CN113684453B - 一种低二次电子发射系数的膜层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明通过真空蒸镀技术，在基底材料表面制备富勒烯功能薄膜，实现了一种低二次电子发射系数的膜层，通过精确控制富勒烯薄膜的制备条件，大幅降低了材料表面二次电子发射系数。本发明提出的方法成本低，与部件制造工艺兼容，适用于大面积制备，在降低二次电子发射系数的同时确保了部件电性能的一致性，在抑制二次电子倍增效应领域具有广泛的应用前景。

Description

一种低二次电子发射系数的膜层及其制备方法
技术领域
本发明属于真空电子学技术领域，尤其涉及一种低二次电子发射系数的膜层及其制备方法。
背景技术
二次电子发射指当具有一定能量的电子轰击材料时，会有电子从材料表面发射出来的物理现象。二次电子发射系数是衡量材料发射二次电子能力强弱的指标，其被定义为出射电子与入射电子的比值，二次电子发射系数越大，材料发射二次电子的能力越强。在加速器、航天大功率微波部件、及高功率微波源领域，由二次电子发射引起的电子云及微放电效应的危害极其严重的，因此需要极力抑制二次电子发射，降低二次电子发射系数，避免这些有害效应的发生。目前国际上主要采用在表面构筑陷阱结构和涂覆具有低二次电子发射系数材料的方法来降低部件表面的二次电子发射系数。
在表面构筑陷阱结构目前主要采用的技术有化学刻蚀、激光刻蚀和粒子束刻蚀。由于陷阱结构基本单元的尺寸在微米量级，当制备面积较大(超过10cm2)时，采用激光刻蚀或粒子束刻蚀时效率低下，耗时很长，导致成本高昂。而化学刻蚀虽然制备效率高并且成本低，但是用其制备的陷阱结构的时间稳定性差。此外，表面构筑陷阱结构还存在会降低大功率微波部件的电性能(插入损耗)的缺点。而对于涂覆低二次电子发射系数材料，目前主要采用磁控溅射和原子层沉积技术在表面涂覆碳、石墨烯和TiN等材料，但是基底加温工艺要求使得其存在与大多数部件的制造工艺兼容性差的缺点。并且要实现二次电子发射抑制最优效果，涂层需要达到几十甚至上百纳米厚度，这同样会降低部件的电性能(插入损耗)。可见，目前降低二次电子发射系数的方法和技术还需要进一步提高，特别是开发能够同时兼顾降低二次电子发射系数、降低制造成本、确保与部件制造工艺兼容和不影响部件电性能的方法和技术。
发明内容
本发明的技术解决问题是：针对现有降低二次电子发射系数方法和技术的不足，在兼顾降低二次电子发射系数、降低制造成本、确保与部件制造工艺兼容和不影响部件电性能的同时，提供了一种低二次电子发射系数的膜层及其制备方法。
本发明的技术方案是：
一种低二次电子发射系数的膜层，膜层的结构是由表层富勒烯功能薄膜和基底层组成的双层结构，基底层材料是银、金、铜、不锈钢、铝、聚四氟乙烯、聚酰亚胺、铁氧体、氧化铝中的任意一种，富勒烯功能薄膜的原料为C60。
一种低二次电子发射系数的膜层的制备方法，该方法的步骤包括：
第一步，将基底材料放置到含有富勒烯束源的真空蒸镀系统中，并抽至一定的真空度，其中富勒烯的纯度大于等于99％；
第二步，用挡板遮住基底材料，将富勒烯束源以15℃/分钟-25℃/分钟的速率升温，同时用晶振监控富勒烯分子束流的沉积速率，控制富勒烯束源的温度在合适的区间，使富勒烯的沉积速率在范围内；
第三步，撤去挡板，在基底材料上沉积富勒烯薄膜，同时监控沉积厚度，待沉积的富勒烯薄膜达到一定厚度后用挡板遮住基底材料，以不高于25℃/分钟的速率将富勒烯束源降至室温；
第四步，向真空蒸镀系统中冲入浓度大于等于99.99％的氮气，待内部气压达到外界大气压后取出基底材料。
进一步地，所述第一步的一定的真空度是指真空度小于等于5×10-4Pa。
进一步地，所述第二步的富勒烯薄膜材料沉积速率优选
进一步地，所述第三步的一定厚度是指厚度大于等于10nm，优选15nm。
本发明的有益效果是：
(1)采用基底层和表层薄膜组成的双层膜层结构，利用真空蒸镀技术在材料表面制备均匀致密的高质量富勒烯薄膜，在降低制造成本、确保与部件制造工艺兼容和不影响部件电性能的同时，大幅降低材料表面的二次电子发射系数，在抑制二次电子倍增效应领域具有广泛的应用前景。
(2)本发明涉及一种低二次电子发射系数的膜层及制备方法，属于真空电子学二次电子发射抑制技术领域。在加速器、航天大功率微波部件及高功率微波源领域，要避免因二次电子发射现象引起的电子云和微放电效应，确保器件的高性能和长寿命，关键是降低部件表面的二次电子发射系数。
(3)本发明通过真空蒸镀技术，在基底材料表面制备富勒烯功能薄膜，实现了一种低二次电子发射系数的膜层，通过精确控制富勒烯薄膜的制备条件，大幅降低了材料表面二次电子发射系数。本发明提出的方法成本低，与部件制造工艺兼容，适用于大面积制备，在降低二次电子发射系数的同时确保了部件电性能的一致性，在抑制二次电子倍增效应领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是制备有不同厚度富勒烯薄膜银材料的二次电子发射系数测试结果；
图2是制备有不同厚度富勒烯薄膜金材料的二次电子发射系数测试结果；
图3为本发明的膜层的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细描述。
实施例
如图1、图2和图3所示，采用本发明提出的一种低二次电子发射系数的膜层的制备方法，在尺寸为12mm×12mm×0.3mm的银基底和金基底材料表面，制备富勒烯薄膜，降低银和金表面的二次电子发射系数，具体步骤如下：
第一步，将基底材料放置到含有富勒烯束源的真空蒸镀系统中，并抽至一定的真空度，其中富勒烯的纯度大于等于99％；
第二步，用挡板遮住基底材料，将富勒烯束源以20℃/分钟的速率升温，同时用晶振监控富勒烯分子束流的沉积速率，控制富勒烯束源的温度在430℃-450℃区间，使富勒烯的沉积速率稳定在左右；
第三步，撤去挡板，在基底材料上沉积富勒烯薄膜，同时监控沉积厚度，待沉积的富勒烯薄膜达到一定厚度后用挡板遮住基底材料，以不高于25℃/分钟的速率将富勒烯束源降至室温；
第四步，向真空蒸镀系统中冲入浓度大于等于99.99％的氮气，待内部气压达到外界大气压后取出基底材料。
进一步地，所述富勒烯的化学式为C60。
进一步地，所述第一步的一定的真空度是2×10-4Pa。
进一步地，所述第三步的一定厚度分别是10nm、15nm和20nm。
采用偏压电流法测量了制备有不同厚度富勒烯表层薄膜的银基底和金基底材料的二次电子发射系数，测量结果见图1和图2所示。制备有10nm、15nm和20nm厚富勒烯薄膜的银基底材料的二次电子发射系数最大值分别为：1.33、1.30和1.29，金基底材料的二次电子发射系数最大值分别为：1.37、1.31和1.3。
可见利用本发明提出的一种低二次电子发射系数的膜层及其制备方法，可分别将银和金表面的二次电子发射系数最大值由1.95和2.01降低至1.3左右。本发明的一种低二次电子发射系数的膜层的二次电子发射系数最大值为1.3，低于目前常用的TiN薄膜，可见本发明提出的方法对材料的二次电子发射抑制能力优于TiN薄膜。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。所述的具体实施例仅是对本发明精神做举例说明。本发明所属技术领域的人员可以对所述的具体实施例做不同的修改或补充或采用类似的方式替代，但不偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (9)

1.一种低二次电子发射系数的膜层，其特征在于：该膜层的结构包括表层富勒烯功能薄膜和基底层，基底层材料是银、金、铜、不锈钢、铝、聚四氟乙烯、聚酰亚胺、铁氧体、氧化铝中的任意一种，富勒烯功能薄膜的原料为C60；
所述低二次电子发射系数的膜层采用如下方法制备：
第一步，将基底材料放置到含有富勒烯束源的真空蒸镀系统中，抽真空；
第二步，用挡板遮住基底材料，将富勒烯束源以15℃/分钟-25℃/分钟的速率进行升温直至富勒烯的沉积速率在范围内；
第三步，当富勒烯的沉积速率在范围内时撤去挡板，在基底材料上沉积富勒烯薄膜，沉积结束后用挡板遮住基底材料，以不高于25℃/分钟的速率将富勒烯束源降至室温；
第四步，向真空蒸镀系统中冲入氮气，待内部气压达到外界大气压后取出基底材料，完成低二次电子发射系数的膜层的制备。
2.一种权利要求1所述的低二次电子发射系数的膜层的制备方法，其特征在于该方法的步骤包括：
第一步，将基底材料放置到含有富勒烯束源的真空蒸镀系统中，抽真空；
第二步，用挡板遮住基底材料，将富勒烯束源以15℃/分钟-25℃/分钟的速率进行升温直至富勒烯的沉积速率在范围内；
第三步，当富勒烯的沉积速率在范围内时撤去挡板，在基底材料上沉积富勒烯薄膜，沉积结束后用挡板遮住基底材料，以不高于25℃/分钟的速率将富勒烯束源降至室温；
第四步，向真空蒸镀系统中冲入氮气，待内部气压达到外界大气压后取出基底材料，完成低二次电子发射系数的膜层的制备。
3.根据权利要求2所述的低二次电子发射系数的膜层的制备方法，其特征在于：
所述的第二步中，富勒烯的沉积速率用晶振进行监控。
4.根据权利要求2所述的低二次电子发射系数的膜层的制备方法，其特征在于：
所述的第一步中，富勒烯的纯度大于等于99％。
5.根据权利要求2所述的低二次电子发射系数的膜层的制备方法，其特征在于：
所述的第一步中，抽真空至真空度小于等于5×10-4Pa。
6.根据权利要求2所述的低二次电子发射系数的膜层的制备方法，其特征在于：
所述的第二步中，富勒烯的沉积速率为
7.根据权利要求2所述的低二次电子发射系数的膜层的制备方法，其特征在于：
所述的第三步中，沉积富勒烯的厚度大于等于10nm。
8.根据权利要求7所述的低二次电子发射系数的膜层的制备方法，其特征在于：沉积富勒烯的厚度为15nm。
9.根据权利要求2所述的低二次电子发射系数的膜层的制备方法，其特征在于：
所述的第四步中，氮气的浓度大于等于99.99％。
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