CN114381701A - 一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法 - Google Patents

一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了属于压电薄膜制备技术领域的一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法。所述步骤包括：将Al靶、具有不同Sc含量的过渡AlSc靶以及目标AlSc靶装入磁控溅射设备，通入工作气体，调节溅射气压、气体比例和溅射功率；按Al靶、Sc含量由高到低的过渡AlSc靶以及目标AlSc靶的顺序，依次在衬底上进行溅射；结束沉积过程后，降温即得到Sc含量与目标AlSc靶金属元素原子百分比一致的高C轴取向AlScN薄膜。本发明采用的方法能够在制备高Sc含量AlScN薄膜时，改善AlScN形核生长初期晶格畸变造成的取向紊乱，进一步增强AlScN薄膜的C轴择优取向，提高其压电性能。

Description

一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法
技术领域
本发明属于压电薄膜制备技术领域，尤其涉及一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法。
背景技术
氮化铝(AlN)是一种良好的压电材料，具有一系列优异的物理和化学特性，如高热导率、低热膨胀系数、高声速、高化学稳定性等，因此AlN材料在声表面波器件(SAW)、薄膜体声波器件(FBAR)等领域有着广阔的应用前景。但是纯AlN薄膜的压电系数偏低，导致基于AlN薄膜的声表面波滤波器带宽较小，器件性能受到很大的限制，其最直接的改善方式就是增强AlN薄膜的C轴择优取向。
目前一般采用Sc掺杂的方式优化AlN薄膜C轴取向，通过提高AlScN薄膜中的Sc含量来提高薄膜的压电性能。但在制备高Sc含量的AlScN薄膜时(Sc在金属元素中的原子百分比≥30％)，过大的晶格畸变会造成AlN形核生长初期晶粒取向混乱，显著影响薄膜整体的C轴取向程度，因此迫切需要研制新方法，改善AlScN形核初期的晶格畸变对薄膜取向的影响。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提出了一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法，所述方法步骤包括：
将Al靶、具有不同Sc含量的过渡AlSc靶以及目标AlSc靶装入磁控溅射设备，通入工作气体，调节溅射气压、气体比例和溅射功率；按Al靶、Sc含量由高到低的过渡AlSc靶以及目标AlSc靶的顺序，依次在衬底上进行溅射；结束沉积过程后，降温即得到Sc含量与目标AlSc靶金属元素原子百分比一致的高C轴取向AlScN薄膜；
目标AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为10％～40％；
目标AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为30％～40％时，过渡AlSc靶的个数为3个；3个所述过渡靶材中Sc元素的原子百分比分别为7％～9％、18％～20％、28％～30％；
目标AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为20％～30％且不等于30％时，过渡AlSc靶的个数为2个，2个所述过渡靶材中Sc元素的原子百分比分别为7％～9％、18％～20％；
目标AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为10％～20％且不等于20％时，过渡AlSc靶的个数为1个，Sc元素的原子百分比为7％～9％。
根据掺杂过程中Sc在AlN晶格中的位置及其对AlN晶格畸变的影响程度确定过渡AlSc靶中Sc含量，当Sc含量为上述限定的特定成分时，其引起的AlN的晶格畸变能够在一定程度上相互抵消一部分，从而降低对AlN取向生长的影响。
优选地，所述目标AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为30％～40％时，过渡AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比分别为8％、20％、30％；
目标AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为20％～30％且不等于30％时，过渡AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比分别为8％、20％；
目标AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为10％～20％且不等于20％时，过渡AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为8％。
更优选地，所述目标AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为30％～40％。
所述Al靶及过渡AlSc靶的溅射时间为1～5min；目标AlSc靶的溅射时间大于30min，优选为60～120min。
梯度溅射改善薄膜生长过程中的畸变，进一步增强C轴取向，其溅射时间短，厚度很薄，对薄膜整体成分影响很小，使梯度溅射能成品薄膜的元素含量和最终目标靶保持一致。
各个靶材装入磁控溅射设备后，放入衬底抽真空，并对衬底进行预热。
进一步的，所述衬底为单晶硅片，加热温度为400～500℃，之后保温至腔室真空降至1×10-5Pa以下。
所述工作气体为氩气和氮气，溅射气压为0.2～0.5Pa，氩气体积分数为40％～80％，溅射功率为100～300W。
进一步的，所述Al靶、过渡AlSc靶以及目标AlSc靶在衬底上进行溅射前，需要进行预溅射，除去表面杂质。
所述降温过程为：设置程序使样品台以5～10℃/min的速度降温至200℃，保温1～2h后自然冷却至室温。
所述得到的AlScN薄膜，其(002)摇摆曲线半高宽控制在2.4°以下。
具体步骤为：
1)将Al靶、具有不同Sc含量的过渡AlSc靶以及目标AlSc靶装入磁控溅射设备，放入衬底抽真空，并对衬底进行预热；
2)通入工作气体，调节溅射气压、气体比例、溅射功率，开启射频电源对靶材进行预溅射；
3)按照Al靶、Sc含量由低到高的过渡AlSc靶顺序依次进行AlN及AlScN过渡层的沉积，每种过渡AlSc靶材溅射一定时间，最后切换到目标AlSc靶进行溅射；
4)结束沉积过程后，设置程序使样品台以5～10℃/min的速度降温至200℃，保温1～2h后自然冷却至室温，即得到Sc含量与目标AlSc靶金属元素原子个数比一致的高C轴取向AlScN薄膜。
本发明的有益效果在于：
1.本发明通过控制ScAlN薄膜形核初期的生长模式，先沉积AlN，之后根据掺杂过程中Sc在AlN晶格中的位置及其对AlN晶格畸变的影响程度确定一系列优选的Sc含量，并采用梯度沉积的方式制备多层缓冲结构，相比于直接沉积单层过渡层，更能降低高Sc含量AlScN薄膜沉积时由于晶格畸变造成的薄膜生长初期的取向紊乱，进一步增强AlScN薄膜的C轴择优取向，提高其压电性能。
附图说明
图1是实施例1制备的#1 AlScN薄膜的(002)取向摇摆曲线；
图2是实施例2制备的#2AlScN薄膜的(002)取向摇摆曲线；
图3是对比例1制备的#3AlScN薄膜的(002)取向摇摆曲线；
图4是对比例2制备的#4AlScN薄膜的(002)取向摇摆曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1
以单晶<100>硅片为衬底，采用射频反应磁控溅射沉积#1 AlScN薄膜，所用靶材为Al靶、Al0.92Sc0.08靶、Al0.8Sc0.2靶、Al0.7Sc0.3靶(元素含量均为原子个数比)，具体步骤如下：
1)将Al靶及具有不同Sc含量的AlSc合金靶装入磁控溅射设备，调整各靶材与基片法线的夹角为30°，靶基距为75mm，放入衬底抽真空，并对衬底进行预热，加热温度为450℃，之后保温至腔室真空降至1×10-5Pa以下；
2)通入高纯氩气和高纯氮气，调节溅射气压为0.4Pa，氩气体积分数为60％，溅射功率为150W，开启射频电源分别对每种靶材预溅射10min；
3)按照Sc含量由低到高的顺序依次进行AlN及AlScN过渡层的沉积，即按Al靶、Al0.92Sc0.08靶、Al0.8Sc0.2靶顺序，每种靶材溅射2min，之后切换到目标AlSc靶即Al0.8Sc0.3靶沉积60min；
4)结束沉积过程后，设置程序使样品台以5℃/min的速度降温至200℃，保温1h后自然冷却至室温，得到#1 AlScN薄膜，其中金属元素的原子个数比与目标Al0.8Sc0.3靶保持一致。
实施例1制备的#1AlScN薄膜(002)取向摇摆曲线如图1所示，其半高宽(FWHM)为2.1°，说明#1 AlScN薄膜具备较高的C轴择优取向。
实施例2
以单晶<100>硅片为衬底，采用射频反应磁控溅射沉积#2AlScN薄膜，所用靶材为Al靶、Al0.92Sc0.08靶、Al0.82Sc0.18靶(元素含量均为原子个数比)，具体步骤如下：
1)将Al靶及具有不同Sc含量的AlSc合金靶装入磁控溅射设备，调整靶材与基片法线的夹角为30°，靶基距为75mm，放入衬底抽真空，并对衬底进行预热，加热温度为450℃，之后保温至腔室真空降至1×10-5Pa以下；
2)通入高纯氩气和高纯氮气，调节溅射气压为0.4Pa，氩气体积分数为60％，溅射功率为150W，开启射频电源分别对每种靶材预溅射10min；
3)按照Sc含量由低到高的顺序依次进行AlN及AlScN过渡层的沉积，即按Al靶、Al0.92Sc0.08靶顺序，每种靶材溅射2min，之后切换到目标AlSc靶即Al0.82Sc0.18靶沉积60min；
4)结束沉积过程后，设置程序使样品台以5℃/min的速度降温至200℃，保温1h后自然冷却至室温，得到#2AlScN薄膜，，其中金属元素的原子个数比与目标Al0.82Sc0.18靶保持一致。
实施例2制备的#2AlScN薄膜(002)取向摇摆曲线如图2所示，其半高宽(FWHM)为2.4°，说明#2AlScN薄膜具备较高的C轴择优取向。
对比例1
以单晶<100>硅片为衬底，采用射频反应磁控溅射沉积#3AlScN薄膜，所用靶材为Al0.7Sc0.3靶(元素含量为原子比)，具体步骤如下：
1)将Al0.7Sc0.3靶装入磁控溅射设备，调整靶材与基片法线的夹角为30°，靶基距为75mm，放入衬底抽真空，并对衬底进行预热，加热温度为450℃，之后保温至腔室真空降至1×10-5Pa以下；
2)通入高纯氩气和高纯氮气，调节溅射气压为0.4Pa，氩气体积分数为60％，溅射功率为150W，开启射频电源对Al0.7Sc0.3靶预溅射10min；
3)开始沉积AlScN薄膜，沉积时间60min；
4)结束沉积过程后，设置程序使样品台以5℃/min的速度降温至200℃，保温1h后自然冷却至室温，得到#3AlScN薄膜。
对比例1制备的#3AlScN薄膜(002)取向摇摆曲线如图3所示，其半高宽(FWHM)为3.7°，说明#3AlScN薄膜C轴择优取向程度低于#1 AlScN薄膜。
对比例2
以单晶<100>硅片为衬底，采用射频反应磁控溅射沉积#4AlScN薄膜，所用靶材为Al靶、Al0.95Sc0.05靶、Al0.85Sc0.15靶、Al0.75Sc0.25靶、Al0.7Sc0.3靶(元素含量均为原子比)，具体步骤如下：
1)将Al靶及具有不同Sc含量的AlSc合金靶装入磁控溅射设备，调整靶材与基片法线的夹角为30°，靶基距为75mm，放入衬底抽真空，并对衬底进行预热，加热温度为450℃，之后保温至腔室真空降至1×10-5Pa以下；
2)通入高纯氩气和高纯氮气，调节溅射气压为0.4Pa，氩气体积分数为60％，溅射功率为150W，开启射频电源对每种靶材预溅射10min；
3)按照Sc含量由低到高的顺序依次进行AlN及AlScN过渡层的沉积，即Al靶、Al0.95Sc0.05靶、Al0.85Sc0.15靶、Al0.75Sc0.25靶，每种靶材溅射2min，之后切换到目标Al0.7Sc0.3靶沉积60min；
4)结束沉积过程后，设置程序使样品台以5℃/min的速度降温至200℃，保温1h后自然冷却至室温，得到#4AlScN薄膜。
对比例2制备的#4AlScN薄膜(002)取向摇摆曲线如图4所示，其半高宽(FWHM)为2.9°，说明#4AlScN薄膜C轴择优取向远低于#1AlScN薄膜。对比例2与实施例1均制备相同的成品AlScN薄膜，虽然对比例2也采用了利用不同Sc含量的梯度过渡AlSc靶沉积先进行短时间的沉积操作，并且对比例2采用的过渡AlSc靶的个数还多于实施例1的过渡AlSc靶的个数，上述实验对比证明本发明过渡AlSc靶原子成分的显著优越性。
结合以上实施例和对比例可知，本发明提供的一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法，能在高Sc含量AlScN薄膜制备的基础上，进一步增强薄膜的C轴取向，有利于提高其压电性能。

Claims (10)

1.一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法，其特征在于，所述方法步骤包括：
将Al靶、具有不同Sc含量的过渡AlSc靶以及目标AlSc靶装入磁控溅射设备，通入工作气体，调节溅射气压、气体比例和溅射功率；按Al靶、Sc含量由高到低的过渡AlSc靶以及目标AlSc靶的顺序，依次在衬底上进行溅射；结束沉积过程后，降温即得到Sc含量与目标AlSc靶金属元素原子百分比一致的高C轴取向AlScN薄膜；
目标AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为10％～40％；
目标AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为30％～40％时，过渡AlSc靶的个数为3个；3个所述过渡靶材中Sc元素的原子百分比分别为7％～9％、18％～20％、28％～30％；
目标AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为20％～30％且不等于30％时，过渡AlSc靶的个数为2个，2个所述过渡靶材中Sc元素的原子百分比分别为7％～9％、18％～20％；
目标AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为10％～20％且不等于20％时，过渡AlSc靶的个数为1个，Sc元素的原子百分比为7％～9％。
2.根据权利要求1所述的一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法，其特征在于，所述
目标AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为30％～40％时，过渡AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比分别为8％、20％、30％；
目标AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为20％～30％且不等于30％时，过渡AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比分别为8％、20％；
目标AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为10％～20％且不等于20％时，过渡AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为8％。
3.根据权利要求1或2所述的一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法，其特征在于，所述目标AlSc靶中Sc元素在靶材中的原子百分比为30％～40％。
4.根据权利要求1所述的一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法，其特征在于，所述Al靶及过渡AlSc靶的溅射时间为1～5min，目标AlSc靶的溅射时间大于30min。
5.根据权利要求1所述的一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法，其特征在于，各个靶材装入磁控溅射设备后，放入衬底抽真空，并对衬底进行预热。
6.根据权利要求1或5所述的一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法，其特征在于，所述衬底为单晶硅片，加热温度为400～500℃，之后保温至腔室真空降至1×10-5Pa以下。
7.根据权利要求1所述的一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法，其特征在于，所述工作气体为氩气和氮气，溅射气压为0.2～0.5Pa，氩气体积分数为40％～80％，溅射功率为100～300W。
8.根据权利要求1或7所述的一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法，其特征在于，所述Al靶、过渡AlSc靶以及目标AlSc靶在衬底上进行溅射前，需要进行预溅射，除去表面杂质。
9.根据权利要求1所述的一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法，其特征在于，所述降温过程为：设置程序使样品台以5～10℃/min的速度降温至200℃，保温1～2h后自然冷却至室温。
10.根据权利要求1所述的一种增强AlScN薄膜C轴取向的方法，其特征在于，所述得到的AlScN薄膜，其(002)摇摆曲线半高宽控制在2.4°以下。
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