CN108517502A - 一种在软基材表面制备低应力dlc薄膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种在软基材表面制备低应力DLC薄膜的方法，包括：对基材进行预处理；采用物理气相沉积设备对高纯石墨靶材表面进行溅射清洗；固定基材并对基材表面进行等离子体轰击和刻蚀；在基材表面沉积低应力DLC薄膜；以及在真空环境下冷却基材表面沉积的低应力DLC薄膜。

Description

一种在软基材表面制备低应力DLC薄膜的方法
技术领域
本公开涉及微结构气体探测器领域，尤其涉及一种在软基材表面制备低应力DLC薄膜的方法。
背景技术
在当前的大型核与粒子物理实验中，微结构气体探测器(MPGD)由于其造价低廉、位置分辨高，计数率高等性能而得到了广泛的应用。Apical材料由于其优良的绝缘性以及良好的热稳定性而广泛应用于微结构气体探测器的制作。位于欧洲核子中心(CERN)的大型强子对装机(LHC)上的CMS实验，用来作缪子触发的GEM(Gas Electron Multiplier，气体电子倍增器)探测器，即是一种传统的微结构气体探测器。其关键元件GEM薄膜的制作材料为双面镀铜的Apical，薄膜上有许多呈六角密排的小孔。在上下铜电极之间加上高电压后能在孔内得到很强的电场，从而对电子进行雪崩放大，以此实现电子倍增。
随着对撞机能量和亮度不断提高，对探测器性能的要求也越来越高。由于探测器苛刻的工作环境，传统的微结构气体探测器在工作时(GEM、MicroMegas)经常会发生打火放电现象。打火放电产生的局部电流会轰击探测器的电极，加速探测器的老化，长时间工作的情况下，还会使得探测器电极之间相互导通，损坏探测器。目前常用的方法是将探测器的金属电极换成阻性电极，这种方法能够有效的抑制微结构气体探测器的打火放电现象，提高探测器增益以及探测器的长时间稳定性。
当前，微结构气体探测器的主流的阻性电极是使用碳桨材料，采用丝网印刷工艺制备而成，因其造价便宜，易于大面积制作而得到一定的应用。然而碳浆阻性电极抗打火能力弱，容易被放电打火损坏，且电极的电阻率控制较难，不利于制作不同阻值的阻性电极。另一类阻性电极是基于DLC(Diamond like Carbon，类金刚石碳基)薄膜的阻性电极。DLC是一类含有金刚石结构和石墨结构的亚稳非晶态物质，具有面电阻稳定、低介电常数和宽带隙等优良电学性能以及化学稳定性和热稳定性等众多优点。因此用DLC制作的阻性电极抗打火能力与抗辐照能力极强，不受许多化学与物理加工过程的影响，是一种理想的阻性电极材料。
然而，在微结构气体探测器中，广泛用于探测器阻性电极材料的基材是绝缘的Apical薄膜。该基材厚度约为几十微米，在其表面沉积DLC薄膜时，由于DLC薄膜的自身应力会引起基材整体的卷曲和形变。极大的增加了后续探测器的精密加工难度以及探测器的制作成本，还会使得探测器的均匀性变差。当前，在钢片等硬基材上减小DLC薄膜应力的常见方法是通过在DLC制备过程中掺杂金属元素或者制作金属过渡层，但是这两种方法都会使得DLC薄膜的电阻值急遽变小且难以控制，不适用于微结构气体探测器阻性电极的制作。
因此，目前在微结构气体探测器领域，急需一种在软基材表面制备低应力DLC薄膜的方法。使得软基材表面沉积的DLC薄膜应力小、电阻率可控、结合力良好、不易损坏，从而不会使软基材发生卷曲现象，达到非常好的平整度，能够满足微结构气体探测器阻性电极制作的需求。
公开内容
(一)要解决的技术问题
针对在微结构气体探测器使用DLC薄膜阻性电极应力较大的问题，本公开提出了一种在软基材表面制备低应力DLC薄膜的方法。
(二)技术方案
本公开提供了一种在软基材表面制备低应力DLC薄膜的方法，包括：步骤1：对基材进行预处理；步骤2：采用物理气相沉积设备对高纯石墨靶材表面进行溅射清洗；步骤3：固定基材并对基材表面进行等离子体轰击和刻蚀；步骤4：在基材表面沉积低应力DLC薄膜；以及步骤5：在真空环境下冷却基材表面沉积的低应力DLC薄膜。
在本公开的一些实施例中，所述基材为绝缘薄膜，或者，单面敷有铜膜的绝缘薄膜。
在本公开的一些实施例中，所述步骤1包括：对基材进行擦拭清洁，擦干基材表面，并将基材放置烘箱中烘烤。
在本公开的一些实施例中，所述物理气相沉积设备为直流磁控溅射沉积设备，包括：真空腔室、冷却系统、电源系统以及抽真空系统，真空腔室侧壁上设置有两个配备弱磁场的高纯石墨靶材和两个配备强磁场的高纯石墨靶材。
在本公开的一些实施例中，所述步骤2包括：开启抽真空系统的机械泵，对真空腔室抽真空；待真空腔室的真空度降至10-1Torr以下时，抽真空系统的分子泵自动打开，继续抽真空；待真空腔室的真空度低于3×10-5Torr时，打开冷却系统以及电源系统；设置基材偏压为70V-150V，高纯石墨靶材电流为1.5A-4A，在真空腔室中通入流量为15sccm-20sccm的高纯氩气，对高纯石墨靶材表面溅射清洗30分钟-90分钟。
在本公开的一些实施例中，所述步骤3包括：将基材通过装夹在转架上，将转架安装到真空腔室内部的旋转轴上，调整基材位置，使其高度位于高纯石墨靶材的中间位置，高纯石墨靶材的靶面与基材之间的距离为10厘米-20厘米；打开抽真空系统的机械泵对真空腔室预抽真空，待真空腔室的真空度为10-1Torr量级时，抽真空系统的分子泵自动打开继续抽真空；当真空腔室的真空度抽至3×10-5Torr以下时，打开冷却系统以及电源系统；在基材上施加100V-400V的偏压，通入流量为15sccm-20sccm，的高纯氩气并保持气压为5×10- 3Torr-5×10-4Torr，对基材表面进行等离子体轰击和刻蚀5分钟-10分钟。
在本公开的一些实施例中，所述步骤4包括：保持真空腔室的内部气压为8×10- 4Torr，调节基材偏压为30V-70V，设置高纯石墨靶材电流为1A-2A，调整转架的转速为5-10转/分钟，溅射20分钟-60分钟，在绝缘薄膜表面制备出低应力的DLC薄膜。
在本公开的一些实施例中，所述步骤5包括：关闭电源系统，保持冷却系统正常工作，对真空腔室抽真空至1×10-6Torr以下，将基材表面沉积的低应力DLC薄膜材料在真空环境下冷却20分钟。
在本公开的一些实施例中，在所述步骤3中，将基材通过装夹在转架上之前，将铝箔紧贴在基材背面。
在本公开的一些实施例中，安装基材的夹具、转架以及铝箔使用之前进行老化。
(三)有益效果
从上述技术方案可以看出，本公开具有以下有益效果：
采用物理气相沉积方法(PVD)在软基材上沉积DLC薄膜，使得溅射碳原子能量适中，得到碳原子排列密度低的DLC薄膜，从而降低软基材表面DLC薄膜的应力。同时，还能够保证DLC薄膜具有很好的结合力，不易损坏，面电阻率可控，满足微结构气体探测器的阻性电极制作的要求。
附图说明
图1是直流磁控溅射沉积设备的结构示意图。
图2是高纯石墨靶材的结构示意图。
图3为表征Apical复合膜应力的示意图。
图4是本公开实施例的在软基材表面制备低应力DLC薄膜的方法流程图。
图5是本公开另一实施例的在软基材表面制备低应力DLC薄膜的方法流程图。
具体实施方式
本公开采用物理气相沉积方法(PVD)在软基材上沉积DLC薄膜，通过优化改进工艺参数，使得溅射碳原子能量适中，得到碳原子排列密度低的DLC薄膜，从而降低软基材表面DLC薄膜的应力。同时，还能够保证DLC薄膜具有很好的结合力，不易损坏，面电阻率可控，满足微结构气体探测器的阻性电极制作的要求。
下面将结合实施例和实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
本公开一实施例的在软基材表面制备低应力DLC薄膜的方法，参见图4，包括：
步骤1：对基材进行预处理。
在该步骤中，采用单面敷有铜膜的绝缘薄膜作为基材。在一个示例中，绝缘薄膜采用Apical复合膜，铜膜的厚度为5微米，基材厚度为50um，面积约为15cm×15cm。
该步骤包括：使用酒精或丙酮对基材进行擦拭清洁，用无尘布擦干基材表面，并将基材放置烘箱中烘烤。其中设置烘箱温度为70度，烘烤时间10小时以上，优选12小时。
DLC薄膜制备过程中要排除其余元素对DLC结构的影响。Apical基材薄膜清洗之后，放入烘箱中进行烘烤，防止基材中残余的气体对DLC的性能产生影响。
步骤2：采用物理气相沉积设备对配备弱磁场的高纯石墨靶材表面进行溅射清洗。
本步骤采用物理气相沉积(PVD)设备进行溅射清洗，优选直流磁控溅射沉积设备。如图1所示，该直流磁控溅射沉积设备包括真空腔室、冷却系统、电源系统以及抽真空系统，冷却系统优选为循环冷却系统，电源系统优选为中频直流电源系统。真空腔室侧壁上设置有两个配备弱磁场的高纯石墨靶材。高纯石墨靶材的高度为30厘米。溅射过程中，如图2所示，仅有浅色区域的碳靶会溅射出碳原子或碳离子。为了保证DLC薄膜的均匀性，需将基材放置在高纯石墨靶材中间高度的位置。此外，提高转架的转速能够有效的提高基材表面电阻的均匀性。
该步骤包括：将真空腔室的真空度抽至2×10-5Torr，打开循环冷却系统，开启中频直流电源系统，通入流量为16sccm的高纯氩气，设置基材偏压为100V，高纯石墨靶材电流为3.5A，对高纯石墨靶材表面进行溅射清洗40分钟。
以上只是示例性说明，该步骤还可以是包括：开启抽真空系统的机械泵，对真空腔室抽真空，待真空腔室的真空度降至10-1Torr以下时，抽真空系统的分子泵自动打开，继续抽真空。待真空腔室的真空度低于3×10-5Torr时，打开循环冷却系统的循环冷却水以及中频直流电源系统。设置基材偏压为70V-150V，高纯石墨靶材电流为1.5A-4A，在真空腔室中通入流量为15sccm-20sccm的高纯氩气，对高纯石墨靶材表面溅射清洗30分钟-90分钟。
步骤3：固定基材并对基材表面进行等离子体轰击和刻蚀。
该步骤首先固定基材并对物理气相沉积设备的真空腔室抽真空，具体包括：
子步骤3a：切取一块15cm×15cm的铝箔紧贴在基材背面，防止基材背面的铜膜受到溅射污染而破坏。
子步骤3b：将紧贴有铝箔的基材通过螺丝整体固定并紧贴在不锈钢转架上，将不锈钢转架安装到真空腔室内部的旋转轴上，调整基材位置，使其高度位于高纯石墨靶材的中间位置，高纯石墨靶材的靶面与基材之间的距离为10厘米-20厘米，优选15厘米。
固定基材的夹具、承载基材使用的转架以及保护样品背面的铝箔都要经过老化。老化的目的是为了保证真空腔室内部环境的一致性，提高DLC薄膜样品性能的稳定性。老化过程跟与下述步骤4相同，只是在真空腔室内部不加入基材。
子步骤3c：打开抽真空系统的机械泵对真空腔室预抽真空，待真空腔室的真空度约为10-1Torr时，抽真空系统的分子泵自动打开继续抽真空。当真空腔室的真空度抽至3×10-5Torr以下，优选1.2×10-5Torr时，打开循环冷却系统以及中频直流电源系统。
然后对基材表面进行等离子体轰击和刻蚀，具体包括：在基材上施加100V-400V，优选300V的偏压，通入流量为15sccm-20sccm，优选16sccm的高纯氩气并保持气压为5×10- 3Torr-5×10-4Torr，优选8×10-4Torr，对基材表面进行等离子体轰击、刻蚀5分钟-10分钟，优选5分钟。
步骤4：在基材表面沉积低应力DLC薄膜材料。
在DLC中掺杂会使得DLC薄膜的结构变化，且DLC薄膜的电阻率受掺杂元素的影响非常剧烈。在基材上沉积纯的DLC薄膜，能够有效保证DLC薄膜的电阻率稳定可控。
溅射过程中，靶电流会影响DLC薄膜的沉积速率。靶电流过大，溅射出来的碳原子团簇较大，会使得DLC薄膜的均匀性变差。本实施例设置高纯石墨靶电流为1A-2A，溅射时间为20分钟-60分钟。通过降低沉积速率，延长沉积时间，能够有效的提高DLC薄膜的面电阻均匀性。
溅射过程中，基材偏压会对DLC薄膜的性能有很大影响。偏压越高，沉积到基材上的碳原子团簇能量越高，薄膜结合力越好，相应的薄膜应力越大，基材更加弯曲。偏压越低，原子团簇能量越低，薄膜结合力相对变差。当偏压大于70V时，DLC薄膜应力太大，基材弯曲厉害。当偏压低于25V时，DLC薄膜结合力太差，以至于DLC难以镀上。本实施例的DLC薄膜样品制备过程中，偏压的选取为30V-70V。
该步骤包括：保持真空腔室的内部气压为8×10-4Torr，调节基材偏压为30V，设置高纯石墨靶材电流为1A，调整转架的转速为10转/分钟，溅射40分钟，在单面敷有铜膜的绝缘薄膜表面制备出低应力的DLC薄膜。
以上只是示例性说明，在其他示例中，高纯石墨靶材的电流可以为1A-2A，设置的基材偏压可以为30V-70V，溅射时间可以为20分钟-60分钟，转架的转速为5-10转/分钟。
步骤5：在真空环境下冷却基材表面沉积的低应力DLC薄膜。
溅射过程中，溅射腔体内部温度高达200度。为了保证DLC样品性能稳定，制备后的DLC薄膜在溅射腔体中真空冷却20分钟-60分钟。
该步骤包括：沉积结束后关闭电源系统，保持循环冷却系统正常工作，对真空腔室抽真空至1×10-6Torr以下，使得基材表面沉积的低应力DLC薄膜材料在真空环境下冷却20分钟。
采用本实施例制备出基材表面的低应力DLC薄膜后，可以估算DLC薄膜的应力大小。具体来说，将基材从转架上取下后，以其自然状态放置在平整光洁的水平台上，不施加任何外力作用，测量基材弯曲之后成拱形的高度h2值为0.9厘米，计算得到其曲率半径为32厘米。由于Apical复合膜表面的铜膜相对Apical复合膜自身非常薄，计算DLC薄膜的残余应力时，忽略基材表面铜膜的影响。本实施例中所使用Apical复合膜材料的弹性模量为2.5Gpa，泊松比为0.34，基材厚度为50微米，DLC薄膜厚度为100纳米，将上述参数代入Stoney公式计算得到DLC薄膜的残余应力大小为0.03GPa。
Stoney公式如下所示：
其中，Es和vs分别为基材的弹性模量和泊松比；ts为基材的厚度；tf为DLC薄膜厚度。对于平整的基材，其最初的曲率半径R1趋近于无穷大，因此只需要测量镀膜之后的曲率半径R2即可得到薄膜的残余应力。
图3为本实施例中表征Apical复合膜应力的示意图，其中h数值越大，表明单面敷铜膜Apical复合膜受DLC薄膜应力作用越大，卷曲现象越严重，h1为现有技术的h数值，h2为本实施例的h数值。图3中对比了现有技术和本实施例的应力，现有技术溅射碳原子能量较大，薄膜残余应力大，本实施例溅射碳原子能量适中，碳原子排列密度低，DLC薄膜残余应力小。
本公开另一实施例的在软基材表面制备低应力DLC薄膜的方法，以下重点描述与上一实施例不同之处，参见图5所示，包括：
步骤1：对基材进行预处理。
在该步骤中，采用绝缘薄膜作为基材。在一个示例中，绝缘薄膜采用Apical复合膜，Apical复合膜厚度为60um，面积约为15cm×15cm。
该步骤包括：使用酒精对基材进行擦拭清洁，用无尘布擦干基材表面，并将基材放置烘箱中，设置烘箱温度为70度，烘烤基材15小时。
步骤2：采用物理气相沉积设备对配备强磁场的高纯石墨靶材表面进行溅射清洗。
真空腔室侧壁上还设置有两个配备强磁场的高纯石墨靶材。本步骤包括：将真空腔室的真空度抽至2×10-5Torr，打开循环冷却系统，开启中频直流电源系统，通入流量为16sccm的高纯氩气，设置基材偏压为100V，高纯石墨靶材电流为3.5A，对高纯石墨靶材表面进行溅射清洗40分钟。
步骤3：固定基材并对基材表面进行等离子体轰击和刻蚀。
该步骤首先固定基材并对物理气相沉积设备的真空腔室抽真空，具体包括：
子步骤3a-将15cm×15cm的Apical复合膜通过螺丝整体固定并紧贴在不锈钢转架上，将转架安装到真空腔室内部的转轴上，调整基材位置，使其高度位于高纯石墨靶材的中间位置，高纯石墨靶材的靶面与基材之间的距离为18厘米。
子步骤3b：打开抽真空系统的机械泵对真空腔室预抽真空，待真空腔室的真空度约为10-1Torr时，抽真空系统的分子泵自动打开继续抽真空。当真空腔室的真空度抽至1.2×10-5Torr时，打开循环冷却系统以及中频直流电源系统。
然后对基材表面进行等离子体轰击和刻蚀，具体包括：在基材上施加300V的偏压，通入流量为16Sccm的高纯氩气并保持气压为8×10-4Torr，对基材表面进行等离子体轰击、刻蚀5分钟。
步骤4：在基材表面沉积低应力DLC薄膜材料。
该步骤包括：保持真空腔室的内部气压为8×10-4Torr，调节基材偏压为30V，设置高纯石墨靶材电流为1A，调整转架的转速为10转/分钟，溅射38分钟，在绝缘薄膜表面制备出低应力的DLC薄膜。
步骤5：在真空环境下冷却基材表面沉积的低应力DLC薄膜。
该步骤包括：沉积结束后关闭电源系统，保持循环冷却系统正常工作，对真空腔室抽真空至1×10-6Torr以下，使得基材表面沉积的低应力DLC薄膜材料在真空环境下冷却20分钟。
采用本实施例制备出基材表面的低应力DLC薄膜后，可以估算DLC薄膜的应力大小。具体来说，将基材从转架上取下后，以其自然状态放置在平整光洁的水平台上，不施加任何外力作用，测量基材弯曲之后成拱形的高度h值为1厘米，计算得到其曲率半径为28厘米。本实施例中所使用Apical复合膜材料的弹性模量为2.5Gpa，泊松比为0.34，基材厚度为60微米，DLC薄膜厚度为100纳米，将上述参数代入Stoney公式计算得到DLC薄膜的残余应力大小为0.04GPa。
至此，已经结合附图对本公开进行了详细描述。依据以上描述，本领域技术人员应当对本公开有了清楚的认识。
需要说明的是，在附图或说明书正文中，未绘示或描述的实现方式，均为所属技术领域中普通技术人员所知的形式，并未进行详细说明。此外，上述对各元件的定义并不仅限于实施例中提到的各种具体结构、形状或方式，本领域普通技术人员可对其进行简单地更改或替换，例如：
(1)实施例中提到的方向用语，例如“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”等，仅是参考附图的方向，并非用来限制本公开的保护范围；
(2)上述实施例可基于设计及可靠度的考虑，彼此混合搭配使用或与其他实施例混合搭配使用，即不同实施例中的技术特征可以自由组合形成更多的实施例。
以上所述的具体实施例，对本公开的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本公开的具体实施例而已，并不用于限制本公开，凡在本公开的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种在软基材表面制备低应力DLC薄膜的方法，包括：
步骤1：对基材进行预处理；
步骤2：采用物理气相沉积设备对高纯石墨靶材表面进行溅射清洗；
步骤3：固定基材并对基材表面进行等离子体轰击和刻蚀；
步骤4：在基材表面沉积低应力DLC薄膜；以及
步骤5：在真空环境下冷却基材表面沉积的低应力DLC薄膜。
2.如权利要求1所述的方法，所述基材为绝缘薄膜，或者，单面敷有铜膜的绝缘薄膜。
3.如权利要求2所述的方法，所述步骤1包括：对基材进行擦拭清洁，擦干基材表面，并将基材放置烘箱中烘烤。
4.如权利要求1所述的方法，所述物理气相沉积设备为直流磁控溅射沉积设备，包括：真空腔室、冷却系统、电源系统以及抽真空系统，真空腔室侧壁上设置有两个配备弱磁场的高纯石墨靶材和两个配备强磁场的高纯石墨靶材。
5.如权利要求4所述的方法，所述步骤2包括：
开启抽真空系统的机械泵，对真空腔室抽真空；
待真空腔室的真空度降至10-1Torr以下时，抽真空系统的分子泵自动打开，继续抽真空；
待真空腔室的真空度低于3×10-5Torr时，打开冷却系统以及电源系统；
设置基材偏压为70V-150V，高纯石墨靶材电流为1.5A-4A，在真空腔室中通入流量为15sccm-20sccm的高纯氩气，对高纯石墨靶材表面溅射清洗30分钟-90分钟。
6.如权利要求4所述的方法，所述步骤3包括：
将基材通过装夹固定在转架上，将转架安装到真空腔室内部的旋转轴上，调整基材位置，使其高度位于高纯石墨靶材的中间位置，高纯石墨靶材的靶面与基材之间的距离为10厘米-20厘米；
打开抽真空系统的机械泵对真空腔室预抽真空，待真空腔室的真空度为10-1Torr量级时，抽真空系统的分子泵自动打开继续抽真空；当真空腔室的真空度抽至3×10-5Torr以下时，打开冷却系统以及电源系统；
在基材上施加100V-400V的偏压，通入流量为15sccm-20sccm，的高纯氩气并保持气压为5×10-3Torr-5×10-4Torr，对基材表面进行等离子体轰击和刻蚀5分钟-10分钟。
7.如权利要求4所述的方法，所述步骤4包括：
保持真空腔室的内部气压为8×10-4Torr，调节基材偏压为30V-70V，设置高纯石墨靶材电流为1A-2A，调整转架的转速为5-10转/分钟，溅射20分钟-60分钟，在绝缘薄膜表面制备出低应力的DLC薄膜。
8.如权利要求4所述的方法，所述步骤5包括：
关闭电源系统，保持冷却系统正常工作，对真空腔室抽真空至1×10-6Torr以下，将基材表面沉积的低应力DLC薄膜材料在真空环境下冷却20分钟。
9.如权利要求6所述的方法，在所述步骤3中，将基材通过装夹固定在转架上之前，将铝箔紧贴在基材背面。
10.如权利要求9所述的方法，安装基材的夹具、转架以及铝箔使用之前进行老化。
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