CN107099771A - 多层azo薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种多层AZO薄膜的制备方法，包括如下步骤：使用第一Al掺杂浓度的AZO靶材溅射生长一层AZO薄膜；使用第二Al掺杂浓度的AZO靶材溅射生长一层AZO薄膜；使用第三Al掺杂浓度的AZO靶材溅射生长一层AZO薄膜。所述第一Al掺杂浓度，所述第二Al掺杂浓度，和所述第三Al掺杂浓度不相同。根据本发明的制备方法，使用三种不同Al掺杂浓度的AZO靶材，射频与直流激励同时作用于AZO靶材，将较高成膜速率与较高等离子体密度结合在一起，促进沉积原子的表面扩散，获得致密、晶粒大、缺陷少、晶态质量高的AZO晶体结构，更可控地在较低温度下制备电阻率在10‑4Ωcm级的多层透光AZO薄膜。

Description

多层AZO薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种多层AZO薄膜的制备方法。
背景技术
近年来，氧化锌(ZnO)基的透明导电薄膜吸引了很多的注意力。典型的用途包括，柔性电子产品、薄膜太阳能电池、平板显示等。提高ZnO导电性的掺杂元素有许多，但掺铝的是最有前途的之一。
AZO薄膜是一种透明导电薄膜，在适当的掺杂浓度下，表现出良好的透明导电特性，但目前研究者通常采用一种掺杂浓度的靶材制备AZO薄膜，并且需要加热才能制备出较好光电性能的AZO薄膜。
发明内容
针对现有技术存在的技术缺陷，本发明的旨在使用三种不同Al掺杂浓度的AZO靶材，射频与直流激励同时作用于AZO靶材，将较高成膜速率与较高等离子体密度结合在一起，促进沉积原子的表面扩散，获得致密、晶粒大、缺陷少、晶态质量高的AZO晶体结构。
为了达成上述目的，本发明提供了一种多层AZO薄膜的制备方法，包括如下步骤：使用第一Al掺杂浓度的AZO靶材溅射生长一层AZO薄膜；使用第二Al掺杂浓度的AZO靶材溅射生长一层AZO薄膜；使用第三Al掺杂浓度的AZO靶材溅射生长一层AZO薄膜。所述第一Al掺杂浓度，所述第二Al掺杂浓度，和所述第三Al掺杂浓度不相同。
一些实施例中，所述第一Al掺杂浓度，所述第二Al掺杂浓度，和所述第三Al掺杂浓度按升序排列。
一些实施例中，所述第一Al掺杂浓度为0.5wt％～1.5wt％。
一些实施例中，使用Al掺杂浓度0.5wt％～1.5wt％的AZO靶材溅射生长一 层厚度约100～120nm的AZO薄膜的AZO靶材溅射生长一层厚度约100～120nm的AZO薄膜。
一些实施例中，所述第二Al掺杂浓度为1.5wt％～2.5wt％。
一些实施例中，使用用Al掺杂浓度1.5wt％～2.5wt％的AZO靶材溅射生长一层厚度约100～120nm的AZO薄膜。
一些实施例中，所述第三Al掺杂浓度为2.5wt％～3.5wt％。
一些实施例中，使用Al掺杂浓度2.5wt％～3.5wt％的AZO靶材溅射生长一层厚度约400nm的AZO薄膜。
一些实施例中，采用射频-直流耦合溅射技术，用Ar离子，在工作压强0.3Pa，直流溅射功率40W，射频溅射功率160W下，在玻璃衬底上沉积多层AZO薄膜。
一些实施例中，首先以室温作为衬底温度，对玻璃衬底进行预溅射。
根据本发明的制备方法，使用三种不同Al掺杂浓度的AZO靶材，射频与直流激励同时作用于AZO靶材，将较高成膜速率与较高等离子体密度结合在一起，促进沉积原子的表面扩散，获得致密、晶粒大、缺陷少、晶态质量高的AZO晶体结构，更可控地在较低温度下制备电阻率在10-4Ωcm级的多层透光AZO薄膜。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1示出了根据本发明的具体实施方式的多层AZO薄膜的制备方法
图2示出了由根据本发明的具体实施方式的制备方法制得的多层AZO薄膜的膜系结构图。
具体实施方式
为了更好的使本发明的技术方案清晰的表示出来，下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1-2示出了本发明的具体实施方式的多层AZO薄膜的制备方法。
如图1所示，一种多层AZO薄膜的制备方法，步骤S101中，使用第一Al掺杂浓度的AZO靶材溅射生长一层AZO薄膜。S102中，使用第二Al掺杂浓度的AZO靶材溅射生长一层AZO薄膜。S103中，使用第三Al掺杂浓度的AZO靶材溅射生长一层AZO薄膜。所述第一Al掺杂浓度，所述第二Al掺杂浓度，和所述第三Al掺杂浓度不相同。
AZO是一种亚稳态材料，化学配比的要求比较严格。Al原子有效地取代晶格中Zn可以表示为：Al2O3+2Zn2+→2Al3++2ZnO+1/2O2+2e。即ZnO晶格中每有一个Zn被Al取代，就可以提供一个自由电子；进入晶格取代Zn的Al越多，提供的电子数也就越多，薄膜导电性越好。
因此，本发明中，我们逐渐增加Al掺杂浓度，使得电子数增多。同时，低浓度的Al掺杂，得到薄膜晶粒较大，逐渐增加Al掺杂浓度，组成薄膜的晶粒逐渐减小，下层可以提供驱动力帮助上层小晶粒依托大晶粒生长，适中的势垒动力使薄膜逐渐生成大晶粒，得到结晶质量好的AZO薄膜。
另一方面，Al掺杂浓度过多，上层晶粒会减小,晶界必然增加,晶界对载流子的散射也增加,载流子的迁移率会降低；或Al无法有效替代Zn，不提供电子，而形成稳态的Al2O3；而使薄膜导电性变差，所以必须严格控制Al掺杂浓度。
由此能得到如图2所示的多层AZO薄膜。
现详细描述根据本发明的多层AZO薄膜制备方法的实例。
实施例一
1、以厚度为0.7mm的玻璃为衬底，制备温度保持室温，通入30sccm的Ar气，工作压强为0.3Pa，直流电源溅射功率为40W，射频电源溅射功率为160W。
2、采用Al掺杂浓度0.5wt％的AZO靶材，溅射生长一层厚度约100～120nm的AZO薄膜。
3、将上述得到的AZO薄膜转动至Al掺杂浓度1.5wt％的AZO靶材，溅射生长一层厚度约100～120nm的AZO薄膜。
4、将上述得到的AZO薄膜转动至Al掺杂浓度2.5wt％的AZO靶材，溅射生长一层厚度约400nm的AZO薄膜。
5、将上述得到的多层AZO薄膜进行XRD测试，XRD图谱表明AZO薄膜在2θ＝34.4°出现衍射峰，对应六角纤锌矿ZnO结构(002)衍射峰。电阻率为9.4*10-4Ωcm，透过率为84％。
实施案例二
1、以厚度为0.7mm的玻璃为衬底，制备温度保持室温，通入30sccm的Ar气，工作压强为0.3Pa，直流电源溅射功率为40W，射频电源溅射功率为160W。
2、采用Al掺杂浓度1.0wt％的AZO靶材，溅射生长一层厚度约100～120nm的AZO薄膜。
3、将上述得到的AZO薄膜转动至Al掺杂浓度2.0wt％的AZO靶材，溅射生长一层厚度约100～120nm的AZO薄膜。
4、将上述得到的AZO薄膜转动至Al掺杂浓度3.0wt％的AZO靶材，溅射生长一层厚度约400nm的AZO薄膜。
5、将上述得到的多层AZO薄膜进行XRD测试，XRD图谱表明AZO薄膜在2θ＝34.4°出现衍射峰，对应六角纤锌矿ZnO结构(002)衍射峰，有强烈的(002)择优取向。电阻率为5.2*10-4Ωcm，透过率为83％。
实施例三
1、以厚度为0.7mm的玻璃为衬底，制备温度保持室温，通入30sccm的Ar气，工作压强为0.3Pa，直流电源溅射功率为40W，射频电源溅射功率为160W。
2、采用Al掺杂浓度1.5wt％的AZO靶材，溅射生长一层厚度约100～120nm的AZO薄膜。
3、将上述得到的AZO薄膜转动至Al掺杂浓度2.5wt％的AZO靶材，溅射生长一层厚度约100～120nm的AZO薄膜。
4、将上述得到的AZO薄膜转动至Al掺杂浓度3.5wt％的AZO靶材，溅射生长一层厚度约400nm的AZO薄膜。
5、将上述得到的多层AZO薄膜进行XRD测试，XRD图谱表明AZO薄膜在2θ＝34.4°出现衍射峰，对应六角纤锌矿ZnO结构(002)衍射峰，但其衍射峰强度低 于实例二中的样品。电阻率为8.9*10-4Ωcm，透过率为85％。
根据本发明的制备方法，使用三种不同Al掺杂浓度的AZO靶材，射频与直流激励同时作用于AZO靶材，将较高成膜速率与较高等离子体密度结合在一起，促进沉积原子的表面扩散，获得致密、晶粒大、缺陷少、晶态质量高的AZO晶体结构，更可控地在较低温度下制备电阻率在10-4Ωcm级的多层透光AZO薄膜。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种多层AZO薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)使用第一Al掺杂浓度的AZO靶材溅射生长一层AZO薄膜；
b)使用第二Al掺杂浓度的AZO靶材溅射生长一层AZO薄膜；
c)使用第三Al掺杂浓度的AZO靶材溅射生长一层AZO薄膜；
其中，所述第一Al掺杂浓度，所述第二Al掺杂浓度，和所述第三Al掺杂浓度不相同。
2.根据权利要求1所述的多层AZO薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一Al掺杂浓度，所述第二Al掺杂浓度，和所述第三Al掺杂浓度按升序排列。
3.根据权利要求2所述的LOW-E自动取片对中电气控制装置，其特征在于，所述第一Al掺杂浓度为0.5wt％～1.5wt％。
4.根据权利要求3所述的多层AZO薄膜的制备方法，其特征在于，使用Al掺杂浓度0.5wt％～1.5wt％的AZO靶材溅射生长一层厚度约100～120nm的AZO薄膜的AZO靶材溅射生长一层厚度约100～120nm的AZO薄膜。
5.根据权利要求2所述的多层AZO薄膜的制备方法，其特征在于，所述第二Al掺杂浓度为1.5wt％～2.5wt％。
6.根据权利要求5所述的多层AZO薄膜的制备方法，其特征在于，使用用Al掺杂浓度1.5wt％～2.5wt％的AZO靶材溅射生长一层厚度约100～120nm的AZO薄膜。
7.根据权利要求2所述的多层AZO薄膜的制备方法，其特征在于，所述第三Al掺杂浓度为2.5wt％～3.5wt％。
8.根据权利要求7所述的多层AZO薄膜的制备方法，其特征在于，使用Al掺杂浓度2.5wt％～3.5wt％的AZO靶材溅射生长一层厚度约400nm的AZO薄膜。
9.根据权利要求1所述的多层AZO薄膜的制备方法，其特征在于，采用射频-直流耦合溅射技术，用Ar离子，在工作压强0.3Pa，直流溅射功率40W，射频溅射功率160W下，在玻璃衬底上沉积多层AZO薄膜。
10.根据权利要求1所述的多层AZO薄膜的制备方法，其特征在于，首先以衬底温度为室温，对玻璃衬底进行预溅射。
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