CN117587361A - 一种碳化钽涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及碳化钽涂层的制备方法，包括：S1、将碳基基材放入磁控溅射设备的腔室内的基台上；S2、将腔室抽取真空，并充入气氛；S3、驱动基台旋转，启动钽靶，在碳基基材上沉积第一涂层至第一沉积时间；S4、维持钽靶功率，引入碳源并逐渐增加碳原子含量，在第一涂层上沉积第二涂层至第二沉积时间；S5、维持钽靶功率和碳原子含量，在第二涂层上沉积第三涂层至第三沉积时间，得到具有涂层的碳基基材；S6、将具有涂层的碳基基材取出后放入高温炉进行保温处理使得碳基基材、第一涂层、第二涂层和第三涂层中的碳和钽反应，得到致密且应力小的碳化钽涂层，同时碳化钽涂层与碳基基材的结合强度大，该制备方法成本低，能够在较短时间内完成。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化钽涂层的制备方法，属于晶体生长技术领域。
背景技术
随着近些年集成电路领域的快速发展，传统的硅单晶由于材料性能的局限性，因此在高频、高压、高温功率以及射频半导体领域，碳化硅、氮化铝等晶体材料有着更广阔的应用前景。而目前市场上主流的碳化硅以及氮化铝单晶的生长都通过物理气相运输法(PVT)实现。此外在碳化硅衬底的外延层生长通常通过化学气相沉积法(CVD)实现。
由于碳化硅或碳化硅外延工艺需要在1500℃以上的高温下进行，因此CVD法进行碳化硅外延或者PVT工艺进行碳化硅单晶生长基本都选择高纯石墨作为发热、传热以及晶体生长的容器。此外物理气相运输法生长碳化硅单晶以及CVD法进行碳化硅外延的过程中，由于高温下含Si或者H2气体环境对石墨基体的较强腐蚀性，易导致石墨坩埚内侧的碳粉脱落并随着气流进入生长的晶体中，从而晶体生长的质量严重下降。因此，为促进碳化硅的高质量生长，在石墨坩埚内侧与晶体生长区域相接触部分区域需要添加一层碳化钽的涂层。此外，目前PVT法制备氮化铝单晶的主要方法是使用碳化钽材料的坩埚，成本较高，因此若在石墨上能制备出具有一定厚度，且具有较好抗腐蚀性与结合性能的碳化钽涂层，能有效降低在长晶的成本，促进碳化硅，氮化铝单晶衬底的产业化。
碳化钽涂层的制备通常采用CVD工艺，然而由于CVD工艺的涂层时间较长，涂层使用的原材料较贵，且涂层制备工艺中对高温炉的加热以及保温材料具有明显的腐蚀性，不可避免的每次坩埚内部的内表面都会被重复涂层，极大地增加了TaCl5原料地损耗。此外CVD工艺产生的废弃物HCl气体，焦油，碳粉对设备以及尾气处理提出了较高的要求，因此涂层的综合制备成本较高。
因此开发一种无污染，低成本，且高质量的碳化钽涂层制备工艺具有较强必要性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种获得致密的碳化钽涂层的碳化钽涂层的制备方法，该方法成本低，且碳化钽涂层和碳基基材的结合性好。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碳化钽涂层的制备方法，包括：
S1、将碳基基材放入磁控溅射设备的腔室内的基台上；
S2、将腔室抽取真空，并充入气氛；
S3、驱动所述基台旋转，启动钽靶，在所述碳基基材上沉积第一涂层至第一沉积时间；
S4、维持钽靶功率，引入碳源并逐渐增加碳原子含量，在所述第一涂层上沉积第二涂层至第二沉积时间；
S5、维持钽靶功率和碳原子含量，在所述第二涂层上沉积第三涂层至第三沉积时间，得到具有涂层的碳基基材；
S6、将所述具有涂层的碳基基材取出后放入高温炉进行保温处理使得碳基基材、第一涂层、第二涂层和第三涂层中的碳和钽反应，在所述碳基基材上得到碳化钽涂层。
进一步地，所述保温处理为在真空或惰性气体的气氛下，时间为1min-5h，温度为1500℃-2200℃。
进一步地，所述第一沉积时间为0.5h-10h；所述第二沉积时间为0.5h-10h；所述第三沉积时间为0.5h-10h。
进一步地，所述第三涂层中碳和钽的含量比为0.5-1：1。
进一步地，引入碳源的方法为通入烃类气氛或启动碳靶。
进一步地，所述钽靶的功率为100W-1000W；所述碳靶的功率为0-1000W。
进一步地，S2中的气氛为氩气，氦气，氖气中的一种或多种，所述气氛的压力为0.1Pa-20Pa，流量为0.1sccm-200sccm；所述烃类气氛的流量为0-200sccm。
进一步地，所述烃类气氛可以为甲烷，乙烷，乙烯，丙烯，乙炔，丙炔或其他烃类气氛。
进一步地，所述碳基基材为等静压石墨、高强石墨、热解石墨、碳碳复合材料、多孔石墨中的任一个；其中，当所述碳基基材为非多孔石墨时，其表面粗糙度为Ra6.3-Ra0.4。
进一步地，所述基台的旋转速度为0.1rpm-50rpm。
进一步地，所述碳化钽涂层的厚度为0.1um-200um。
本发明的有益效果在于：在碳基基材上通过磁控溅射先制备一层钽涂层，再制备一层碳含量逐渐增加的碳钽涂层，然后再制备一层碳钽涂层，通过保温处理是的碳和钽完全反应，得到致密且应力小的碳化钽涂层，同时碳化钽涂层与碳基基材的结合强度大，该制备方法成本低，能够在较短时间内完成。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明涉及的碳化钽涂层的制备工艺流程图。
图2为本发明实施例1得到的碳化钽涂层打孔石墨板。
图3为本发明实施例2得到的碳化钽涂层石墨环。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明不应限于这些实施例，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中一个例子而已。在本发明中所使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。以下实施例中，除另有说明的，使用的物质均可通过市售获得。下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明不应限于这些实施例，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中一个例子而已。在本发明中所使用的术语，除非另有说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
本发明提供的一种碳化钽涂层的制备方法，其包括：
S1、将碳基基材放入磁控溅射设备的腔室内的基台上；
S2、将腔室抽取真空，并充入气氛；
S3、驱动基台旋转，启动钽靶，在碳基基材上沉积第一涂层至第一沉积时间；
S4、维持钽靶功率，引入碳源并逐渐增加碳原子含量，在第一涂层上沉积第二涂层至第二沉积时间；
S5、维持钽靶功率和碳原子含量，在第二涂层上沉积第三涂层至第三沉积时间，得到具有涂层的碳基基材；
S6、将具有涂层的碳基基材取出后放入高温炉进行保温处理使得碳基基材、第一涂层、第二涂层和第三涂层中的碳和钽反应，在碳基基材上得到碳化钽涂层。
其中，碳基基材为等静压石墨、高强石墨、热解石墨、碳碳复合材料、多孔石墨中的任一个，除多孔石墨以外的其他碳基基材的表面粗糙度为Ra6.3-Ra0.4。碳基基材的表面的适应的粗糙度可以提供更多的结合点和机械锚定点，有利于磁控溅射制备的涂层的附着性，增加涂层和碳基基材的结合强度。同时。适当的表面粗糙度可以增加涂层的核形成位点，有助于涂层在基材表面上均匀成膜，减少涂层的裂纹和缺陷，提高涂层的质量。另外，表面粗糙度可以增加基材的有效表面积，使得涂层能够更充分地覆盖基材表面，提高涂层的均匀性和致密性。
碳基基材的表面粗糙度过小，可能会导致涂层和其之间的附着力不足，是的涂层容易剥落或脱落，涂层在基材表面的成膜可能受到限制，导致涂层质量不佳，甚至出现开裂和缺陷。同时，过小的表面粗糙度会使涂层在基材上形成不均匀，影响涂层的致密性和均匀性。碳基基材的表面粗糙度过大也会导致涂层与基材接触面积减小，附着力减弱，容易造成涂层剥落或脱落，同时影响涂层的致密性和质量。
磁控溅射的电源可以使用直流、中频或射频电源，在一实施例中，电源功率为100W-1000W。
磁控溅射可以选择为平衡或非平衡磁控溅射、偏压磁控溅射、等离子增强磁控溅射。
S2中的气氛为氩气，氦气，氖气中的一种或多种，气氛的压力为0.1Pa-20Pa，流量为0.1sccm-200sccm。烃类气体可以选择为甲烷，乙烷，乙烯，丙烯，乙炔，丙炔或其他烃类气氛中的一种或多种，在此不一一列举。气氛还可以为其他惰性气体，在此不一一列举。气氛的压力可以为1Pa、2Pa、3Pa、4Pa、5Pa、10Pa、15Pa等，还可以为0.1Pa、10.1Pa、15.1Pa等0.1Pa至20Pa中的任一数值。流量为0.1sccm-200sccm中的任一数值，比如0.1sccm、10sccm、20sccm、30sccm、40sccm、50sccm、100sccm、110sccm、120sccm、150sccm、160sccm、180sccm等等。气氛的压力和流量根据实际需要进行设置。
基台的旋转速度为0.1rpm-50rpm。基台带动碳基基材同步转动，提高靶材磁控溅射的在碳基基材表面上的涂层的均匀性。基台的旋转速度可以为1rpm、5rpm、10rpm、15rpm、20rpm、25rpm、30rpm、35rpm、40rpm、
45rpm等，在此不一一列举。
引入碳源的方法为通入烃类气氛或启动碳靶。烃类气氛提供碳源，烃类气氛的流量为0-200sccm。烃类气氛的流量为0 -200sccm中的任一数值，比如0、10sccm、20sccm、30sccm、40sccm、50sccm、100sccm、110sccm、
120sccm、150sccm、160sccm、180sccm等等。烃类气氛为甲烷、乙烷、丙烷等。
第一沉积时间为0.5h-10h；第二沉积时间为0.5h-10h；第三沉积时间为0.5h-10h。钽靶的功率为100W-1000W；碳靶的功率为0-1000W。
第一涂层为钽层，第二涂层为钽和碳的混合涂层，且随着制备时长增加，碳的含量从0逐渐增加，第三涂层中碳和钽的含量始终保持一致，第三涂层中碳和钽的含量比为0.5-1：1。在一较佳实施例中，第三涂层中碳和钽的含量比为1：1。
在碳基基材上直接制备碳化钽涂层，存在的问题有：碳化钽在碳基基材上的附着力不足，易发生剥落或脱落，影响产品的使用稳定性和寿命；在碳材表面直接进行碳化钽的溅射反应，由于碳和钽两者之间的原子排列方式和化学键特性的不匹配，导致反应难度增加，影响薄膜的均匀性和质量；碳材和钽的晶格参数及热膨胀系数等物理性质与碳化钽不完全匹配，可能导致在制备过程中产生内部应力和晶格失配，影响薄膜的结构和性能。
而本申请先在碳基基材上制备一层钽层，钽和碳基基材通过磁控溅射结合更加牢固，附着力强，减少钽层剥落的风险。在制备第二涂层时，碳和钽难免扩散并结合形成碳化钽。第一涂层的钽材料作为中间层，有利于提高第二涂层和碳基基材之间的结合力度，可以在一定程度上减少第二涂层中的碳化钽与碳机基材之间的晶格失配问题，有利于减小内部应力，提高薄膜的结构完整性，改善质量和稳定性，同时减少工艺参数的调节，降低制备的难度和成本。
一方面可以通过控制通入烃类气氛的流量，以控制制备的第二涂层和第三涂层中的碳含量。在制备第二涂层时，逐渐增加通入烃类的流量，以实现在制备过程中，第二涂层中的碳原子的含量逐渐增加。在制备第三涂层时，保持通入烃类的流量，制备得到的第三涂层中碳和钽的含量比为0.5-1：1。
另一方面可以通过控制碳靶的功率，以控制制备的第二涂层和第三涂层中的碳含量。在制备第二涂层时，逐渐增加碳靶的功率，以实现在制备过程中，第二涂层中的碳原子的含量逐渐增加。在制备第三涂层时，保持碳靶的功率，制备得到的第三涂层中碳和钽的含量比为0.5-1：1。
通过控制碳源气氛流量或者控制碳靶功率两种方式中的一种或者两种配合使用实现涂层中的钽碳原子比的调控。
保温处理为在真空或惰性气体的气氛下，时间为1min-5h，温度为1500℃-2200℃。保温处理使得碳基基材、第一涂层、第二涂层和第三涂层中的碳和钽扩散反应，得到碳化钽涂层。制备好三层涂层后，再进行保温处理，使得碳和钽反应，替代磁控溅射过程中进行加热反应，避免碳和钽的晶格参数及热膨胀系数等物理性质与碳化钽不完全匹配，可能导致在制备过程中产生内部应力和晶格失配，影响薄膜的结构和性能，本申请的制备方法涂层有利于减小内部应力，提高薄膜的结构完整性，且和碳基基材的结合力度强。
碳化钽涂层的厚度为0.1um-200um。碳化钽涂层的厚度根据实际需要进行制备。
下面以具体实施例进行详细说明
实施例1
将打孔石墨板放入磁控溅射设备腔室内的基台上，将钽靶放入设备中，基台转速10rpm，抽取真空后通入氩气到5Pa。接通直流电源，功率为500W，沉积到第一涂层时间，然后维持钽靶与氩气的参数不变，逐步增大甲烷的流量，最终流量为20sccm，并沉积到第二沉积时间，维持在第二沉积时间的工艺参数到第三沉积时间。然后将涂层样件在1900℃保温1h得到具有1um厚的碳化钽涂层。其中第一沉积时间为0.5h，第二沉积时间为0.5h，第三沉积时间为0.5h。得到的碳化钽涂层打孔石墨板如图1所示。
实施例2
将石墨环放入磁控溅射设备腔室内的基台上，将钽靶放入设备中，基台转速10rpm，抽取真空后通入氩气到5Pa。接通射频电源，功率为600W，沉积到第一涂层时间，然后维持钽靶与氩气的参数不变，逐步增大乙烯的流量，最终流量为20sccm，并沉积到第二沉积时间，维持在第二沉积时间的工艺参数到第三沉积时间。然后将涂层样件在2000℃保温0.5h得到具有10um厚的碳化钽涂层。其中第一沉积时间为2h，第二沉积时间为2h，第三沉积时间为2h。得到的碳化钽涂层石墨环如图3所示。
实施例3
将多孔石墨放入磁控溅射设备腔室内的基台上，将钽靶放入设备中，基台转速10rpm，抽取真空后通入氩气到5Pa。接通射频电源，功率为600W，沉积到第一涂层时间，然后维持钽靶功率参数不变，逐步增大碳靶的功率，最终功率为700W，并沉积到第二沉积时间，维持在第二沉积时间的工艺参数到第三沉积时间。然后将涂层样件在2200℃保温2h得到具有10um厚的碳化钽涂层。其中第一沉积时间为2h，第二沉积时间为2h，第三沉积时间为2h。
对比例1
将多孔石墨板放入磁控溅射设备腔室内的基台上，将钽靶放入设备中，基台转速10rpm，抽取真空后通入氩气到5Pa。接通直流电源，功率为500W，通入甲烷，流量为50sccm，沉积1.5h，然后将涂层样件在1900℃保温1h得到具有1um厚的碳化钽涂层。其中第一沉积时间为0.5h，第二沉积时间为0.5h，第三沉积时间为0.5h。
对比例2
将多孔石墨板放入磁控溅射设备腔室内的基台上，将钽靶放入设备中，基台转速10rpm，抽取真空后通入氩气到5Pa。接通直流电源，功率为500W，通入丙烯，流量为50sccm，沉积1.5h，然后将涂层样件在1900℃保温1h得到具有1um厚的碳化钽涂层。其中第一沉积时间为0.5h，第二沉积时间为0.5h，第三沉积时间为0.5h。
对比例3
将石墨环放入磁控溅射设备腔室内的基台上，将钽靶与碳靶放入设备中，抽取真空到0.01Pa。然后通入氩气气氛，流量为30sccm，稳压在0.5Pa，接通钽靶连接的射频电源，功率为600w，沉积6h后在2000℃保温1h得到具有10um厚的碳化钽涂层。
为说明本发明的优点，将不同工艺沉积后的样件在SiC气氛下进行热循环，观察其涂层脱落性能，其热循环具体工艺为：
将相同工艺制备的5～10个样件分别放入装填1000kgSiC粉料的石墨坩埚中，升温与冷却速率为10℃/min，保温温度为2200℃，保温时间为50h。冷却后观察涂层的表面形貌，若有明显涂层剥离则认为涂层失效，若涂层没有失效重复下一次的热循环。
请参见表1，实施例1至实施例3得到的样件的热循环寿命明显大于对比例1至3的样件的热循环寿命。本申请所示的制备方法得到致密且应力小的碳化钽涂层，同时碳化钽涂层与碳基基材的结合强度大。
表1为本发明实施例1至3与对比例1至3的热循环寿命。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种碳化钽涂层的制备方法，其特征在于，包括：
S1、将碳基基材放入磁控溅射设备的腔室内的基台上；
S2、将腔室抽取真空，并充入气氛；
S3、驱动所述基台旋转，启动钽靶，在所述碳基基材上沉积第一涂层至第一沉积时间；
S4、维持钽靶功率，引入碳源并逐渐增加碳原子含量，在所述第一涂层上沉积第二涂层至第二沉积时间；
S5、维持钽靶功率和碳原子含量，在所述第二涂层上沉积第三涂层至第三沉积时间，得到具有涂层的碳基基材；
S6、将所述具有涂层的碳基基材取出后放入高温炉进行保温处理使得碳基基材、第一涂层、第二涂层和第三涂层中的碳和钽反应，在所述碳基基材上得到碳化钽涂层。
2.如权利要求1所述的碳化钽涂层的制备方法，其特征在于，所述保温处理为在真空或惰性气体的气氛下，时间为1min-5h，温度为1500℃-2200℃。
3.如权利要求1所述的碳化钽涂层的制备方法，其特征在于，所述第一沉积时间为0.5h-10h；所述第二沉积时间为0.5h-10h；所述第三沉积时间为0.5h-10h。
4.如权利要求1所述的碳化钽涂层的制备方法，其特征在于，所述第三涂层中碳和钽的含量比为0.5-1：1。
5.如权利要求1所述的碳化钽涂层的制备方法，其特征在于，引入碳源的方法为通入烃类气氛或启动碳靶。
6.如权利要求5所述的碳化钽涂层的制备方法，其特征在于，所述钽靶的功率为100W-1000W；所述碳靶的功率为0-1000W。
7.如权利要求5所述的碳化钽涂层的制备方法，其特征在于，S2中的气氛为氩气，氦气，氖气中的一种或多种，所述气氛的压力为0.1Pa-20Pa，流量为0.1sccm-200sccm；所述烃类气氛的流量为0-200sccm。
8.如权利要求1所述的碳化钽涂层的制备方法，其特征在于，所述碳基基材为等静压石墨、高强石墨、热解石墨、碳碳复合材料、多孔石墨中的任一个；其中，当所述碳基基材为非多孔石墨时，其表面粗糙度应为Ra6.3-Ra0.4。
9.如权利要求1所述的碳化钽涂层的制备方法，其特征在于，所述基台的旋转速度为0.1rpm-50rpm。
10.如权利要求1所述的碳化钽涂层的制备方法，其特征在于，所述碳化钽涂层的厚度为0.1um-200um。
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|---|---|---|---|---|
| CN117488271A (zh) * | 2023-11-08 | 2024-02-02 | 苏州清研半导体科技有限公司 | 一种金属碳化物涂层的制备方法及制备系统 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4403014A (en) * | 1980-04-10 | 1983-09-06 | Asu Composants S.A. | Process of depositing a hard coating of a gold compound on a substrate for coating jewelry and the like |
| KR20100126902A (ko) * | 2009-05-25 | 2010-12-03 | 주식회사 하이닉스반도체 | 원자층 화학증착법을 이용한 탄탈륨 카바이드계 박막의 제조방법 |
| US20200224318A1 (en) * | 2019-01-11 | 2020-07-16 | Frederick Goldman, Inc. | Black diamond like carbon (dlc) coated articles and methods of making the same |
| CN115322013A (zh) * | 2022-07-27 | 2022-11-11 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 一种在石墨器件表面制备金属碳化物涂层的方法 |
| CN115637419A (zh) * | 2022-10-12 | 2023-01-24 | 厦门中材航特科技有限公司 | 一种钽-碳化钽复合涂层的制备方法及其制品 |
| CN115948721A (zh) * | 2023-03-15 | 2023-04-11 | 杭州幄肯新材料科技有限公司 | 一种cvd法制备碳化钽涂层的方法 |
-
2023
- 2023-11-28 CN CN202311600772.4A patent/CN117587361A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4403014A (en) * | 1980-04-10 | 1983-09-06 | Asu Composants S.A. | Process of depositing a hard coating of a gold compound on a substrate for coating jewelry and the like |
| KR20100126902A (ko) * | 2009-05-25 | 2010-12-03 | 주식회사 하이닉스반도체 | 원자층 화학증착법을 이용한 탄탈륨 카바이드계 박막의 제조방법 |
| US20200224318A1 (en) * | 2019-01-11 | 2020-07-16 | Frederick Goldman, Inc. | Black diamond like carbon (dlc) coated articles and methods of making the same |
| CN115322013A (zh) * | 2022-07-27 | 2022-11-11 | 浙江大学杭州国际科创中心 | 一种在石墨器件表面制备金属碳化物涂层的方法 |
| CN115637419A (zh) * | 2022-10-12 | 2023-01-24 | 厦门中材航特科技有限公司 | 一种钽-碳化钽复合涂层的制备方法及其制品 |
| CN115948721A (zh) * | 2023-03-15 | 2023-04-11 | 杭州幄肯新材料科技有限公司 | 一种cvd法制备碳化钽涂层的方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117488271A (zh) * | 2023-11-08 | 2024-02-02 | 苏州清研半导体科技有限公司 | 一种金属碳化物涂层的制备方法及制备系统 |
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