CN105063560A - 利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的azo薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，采用射频电源辅助直流电源的方式沉积AZO薄膜，设置射频电源功率PRF为50～400W，直流电源功率PDC为10～150W，并调节射频电源功率的比值fRF为0.38～0.98，以控制靶电压为60～150V，AZO薄膜的沉积速率不低于35nm/min，在常温下制备得到电阻率分布均匀的AZO薄膜。本制备方法，采用射频辅助直流的电源设备，通过调节射频电源与直流电源的功率，使得在靶电压小于150V的情况下，仍以较高的沉积速率(～40nm/min)沉积得到AZO薄膜；制备得到的AZO薄膜的电阻率较低，且分布均匀。

Description

利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法
技术领域
本发明涉及铝掺杂氧化锌(简称AZO)薄膜的制备领域，具体涉及一种利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法。
背景技术
铝掺杂氧化锌透明导电薄膜因其较低的电阻率(约10-4Ω.cm)，较高的可见光透过率(T>85％)，优良的红外反射特性，且ZnO来源广泛，价格低廉，能够稳定于氢等离子体中等众多优异性能，在薄膜太阳能电池、平板显示器、红外反射窗和热反射器等许多领域具有广阔的应用。
在所有制备AZO薄膜的方法中，磁控溅射法是目前工业界最常用的方法。原因在于磁控溅射制备薄膜可以实现低温沉积，并且其工艺稳定、可控性好、可在较大面积(3×6m2)上规模化生产。然而，利用该法制备AZO薄膜时，存在一个很严重的问题，即薄膜性质均匀性的问题-很难获得大尺寸且性质均匀的薄膜。原理上，一方面，溅射出来的氧原子极易得到电子变成负离子，从而被靶上的负电压加速，以很高的能量冲向薄膜，对薄膜结构造成伤害；另一方面，由于磁场的约束，最强的等离子体密度出现在靶上的“跑道”处，该处发生最强烈的溅射，也是形成最多的氧负离子的地方。这样相对于其他各处的薄膜，正对“跑道”处的薄膜受到最强烈的高能粒子轰击，造成薄膜性质在该处发生严重损伤。因此对于同批次同片AZO薄膜，存在着因位置不同而电阻率存在较大差异的现象，行业叫面电阻率分布不均匀。这种电阻率分布不均匀的弊端严重的影响了大面积、高质量AZO薄膜的获得，尤其在低温沉积下更为严重。
目前，针对磁控溅射制备AZO薄膜电阻率分布不均匀的问题，许多人试图通过工艺调控来进行改善。如日本德岛大学Tominaga组(Tominagaetal，RadiationeffectduetoenergeticoxygenatomsonconductiveAl-DopedZnOfilms,JapaneseJournalofAppliedPhysics,1998,7(27),1176～1180)发现将沉积气压从1.3Pa提高至13Pa沉积得到的AZO薄膜电阻率分布变的均匀，但升高气压也会导致薄膜表面粗糙度的增加而增强对入射光的散射进而降低薄膜的透光率。日本东曹公司(Satoetal，HighlyconductiveandtransparentZnO:Althinfilmspreparedonhigh-temperaturesubstratesbyd.c.magnetronsputtering，ThinSolidFilms,1992,220,327～332)通过提高沉积时基体的温度(300℃～350℃)来改善AZO薄膜电阻率的均匀性，也得到了一定的效果。但该种方法限制了AZO薄膜在一些聚合物、高分子等不耐高温基底上的使用。另一种可行的方法是降低溅射靶材的电压。因为氧负离子的能量和靶压直接相关，通过降低靶压可以使得“跑道”处溅射出的离子能量显著降低，从而减少该处薄膜的损伤，提高AZO薄膜电阻率的均匀性。但降低靶材电压的同时，薄膜沉积速率也发生了严重的降低，如Bikowski等(Bikowskietal.TheimpactofnegativeionbombardmentonelectronicandstructuralpropertiesofmagnetronsputteredZnO:Alfilms.2013,102,242106)将靶材电压从500V降到90V，沉积速率从12nm/min降到6nm/min。沉积速率降低，沉积相同厚度的薄膜需要更长的时间，生产效率下降，也不利于工业生产。因此，现有公开技术中，靶压降低到150V以下且以较高沉积速率(≥40nm/min)制备电阻率分布均匀等高质量的AZO薄膜还未见报道。
综上所述，本领域尚缺一种有效的改进方法来改善磁控溅射AZO薄膜电阻率分布不均的问题，因此发明一种改进方法是目前研究的方向之一。
发明内容
本发明提供了一种利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法。采用了射频辅助直流的电源设备，并通过调节射频电源与直流电源的功率，使得在靶电压小于150V的情况下，仍以较高的沉积速率(约40nm/min)沉积得到AZO薄膜；制备得到的AZO薄膜的电阻率较低(约3×10-4Ωcm)，且分布均匀。
一种利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，采用射频电源辅助直流电源的方式沉积AZO薄膜，设置射频电源功率PRF为50～400W，直流电源功率PDC为10～150W，并调节射频电源功率的比值fRF为0.38～0.98，以控制靶电压为60～150V，AZO薄膜的沉积速率不低于35nm/min，在常温下制备得到电阻率分布均匀的AZO薄膜。
其中，fRF＝PRF/(PDC+PRF)。
本发明采用射频叠加直流电源，可有效地提高等离子体密度，这样在相同的靶电压下，得到更多的溅射产额，从而提高薄膜沉积速率。通过控制直流电源和射频电源的功率比例以及射频电源的频率，来提高溅射离子数量的同时，并且可以很有效地降低靶电压，使得负离子的能量降到不足以对“跑道”出的薄膜结构造成损伤，从而获得一个电阻率更加均匀的AZO薄膜。
作为优选，所述电阻率分布均匀的AZO薄膜的具体制备步骤如下：
(1)基片清洗；
(2)安装靶材和基片：以AZO陶瓷靶材为溅射靶材，将溅射靶材与射频电源叠加的直流电源相连，基片安装在真空室中可旋转的机架上；
(3)靶材预溅射：将背底真空抽至1.0×10-4Pa以下，再充入氩气，并调节靶电源功率为50～80W，然后开启电源，预先溅射靶材10～30min；
(4)沉积AZO薄膜：当背底真空低于5.0×10-5Pa，充入高纯氩气并保持气压为0.3～1.0Pa，设置射频电源的频率为30～100MHz，同时设置射频电源功率PRF为200～300W、直流电源功率PDC为30～100W，并调节fRF为0.71～0.91，使得靶材的电压值为60V～100V，再开启电源，在基片上沉积得到电阻率分布均匀的AZO薄膜。
作为优选，步骤(1)中，所述基片的清洗方式为化学清洗和等离子体辉光刻蚀清洗。
化学清洗具体为：将基片依次放入丙酮、酒精、去离子水中各超声波清洗10～20min，然后在温度为80～100℃的干燥箱里鼓风干燥1～2h，或采用纯度为99.99％的高纯N2吹干。
等离子体辉光刻蚀清洗具体为：将化学清洗后的玻璃基片放入真空室中可旋转的机架上，利用氩气产生的等离子体对基片刻蚀5～10min，使得基片表面附着的水分子、气体分子或者微尘颗粒被完全轰击掉。
作为优选，步骤(2)中，所述的AZO陶瓷靶材中Al2O3掺杂量为2～5wt.％，靶材纯度大于99.99％。
作为优选，步骤(2)中，所述的AZO陶瓷靶材为圆形，直径为101～201mm，厚度为4～5mm。
作为优选，步骤(2)中，所述的AZO陶瓷靶材与基片平行正对放置。
作为优选，步骤(3)中，充入氩气调节气压为0.3～0.7Pa。
作为优选，步骤(3)中，所述的电源为直流电源。
步骤(4)中，当背底真空低于5.0×10-5Pa，能够减少沉积过程中气体分子进入涂层中成为杂质，提高本发明沉积得到的AZO薄膜纯度和质量。
作为优选，步骤(4)中，所述高纯氩气的纯度大于99.99％，流量为10～100sccm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明提供了一种磁控溅射法制备均匀电阻率AZO薄膜的方法，制备的AZO薄膜在靶的直径范围内，电阻率的值恒定的维持在(3～4)×10-4Ωcm，可见光范围内的透光率恒定的维持在87％以上。
(2)本发明提供的这种磁控溅射制备AZO薄膜的方法，基片不需要加热，在常温条件下、在较低的溅射靶电压下(60V～150V)可以获得较高的沉积速率(35～50nm/min)来沉积得到AZO薄膜，薄膜重复性好，可控性强，工业化生产效率高。
附图说明
图1为本发明制备AZO薄膜的装置示意图；
图中，1-样品台；2-玻璃基片；3-羽辉；4-靶材跑道；5-AZO靶材；6-磁控靶头；7-靶罩；8-射频电源辅助的直流电源；
图2为本明制备AZO薄膜装置的立体示意图；
图3为实施例5制备的AZO薄膜电阻率随位置分布；
图4为实施例3制备的AZO薄膜电阻率随位置分布；
图5为实施例3制备的AZO薄膜在可见光波长范围内的透光率。
具体实施方式
本发明中沉积AZO薄膜的装置示意图如图1所示，包括样品台1，磁控靶头6，AZO靶材5，靶罩7以及电源8。将清洗干净的玻璃基片2固定在样品台1上，调整样品台1与靶罩7之间的距离为30mm～70mm，并将射频电源辅助的直流电源8与磁控靶头6相连。当背底真空低于3.0×10-5Pa，充入氩气并开启电源，利用产生的羽辉3在玻璃基底上成膜得到AZO薄膜。
沉积得到的AZO薄膜采用以下方法进行光学常数和电学性能测试：
1、利用美国J.A.Woollam公司生产的光谱型椭圆偏振测量仪(型号：M-2000DI)来测量AZO薄膜的透光率。
2、利用四探针(RTS-9)在室温下测量AZO薄膜的电阻率。
3、利用霍尔设备NanometricsHL5500PC测量薄膜的载流子浓度和迁移率。
沉积AZO薄膜的方法，采用EagleXG玻璃为基片，尺寸为120×40mm。
首先将玻璃基片清洗干净，所用的清洗方法为将玻璃基片依次放入丙酮、酒精、去离子水中各超声波清洗15min，然后在温度为100℃的干燥箱里鼓风干燥1.5h。之后将玻璃基片放入真空室中可旋转的机架上，利用氩气产生的等离子体对基底刻蚀15min。将靶材安装好以后，将背底真空抽至1.0×10-4Pa以下，再充入氩气并调节靶电源功率为70W，然后开启电源，预先溅射靶材30min。预先溅射完毕后，继续抽真空，当背底真空低于5.0×10-5Pa以下，充入高纯氩气(纯度大于99.99％)，调节流量为32sccm，并保持气压为0.5Pa，然后按照表1所示的溅射参数对玻璃基片进行沉积得到AZO薄膜，并测其光电性能。其中电阻率的不均匀性(r)根据式(1)计算得到
r＝(ρmax-ρmin)/ρmin(1)；
其中，ρmax为电阻率的最大值，ρmin为电阻率的最小值。
图2为图1中AZO薄膜的制备装置的立体示意图，4为靶材跑道，当薄膜沉积完毕后，在玻璃基片2上均匀的划分出6个区域(①～⑥)，测定每个区域的电阻率，做出如图3所示的电阻率分布图，判断其均匀性。由于磁控溅射靶头磁场的布置，一般沿跑道4处的溅射最强烈，对薄膜的轰击也最厉害，电阻率也较高。导致了典型的电阻率分布如图3所示。
表1为实施例1～5和对比例1～3中AZO薄膜的制备过程中的溅射参数及产品的光电性能特性表。
表1
注：透光率测试为可见光波长范围(400～800nm)内。
由表1可知，实施例2在靶电压80V下仍以较高的沉积速率(45nm/min)沉积得到AZO薄膜，且光电性能也较佳，电阻率的分布均匀且较低，为3×10-4Ωcm(详见图4)，可见光波长范围内的透光率大于90％(见图5，图中所示的透光率为图2所示的6个区域的透光率的平均值)。可以与对比例1较高沉积温度(350℃)下得到的AZO薄膜光电性能相比拟。然而，对比例3所示，当靶电压低至40V时，虽然得到的AZO薄膜光电性能较实施例2相差不多，但对应的沉积速率显著降低，大致降低了4倍。实施例5制备的AZO薄膜电阻率分布如图3所示，由于靶电压较高，引起跑道处的溅射能量强于其它地方，对薄膜的轰击也最厉害，导致跑道处的电阻率也较高，薄膜电阻率不均匀性差。对比例2为高靶电压480V下制备的AZO薄膜，虽然薄膜的沉积速率也较高为50nm/min，但其电阻率分布极不均匀。从实施例中可以发现，靶电压为60V～150V范围内较为合适，其制备条件下得到的AZO薄膜光电性能佳。
此外应理解，在阅读了本发明说明书的上述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等同的技术方案同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (8)

1.一种利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，其特征在于，采用射频电源辅助直流电源的方式沉积AZO薄膜，设置射频电源功率PRF为50～400W，直流电源功率PDC为10～150W，并调节射频电源功率的比值fRF为0.38～0.98，以控制靶电压为60～150V，AZO薄膜的沉积速率不低于35nm/min，在常温下制备得到电阻率分布均匀的AZO薄膜。
2.根据权利要求1所述的利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)基片清洗；
(2)安装靶材和基片：以AZO陶瓷靶材为溅射靶材，将溅射靶材与射频电源叠加的直流电源相连，基片安装在真空室中可旋转的机架上；
(3)靶材预溅射：将背底真空抽至1.0×10-4Pa以下，再充入氩气，并调节靶电源功率为50～80W，然后开启电源，预先溅射靶材10～30min；
(4)沉积AZO薄膜：当背底真空低于5.0×10-5Pa，充入高纯氩气并保持气压为0.3～1.0Pa，设置射频电源的频率为30～100MHz，同时设置射频电源功率PRF为200～300W、直流电源功率PDC为30～100W，并调节fRF为0.71～0.91，使得靶材的电压值为60V～100V，再开启电源，在基片上沉积得到电阻率分布均匀的AZO薄膜。
3.根据权利要求2所述的利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述基片的清洗方式为化学清洗和等离子体辉光刻蚀清洗。
4.根据权利要求2所述的利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的AZO陶瓷靶材中Al2O3掺杂量为2～5wt.％，靶材纯度大于99.99％。
5.根据权利要求4所述的利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的AZO陶瓷靶材为圆形，直径为101～201mm，厚度为4～5mm。
6.根据权利要求2所述的利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的AZO陶瓷靶材与基片平行正对放置。
7.根据权利要求2所述的利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，其特征在于，步骤(3)中，充入氩气调节气压为0.3～0.7Pa。
8.根据权利要求2所述的利用磁控溅射法制备电阻率分布均匀的AZO薄膜的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述高纯氩气的纯度大于99.99％，流量为10～100sccm。
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