)本发明制备的ScAlN薄膜含量可调，可以根据具体的需求制备所需的含量的薄膜，而不需要跟换不同含量的合金靶材，减少了实验原料的浪费。
(3)本发明在真空条件下制备所得的薄膜，只要在工作气压和溅射功率等稳定的情况下，薄膜的沉积速率稳定，因此制备的薄膜均匀。
(4)本发明可以使用氮化处理基片使得基片表面的N聚集，有利于后续ScAlN薄膜的生长。
(5)本发明采用的溅射方式下，制备厚度为600nm的薄膜，只需要15min，减少了溅射薄膜的时间，节省了能量。
(6)本发明在衬底的氮化处理之后，将制备ScAlN薄膜的工艺条件放宽，降低了制备高取向度ScAlN薄膜的难度。
附图说明
图1为溅射使用靶材的平面图
图2为Sc靶在Al靶上贴片数对应于薄膜中不同的Sc相对原子含量图
图3为制备的ScAlN薄膜的SEM图
图4为制备的ScAlN薄膜的AFM图
图5为溅射功率为285W条件下在Si基片(a)和Si3N4/Si基片(b)上制备的ScAlN薄膜的XRD图
图6为溅射功率为260W条件下在Si基片(a)和Si3N4/Si基片(b)上制备的ScAlN薄膜的XRD图
具体实施方式
产品与用途：制备具有高度C轴取向的ScAlN薄膜，应用于磁电复合材料组成的磁场传感器中。
下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。
实施例一
本实施例中的工艺步骤如下：
步骤1：以Si(100)作为衬底，在室温常压下首先将衬底浸泡在浓硫酸和双氧水的混合液体(液体容积比H2SO4：H2O2＝1：1)中30分钟去除表面顽固污渍，然后将衬底放入丙酮中超声清洗20分钟，在酒精中超声清洗10分钟去除表面有机污染物，最后使用高纯氩气吹干放入溅射室备用。
步骤2：将直径Φ＝75mm的Al靶(99.999％)和直径Φ8mm的Sc靶(99.999％)表面用1000目的砂纸打磨至表面光亮，用酒精清洗表面污渍，使用高纯氮气吹干，将Al靶的溅射轨道平分为四个区域，将4片Sc靶的一面涂抹银浆粘贴至Al靶的溅射轨道上，Sc靶对称的固定在Al靶表面，复合靶材平面图如图1。使用此复合靶材制备不同含量的ScAlN薄膜中Sc的相对原子含量与贴片的Sc靶材数量的关系如图2所示。
步骤3：ScAlN薄膜(Sc相对原子含量为21.5％)的生长在双室磁控溅射设备(型号：JPG560，生产企业：中国科学院沈阳科学仪器股份有限公司)中实现，实验的背底真空为1*10-4Pa：将步骤(1)中处理过的衬底和步骤(2)处理过的靶材放入溅射室中，在真空条件下采用RF磁控溅射法在Si衬底上生长ScAlN薄膜，首先将靶材上方的挡板关闭，将工作气压控制在0.5Pa，通入流量为28sccm的高纯氩气，采用溅射功率100W，预溅射靶材20分钟，去除表面污染物，具体的预溅射工艺参数如下表1
表1制备ScAlN薄膜预溅射靶材条件
步骤4：通入流量为16sccm的高纯氩气(纯度99.99％)和流量为4sccm的高纯氮气(纯度99.99％)的混合气体作为工作气体，调节工作气压控制在0.11Pa，，溅射功率285W，加DC偏压至-30V，打开靶材上方的挡板，在衬底上生长薄膜15分钟，Ar发生电离生成Ar+，在电磁场作用下轰击靶材，Ar+与靶材原子交换能量，当靶材原子能量大于金属逃逸功时，离开靶材表面，靶材原子与气体等离子体中的N结合形成二聚物或者在衬底表面与N反应沉积在衬底表面形成ScAlN薄膜。溅射完成后，制备第二批基片，其他条件保持不变，调节溅射功率为260W，溅射15分钟。溅射工艺条件如下表3，在溅射功率为285W的条件下，制备的薄膜的XRD如图5(a)中所示，在溅射功率为260W的条件下，制备的薄膜的XRD如图5(b)，在两个条件下制备的ScAlN薄膜均有良好的C轴取向。
表3射频磁控溅射部分实验条件
背底真空/Pa 靶基距/mm 溅射气压/Pa DCbias/V T/min
1×10-4 48 0.11 4:16 -30 15
实施例二
本实施例中的工艺步骤如下：
步骤1：以Si(100)作为衬底，衬底的处理方法与实施例一中一致。
靶材处理：
步骤2：以Al靶(99.999％)和Sc靶(99.999％)的贴片靶材为溅射靶材，贴片靶材实现与实例一中一致。
步骤3：将Si(100)基片处理与步骤1中处理一致在基片表面生长一层Si3N4层，将处理完成的基片放入PECVD仪器中，表2为设置工艺参数。
表2 PECVD制备SiN部分实验条件
Power/W Pressure/mT Si/Ar/sccm N2/sccm Time/s
60 400 250 200 100
步骤4：将步骤2处理完成的靶材和步骤3制备完成后的Si3N4/Si基片放入真空腔体中，靶材的预溅射条件和处理方式与实例一中一致，预溅完成之后通入流量为16sccm的高纯氩气(纯度99.99％)和流量为4sccm高纯氮气(纯度99.99％)的混合气体作为工作气体，调节工作气压控制在0.11Pa，，加DC偏压至-30V，溅射功率调节285W，溅射15分钟后将挡板关闭，调节溅射功率调节至260W，将下一批为溅射基片转至靶材上方，打开挡板，溅射15分钟，制备的ScAlN薄膜(Sc相对原子含量为21.5％)的XRD如图6其中图中(a)溅射功率为285W，(b)溅射功率为260W。
图3为制备得到的ScAlN薄膜的SEM图，ScAlN薄膜的织构呈现垂直于基片表面生长的形状，与图5和图6中的XRD结果相吻合，即薄膜呈比较良好的(002)取向。
图4为测试其表面粗糙度，ScAlN薄膜的AFM图，其表面粗糙度(RMS)2.363nm，表面粗糙度较低有利于在其上制备声表面波器件的叉指电极，对于整个多层声表面波磁场传感器的制备有积极意义。
图5为溅射功率为285W条件下在Si基片和Si3N4/Si基片上制备的ScAlN薄膜的XRD图，其中图5(a)为Si基片上制备的薄膜，从图中可以看出，在35.2°处出现了ScAlN的(002)取向，且没有其他的杂相，AlN薄膜的(002)取向峰应该出现在36°处，本发明中制备的ScAlN薄膜中Sc的相对原子含量达到20％造成了(002)峰出现偏离。在此条件下ScAlN薄膜(002)取向的峰强度值达到4000，图5(b)为Si3N4/Si基片上制备的ScAlN薄膜，由于在Si基片上的氮化处理使得(002)取向的峰强度值增加了600左右，此功率条件下基片表面的N化处理可以增强薄膜的C轴取向。
图6为溅射功率为260W条件下在Si基片和Si3N4/Si基片上制备的ScAlN薄膜的XRD图，其中图6(a)为Si基片上制备的薄膜，在相同的功率条件下，氮化处理之后的基片上制备的薄膜(002)取向峰增大700左右，在高功率条件下氮化处理的基片有更有利于ScAlN薄膜的C轴取向；图6(b)为溅射功率260W条件下在Si3N4/Si基片上制备的ScAlN薄膜，其(002)取向的峰值达到4000，相对于溅射条件相同的Si(100)基片上制备的ScAlN薄膜(002)取向峰值增加了700左右。在Si3N4/Si(100)基片上，采用溅射功率为260W制备的ScAlN薄膜与在Si(100)基片上采用溅射功率285W制备的ScAlN薄膜的C轴取向程度一样，基片的氮化处理有利于ScAlN薄膜的(002)取向的生长。使用Si3N4/Si(100)基片制备ScAlN薄膜可以使得溅射功率较小时达到高功率制备的效果。

Claims (6)

1.一种制备高度C轴取向的ScAlN薄膜的工艺,包括以下步骤：
步骤1：将基片A放置在化学沉积基片台上正中央，采用化学沉积法在氮气气氛下，在基片A上制备一层氮化物B。
步骤2：将靶材C和靶材D贴片并装入溅射室中，将步骤一中处理得到的基片，固定在基片架上，通入一定流量的氮气和氩气，采用磁控溅射法在基片上沉积ScAlN薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备高度C轴取向的ScAlN薄膜的工艺，其特征在于，步骤1所述基片A为(100)取向的Si基片，所述氮化物B为Si3N4，其厚度为100～160nm，步骤二所述靶材C为直径Φ为75mm的Al靶，靶材D为直径Φ为8mm的Sc靶，采用银浆将靶材D贴至靶材C上。
3.根据权利要求1所述的制备高度C轴取向的ScAlN薄膜的工艺，其特征在于，步骤一中所述的化学沉积法，功率为60W，压强为600mT，硅烷流量为250scccm，氮气流量为200sccm。
4.根据权利要求1所述的制备高度C轴取向的ScAlN薄膜的工艺，其特征在于，步骤2所述Sc掺杂AlN薄膜中的Sc元素的相对原子含量可根据实际需求进行调节，具体为0～28.87％。
5.根据权利要求1所述的制备高度C轴取向的ScAlN薄膜的工艺，其特征在于，步骤二中所采用的磁控建设电源为射频方式，本底真空为≤2×10-4Pa，磁控溅射制备过程中在室温条件下完成薄膜沉积。
6.根据权利要求1所述的制备高度C轴取向的ScAlN薄膜的工艺，其特征在于，磁控溅射之前对基片进行氮化处理，使得薄膜与基片间的应力发生改变，对于薄膜有应力补偿，降低磁控溅射制备ScAlN薄膜的工艺要求。
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